CN115926459A - 一种快速冻干聚酰亚胺气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚酰亚胺气凝胶的制备工艺领域，具体涉及一种快速冻干聚酰亚胺气凝胶的制备方法。本发明利用特殊的溶液环境和简单易行的溶胶凝胶方法，通过冷冻‑解冻工艺加强聚酰亚胺的骨架结构，制得低成本、易印染聚酰亚胺气凝胶。该聚酰亚胺气凝胶的制备方法可完美迭代现有的冻干聚酰亚胺气凝胶材料制备工艺，克服了目前气凝胶制备成本高、印染能力差等问题，解决了现有冻干聚酰亚胺工艺复现性差的技术难题。
Description
技术领域
本发明属于聚酰亚胺气凝胶的制备工艺领域，具体涉及一种快速冻干制备聚酰亚胺气凝胶的制方法。本发明利用特殊的溶液环境和简单易行的溶胶凝胶方法，通过冷冻-解冻工艺加强聚酰亚胺的骨架结构，制得低成本、易印染聚酰亚胺气凝胶。该聚酰亚胺气凝胶的制备方法可完美迭代现有的冻干聚酰亚胺气凝胶材料制备工艺，克服了目前气凝胶制备成本高、印染能力差等问题，解决了现有冻干聚酰亚胺工艺复现性差的技术难题。
背景技术
印刷电子技术是高新电子设备制造的核心技术，由于立足于传统工艺，对材料的成本和制备流程要求较高，印刷电子技术因其快速简单的特点取代了传统的覆铜板刻蚀技术，广泛应于柔性基板的制备。聚酰亚胺薄膜是电子基板领域的常青树，但由于其较高的油墨疏水角大大降低其制备效率，因而将聚酰亚胺附加气凝胶结构，通过多孔滞留导电油墨以达到高速的电子印刷效率是目前印刷电子技术的最优解。冻干聚酰亚胺气凝胶因其简单的制备和低成本的干燥方法取代了超临界聚酰亚胺气凝胶和常压干燥气凝胶。但现有的冻干聚酰亚胺气凝胶依然是采用两步法，即先制作聚酰亚胺的前驱体将其提炼，然后重新溶于水溶液冻干，使用热交联的方式使酰亚胺成环以达到制备冻干法聚酰亚胺的目的。此法制备的冻干聚酰亚胺气凝胶材料收缩率高、易于水解且成品率低，限制了其广泛应用。因此必须通过革新聚酰亚胺的制备工艺，使得其具有良好成品率的同时保留制备简便和低成本的优点。
刘雪强等人(刘雪强，郑帅，张长琦等.一种聚酰亚胺气凝胶及其制备方法.CN114479079A)使用二胺和二酐法在水中缩合聚酰胺酸，通过稀释等操作处理冻干后再热胺化得到，分解温度在500℃左右的聚酰亚胺气凝胶材料，但是该工艺涉及到聚酰胺酸到聚酰亚胺的转变，周期长且成品率低。樊玮等人(樊玮，张翔，刘天西等.一种聚酰亚胺气凝胶及其制备方法)用铜板单向冷冻和热胺法结合制备出各向异性聚酰亚胺气凝胶，但该方法对定向模板精度要求较高，制备形状较为单一。闻英等人(闻英，朱应珍.一种聚酰亚胺气凝胶的制备方法.CN112898567A)将石墨烯水溶液与聚酰胺酸水溶液混合，使用丙酮老化后经乙二醇置换制备冻干聚酰亚胺气凝胶，但是由于乙二醇凝固点低(-15℃)，老化液要经过两次转换，会造成置换不完全，置换成本较高，溶剂改变引起气凝胶结构坍塌等问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决聚酰亚胺高成本，印染能力差，制备周期长等一系列问题，而提供一种快速冻干聚酰亚胺气凝胶的制备方法。
本发明的技术方案为：一种快速冻干聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其具体步骤为：
(1)将二胺和二酐放入溶剂中磁力搅拌，加入交联剂、催化剂和脱水剂搅拌后倒入模具中自然凝胶生成聚酰亚胺湿凝胶；
(2)将生成的聚酰亚胺湿凝胶静置，放入溶剂中洗涤，再用老化液置换后得到置换后的聚酰亚胺湿凝胶；
(3)将溶剂置换后的聚酰亚胺湿凝胶使用冷冻-解冻处理后，再进行冷冻干燥得到快速冻干聚酰亚胺气凝胶。
优选步骤(1)中所述的一定条件为正常空气条件下，磁力搅拌速度为100～600r/min，搅拌时间为3～8h。
优选步骤(1)中所述的二胺为4,4’-二氨基二苯醚、3,5-二氨基苯甲酸或1,4-苯二甲胺中的一种；二酐为4,4’-氧双邻苯二甲酸酐、2,2’双二羧基苯基丙烷二酐或均苯四甲酸二酐中的一种；溶剂为二甲基亚砜或环己烷中的一种或两种任意比混合。
优选步骤(1)中所述的交联剂为酰胺化低维碳材料、1,3,5苯三甲酰三氯或三聚氰胺中的一种；催化剂为乙酸酐或丙酸酐中的一种；脱水剂为吡啶三乙胺中的一种。上述的酰胺化低维碳材料参照本发明人课题组公开的专利(崔升,马悦程,王雪等.一种高分散酰胺化低维碳材料的改性方法.CN114539624A)制备得到的。
优选步骤(1)中所述二胺、二酐和溶剂的质量比为1:(1～1.2):(30～60)；二胺、交联剂、催化剂与脱水剂的质量比为1:(0.01～0.06):(2～4):(2～4)。
优选步骤(2)中所述的溶剂同步骤(1)中的相同，洗涤次数为3～6次；所述的老化液为二甲基亚砜或环己烷中的一种或两种任意比混合；聚酰亚胺湿凝胶与老化液的体积比为为1:(10～100)；每2～4h更换一次老化液，持续老化时间为24～36h。
优选步骤(3)中的冷冻-解冻工艺为：先使用液氮极速冷冻湿凝胶10～30min，然后置于室温解冻5～16h；后放入2～6℃培养箱中4～8h。
有益效果：
(1)相比于已有冻干聚酰亚胺气凝胶的制备，本发明中途不涉及聚酰胺酸水溶液的保存、成品形貌规整、成品率更高；
(2)相比较于其他聚酰亚胺气凝胶制备工艺，本发明制备溶剂环境与老化液置换环境相一致，使得其老化液可以纯化反复循环利用，气凝胶界面问题得以改善，并有望大规模生产。
附图说明
图1实施例1～3快速聚酰亚胺气凝胶的疏水角变化图；其中(a)实例1，(b)实例2，(c)实例3；
图2实施例1原位交联聚酰亚胺气凝胶的扫描电镜图；其中(a)放大2000倍(b)放大5000倍。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步说明，但保护范围并不限于此。以下实施例所述的酰胺化低维碳材料参照本发明人课题组公开的专利(崔升,马悦程,王雪等.一种高分散酰胺化低维碳材料的改性方法.CN114539624A)制备得到的。
实例1
(1)在正常空气条件下，将1g4,4’-二氨基二苯醚、1g4,4’-氧双邻苯二甲酸酐放入30g二甲基亚砜中，室温磁力搅拌3h，磁力搅拌速度为100r/min，搅拌过后加入0.01g酰胺化低维碳材料(按专利CN114539624A中实例2配方),2g乙酸酐和2g吡啶搅拌分批倒入20ml的模具中直至凝胶。
(2)将湿凝胶转移至烧杯中，先静置2h，加入(1)中溶剂洗涤3次，后每隔2h换一次老化液(二甲基亚砜：环己烷的体积比为1:1)，持续24h，湿凝胶与老化液的体积比为1:10。
(3)将溶剂置换后的聚酰亚胺湿凝胶在先使用液氮极速冷冻湿凝胶10min，然后置于室温解冻5h,后将其放入2℃培养箱中4h，冷冻干燥的冷冻温度为-50℃，干燥时间为24h。制得该材料密度为0.105g/cm3,导热系数为0.03344W/(m·k)。图1(a)显示该气凝胶疏水角为38.27°，图2扫描电镜图中显示气凝胶呈螺纹排列且具有微米孔，聚酰亚胺以丝链状交错缠结，以承受压力使其具备低密度。
实例2
(1)在正常空气条件下，将1g3,5-二氨基苯甲酸、1.2g2,2’双二羧基苯基丙烷二酐放入60g环己烷中，室温磁力搅拌8h，磁力搅拌速度为600r/min，搅拌过后加入0.06g1,3,5苯三甲酰三氯,4g丙酸酐和4g三乙胺搅拌分批倒入20ml的模具中直至凝胶。
(2)将湿凝胶转移至烧杯中，先静置6h，加入(1)中溶剂洗涤6次，后每隔4h换一次老化液(二甲基亚砜)，持续36h，湿凝胶与老化液的体积比为1:100。
(3)将溶剂置换后的聚酰亚胺湿凝胶在先使用液氮极速冷冻湿凝胶30min，然后置于室温解冻16h,后将其放入6℃培养箱中8h，冷冻干燥的冷冻温度为-50℃，干燥时间为48h。制得该材料密度为0.1110g/cm3,导热系数为0.03562W/(m·k)。图1(b)显示该气凝胶疏水角为43.15°。
实例3
(1)在正常空气条件下，将1g3,5-二氨基苯甲酸、1.05g均苯四甲酸二酐放入45g混合溶剂中(二甲基亚砜：环己烷的体积为2:3)，室温磁力搅拌4h，磁力搅拌速度为500r/min，搅拌过后加入0.02g酰胺化低维碳材料(按专利CN114539624A的实例1配方),2.5g丙酸酐和2.5g三乙胺搅拌分批倒入20ml的模具中直至凝胶。
(2)将湿凝胶转移至烧杯中，先静置3h，加入(1)中混合溶剂洗涤5次，后每隔2.5h换一次老化液(二甲基亚砜：环己烷的体积比为3:2)，持续25h，湿凝胶与老化液的体积比为1:40。
(3)将溶剂置换后的聚酰亚胺湿凝胶在先使用液氮极速冷冻湿凝胶15min，然后置于室温解冻6h,后将其放入3℃培养箱中5h，冷冻干燥的冷冻温度为-50℃，干燥时间为30h。制得该材料密度为0.105g/cm3,导热系数为0.03344W/(m·k)，图1(c)显示该气凝胶疏水角为54.09°。
实例4
(1)在正常空气条件下，将1g1,4-苯二甲胺、1.1g均苯四甲酸二酐放入40g混合溶剂中(二甲基亚砜：环己烷的体积比为1:1)，室温磁力搅拌5h，磁力搅拌速度为300r/min，搅拌过后加入0.03g三聚氰胺,3g乙酸酐和3g三乙胺搅拌分批倒入20ml的模具中直至凝胶。
(2)将湿凝胶转移至烧杯中，先静置4h，加入(1)中溶剂洗涤4次，后每隔3h换一次老化液(环己烷)，持续30h，湿凝胶与老化液的体积比为1:50。
(3)将溶剂置换后的聚酰亚胺湿凝胶在先使用液氮极速冷冻湿凝胶20min，然后置于室温解冻10h,后将其放入4℃培养箱中6h，冷冻干燥的冷冻温度为-50℃，干燥时间为36h。制得该材料密度为0.120g/cm3,导热系数为0.03645W/(m·k)，该气凝胶疏水角为50.86°。。
实例5
(1)在正常空气条件下，将1g4,4’-二氨基二苯醚、1.15g2,2’双二羧基苯基丙烷二酐放入50g混合溶剂中(二甲基亚砜：环己烷的体积比为3:2)，室温磁力搅拌6h，磁力搅拌速度为400r/min，搅拌过后加入0.04g1,3,5苯三甲酰三氯,3.5g丙酸酐和3.5g吡啶搅拌分批倒入20ml的模具中直至凝胶。
(2)将湿凝胶转移至烧杯中，先静置5h，加入(1)中溶剂洗涤5次，后每隔3.5h换一次老化液(二甲基亚砜：环己烷的体积比为4:1)，持续35h，湿凝胶与老化液的体积比为1:70。
(3)将溶剂置换后的聚酰亚胺湿凝胶在先使用液氮极速冷冻湿凝胶25min，然后置于室温解冻12h,后将其放入5℃培养箱中7h，冷冻干燥的冷冻温度为-50℃，干燥时间为40h。制得该材料密度为0.134g/cm3,导热系数为0.04025W/(m·k)，该气凝胶疏水角为48,35°。
Claims (7)
1.一种快速冻干聚酰亚胺气凝胶的制备方法，其具体步骤为：
(1)将二胺和二酐放入溶剂中磁力搅拌，加入交联剂、催化剂和脱水剂搅拌后倒入模具中自然凝胶生成聚酰亚胺湿凝胶；
(2)将生成的聚酰亚胺湿凝胶静置，放入溶剂中洗涤，再用老化液置换后得到置换后的聚酰亚胺湿凝胶；
(3)将溶剂置换后的聚酰亚胺湿凝胶使用冷冻-解冻处理后，再进行冷冻干燥得到快速冻干聚酰亚胺气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的磁力搅拌速度为100～600r/min，搅拌时间为3～8h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的二胺为4,4’-二氨基二苯醚、3,5-二氨基苯甲酸或1,4-苯二甲胺中的一种；二酐为4,4’-氧双邻苯二甲酸酐、2,2’双二羧基苯基丙烷二酐或均苯四甲酸二酐中的一种；溶剂为二甲基亚砜或环己烷中的一种或两种任意比混合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的交联剂为酰胺化低维碳材料、1,3,5苯三甲酰三氯或三聚氰胺中的一种；催化剂为乙酸酐或丙酸酐中的一种；脱水剂为吡啶三乙胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述二胺、二酐和溶剂的质量比为1:(1～1.2):(30～60)；二胺、交联剂、催化剂与脱水剂的质量比为1:(0.01～0.06):(2～4):(2～4)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的溶剂同步骤(1)中的相同，洗涤次数为3～6次；所述的老化液为二甲基亚砜或环己烷中的一种或两种任意比混合；聚酰亚胺湿凝胶与老化液的体积比为为1:(10～100)；每2～4h更换一次老化液，持续老化时间为24～36h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中的冷冻-解冻工艺为：先使用液氮极速冷冻湿凝胶10～30min，然后置于室温解冻5～16h；后放入2～6℃培养箱中4～8h。
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