CN115926625A - 一种二氧化硅无氟防水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种二氧化硅无氟防水剂及其制备方法，涉及防水剂技术领域，所述的二氧化硅无氟防水剂各组分及质量百分比如下：二氧化硅纳米颗粒45％‑75％、无氟共聚物组分10％‑35％、改性聚乙烯醇3％‑5％、棕榈蜡5％‑15％、乳化剂1.5％‑6.5％、水性聚合物树脂10％‑15％、甘油0.5％‑1.5％和去离子水8％‑20％，所述二氧化硅纳米颗粒是在活性硅酸溶液与氢氧化钠水溶液在pH＝9‑13，本发明中，基于二氧化硅纳米颗粒和无氟共聚物组分，替换了市面上一次性塑料餐盒上含氟防水剂，有效的保障了人体健康，通过设置的改性聚乙烯醇，从而提高了防水剂的热融性能，并且具有适度的粘合性，使防水剂能够稳定附着在一次性餐盒表面，环境友好安全，成本低且反应转化率高，同时自身还具有极好的防水效果。
Description
技术领域
本发明涉及防水剂技术领域，尤其涉及一种二氧化硅无氟防水剂及其制备方法。
背景技术
食品包装是食品商品的组成部分，食品工业过程中的主要工程之一，它保护食品，使食品在离开工厂到消费者手中的流通过程中，防止生物的、化学的、物理的外来因素的损害，它也可以有保持食品本身稳定质量的功能，它方便食品的食用，又是首先表现食品外观，吸引消费的形象，具有物质成本以外的价值，目前市面上的一次性塑料餐盒上的大多防水剂为有机含氟类或多氟类化合物，如多氟代替酸水状分散体系等，但是这些含氟化合物的长期使用或者餐具经过加热，会使氟元素迁移到人体内，长期下来会对人身体健康产生危害。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种二氧化硅无氟防水剂及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种二氧化硅无氟防水剂，所述的二氧化硅无氟防水剂各组分及质量百分比如下：
二氧化硅纳米颗粒45％-75％、无氟共聚物组分10％-35％、改性聚乙烯醇3％-5％、棕榈蜡5％-15％、乳化剂1.5％-6.5％、水性聚合物树脂10％-15％、甘油0.5％-1.5％和去离子水8％-20％。
为了获得二氧化硅纳米颗粒，本发明改进有，所述二氧化硅纳米颗粒是在活性硅酸溶液与氢氧化钠水溶液在pH＝9-13，反应温度为80-100℃条件下，经至少一次沉积反应而制得。
为了获得无氟共聚物组分，本发明改进有，所述无氟共聚物组分包括丙烯酸酯单体、含碳碳双键封端型异氰酸酯单体和乙烯基硅烷偶联剂单体。
为了限定数值，本发明改进有，所述改性聚乙烯醇对的粘均聚合度为300-3000，醇解度为70mol％-99.5mol％。
为了提高棕榈蜡性能，本发明改进有，所述棕榈蜡还能够与柠檬酸三丁酯混合交联，进而得到棕榈蜡增塑液。
为了获得乳化剂，本发明改进有，所述乳化剂含有至少一种选自C2－C5羟烷基淀粉和C2－C18酰基淀粉的预胶凝交联淀粉，和至少一种淀粉衍生物，并且该淀粉衍生物有疏水基团或亲水基团和疏水基团两者。
为了获得水性聚合物树脂，本发明改进有，所述水性聚合物树脂是将多异氰酸酯与聚醚二元醇和含氟二元醇反应制得预聚体，使该预聚体分别与含溴二元醇和亲水扩链剂进行扩链反应，最后用成盐剂中和，加水分散乳化制成。
一种二氧化硅无氟防水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将二氧化硅纳米颗粒、无氟共聚物组分和改性聚乙烯醇放入反应釜中，然后加入大部分去离子水，升温到70℃-90℃搅拌，搅拌转速为7000-8500r/min，接着等待内部材料充分溶解化开；
步骤二：随后将反应釜的反应温度保持在100℃-120℃，再将棕榈蜡和水性聚合物树脂放入反应釜中搅拌混合，搅拌转速为8000-8200r/min，再20-30min后降至室温；
步骤三：最后依次加入乳化剂和甘油并搅拌，在搅拌转速为5000-6500r/min状态下混合5-10min制成二氧化硅无氟防水剂，制备后的二氧化硅无氟防水剂过滤除杂后提取成品。
为了混合溶液，本发明改进有，在步骤一中，二氧化硅纳米颗粒、无氟共聚物组分和改性聚乙烯醇的混合比例为2:1:1。
为了调配树脂乳液，本发明改进有，在步骤二中，水性聚合物树脂中树脂乳液占混合体系质量分数5％-6％。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于，
本发明中，基于二氧化硅纳米颗粒和无氟共聚物组分，替换了市面上一次性塑料餐盒上含氟防水剂，有效的保障了人体健康，通过设置的改性聚乙烯醇，从而提高了防水剂的热融性能，并且具有适度的粘合性，使防水剂能够稳定附着在一次性餐盒表面，环境友好安全，成本低且反应转化率高，同时自身还具有极好的防水效果。
附图说明
图1为本发明提出一种二氧化硅无氟防水剂及其制备方法的制备流程图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
实施例一，请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种二氧化硅无氟防水剂，二氧化硅无氟防水剂各组分及质量百分比如下：
二氧化硅纳米颗粒45％、无氟共聚物组分12％、改性聚乙烯醇3％、棕榈蜡13％、乳化剂4％、水性聚合物树脂12％、甘油1％和去离子水10％。
二氧化硅纳米颗粒是在活性硅酸溶液与氢氧化钠水溶液在pH＝9-13，反应温度为86℃条件下，经至少一次沉积反应而制得，为更好地控制反应的pH值，可在氢氧化钠水溶液中加入适量的pH值在9-12的缓冲溶液(如乙二胺缓冲液等)和/或pH值在9-12范围内有显色变化的指示剂(如麝香草酚酞等)，而在本发明中所应用的纯化方法为离心分离和/或离子交换法；所应用的浓缩方法为蒸发浓缩或超滤膜浓缩等。
无氟共聚物组分包括丙烯酸酯单体、含碳碳双键封端型异氰酸酯单体和乙烯基硅烷偶联剂单体。
改性聚乙烯醇对的粘均聚合度为300-3000，醇解度为99.5mol％。
棕榈蜡还能够与柠檬酸三丁酯混合交联，进而得到棕榈蜡增塑液，将其在100℃下保温加热25分钟，测得有12.4％的组份分解气化；在120℃下加热30分钟，测得有23.1％的组份分解气化；可以看出，本发明的棕榈蜡增塑乳液具有更好的耐热稳定性。
乳化剂含有至少一种选自C2－C5羟烷基淀粉和C2－C18酰基淀粉的预胶凝交联淀粉，和至少一种淀粉衍生物，并且该淀粉衍生物有疏水基团或亲水基团和疏水基团两者。
水性聚合物树脂是将多异氰酸酯与聚醚二元醇和含氟二元醇反应制得预聚体，使该预聚体分别与含溴二元醇和亲水扩链剂进行扩链反应，最后用成盐剂中和，加水分散乳化制成。
一种二氧化硅无氟防水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将二氧化硅纳米颗粒、无氟共聚物组分和改性聚乙烯醇放入反应釜中，然后加入大部分去离子水，升温到85℃搅拌，搅拌转速为7500r/min，接着等待内部材料充分溶解化开；
步骤二：随后将反应釜的反应温度保持在115℃，再将棕榈蜡和水性聚合物树脂放入反应釜中搅拌混合，搅拌转速为8000r/min，再28min后降至室温；
步骤三：最后依次加入乳化剂和甘油并搅拌，在搅拌转速为6500r/min状态下混合8min制成二氧化硅无氟防水剂，制备后的二氧化硅无氟防水剂过滤除杂后提取成品。
在步骤一中，二氧化硅纳米颗粒、无氟共聚物组分和改性聚乙烯醇的混合比例为2:1:1。
在步骤二中，水性聚合物树脂中树脂乳液占混合体系质量分数6％。
实施例二，请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种二氧化硅无氟防水剂，二氧化硅无氟防水剂各组分及质量百分比如下：
二氧化硅纳米颗粒50％、无氟共聚物组分12％、改性聚乙烯醇3％、棕榈蜡10％、乳化剂4％、水性聚合物树脂10％、甘油1％和去离子水10％。
二氧化硅纳米颗粒是在活性硅酸溶液与氢氧化钠水溶液在pH＝9-13，反应温度为86℃条件下，经至少一次沉积反应而制得，为更好地控制反应的pH值，可在氢氧化钠水溶液中加入适量的pH值在9-12的缓冲溶液(如乙二胺缓冲液等)和/或pH值在9-12范围内有显色变化的指示剂(如麝香草酚酞等)，而在本发明中所应用的纯化方法为离心分离和/或离子交换法；所应用的浓缩方法为蒸发浓缩或超滤膜浓缩等。
无氟共聚物组分包括丙烯酸酯单体、含碳碳双键封端型异氰酸酯单体和乙烯基硅烷偶联剂单体。
改性聚乙烯醇对的粘均聚合度为300-3000，醇解度为85.5mol％。
棕榈蜡还能够与柠檬酸三丁酯混合交联，进而得到棕榈蜡增塑液，将其在100℃下保温加热25分钟，测得有12.4％的组份分解气化；在120℃下加热30分钟，测得有23.1％的组份分解气化；可以看出，本发明的棕榈蜡增塑乳液具有更好的耐热稳定性。
乳化剂含有至少一种选自C2－C5羟烷基淀粉和C2－C18酰基淀粉的预胶凝交联淀粉，和至少一种淀粉衍生物，并且该淀粉衍生物有疏水基团或亲水基团和疏水基团两者。
水性聚合物树脂是将多异氰酸酯与聚醚二元醇和含氟二元醇反应制得预聚体，使该预聚体分别与含溴二元醇和亲水扩链剂进行扩链反应，最后用成盐剂中和，加水分散乳化制成。
一种二氧化硅无氟防水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将二氧化硅纳米颗粒、无氟共聚物组分和改性聚乙烯醇放入反应釜中，然后加入大部分去离子水，升温到88℃搅拌，搅拌转速为8000r/min，接着等待内部材料充分溶解化开；
步骤二：随后将反应釜的反应温度保持在100℃，再将棕榈蜡和水性聚合物树脂放入反应釜中搅拌混合，搅拌转速为8200r/min，再28min后降至室温；
步骤三：最后依次加入乳化剂和甘油并搅拌，在搅拌转速为6500r/min状态下混合8min制成二氧化硅无氟防水剂，制备后的二氧化硅无氟防水剂过滤除杂后提取成品。
在步骤一中，二氧化硅纳米颗粒、无氟共聚物组分和改性聚乙烯醇的混合比例为2:1:1。
在步骤二中，水性聚合物树脂中树脂乳液占混合体系质量分数6％。
实施例三，请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种二氧化硅无氟防水剂，二氧化硅无氟防水剂各组分及质量百分比如下：
二氧化硅纳米颗粒48％、无氟共聚物组分10％、改性聚乙烯醇5％、棕榈蜡13％、乳化剂3％、水性聚合物树脂10％、甘油1％和去离子水10％。
二氧化硅纳米颗粒是在活性硅酸溶液与氢氧化钠水溶液在pH＝9-13，反应温度为86℃条件下，经至少一次沉积反应而制得，为更好地控制反应的pH值，可在氢氧化钠水溶液中加入适量的pH值在9-12的缓冲溶液(如乙二胺缓冲液等)和/或pH值在9-12范围内有显色变化的指示剂(如麝香草酚酞等)，而在本发明中所应用的纯化方法为离心分离和/或离子交换法；所应用的浓缩方法为蒸发浓缩或超滤膜浓缩等。
无氟共聚物组分包括丙烯酸酯单体、含碳碳双键封端型异氰酸酯单体和乙烯基硅烷偶联剂单体。
改性聚乙烯醇对的粘均聚合度为300-3000，醇解度为85mol％。
棕榈蜡还能够与柠檬酸三丁酯混合交联，进而得到棕榈蜡增塑液，将其在100℃下保温加热25分钟，测得有12.4％的组份分解气化；在120℃下加热30分钟，测得有23.1％的组份分解气化；可以看出，本发明的棕榈蜡增塑乳液具有更好的耐热稳定性。
乳化剂含有至少一种选自C2－C5羟烷基淀粉和C2－C18酰基淀粉的预胶凝交联淀粉，和至少一种淀粉衍生物，并且该淀粉衍生物有疏水基团或亲水基团和疏水基团两者。
水性聚合物树脂是将多异氰酸酯与聚醚二元醇和含氟二元醇反应制得预聚体，使该预聚体分别与含溴二元醇和亲水扩链剂进行扩链反应，最后用成盐剂中和，加水分散乳化制成。
一种二氧化硅无氟防水剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将二氧化硅纳米颗粒、无氟共聚物组分和改性聚乙烯醇放入反应釜中，然后加入大部分去离子水，升温到85℃搅拌，搅拌转速为8250r/min，接着等待内部材料充分溶解化开；
步骤二：随后将反应釜的反应温度保持在115℃，再将棕榈蜡和水性聚合物树脂放入反应釜中搅拌混合，搅拌转速为8120r/min，再30min后降至室温；
步骤三：最后依次加入乳化剂和甘油并搅拌，在搅拌转速为6500r/min状态下混合8min制成二氧化硅无氟防水剂，制备后的二氧化硅无氟防水剂过滤除杂后提取成品。
在步骤一中，二氧化硅纳米颗粒、无氟共聚物组分和改性聚乙烯醇的混合比例为2:1:1。
在步骤二中，水性聚合物树脂中树脂乳液占混合体系质量分数5％。
本发明中，基于二氧化硅纳米颗粒和无氟共聚物组分，替换了市面上一次性塑料餐盒上含氟防水剂，有效的保障了人体健康，通过设置的改性聚乙烯醇，从而提高了防水剂的热融性能，并且具有适度的粘合性，使防水剂能够稳定附着在一次性餐盒表面，环境友好安全，成本低且反应转化率高，同时自身还具有极好的防水效果。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种二氧化硅无氟防水剂，其特征在于，所述的二氧化硅无氟防水剂各组分及质量百分比如下：
二氧化硅纳米颗粒45％-75％、无氟共聚物组分10％-35％、改性聚乙烯醇3％-5％、棕榈蜡5％-15％、乳化剂1.5％-6.5％、水性聚合物树脂10％-15％、甘油0.5％-1.5％和去离子水8％-20％。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅无氟防水剂，其特征在于：所述二氧化硅纳米颗粒是在活性硅酸溶液与氢氧化钠水溶液在pH＝9-13，反应温度为80-100℃条件下，经至少一次沉积反应而制得。
3.根据权利要求1所述的二氧化硅无氟防水剂，其特征在于：所述无氟共聚物组分包括丙烯酸酯单体、含碳碳双键封端型异氰酸酯单体和乙烯基硅烷偶联剂单体。
4.根据权利要求1所述的二氧化硅无氟防水剂，其特征在于：所述改性聚乙烯醇对的粘均聚合度为300-3000，醇解度为70mol％-99.5mol％。
5.根据权利要求1所述的二氧化硅无氟防水剂，其特征在于：所述棕榈蜡还能够与柠檬酸三丁酯混合交联，进而得到棕榈蜡增塑液。
6.根据权利要求1所述的二氧化硅无氟防水剂，其特征在于：所述乳化剂含有至少一种选自C2－C5羟烷基淀粉和C2－C18酰基淀粉的预胶凝交联淀粉，和至少一种淀粉衍生物，并且该淀粉衍生物有疏水基团或亲水基团和疏水基团两者。
7.根据权利要求1所述的二氧化硅无氟防水剂，其特征在于：所述水性聚合物树脂是将多异氰酸酯与聚醚二元醇和含氟二元醇反应制得预聚体，使该预聚体分别与含溴二元醇和亲水扩链剂进行扩链反应，最后用成盐剂中和，加水分散乳化制成。
8.一种二氧化硅无氟防水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将二氧化硅纳米颗粒、无氟共聚物组分和改性聚乙烯醇放入反应釜中，然后加入大部分去离子水，升温到70℃-90℃搅拌，搅拌转速为7000-8500r/min，接着等待内部材料充分溶解化开；
步骤二：随后将反应釜的反应温度保持在100℃-120℃，再将棕榈蜡和水性聚合物树脂放入反应釜中搅拌混合，搅拌转速为8000-8200r/min，再20-30min后降至室温；
步骤三：最后依次加入乳化剂和甘油并搅拌，在搅拌转速为5000-6500r/min状态下混合5-10min制成二氧化硅无氟防水剂，制备后的二氧化硅无氟防水剂过滤除杂后提取成品。
9.根据权利要求8所述的二氧化硅无氟防水剂的制备方法，其特征在于：在步骤一中，二氧化硅纳米颗粒、无氟共聚物组分和改性聚乙烯醇的混合比例为2:1:1。
10.根据权利要求8所述的二氧化硅无氟防水剂的制备方法，其特征在于：在步骤二中，水性聚合物树脂中树脂乳液占混合体系质量分数5％-6％。
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