CN115924906A - 石墨筛上物的处理方法、人造石墨及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供石墨筛上物的处理方法、人造石墨及应用，该处理方法包括步骤：(1)将石墨筛上物物料进行混捏，得到物料A；(2)将所述物料A进行第一次筛分，取筛上物，采用分散机对其进行分散解聚，获得物料B，其中，所述分散机的转速为100‑400r/min，分散解聚的时间为10‑90min；(3)将所述物料B进行第二次筛分，取筛下物。通过本发明的处理方法能够制得粒径减小的人造石墨，对物料表面或无定形碳包覆层并没有被破坏，不会产生由物料表面缺陷或无定型碳包覆层破坏导致的比表面积增加和电化学性能恶化的情形，将其作为锂离子电池负极材料，具有优良的放电比容量和首效。
Description
技术领域
本发明涉及电池负极材料技术领域，尤其涉及石墨筛上物的处理方法、人造石墨及应用。
背景技术
近年来，人造石墨因其高比容量、接近金属锂的低工作电位、低成本和环保等优点而被广泛用作商用锂离子电池的负极材料。随着电动汽车和数码类锂离子电池产品的发展，人们对于快充性能要求越来越高。较小的平均粒径人造石墨，可通过缩短锂离子的扩散长度来提高充电速率，这一点在锂离子嵌入石墨的速率与在高C率下相应的脱嵌速率有明显优势。低粒度石墨成品然而低粒度石墨成品是通过筛分除磁工序获得，筛下物作为最终制得高功率锂离子电池负极材料。低粒度石墨成品必然会导致筛分收率过低，产生很多的大粒径筛上物，筛上物粒径大扩散长度长，受制于石墨中缓慢的固态Li+扩散，通常在高C率下达到较低的充电容量，不能直接用于锂离子负极材料。若不能有效解决筛上物的利用问题，不仅提高企业生产成本，还会造成资源浪费。
目前，针对石墨成品筛上物的改性方式，主要以整形-分级工艺或粉碎-再次碳包覆工艺为主，整形-分级工艺会带来产品比表面积增加，导致首效过低，尤其是碳包覆人造石墨的无定型碳被破坏，导致有机溶剂与石墨本体直接接触，会造成电解液与锂离子共嵌入，导致人造石墨本体层状结构剥离，材料粉化，SEI膜消耗更多的锂，使得电池负极的首效偏低，循环性能不断降低；粉碎-再次碳包覆虽然能降低比表面积，但是该工艺会造成放电比容量减少且制备过程复杂，制备成本偏高。
因此，为了克服现有技术的不足，有必要开发出一种石墨筛上物的处理方法。
发明内容
鉴于上述问题，本发明的目的在于提供一种石墨筛上物的处理方法，通过本发明的处理方法能够制得粒径减小的人造石墨，且比表面积较小，作为锂离子电池负极材料，具有优良的放电比容量和首效。因此，不仅实现了石墨筛上物的回收利用，且能降低企业生产成本。
为实现上述目的，本发明第一方面提供石墨筛上物的处理方法，包括步骤：
(1)将石墨筛上物物料进行混捏，得到物料A；
(2)将所述物料A进行第一次筛分，取筛上物，采用分散机对其进行分散解聚，获得物料B，其中，所述分散机的转速为100-400r/min，分散解聚的时间为10-90min；
(3)将所述物料B进行第二次筛分，取筛下物。
本发明的石墨筛上物的处理方法，将石墨筛上物物料进依次进行混捏、第一次筛分、分散解聚和第二次筛分处理，先通过混捏获得粒径分布均匀的粉体材料，然后进行第一次筛分，获取合适的粒径，避免大粒径物料由于过长的扩散时间不能直接用于锂离子负极材料，尤其是通过分散解聚以降低其粒度，形貌变得更加规整，比表面积仅有轻微增加，说明由二次颗粒再次团聚的结构被分散，而物料表面或无定形碳包覆层并没有被破坏，不会产生由物料表面缺陷或无定型碳包覆层破坏导致的比表面积增加和电化学性能恶化的情形。用其作为锂离子电池负极材料，具有优良的放电比容量和首效。
在一些实施例中，所述石墨筛上物物料的粒径D50为6-25μm。
在一些实施例中，所述第一次筛分采用100-500目筛。
在一些实施例中，所述分散机的转速为100-350r/min，分散解聚的时间为20-60min。
在一些实施例中，所述第二次筛分采用100-500目筛。
在一些实施例中，所述混捏采用混捏机进行，混捏时间为10-100min，所述混捏机的搅拌频率为2-15Hz。
相应地，本发明还提供一种人造石墨，采用上述的石墨筛上物的处理方法制得。
相应地，本发明还提供一种该人造石墨应用于锂离子电池负极材料。
本发明的有益效果有：
(1)本发明石墨筛上物的处理方法中，分散解聚能获得更温和更细致的分散效果，可防止粉体分散过度，几乎不会损坏粒子表面形貌，且不采用碳包覆工艺；
(2)本发明的人造石墨，具有较小的比表面积，作为锂离子电池负极材料，具有优良的放电比容量和首效，降低人造石墨负极材料的生产成本，扩大材料的应用范围。
(3)通过第二次筛分，过筛率高，可应用于大规模生产。
(4)本发明石墨筛上物的处理方法制备的人造石墨，比表面积仅有轻微增加，形貌规整，二次颗粒再次团聚的结构被分散，而表面结构和无定形碳包覆层基本没有被破坏；性质稳定，无批次之间的差异，应用于锂离子电池负极材料，拥有较高的放电比容量和首效。
附图说明
图1为本发明实施例3的物料A筛上物(二次颗粒团聚物)的SEM图。
图2为实施例3的物料A筛上物经分散解聚后产物(物料B)的SEM图。
具体实施方式
以下所述是本发明实施例的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实施例原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明实施例的保护范围。
一实施方式的石墨筛上物的处理方法，包括步骤：
(1)将石墨筛上物物料进行混捏，得到物料A；
(2)将物料A进行第一次筛分，取筛上物，采用分散机对其进行分散解聚，获得物料B，其中，分散机的转速为100-400r/min，分散解聚的时间为10-90min；
(3)将物料B进行第二次筛分，取筛下物，得到人造石墨。
可以理解的是，本发明的石墨筛上物的处理方法，将石墨筛上物物料进依次进行混捏、第一次筛分、分散解聚和第二次筛分处理，先通过混捏获得粒径分布均匀的粉体材料，然后进行第一次筛分，获取合适的粒径，避免大粒径物料由于过长的扩散时间不能直接用于锂离子负极材料，尤其是通过分散解聚以降低其粒度，形貌变得更加规整，比表面积仅有轻微增加，说明由二次颗粒再次团聚的结构被分散，而物料表面或无定形碳包覆层并没有被破坏，不会产生由物料表面缺陷或无定型碳包覆层破坏导致的比表面积增加和电化学性能恶化的情形。用其作为锂离子电池负极材料，具有优良的放电比容量和首效。
在一些实施方式中，石墨筛上物物料可选为但不限于人造石墨、人造石墨碳包覆后的产品、人造石墨与其碳包覆的产品的混合物。
在一些实施方式中，石墨筛上物物料的粒径D50为6-25μm。作为示例，石墨筛上物物料的粒径D50为6μm、10μm、14μm、18μm、22μm、25μm，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选的实施例中，石墨筛上物物料的粒径D50为6-20μm。
在一些实施方式中，混捏采用混捏机进行，混捏时间为10-100min，混捏机的搅拌频率为2-15Hz。优选的实施例中，混捏机的搅拌频率为6-15Hz，混捏时间为20-70min。
在一些实施方式中，第一次筛分采用筛分机进行，具体地，第一次筛分采用100-500目筛。作为示例，第一次筛分采用但不限于100目筛、200目筛、300目筛、400目筛、500目筛，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选的实施例中，第一次筛分采用325-500目筛，避免大粒径物料因粒径过大，导致过长的扩散时间不能直接用于锂离子负极材料。
在一些实施方式中，分散机的转速为100-400r/min，分散解聚的时间为10-90min，作为示例，分散机的转速可为但不限于100r/min、200r/min、300r/min、400r/min，应该理解的是，较快的转速会导致人造石墨材料表面或无定形碳包覆层被破坏，表面露出更多表面，该人造石墨裸露部分与电解液接触，对电化学性能造成不利影响，而较慢的转速实现不了所需效果。作为示例，分散解聚的时间可为但不限于10min、30min、60min、90min。优选的实施例中，分散机的转速为100-350r/min，分散解聚的时间为20-60min。
在一些实施方式中，第二次筛分采用100-500目筛。作为示例，第二次筛分采用但不限于100目筛、200目筛、300目筛、400目筛、500目筛，但并不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。优选的实施例中，第二次筛分采用325-500目筛。
采用上述的石墨筛上物的处理方法制得的人造石墨，具有较小的比表面积，将该人造石墨应用于锂离子电池负极材料，具有优良的放电比容量和首效，降低人造石墨负极材料的生产成本，扩大材料的应用范围。
为更好地说明本发明的目的、技术方案和有益效果，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。需说明的是，下述实施方法是对本发明做的进一步解释说明，不应当作为对本发明的限制。
实施例1
石墨筛上物的处理方法，包括步骤：
(1)将人造石墨经过碳包覆的核-壳材料作为原材料(记作原料A)，原料A的粒径D50＝8.3-9.6μm，比表面积为1.55-1.63g/cm2，对原料A采用混捏机进行混捏，混捏时间为80min，混捏机的搅拌频率为12Hz，得到物料A；
(2)将物料A采用筛分机进行第一次筛分，所用的筛为400目，取筛上物，筛上物的粒径D50＝16.9-17.8μm，DMAX≤85μm，比表面积为1.57-1.63g/cm2；
(3)采用分散机对步骤(2)所得筛上物进行分散解聚，获得物料B，其中，分散机的转速为200r/min，分散解聚的时间为40min；
(4)将物料B采用筛分机进行第二次筛分，所用的筛为400目，取筛下物，经检测，筛下物粒径D50＝8.6-9.3μm，DMAX≤31μm，比表面积为1.66 -1.73g/cm2，振实密度为1.12-1.16g/cm3。
实施例2
石墨筛上物的处理方法，包括步骤：
(1)将人造石墨作为原材料(记作原料B)，原料B的粒径D50＝8.7-9.5μm，比表面积为1.66-1.71g/cm2，对原料B采用混捏机进行混捏，混捏时间为80min，混捏机的搅拌频率为12Hz，得到物料A；
(2)将物料A采用筛分机进行第一次筛分，所用的筛为400目，取筛上物，筛上物的粒径D50＝15.3-17.6μm，DMAX≤91μm，比表面积为1.55-1.68g/cm2；
(3)采用分散机对步骤(2)所得筛上物进行分散解聚，获得物料B，其中，分散机的转速为150r/min，分散解聚的时间为50min；
(4)将物料B采用筛分机进行第二次筛分，所用的筛为400目，取筛下物，经检测，筛下物粒径D50＝9.1-9.5μm，DMAX≤23μm，比表面积为1.83 -1.95g/cm2，振实密度为1.16-1.21g/cm3。
实施例3
石墨筛上物的处理方法，包括步骤：
(1)将人造石墨作为原材料(记作原料C)，原料C的粒径D50＝8.7-10μm，比表面积为1.74-1.82g/cm2，对原料C采用混捏机进行混捏，混捏时间为90min，混捏机的搅拌频率为10Hz，得到物料A；
(2)将物料A采用筛分机进行第一次筛分，所用的筛为400目，取筛上物，筛上物的粒径D50＝16.1-17.3μm，DMAX≤100μm，比表面积为1.55-1.66g/cm2；
(3)采用分散机对步骤(2)所得筛上物进行分散解聚，获得物料B，其中，分散机的转速为250r/min，分散解聚的时间为30min；
(4)将物料B采用筛分机进行第二次筛分，所用的筛为400目，取筛下物，经检测，筛下物粒径D50＝8.1-8.9μm，DMAX≤27μm，比表面积为1.74 -1.77g/cm2，振实密度为1.11-1.14g/cm3。
实施例4
石墨筛上物的处理方法，包括步骤：
(1)将人造石墨与人造石墨碳包覆的混合物作为原材料(记作原料D)，原料D的粒径D50＝8.0-10μm，比表面积为1.66-1.74g/cm2，对原料D采用混捏机进行混捏，混捏时间为70min，混捏机的搅拌频率为14Hz，得到物料A；
(2)将物料A采用筛分机进行第一次筛分，所用的筛为350目，取筛上物，筛上物的粒径D50＝16.1-18μm，DMAX≤88μm，比表面积为1.55-1.62g/cm2；
(3)采用分散机对步骤(2)所得筛上物进行分散解聚，获得物料B，其中，分散机的转速为350r/min，分散解聚的时间为20min；
(4)将物料B采用筛分机进行第二次筛分，所用的筛为350目，取筛下物，经检测，筛下物粒径D50＝8.2-8.7μm，DMAX≤39μm，比表面积为1.63 -1.71g/cm2，振实密度为1.15-1.19g/cm3。
实施例5
石墨筛上物的处理方法，包括步骤：
(1)将人造石墨与人造石墨碳包覆的混合物原材料作为原材料(记作原料E)，原料E的粒径D50＝8.8-9.1μm，比表面积为1.69-1.72g/cm2，对原料A采用混捏机进行混捏，混捏时间为70min，混捏机的搅拌频率为10Hz，得到物料A；
(2)将物料A采用筛分机进行第一次筛分，所用的筛为450目，取筛上物，筛上物的粒径D50＝15.7-16.6μm，DMAX≤88μm，比表面积为1.58-1.62g/cm2；
(3)采用分散机对步骤(2)所得筛上物进行分散解聚，获得物料B，其中，分散机的转速为300r/min，分散解聚的时间为30min；
(4)将物料B采用筛分机进行第二次筛分，所用的筛为450目，取筛下物，经检测，筛下物粒径D50＝7.3-8.2μm，DMAX≤26μm，比表面积为1.83-1.92g/cm2，振实密度为1.10-1.15g/cm3。
对比例1
该对比例与实施例2的处理方法基本相同，不同在于，该对比例在步骤(3)中分散机的转速为500r/min，其余均与实施例2相同，在此不进行阐述。
对比例2
该对比例与实施例2的处理方法基本相同，不同在于，该对比例在步骤(3)中分散机的转速为50r/min，其余均与实施例2相同，在此不进行阐述。
将实施例1-5及对比例1-2得到的筛下物(即人造石墨)进行半电池电化学性能测试，结果如表1所示。
将所制备的人造石墨(95％)作为负极材料活性物质、乙炔黑(2％)作为导电剂、羧甲基纤维素钠(CMC)(3％)作为粘合剂，一起混合均匀并涂覆在铜箔上制备负极。电极在120℃下真空下干燥6小时，然后在室温下辊压，活性物质的质量载荷为1.5mg/cm2。以锂金属作为对电极，在充满氩气的布劳恩手套箱中进行电池的组装。电解液由1M LiPF6溶液加入1：1(w/w)碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)组成。半电池蓝电电池测试柜进行，充放电电位为0.02-2.0V。试验温度为25℃，充放电速率为0.1C。
表1性能参数测试结果
从表1的数据可知，实施例1-5采用本发明石墨筛上物的处理方法制得的人造石墨，比表面积仅有轻微增加，说明由二次颗粒再次团聚的结构被分散，而物料表面或无定形碳包覆层并没有被破坏，作为负极材料活性物质，具有优良的放电比容量和首效，而对比例1因转速较大，导致人造石墨材料表面或无定形碳包覆层被破坏，人造石墨裸露更多表面，与电解液接触会导致电化学性能下降，对比例2因转速较小，作用不明显，效果不理想。
图1和图2分别展示实施例3物料A筛上物(二次颗粒团聚物)和物料A筛上物经分散解聚后产物(物料B)的SEM图。通过图1-图2可知，较物料A而言，物料B表面光滑，说明经分散解聚后的物料B表面基本没有被破坏。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，但是也并不仅限于实施例中所列，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.石墨筛上物的处理方法，其特征在于，包括步骤：
(1)将石墨筛上物物料进行混捏，得到物料A；
(2)将所述物料A进行第一次筛分，取筛上物，采用分散机对其进行分散解聚，获得物料B，其中，所述分散机的转速为100-400r/min，分散解聚的时间为10-90min；
(3)将所述物料B进行第二次筛分，取筛下物。
2.根据权利要求1所述的石墨筛上物的处理方法，其特征在于，所述石墨筛上物物料的粒径D50为6-25μm。
3.根据权利要求1所述的石墨筛上物的处理方法，其特征在于，所述第一次筛分采用100-500目筛。
4.根据权利要求1所述的石墨筛上物的处理方法，其特征在于，所述分散机的转速为100-350r/min，分散解聚的时间为20-60min。
5.根据权利要求1所述的石墨筛上物的处理方法，其特征在于，所述第二次筛分采用100-500目筛。
6.根据权利要求5所述的石墨筛上物的处理方法，其特征在于，所述第二次筛分采用325-500目筛。
7.根据权利要求1所述的石墨筛上物的处理方法，其特征在于，所述混捏采用混捏机进行，混捏时间为10-100min，所述混捏机的搅拌频率为2-15Hz。
8.根据权利要求1所述的石墨筛上物的处理方法，其特征在于，所述石墨筛上物物料选为人造石墨、人造石墨碳包覆后的产品或人造石墨与其碳包覆的产品的混合物。
9.人造石墨，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的石墨筛上物的处理方法制得。
10.如权利要求9所述的人造石墨应用于锂离子电池负极材料。
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