CN114316891A - 一种深度固化室温硫化有机硅胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种深度固化室温硫化有机硅胶及其制备方法，包含(A)末端由羟基或烷氧基封端的二有机聚硅氧烷100份、(B)异丙烯氧基硅烷交联剂4～15份、(C)阻燃填料50‑300份、(D)增粘剂1‑5份、(E)助剂1‑10份、(F)催化剂；所述(C)阻燃填料为氢氧化铝和氢氧化镁或氢氧化铝、氢氧化镁和纳米碳酸钙，所述(E)助剂为具有叠氮基的硅烷化合物或其部分水解缩合产物。该深度固化室温硫化有机硅胶在25℃、55％湿度条件下7d固化深度≥12mm，同时储存6个月不发生凝胶，产品具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅胶黏剂，具有优异的深度固化性能及储存性能。
技术背景
脱丙酮型室温硫化硅橡胶硫化速率快，对金属无腐蚀作用，且可不使用有毒的有机锡催化剂，并以其更出色的耐高低温性、电绝缘性、耐候性，被广泛应用于建筑、电子电气等领域。随着电子电气行业的高速发展，对其提出了更高的要求，包括要求快速固化及深度固化，采用双组分脱丙酮型室温硫化硅橡胶可具有良好的固化速度和深度，但该产品在自动化应用中需要配套混胶设备，使用便利性差，而单组分脱丙酮型室温硫化硅酮胶的固化深度无法满足要求，通常固化深度不超过1cm。
专利CN112266733A一种耐高温单组分硅酮灌封胶及其制备方法，使用包含一种或多种硅烷的深层固化助剂，提高脱丙酮硅橡胶深层固化性能，但胶水室温固化24h固化深度也仅到6.8mm，仍达不到市场上更高的要求，同时添加该类助剂后产品的储存稳定性降低，长时间储存后易产生凝胶。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于公开一种深度固化室温硫化有机硅胶及其制备方法，所述深度固化室温硫化有机硅胶为脱丙酮固化体系，通过改进组成，使其具有优异的深度固化性能及储存性能。
本发明提供的技术方案如下：
一种深度固化室温硫化有机硅胶，包含以下按重量份数计的组分：
所述(C)阻燃填料具体选自氢氧化铝和/或氢氧化镁，所述(E)助剂为具有叠氮基的硅烷化合物或其部分水解缩合产物。
所述(A)是末端由羟基或烷氧基封端的平均组成式为R0SiO(4-c)/2的二有机聚硅氧烷，其中R0是取代或未取代的单价烃基，优选1-10个碳原子的单价烃基，单价烃基可以为烷基如甲基、乙基、丙基和丁基，芳烷基如苄基和2-苯基乙基，和上述基团中部分或全部氢原子被卤素原子或类似基团取代的取代烃基，如氯甲基和3，3，3-三氟丙基。优选的，所述c为1.8-2.1。优选的，所述烷氧基选自C1-C3的烷氧基。
优选的，所述(A)在25℃时的动力粘度值为500-80000mPa.s。更优选的，所述(A)在25℃时的动力粘度值为1500-20000mPa.s。
所述(B)为异丙烯氧基硅烷交联剂，能让硅胶充分交联固化即可，优选为甲基三异丙烯氧基硅烷、乙烯基三异丙烯氧基硅烷、苯基三异丙烯氧基硅烷或四(异丙烯氧基)硅烷中的一种或任意几种的混合物。优选的，相对于每100重量份的(A)，组分(B)的用量为5-8重量份。
所述(C)阻燃填料具体选自氢氧化铝和/或氢氧化镁，所述氢氧化铝、氢氧化镁优选经表面处理，所述表面处理使用的表面处理剂为本技术领域常用的硅烷表面处理剂，没有特殊限制，包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、N-(B-氨乙基)-Y-氨丙基三甲氧基硅烷、Y-氨丙基三甲氧基硅烷、双(3-三乙氧基硅丙基)胺，选β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、双(γ-三甲氧基甲硅烷丙基)胺中的一种或几种。
优选的，所述(C)阻燃填料由氢氧化镁和氢氧化铝组成，阻燃填料的D50粒径为3～20μm。优选的，所述氢氧化镁与氢氧化铝质量比为1：(1-3)。
优选的，所述深度固化室温硫化有机硅胶进一步包括碳酸钙，是经表面改性处理的碳酸钙，其表面改性剂为本技术领域常用的表面处理剂，包括硬脂酸、磷酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种或多种。优选的，所述碳酸钙的D50粒径为4-8μm。优选的，相对于每100重量份的组分(A)，所述碳酸钙的用量为10-30重量份。
所述(D)增粘剂用于提高粘接性能，选自N-(B-氨乙基)-Y-氨丙基三甲氧基硅烷、Y-氨丙基三甲氧基硅烷、双(3-三乙氧基硅丙基)胺，选β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、双(γ-三甲氧基甲硅烷丙基)胺中的一种或几种，或其低聚物。
所述(E)助剂为具有叠氮基的硅烷化合物或其部分水解缩合产物，优选的，所述具有叠氮基的硅烷化合物是具有式1所示基团的化合物和/或具有式2所示基团的化合物：
≡Si-R-R1 式1
≡Si-R3-R2-R1 式2
其中，R为C1-C12的取代或未取代的二价烃基，R2为二价酰胺基、二价酯基或二价磺酰基，R3为C1-C6的取代或未取代的二价烃基，R1为叠氮基。
优选的，所述二价烃基包括二价烷基，如亚甲基、亚乙基、亚丙基或亚丁基，或二价芳烷基如
优选的，具有式1所示基团的化合物、具有式2所示基团的化合物中，与Si连接的其余三个基团选自可水解缩聚基团以及单价烃基，并且与Si连接的其余三个基团中至少一个为可发生水解缩聚的基团。所述可发生水解缩聚的基团选自相同或不同的C1-C6的烷氧基，所述单价烃基为C1-C8的取代或未取代的单价烃基，所述单价烃基可以为烷基如甲基、乙基、丙基和丁基，芳烷基如苄基和2-苯基乙基，和部分或全部氢原子被卤素原子或类似基团取代的取代烃基，如氯甲基和3，3，3-三氟丙基。
更优选的，所述具有叠氮基的硅烷化合物为3-叠氮丙基三乙氧基硅烷、11-叠氮基十一烷基三甲氧基硅烷、3-叠氮丙基三甲氧基硅烷、6-叠氮基磺酰基己基三乙氧基硅烷、叠氮甲基三乙氧基硅烷、2-叠氮乙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
优选的，所述(E)助剂的用量为1-5份。
所述(F)为催化剂，优选为有机胍催化剂，可以是四甲基胍丙基甲基二甲氧基硅烷、四甲基胍丙基甲基二乙氧基硅烷、四甲基胍丙基二甲基乙烯基硅烷、四甲基胍丁基三甲氧基硅烷、四甲基胍丁基三乙氧基硅烷、四甲基胍丁基甲基二甲氧基硅烷、四甲基胍丁基甲基二乙氧基硅烷、1，1，3，3-四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷或1，1，3，3-四甲基胍基丙基三乙氧基硅烷和四甲基胍丁基二甲基乙烯基硅烷中的一种或几种，优选为1，1，3，3-四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷。(C)催化剂的用量没有特殊限制。
所述深度固化室温硫化有机硅胶的制备方法，将所述(A)、(B)、(C)、(D)、(E)、(F)组分在抽真空条件下混合后密封包装，即可得到深度固化室温硫化有机硅胶。
本发明与现有技术相比，具有的优点：
本发明通过添加助剂获得深度固化性能及储存性能优异的单组分脱丙酮型深度固化室温硫化有机硅胶，应用中该有机硅胶在25℃、55％湿度条件下24h的固化深度≥6mm，7d固化深度可达12mm，同时储存6个月不发生凝胶，产品具有良好的应用前景。
具体实施方式
以下给出具体的实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
在行星搅拌器中,加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃动力粘度值为1500mPa.s)100重量份，与干燥后的氢氧化镁(D50粒径为6μm，生产厂家为佛山市华雅超微粉体有限公司)150重量份及氢氧化铝150重量份(D50粒径为10μm，生产厂家为合肥中科阻燃新材料公司)混合均匀后，再加入1重量份3-叠氮丙基三乙氧基硅烷、5重量份乙烯基三异丙烯氧基硅烷、1重量份双(3-三乙氧基硅丙基)胺、0.5重量份1，1，3，3-四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷，在抽真空条件下将各组分混合均匀后装入密封管密闭保存，得到深度固化室温硫化有机硅胶。
实施例2
在行星搅拌器中,加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃动力粘度值为20000mPa.s)100重量份，分别取经干燥后的氢氧化镁(D50粒径为6μm，生产厂家为佛山市华雅超微粉体有限公司)15重量份、氢氧化铝(D50粒径为10μm，生产厂家为合肥中科阻燃新材料公司)35重量份混合均匀后，再加入1重量份6-叠氮基磺酰基己基三乙氧基硅烷、5重量份乙烯基三异丙烯氧基硅烷、1重量份双(3-三乙氧基硅丙基)胺、0.5重量份1，1，3，3-四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷，在抽真空条件下将各组分混合均匀后装入密封管密闭保存，得到深度固化室温硫化有机硅胶。
实施例3
在行星搅拌器中,加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃动力粘度值为1500mPa.s)100重量份，分别取干燥后的氢氧化镁(D50粒径为6μm，生产厂家为佛山市华雅超微粉体有限公司)150重量份、氢氧化铝(D50粒径为10μm，生产厂家为合肥中科阻燃新材料公司)150重量份混合均匀后，再加入5重量份3-叠氮丙基三乙氧基硅烷、5重量份乙烯基三异丙烯氧基硅烷、1重量份双(3-三乙氧基硅丙基)胺、0.5重量份1，1，3，3-四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷，在抽真空条件下将各组分混合均匀后装入密封管密闭保存，得到深度固化室温硫化有机硅胶。
实施例4
在行星搅拌器中,加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃动力粘度值为10000mPa.s)100重量份，分别取干燥后的氢氧化镁(D50粒径为6μm，生产厂家为佛山市华雅超微粉体有限公司)40重量份、氢氧化铝(D50粒径为10μm，生产厂家为合肥中科阻燃新材料公司)60重量份和纳米碳酸钙30重量份(D50粒径为6μm，生产厂家为浙江天石纳米科技股份有限公司)混合均匀后，再加入5重量份3-叠氮丙基三乙氧基硅烷、5重量份乙烯基三异丙烯氧基硅烷、1重量份双(3-三乙氧基硅丙基)胺、0.5重量份1，1，3，3-四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷，在抽真空条件下将各组分混合均匀后装入密封管密闭保存，得到深度固化室温硫化有机硅胶。
对比实施例1
在行星搅拌器中,加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃动力粘度值为1500mPa.s)100重量份，分别取干燥后的氢氧化镁(D50粒径为6μm，生产厂家为佛山市华雅超微粉体有限公司)150重量份、氢氧化铝150重量份(D50粒径为10μm，生产厂家为合肥中科阻燃新材料公司)混合均匀后，再加入1重量份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、5重量份乙烯基三异丙烯氧基硅烷、1重量份双(3-三乙氧基硅丙基)胺、0.5重量份1，1，3，3-四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷，在抽真空条件下将各组分混合均匀后装入密封管密闭保存，得到深度固化室温硫化有机硅胶。
对比实施例2
在行星搅拌器中,加入α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(25℃动力粘度值为1500mPa.s)100重量份，分别取干燥后的氢氧化镁(D50粒径为6μm，生产厂家为佛山市华雅超微粉体有限公司)150重量份、氢氧化铝(D50粒径为10μm，生产厂家为合肥中科阻燃新材料公司)150重量份混合均匀后，再加入5重量份乙烯基三异丙烯氧基硅烷、1重量份双(3-三乙氧基硅丙基)胺、1重量份甲基乙烯基二甲氧基硅烷，0.5重量份1，1，3，3-四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷，在抽真空条件下将各组分混合均匀后装入密封管密闭保存，得到深度固化室温硫化有机硅胶。
测试实施例
对实施例1-3及对比实施例1-2的深度固化室温硫化有机硅胶进行性能测试，具体测试方法如下：
粘度：根据《GBT2794-1995-胶粘剂粘度的测定》测试25℃动力粘度值；
表干时间：根据GB/T 13477-1992测试
拉伸强度：根据GB/T 528-2009测试
断裂伸长率：根据GB/T 528-2009测试
硬度：根据GB/T531.1-2008测试
阻燃性：根据GB/T 10707-2008橡胶燃烧性能的测定
抗拉强度及断裂伸长率测试样片制备方法：使用带楔形凹槽深度为2mm，长为25cm，宽为20cm的聚四氟乙烯材质容器，将制得的深度固化室温硫化有机硅胶均匀灌入聚四氟乙烯容器中，然后将制样板放置在温度(23±2)℃、相对湿度55％条件下固化7天，取出，得到测试样片，裁剪后进行性能测试。
硬度测试样片制备方法：使用带楔形凹槽深度为6mm，长为5cm，宽为5cm的聚四氟乙烯材质容器，将制得的深度固化室温硫化有机硅胶均匀灌入聚四氟乙烯容器中，然后将制样板放置在温度(23±2)℃、相对湿度55％条件下固化7天，取出，得到测试样片。
阻燃测试样片制备方法：使用带楔形凹槽深度为3mm，长为13cm，宽为1.3cm的聚四氟乙烯材质容器，将制得的深度固化室温硫化有机硅胶均匀灌入聚四氟乙烯容器中，然后将制样板放置在温度(23±2)℃、相对湿度55％条件下固化7天，取出得到测试样片。
固化深度测试方法为：分别使用带楔形凹槽长为5cm，宽为5cm深度为20mm的聚四氟乙烯材质测试板，将制得的深度固化室温硫化有机硅胶均匀灌入聚四氟乙烯材质测试板的楔形凹槽，然后将测试板放置在温度(23±2)℃、相对湿度55％条件下进行固化形成测试样，在不同测试时间取出测试板，从测试板上揭下测试样，观察测试样的固化情况并测试记录固化深度。
储存性能测试方法：深度固化室温硫化有机硅胶在常温下储存6个月后测试性能，见表3及表4；
耐温储存性能测试方法：将深度固化室温硫化有机硅胶放置在70℃环境储存7天，然后分别测试相关性能，见表5及表6。
表1、表2为新制备的深度固化室温硫化有机硅胶的性能测试数据。
表1基本性能测试数据表
表2固化深度测试数据表
表3储存稳定性测试数据表1#
表4储存稳定性测试数据表2#
表5耐温储存稳定性测试数据1#
表6耐温储存稳定性测试数据2#
可知，与未添加助剂及添加其他种类组分的硅胶相比，本发明深度固化室温硫化有机硅胶固化速度快，深度固化性能优异，同时储存稳定，高温及6个月常温储存不出现在密封管内凝胶的现象，具有很好的应用前景。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种深度固化室温硫化有机硅胶，其特征在于包含以下按重量份数计的组分：
所述(C)阻燃填料为氢氧化铝和/或氢氧化镁，所述(E)助剂为具有叠氮基的硅烷化合物或其部分水解缩合产物。
2.如权利要求1所述度固化室温硫化有机硅胶，其特征在于，所述(C)阻燃填料由氢氧化镁和氢氧化铝组成，氢氧化镁与氢氧化铝质量比为1：(1-3)。
3.如权利要求1或2所述度固化室温硫化有机硅胶，其特征在于，所述具有叠氮基的硅烷化合物是具有式1所示基团的化合物和/或具有式2所示基团的化合物：
≡Si-R-R1 式1
≡Si-R3-R2-R1 式2
其中，R为C1-C12的取代或未取代的二价烃基，R2为二价酰胺基、二价酯基或二价磺酰基，R3为C1-C6的取代或未取代的二价烃基，R1为叠氮基。
4.如权利要求3所述度固化室温硫化有机硅胶，其特征在于，所述二价烃基为二价烷基或二价芳烷基。
5.如权利要求3所述度固化室温硫化有机硅胶，其特征在于，具有式1所示基团的化合物、具有式2所示基团的化合物中，与Si连接的其余三个基团选自可水解缩聚基团以及单价烃基，并且与Si连接的其余三个基团中至少一个为可发生水解缩聚的基团。
6.如权利要求5所述度固化室温硫化有机硅胶，其特征在于，所述具有叠氮基的硅烷化合物为3-叠氮丙基三乙氧基硅烷、11-叠氮基十一烷基三甲氧基硅烷、3-叠氮丙基三甲氧基硅烷、6-叠氮基磺酰基己基三乙氧基硅烷、叠氮甲基三乙氧基硅烷、2-叠氮乙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
7.如权利要求1或2所述深度固化室温硫化有机硅胶的制备方法，将所述(A)、(B)、(C)、(D)、(E)(F)组分在抽真空条件下混合后密封包装，得到深度固化室温硫化有机硅胶。
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