CN115926620A - 一种高性能蓝色环氧聚硅氧烷涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高性能蓝色环氧聚硅氧烷涂料及其制备方法。该涂料包括环氧聚硅氧烷树脂、酞青蓝、钛白粉、滑石粉、醋酸丁酯、分散剂和流平剂和硅烷偶联剂或环氧固化剂。本发明通过大量实验筛选出最佳的原料组份，特别是合成了环氧聚硅氧烷树脂，本发明提供的蓝色聚硅氧烷涂料具有优异的耐候性，防腐性，保光保色性，历久弥新。使用年限不小于五年。另外本发明避免异氰酸酯在涂料中的危害而采用硅烷偶联剂或环氧固化剂固化，环保无毒，对大气，水资源，土壤均没有危害。
Description
技术领域
本发明涉及一种高性能蓝色环氧聚硅氧烷涂料，属于环保的防腐耐候特种涂料领域。
背景技术
现有环氧涂料防腐性很好，耐候性很差；有机硅涂料耐候性好，但是防腐性不好；氟碳涂料防腐耐候好但资源有限，原材料价格昂贵；本发明所用环氧聚硅氧烷兼具环氧和有机硅，很好结合了防腐性和耐候性，而且价格比较亲民。具有更好的实用前景。
发明内容
发明目的：本发明解决了环氧涂料耐候差以及单纯有机硅涂料防腐差的缺点，采用环氧和有机硅相结合的方式得到一种高性能树脂，采用硅烷偶联剂固化或环氧固化剂固化。环保无毒，对大气，水资源，土壤均没有危害。本发明蓝色聚硅氧烷涂料具有优异的耐候性，防腐性，保光保色性。历久弥新。使用年限不小于五年。
技术方案：为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种高性能蓝色环氧聚硅氧烷涂料，它由A原料和B原料制成；所述的A原料包括环氧聚硅氧烷树脂、酞青蓝、钛白粉、滑石粉、醋酸丁酯、分散剂和流平剂；B原料包括硅烷偶联剂或环氧固化剂。
作为优选方案，以上所述的一种高性能蓝色环氧聚硅氧烷涂料，它由下例重量百分比的原料制成：环氧聚硅氧烷树脂60～80％、酞青蓝5～12％、钛白粉8～15％、滑石粉3～10％、醋酸丁酯3～5％、分散剂0.3～0.8％、流平剂0.3～0.8％、硅烷偶联剂12～20％或环氧固化剂25～40％。
作为优选方案，以上所述的一种高性能蓝色环氧聚硅氧烷涂料，其特征在于，它由下例重量的原料制成：
作为优选方案，以上所述的一种高性能蓝色环氧聚硅氧烷涂料，它由下例重量的原料制成：
| A组：环氧聚硅氧烷树脂 | 72g |
| 酞青蓝 | 9g |
| 钛白粉 | 8g |
| 滑石粉 | 5g |
| 醋酸丁酯 | 5g |
| 分散剂 | 0.5g |
| 流平剂 | 0.3g |
| B组：硅烷偶联剂 | 15g |
。
作为优选方案，以上所述的一种高性能蓝色环氧聚硅氧烷涂料，它由下例重量的原料制成：
| A组：环氧聚硅氧烷树脂 | 68g |
| 酞青蓝 | 12g |
| 钛白粉 | 7g |
| 滑石粉 | 7g |
| 醋酸丁酯 | 5g |
| 分散剂 | 0.5g |
| 流平剂 | 0.3g |
| B组：聚酰胺650(环氧固化剂) | 34g |
。
作为优选方案，以上所述的一种高性能蓝色环氧聚硅氧烷涂料，所述的环氧聚硅氧烷树脂是通过以下方法制备得到：采用200g聚硅氧烷中间体1037B：和180g环氧树脂604，在PMA(丙二醇甲醚醋酸酯)70g和正丁醇30g混合溶剂中升温到130-150℃进行回流反应，回流反应3-5小时，当体系粘度达到涂4杯(25℃)50-100秒时停止反应，保留20％的溶剂出锅即得环氧聚硅氧烷树脂1037B。
其中，聚硅氧烷中间体1037B合成过程：取80g一甲基三乙氧基硅烷，120g甲基苯基二甲氧基硅烷，260g苯基三甲氧基硅烷，加入三口烧瓶中，再加入体积浓度10％的盐酸溶液0.2g，然后把150g去离子水放入分液漏斗中，然后升温到50℃开始滴加去离子水到三口烧瓶中。约2个小时滴完，滴完时维持温度65-75℃，维持约三个小时，开真空脱掉部分生成的醇类溶剂，最后得到固含约85％的聚硅氧烷中间体1037B。
本发明合成的环氧聚硅氧烷树脂具有优点：环氧聚硅氧烷树脂兼具有机硅和环氧的优点，取长补短，取环氧防腐性好，取有机硅耐候性好，补环氧耐候性差，补有机硅防腐性差。此树脂耐盐雾性也非常好，可用作船舶涂料以及防腐耐盐雾要求高的场合。通过引入有机硅此树脂也可耐气候老化，可以在户外较长时间使用。比如海上跨海大桥面漆。
本发明所述的高性能蓝色环氧聚硅氧烷涂料的制备方法，A原料制备包括以下步骤：按重量百分比将环氧聚硅氧烷树脂、酞青蓝、钛白粉、滑石粉、分散剂和流平剂，加入50升的不锈钢砂磨机中，开动搅拌，维持转数在200～500转/分钟，同时保证砂磨机内温度不超过50摄氏度。维持砂磨6～8小时后，取样测油漆细度，刮细度板，如果细度超过20微米继续研磨，2-5个小时后再取样测细度，直至细度达到20微米以下为止；
施工时，把把B组分按量和A组分混在一起搅匀，等气泡消失即可喷涂或刷涂。
有益效果：本发明和现有技术相比具有以下优点：
本发明通过大量实验筛选出具体的原料组份，特别是合成了环氧聚硅氧烷树脂，本发明提供的蓝色环氧聚硅氧烷涂料具有优异的耐候性，对大气，水资源，土壤均没有危害。本发明提供的蓝色聚硅氧烷涂料具有优异的耐候性，防腐性，保光保色性。历久弥新。使用年限不小于五年。
具体实施例
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
以下实施例1～3中的所述的环氧聚硅氧烷树脂HW-90是通过以下方法制备得到：取200g聚硅氧烷中间体1037B和180g环氧树脂604(江苏三木化工股份有限公司生产)在PMA(丙二醇甲醚醋酸酯)70g和正丁醇30g中升温到130-150℃进行回流反应，回流反应5小时，当体系粘度达到涂4杯(25度)50-100秒时停止反应，保留20％的溶剂出锅即得1037B环氧聚硅氧烷树脂。
所述的聚硅氧烷中间体1037B合成过程：取80g一甲基三乙氧基硅烷，120g甲基苯基二甲氧基硅烷，260g苯基三甲氧基硅烷，加入三口烧瓶中，再加入体积浓度10％的盐酸溶液0.2g，然后把150g去离子水放入分液漏斗中，然后升温到50℃开始滴加去离子水到三口烧瓶中。约2个小时滴完，滴完时维持温度65-75℃，维持约三个小时，开真空脱掉部分生成的醇类溶剂，最后得到固含约85％的聚硅氧烷中间体1037B。
实施例1
1、一种高性能蓝色环氧聚硅氧烷涂料，它由下例表1的重量的原料制成：
表1
| A组：环氧聚硅氧烷树脂HW-90 | 70g |
| 酞青蓝(迪爱生264) | 7g |
| 钛白粉(市售) | 10g |
| 滑石粉(市购) | 5g |
| 醋酸丁酯(市售) | 5g |
| 分散剂SJ1900 | 0.5g |
| 流平剂BYK307 | 0.3g |
| B组：硅烷偶联剂KH550 | 14g |
。
2、制备方法包括以下步骤：
按以上表1的质量配比，将环氧聚硅氧烷树脂HW-90、酞青蓝、钛白粉、滑石粉、醋酸丁酯、分散剂、流平剂，一起放入不锈钢砂磨机(bdg756)中充分研磨，直到刮细度达到20微米以下停止研磨出料。施工时，安按质量比，把B组分硅烷偶联剂KH550按量和A组分混在一起搅匀，等气泡消失即可施工。施工完成，漆膜约3～5小时表干，24小时完全固化。
3、性能测试：漆膜完全固化后进行以下表2的各项性能检测。
表2
| 光泽(XGP60度光泽仪，天津，ISO-2813) | 35 |
| 硬度(中华铅笔，GB6739-86) | 3H |
| 附着力(画圈法，GB/T1720-2020) | 1级 |
| 耐冲击(kg.cm，GB1732-79) | 50 |
| 耐盐雾性(5％中性盐水) | 600小时 |
| 加速老化试验(QUV加速试验箱，小时) | 3000小时无变化 |
| 耐mibk擦拭，次(来回算一次) | 100次 |
| 漆膜厚度(LS220H)，微米 | 50 |
实施例2
1、一种高性能蓝色环氧聚硅氧烷涂料，它由下例表3的重量的原料制成：
表3
| A组：环氧聚硅氧烷树脂HW-90 | 72g |
| 酞青蓝(迪爱生264) | 8g |
| 钛白粉(市售) | 8g |
| 滑石粉(市购) | 5g |
| 醋酸丁酯(市售) | 5g |
| 分散剂SJ1900 | 0.5g |
| 流平剂BYK307 | 0.3g |
| B组：硅烷偶联剂KH550 | 15g |
。
2、按以上表3的质量配比，将环氧聚硅氧烷树脂HW-90、酞青蓝、钛白粉、滑石粉、醋酸丁酯、分散剂、流平剂，一起放入不锈钢砂磨机(bdg756)中充分研磨，直到刮细度达到20微米以下停止研磨出料。施工时，安按质量比，把B组分硅烷偶联剂KH550按量和A组分混在一起搅匀，等气泡消失即可施工。施工完成，漆膜约3～5小时表干，24小时完全固化。
3、性能测试：漆膜完全固化后进行以下表4的各项性能检测。
表4
实施例3
1、一种高性能蓝色环氧聚硅氧烷涂料，它由下例表5的重量的原料制成：
表5
| A组：环氧聚硅氧烷树脂HW-90 | 68g |
| 酞青蓝(迪爱生264) | 12g |
| 钛白粉(市售) | 7g |
| 滑石粉(市购) | 7g |
| 醋酸丁酯(市售) | 5g |
| 分散剂SJ1900 | 0.5g |
| 流平剂BYK307 | 0.3g |
| B组：聚酰胺650(环氧固化剂) | 34g |
2、按以上表3的质量配比，将环氧聚硅氧烷树脂HW-90、酞青蓝、钛白粉、滑石粉、醋酸丁酯、分散剂、流平剂，一起放入不锈钢砂磨机(bdg756)中充分研磨，直到刮细度达到20微米以下停止研磨出料。施工时，安按质量比，把B组分硅烷偶联剂KH550按量和A组分混在一起搅匀，等气泡消失即可施工。施工完成，漆膜约3～5小时表干，24小时完全固化。
3、性能测试：漆膜完全固化后进行以下表6的各项性能检测。
表6
以上实施例1～3制备得到的高性能蓝色环氧聚硅氧烷涂料，以环氧聚硅氧烷树脂HW-90为基体树脂，采用硅烷偶联剂KH550进行固化后得到漆膜，具有优异的硬度、附着力和耐冲击、耐腐蚀性能，通过加速老化试验验证表明，具有显著的特别优异的耐候性能。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，对于本领域的普通技术人员来说，在上述说明及思路的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高性能蓝色环氧聚硅氧烷涂料，其特征在于，它由A原料和B原料制成；所述的A原料包括环氧聚硅氧烷树脂、酞青蓝、钛白粉、滑石粉、醋酸丁酯、分散剂和流平剂；B原料包括硅烷偶联剂或环氧固化剂。
2.根据权利要求1所述的一种高性能蓝色环氧聚硅氧烷涂料，其特征在于，它由下例重量百分比的原料制成：环氧聚硅氧烷树脂60～80％、酞青蓝5～12％、钛白粉8～15％、滑石粉3～10％、醋酸丁酯3～5％、分散剂0.3～0.8％、流平剂0.3～0.8％、硅烷偶联剂12～20％或环氧固化剂25～40％。
3.根据权利要求1所述的一种高性能蓝色环氧聚硅氧烷涂料，其特征在于，它由下例重量的原料制成：
。
4.根据权利要求1所述的一种高性能蓝色环氧聚硅氧烷涂料，其特征在于，它由下例重量的原料制成：
。
5.根据权利要求1所述的一种高性能蓝色环氧聚硅氧烷涂料，其特征在于，它由下例重量的原料制成：
。
6.根据权利要求1～5任一项所述的一种高性能蓝色环氧聚硅氧烷涂料，其特征在于，所述的环氧聚硅氧烷树脂是通过以下方法制备得到：
聚硅氧烷中间体1037B的制备：取80～160g一甲基三乙氧基硅烷、120～240g甲基苯基二甲氧基硅烷、260～520g苯基三甲氧基硅烷，加入三口烧瓶中，再加入体积浓度10～15％的盐酸溶液0.2～0.4g，然后把150～300g去离子水放入分液漏斗中，然后升温到50～60℃度开始滴加去离子水到三口烧瓶中；1.5～2个小时滴完，滴完时维持温度65～75℃2～3小时，开真空脱掉部分生成的醇类溶剂，得到聚硅氧烷中间体1037B；
取200～400g聚硅氧烷中间体1037B和180～360g环氧树脂，在丙二醇甲醚醋酸酯和正丁醇混合溶剂中升温到130-150℃进行回流反应，回流反应3-5小时，当体系粘度达到25℃涂4杯，0-100秒时停止反应，保留20～30％的溶剂出锅，即得环氧聚硅氧烷树脂。
7.权利要求1～5任一项所述的高性能蓝色环氧聚硅氧烷涂料的制备方法，其特征在于，A原料制备包括以下步骤：按重量百分比将环氧聚硅氧烷树脂、酞青蓝、钛白粉、滑石粉、分散剂和流平剂，加入50升的不锈钢砂磨机中，开动搅拌，维持转数在200～500转/分钟，同时保证砂磨机内温度不超过50摄氏度。维持砂磨6～8小时后，取样测油漆细度，刮细度板，如果细度超过20微米继续研磨，2-5个小时后再取样测细度，直至细度达到20微米以下为止；
施工时，把把B组分按量和A组分混在一起搅匀，等气泡消失即可喷涂或刷涂。
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| CN112226158A (zh) * | 2020-10-14 | 2021-01-15 | 湘江涂料科技有限公司 | 一种环氧改性聚硅氧烷底面合一涂料及其制备方法 |
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