CN115925449B - 一种尾气传感器芯片用功能电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种尾气传感器芯片用功能电极的制备方法，涉及芯片制造方法，包括以下步骤：在反应釜中配置电解液,并搅拌机构作用于电解液，使溶质充分搅拌混合均匀，用高分子导电膜作为阴极，在高分子导电膜上沉积形成湿膜，湿膜制作完成后用去离子水清洗，25‑30℃环境温度下沥水风干30分钟；将湿膜覆盖在氧化锆陶瓷素胚两侧，100N压力压合，保压50S，揭掉两侧高分子导电膜，冲切成合适大小的陶瓷片素胚备用，芯片陶瓷片素胚层压，芯片900‑1100℃烧结。本申请能降低对材料的要求，烧结后电阻一致性高、孔隙率均匀，能很好的满足传感器芯片使用要求。
Description
技术领域
本申请涉及传感器制备领域，尤其是涉及一种尾气传感器芯片用功能电极的制备方法。
背景技术
尾气传感器芯片用功能电极在芯片的组成中具有非常重要的作用，决定着芯片的性能稳定性；其主要成分是铂金属，需同时具备较好的催化性能与导电性能。
现有的制备方法采用铂金浆料，丝网印刷的方法进行功能性电极的制备，印刷完成后进行共烧结，铂金浆料在烧结过程中形成多孔铂金层；多孔型铂金层比表面积大，催化效果好，同时不阻碍氧离子的迁移，导电性也能满足检测信号传输的需要。
在实现本上述加工过程中，发明人发现该技术中至少存在如下问题，该制备方法对于铂金微粒、氧化锆和其它等有机与无机添加物要求极高，材料的差异难于控制，极易造成功能电极的导电性与孔隙一致性差，影响芯片检测时的响应速度。
发明内容
为了解决尾气传感器用芯片功能性电极制作稳定性不高的问题，本申请提供一种尾气传感器芯片用功能电极的制备方法。
本申请提供的一种尾气传感器芯片用功能电极的制备方法采用如下的技术方案：
一种尾气传感器芯片用功能电极的制备方法，包括以下步骤：
S1、在反应釜中配置电解液,电解质液包括阳离子型树脂乳液、铂金属微粉、铂盐Pt(NH3)2(NO2)2、乙酸、醇醚溶剂、氧化锆微粉、去离子水等；
S2、搅拌机构作用于电解液，使溶质充分搅拌混合均匀；
S3、用高分子导电膜作为阴极，在高分子导电膜上沉积形成湿膜；
S4、湿膜制作完成后用去离子水清洗，25-30℃环境温度下沥水风干30分钟；
S5、将湿膜覆盖在氧化锆陶瓷素胚两侧，100N压力压合，保压50S，揭掉两侧高分子导电膜，冲切成合适大小的陶瓷片素胚备用；
S6、芯片陶瓷片素胚层压，芯片900-1100℃烧结。
通过采用上述技术方案，
可选的，所述电解液中阳离子型水性树脂乳液含量30%（重量）、铂金属微粉含量10%、铂盐Pt(NH3)2(NO2)2含量 5%、乙酸含量0.5%、醇醚溶剂含量1%、表面活性剂0.5%、氧化锆微粉2%、去离子水含量53%。
通过采用上述技术方案，本申请采用了电沉积方法制备功能电极，通过电流控制材料的共沉积过程，降低对材料的要求，烧结后电阻一致性高、孔隙率均匀，能很好的满足传感器芯片使用要求。
可选的，电解液配置过程中加入的顺序依次是先加入去离子水、再加入乙酸、然后加入阳离子树脂、再加入醇醚；再加入表面活性剂、然后加入铂金微粉、再加入氧化锆微粉，最后加入铂盐。
通过采用上述技术方案，去离子水主要作为溶剂和稀释剂存在，乙酸起PH缓冲剂的作用，防止阳离子树脂凝聚，阳离子型丙烯酸乳液作为电沉积的过程载体，包覆金属微粉后让粒子带电，在电压作用下进行共沉积，共沉积层中起粘结剂的作用，醇醚增加共沉积成膜后湿膜的可塑性和方便脱膜，活性剂降低物料的表面张力，增加不同组分的均匀分散性，提供铂金微粉粒子，与阳离子树脂混合后在电极共沉积，提供共沉积层氧化锆微粉粒，改善共沉积层与氧化锆陶瓷素胚的共烧结性能，提供共沉积层里面的铂金原子，改善共沉积层的导电性能。
可选的，电沉积用电极采用电导率100S/CM高分子导电膜，电沉积电源采用直流电源50-150V程序升压控制。
通过采用上述技术方案，电镀液的导电性好,即电导率高，不仅可以降低电镀槽的电压,节省电能,而且可以改善电镀液的分散能力。
可选的，所述搅拌机构包括设置在反应釜底部的若干排气管，所述排气管上设置有连接若干排气管的送气管，所述送气管上连接有鼓风机。
通过采用上述技术方案，通过鼓风机、送气管和排气管向反应釜内鼓起，用于对电解液进行搅拌，在一定程度上使电解液各个位置浓度相当，提高电镀的质量。
可选的，所述反应釜套设有定位釜，所述送气管位于所述定位釜内，所述送气管贯穿所述反应釜底部并延伸至所述反应釜内，所述反应釜侧壁开设有使电解液进入到定位釜内的通孔，所述定位釜内设置有使电解液循环流动的循环机构。
通过采用上述技术方案，通过循环机构，使电解液在反应釜和定位釜内往复流动，在流动的过程中对电解液进行一定的搅拌，使电解液各处浓度大致保持一致。
可选的，所述送气管开设有使电解液进入到送气管内的进液孔，所述循环机构包括固定在送气管内的限位环，所述限位环下方设置有开关球，所述送气管内固定有推动开关球抵接于限位环并控制限位环开关的开关弹簧，所述送气管内插入有驱动管，所述鼓风机与驱动管连接且在吹气的过程中推动开关球向下运动并使限位环开口打开。
通过采用上述技术方案，鼓风机向驱动管内吹气，驱动管内的气体推动开关球向下运动，使限位环开口打开，气体向下流动并从排气管排出，送气管内形成负压，电解液从通孔和进液孔进入到送气管，并从排气管排出，使电解液构成循环。
可选的，所述反应釜上设置有导轨，作为阴阳两级的导电架滑移设置在导轨上并用于调节阴阳两级之间的距离。
通过采用上述技术方案，根据实际情况的需要，工作人员可调节两电极之间的距离，从而来控制电镀的质量。
附图说明
图1是本申请的整体结构示意图。
图2是图1中A部分的放大结构示意图。
附图标记说明：
1、反应釜；2、定位釜；3、排气管；4、送气管；5、通孔；6、进液孔；7、限位环；8、开关球；9、开关弹簧；10、驱动管；11、导轨。
具体实施方式
以下结合附图1-2对本申请作进一步详细说明。
本申请实施例公开一种尾气传感器芯片用功能电极的制备方法。
参照图1，一种尾气传感器芯片用功能电极的制备方法，包括以下步骤：
S1、在反应釜1中配置电解液, 按照顺序依次加入53%（重量）的去离子水、0.5%含量的乙酸，控制PH=5左右，然后加入30%的阳离子型水性树脂乳液，溶剂含量1%的醇醚，0.5%的活性剂、10%含量的铂金属微粉、2%含量的氧化锆微粉，最后加入5%含量的铂盐Pt(NH3)2(NO2)2；
S2、搅拌机构作用于电解液，使溶质充分搅拌混合均匀；
S3、用高分子导电膜作为阴极，在高分子导电膜上沉积形成湿膜，电极采用电导率100S/CM高分子导电膜，电沉积电源采用直流电源50-150V程序升压控制；
S4、湿膜制作完成后用去离子水清洗，25-30℃环境温度下沥水风干30分钟；
S5、将湿膜覆盖在氧化锆陶瓷素胚两侧，100N压力压合，保压50S，揭掉两侧高分子导电膜，冲切成合适大小的陶瓷片素胚备用
S6、芯片陶瓷片素胚层压，芯片900-1100℃烧结。
参照图1和图2，反应釜1外套设有上端开口的定位釜2，搅拌机构包括设置在反应釜1底部的若干排气管3，若干排气管3均匀分布在反应釜1的顶部，排气管3贯穿反应釜1底板并固定在底板上，定位釜2内设置有连接若干排气管3的送气管4，送气管4上连接有对送气管4内进行吹气的鼓风机。
参照图1和图2，反应釜1侧壁开设有使电解液进入到定位釜2内的通孔5，送气管4上开设有使电解液进入到送气管4内的进液孔6，定位釜2内设置有使电解液循环流动的循环机构。循环机构包括固定在送气管4内的限位环7，限位环7位于进液孔6下方，送气管4内设置有开关球8，送气管4内还固定有开关弹簧9，开关弹簧9上端连接在开关球8上并推动开关球8抵紧在限位环7下端面，并使限位环7开口闭合。鼓风机出风口上连接有驱动管10，驱动管10插入到送气管4内起端部位于开关球8上方。
鼓风机启动，气流从驱动管10喷出，并推动开关球8向下运动，限位环7开口打开，电解液进入到送气管4内并从排气管3排出，使电解液循环流动。
参照图1和图2，反应釜1上端面架设有导轨11，作为阴阳两级的导电架滑移设置在导轨11上，根据实际需要调节阴阳两级之间的距离，满足不同电镀条件的需求。
本申请实施例一种尾气传感器芯片用功能电极的制备方法的实施原理为：在反应釜1配置电解液，然后将阴阳两级安装到点解液内，鼓风机作用，对电解液进行搅拌，同时使电解液循环流动，在阴极形成湿膜，经过清水清洗后烘干，将湿膜覆盖在氧化锆陶瓷素胚两侧，100N压力压合，揭掉两侧高分子导电膜，冲切成合适大小的陶瓷片素胚备用，芯片陶瓷片素胚层压，芯片900-1100℃烧结。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种尾气传感器芯片用功能电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在反应釜(1)中配制电解液,电解液包括阳离子型树脂乳液、铂金属微粉、铂盐Pt(NH3)2(NO2)2、乙酸、醇醚溶剂、氧化锆微粉、去离子水、表面活性剂；
S2、搅拌机构作用于电解液，使溶质充分搅拌混合均匀；
S3、用高分子导电膜作为阴极，在高分子导电膜上沉积形成湿膜；
S4、湿膜制作完成后用去离子水清洗，25-30℃环境温度下沥水风干30分钟；
S5、将湿膜覆盖在氧化锆陶瓷素胚两侧，100N压力压合，保压50s，揭掉两侧高分子导电膜，冲切成合适大小的陶瓷片素胚备用；
S6、芯片陶瓷片素胚层压，芯片900-1100℃烧结；
电解液配制过程中加入的顺序依次是先加入去离子水、再加入乙酸、然后加入阳离子型树脂乳液、再加入醇醚溶剂；再加入表面活性剂、然后加入铂金属微粉、再加入氧化锆微粉，最后加入铂盐Pt(NH3)2(NO2)2。
2.根据权利要求1所述的一种尾气传感器芯片用功能电极的制备方法，其特征在于：电沉积用电极采用电导率100S/cm高分子导电膜，电沉积电源采用直流电源50-150V程序升压控制。
3.根据权利要求1所述的一种尾气传感器芯片用功能电极的制备方法，其特征在于：所述搅拌机构包括设置在反应釜(1)底部的若干排气管(3)，所述排气管(3)上设置有连接若干排气管(3)的送气管(4)，所述送气管(4)上连接有鼓风机。
4.根据权利要求3所述的一种尾气传感器芯片用功能电极的制备方法，其特征在于：所述反应釜(1)套设有定位釜(2)，所述送气管(4)位于所述定位釜(2)内，所述送气管(4)贯穿所述反应釜(1)底部并延伸至所述反应釜(1)内，所述反应釜(1)侧壁开设有使电解液进入到定位釜(2)内的通孔(5)，所述定位釜(2)内设置有使电解液循环流动的循环机构。
5.根据权利要求4所述的一种尾气传感器芯片用功能电极的制备方法，其特征在于：所述送气管(4)开设有使电解液进入到送气管(4)内的进液孔(6)，所述循环机构包括固定在送气管(4)内的限位环(7)，所述限位环(7)下方设置有开关球(8)，所述送气管(4)内固定有推动开关球(8)抵接于限位环(7)并控制限位环(7)开关的开关弹簧(9)，所述送气管(4)内插入有驱动管(10)，所述鼓风机与驱动管(10)连接且在吹气的过程中推动开关球(8)向下运动并使限位环(7)开口打开。
6.根据权利要求5所述的一种尾气传感器芯片用功能电极的制备方法，其特征在于：所述反应釜(1)上设置有导轨(11)，作为阴阳两极的导电架滑移设置在导轨(11)上并用于调节阴阳两极之间的距离。
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