CN115917822A - 具有固体聚合物电解质的二次电池单元 - Google Patents
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Abstract
二次电池单元，包括第一电极材料的阴极、第二电极材料的阳极及安置于该阴极与阳极之间的固体聚合物电解质层。该固体聚合物电解质包括与该阴极接触的第一表面以及与该阳极接触的第二表面。该固体聚合物电解质层包括纤维素聚合物基质。该纤维素聚合物基质包括该纤维素聚合物的网络。锂离子分散于该纤维素聚合物基质中。陶瓷颗粒分散于该纤维素聚合物基质中。所述陶瓷颗粒包括金属氧化物。一种或多种增塑剂分散于该纤维素聚合物基质中。一种或多种聚合物网络与该纤维素聚合物基质接触。该一种或多种聚合物网络包括含丙烯酸酯的聚合物。
Description
技术领域
本公开内容总体上涉及电极，且更特定言之涉及具有固体聚合物电解质的二次电池单元(secondary battery cell)。
背景技术
二次电能单元(secondary energy cell)，诸如用于可充电电池中的那些单元，促进电能的重复放电及再充电。在二次电池或单元(cell)中，促进在正电极及负电极处的能量储存的化学反应是可逆的。二次电池或单元的电极能够通过向其中施加电荷多次再生(即，再充电)。
发明内容
在实施方式中，固体聚合物电解质前体组合物包括(i)一种或多种有机溶剂；(ii)溶解于该一种或多种有机溶剂中的一种或多种纤维素聚合物(cellulosic polymer)；(iii)溶解或分散于该一种或多种有机溶剂中的一种或多种聚合性组分(polymerizablecomponent)；(iv)溶解或分散于该一种或多种有机溶剂中的一种或多种光引发剂，其中该一种或多种光引发剂中的至少一者在用光照射之后促进该一种或多种聚合性组分中的至少一者的聚合；(v)溶解或分散于该一种或多种有机溶剂中的一个或多个(一种或多种)锂离子源，其中各锂离子源包括锂离子盐或锂离子络合物；(vi)溶解或分散于该一种或多种有机溶剂中的一种或多种增塑剂；及(vii)溶解或分散于该一种或多种有机溶剂中的一种或多种陶瓷颗粒，其中所述陶瓷颗粒包括金属氧化物。
在另一实施方式中，制备固体聚合物电解质前体组合物的方法包括将一种或多种纤维素聚合物溶解于一种或多种有机溶剂中，从而制备聚合物在溶剂的溶液。将一种或多种聚合性组分与该聚合物在溶剂中的溶液组合。将一种或多种光引发剂与该聚合物在溶剂中的溶液组合，其中该一种或多种光引发剂中的至少一者在用光照射之后促进该一种或多种聚合性组分中的至少一者的聚合。将一个或多个锂离子源与该聚合物在溶剂中的溶液(polymer-in-solvent solution)组合。各锂离子源包括锂离子盐或锂离子络合物。将一种或多种增塑剂与该聚合物在溶剂中的溶液组合。将一种或多种陶瓷颗粒与该聚合物在溶剂中的溶液组合。所述陶瓷颗粒包括金属氧化物。
在又一实施方式中，二次电池单元(secondary battery cell)包括第一电极材料的阴极、第二电极材料的阳极及安置于该阴极与该阳极之间的固体聚合物电解质层。该固体聚合物电解质包括与该阴极接触的第一表面及与该阳极接触的第二表面。该固体聚合物电解质层包括纤维素聚合物基质。该纤维素聚合物基质包括该纤维素聚合物的网络。锂离子分散于该纤维素聚合物基质中。陶瓷颗粒分散于该纤维素聚合物基质中。所述陶瓷颗粒包括金属氧化物。一种或多种增塑剂分散于该纤维素聚合物基质中。一种或多种聚合物网络与纤维素聚合物基质接触(例如至少部分延伸至纤维素聚合物基质的网络中)。该一种或多种聚合物网络包括含丙烯酸酯的聚合物。
在又一实施方式中，制备半互穿聚合物网络固体聚合物电解质的方法包括制备前体。通过将一种或多种纤维素聚合物与一种或多种有机溶剂组合来制备该前体。将一种或多种聚合性组分与一种或多种有机溶剂组合。将一种或多种光引发剂与一种或多种有机溶剂组合。将一种或多种光引发剂中的至少一者在用光照射之后促进一种或多种聚合性组分中的至少一者的聚合。将一个或多个锂离子源与一种或多种有机溶剂组合。各锂离子源包括锂离子盐或锂离子络合物。将一种或多种增塑剂与一种或多种有机溶剂组合。将一种或多种陶瓷颗粒与一种或多种有机溶剂组合。所述陶瓷颗粒包括金属氧化物。将该前体的至少一部分施加至基板的表面。将所施加的前体暴露于光(例如，用光照射)。
大多数二次电池使用液体电解质促进阳极与阴极之间的电荷转移。然而，这样的电解质具有若干缺点。举例而言，液体电解质可能有毒和/或可燃，使得电解质的渗漏会导致相当大的伤害。一些替代电电解质已在研发中。然而，这些电解质材料通常由于在室温下机械稳定性差和/或离子电导率低而不适用于很多应用。添加陶瓷颗粒不足以增加导电性。
本发明认识到，用作电化学电池中电极之间的隔板及电解质两者的材料应包括以下特性：(1)与单元中所用电极材料的化学相容性；(2)足以耐受制造及使用的严格要求的机械强度；(3)能够以适当厚度制备(例如，可能需要薄材料以最小化离子传输距离且最大化离子传输速率)；及(4)在室温下的高离子电导率。本发明中所描述的独特半互穿聚合物网络固体聚合物电解质(半IPN SPE)及相关前体组合物解决先前技术的问题且提供上文认定的所需特性。
本发明中所描述的半IPN SPE在室温下提供10-3西门子/厘米(S/cm)或与其接近的离子电导率，且因此可用于代替先前液体电解质。半IPN SPE具有高热稳定性，其促进具有简化的壳体模组及冷却系统的二次单元的生产，由此减少含有此类单元的电池的重量及体积且增加此类电池的能量密度。如本公开内容中所描述而制备的多个单元可在单一部件中组合(例如堆叠)，从而促进具有大容量和/或提供高电压的电池的制备。本公开内容中所描述的制备方法与诸如卷轴式(roll-to-roll)制造的高产量方法相容。这些制备方法亦可在相对较低的温度下进行，从而相比于先前电解质制备策略产生成本节约及改良的安全性。半IPN SPE具有高电化学稳定性且适用于高电压应用(例如便携式电动工具、电动车辆等)。举例而言，本公开内容中所描述的半IPN SPE可提供宽的电化学窗口(例如，高达5V或更高)，其有助于使用高电压电极材料。
某些实施方式可不包括上述技术优势、包括上述技术优势中的一些或全部。一个或多个其他技术优势对于本领域技术人员而言自本文中所包括的附图、描述及权利要求书可为易于明晰的。
附图说明
为了帮助理解本公开内容，现在参考结合附图的以下描述，其中：
图1为示出根据本公开内容的说明性实施方式的用于制备半互穿网络固体聚合物电解质膜的前体组合物的图；
图2为使用图1的固体聚合物电解质膜制备的例示性单元的图；
图3为用于制备图1的前体及固体聚合物电解质膜的例示性方法的流程图；
图4为具有半互穿网络固体聚合物电解质膜的电池的阻抗对频率响应的波特图(Bode plot)，该半互穿网络固体聚合物电解质膜使用不同前体组合物制备；及
图5为针对例示性固体聚合物电解质膜的动态机械分析测试的图。
具体实施方式
在开始时应理解，尽管下文说明了本公开内容的实施方式的例示性实施方案，但无论当前已知与否，可使用任何数目的技术来实施本公开内容。本公开内容决不应受限于下文所说明的例示性实施方案、附图及技术。另外，附图不必按比例绘制。
如上文所描述，便携式电子装置的最近发展已伴随着对具有改良的特性(例如，较低的成本、增加的能量密度、改良的安全性等)的可充电电池的增加的需求。相较于其他电池类型(例如，镍-金属氢化物)的电能储存容量或能量密度，锂金属及锂离子二次单元典型地具有增加的电能储存容量或能量密度。为方便起见，术语“锂二次单元”及“锂单元”在本文中用以指锂-金属及锂-离子型电池及二次单元这两者。
先前的锂二次单元可包括插入于单元的电极与液体电解质之间的多孔介电隔板或隔膜，其提供离子导电性使得电荷可在电极之间转移。共同用于锂单元中的液体电解质通常提供可接受的离子导电性以获得充分的单元效能。然而，液体电解质的使用有几个缺点。举例而言，液体电解质易自密封它们的单元泄漏。这些电解质可包括有害材料。因此，泄漏不仅可导致降低的单元效能(即，归因于离子导电性的损失)，且亦导致对人们和/或环境的损害。采用液体电解质的单元亦往往会具有更严格的尺寸限制，使得具有液体电解质的单元往往会大于可能的期望值或形状对于给定目的是不切实际的。其他前述电解质通常缺乏许多电池应用(例如便携式电子装置、便携式电动工具、卫星技术、电动车辆等)所需的电气及机械特性的适当组合。举例而言，前述液体电解质的替代物通常缺乏足够大的离子电导率和/或足够的机械强度以用于大部分应用中的可靠效能。
本发明中所描述的非常规的半互穿聚合物网络固体聚合物电解质(半IPN SPE)通过提供比液体电解质更安全且对于现代应用具有足够机械强度及离子电导率的电解质而提供对包括上文所描述的那些的前述的电解质的技术问题的解决方案。本发明中所描述的组合物及方法的例示性优点可至少部分地源于包括于半IPN SPE前体中的组分的出人意料的协同效应。纤维素聚合物用于在半IPN SPE中形成聚合物基质，因为纤维素聚合物的每个醣单元中的丰富的氧原子，所以可有效溶解锂离子。然而，由这样的纤维素基质制备的膜的机械特性(例如强度及稳定性)可因添加锂离子而降低。在一例示性实施方式中，为了实现所需机械特性，另一聚合物网络可适当地与如本文所述的纤维素聚合物基质组合以增加由这些材料制备的固体聚合物电解质的机械强度及稳定性。在另一例示性实施方式中，添加陶瓷颗粒不仅改良半IPN SPE的机械特性且亦提高半IPN SPE的离子电导率。对离子电导率的改良可使用本发明中所描述的方法实现，其中陶瓷颗粒在制备半IPN SPE膜之前维持在良好分散状态。举例而言，可制备稳定纤维素浆料，其中陶瓷颗粒在形成半IPN SPE之前保持良好(例如均匀)分散。
半IPN固体聚合物电解质
图1说明例示性半IPN固体聚合物电解质100。电解质100通常由前体102制备，其包括(a)一种或多种聚合物104(例如一种或多种纤维素聚合物)；(b)一种或多种光化学或热聚合性组分106；(c)一个或多个锂离子源108(例如一种或多种锂盐和/或锂络合物)；(d)一种或多种有机溶剂110；(e)一种或多种增塑剂112；(f)一种或多种光引发剂114；及(g)一种或多种金属氧化物纳米颗粒116。在一些实施方式中，前体102可进一步包括低分子量乙烯类主链聚合物118。前体102的各种组分104、106、108、110、112、114、116、118的实例更详细地描述于下文中。虽然下文针对各种组分104、106、108、110、112、114、116、118描述说明性实例，但应理解，鉴于本发明，其他可能的所述组分104、106、108、110、112、114、116、118对于本领域技术人员将为易于明晰的。
如下文关于图3更详细地描述，前体102的组分的子集103(即，子集103包括组分104、106、110、112、114、116和/或118中的一者或多者)可首先被组合(例如在适合条件下经由混合)。举例而言，子集103的组分可在预定条件下(例如，在室温下)混合以使得热化学反应(例如，热还原)不会过早地进行至可察觉的程度。在一些实施方式中，子集103包括前体102的除锂离子源108之外的所有。组分的子集103可制备成“预混合”溶液，且锂离子源108(例如，锂盐和/或络合物)可随后在室温下或在适当加热下以受控方式添加至预混合溶液中。所得前体102可施加至基板且加热和/或暴露于光120，如图1中所示，以产生半IPN SPE100膜(例如薄膜)。下文关于图3更详细地描述用于制备半IPN SPE 100膜的例示性方法。
下表1说明前体102的例示性组成。前体102包括溶解和/或分散于液体溶剂110中的组分104、106、108、112、114、116及任选的118。前体中所包括的各组分104、106、108、110、112、114、116、118的量的例示性范围显示于表1中。在一例示性实施方式中，前体102包括41％乙酸丙酸纤维素(cellulose acetate propionate，CAP)(即，聚合物104)、11％聚乙二醇(200)二丙烯酸酯(SR 259)及6％烷氧基化季戊四醇四丙烯酸酯(SR 494)(即，作为聚合性组分106的丙烯酸类单体)、19％碘化锂(即，锂离子源108)、6％聚己内酯三醇(即，增塑剂112)及溶解和/或分散于一种或多种溶剂110中的17％二氧化钛颗粒(即，陶瓷颗粒116)。
表1：前体102的例示性组合物
| 组分 | 重量％(组分的质量/前体102的总质量) |
| 聚合物104 | 1-50 |
| 聚合性组分106 | 1-50 |
| 锂离子源108 | 1-60 |
| 溶剂110 | 50-95 |
| 增塑剂112 | 0.1-10 |
| 光引发剂114 | 0.1-10 |
| 陶瓷颗粒116 | 1-25 |
| 乙烯类主链聚合物118 | 1-10 |
如上文及下文关于图3更详细地描述，半IPN SPE 100可在基板上制备为薄膜(例如具有几微米至数十微米的厚度)。可选择前体102中的组分的相对量以不仅促进所得半IPN SPE 100中的改良的机械及电特性，且亦允许可靠且高效的薄膜加工。举例而言，固体聚合物电解质前体102可包括至少5％固体(例如，除溶剂110以外的所有组分)及至多(且包括)90％固体。在一些实施方式中，前体102包括至少15％固体及至多(且包括)50％固体。在一些实施方式中，固体及有机溶剂110的总量可经选择以针对特定沉积方法调节前体102的粘度(例如以制备前体102的薄膜)。举例而言，前体102可为具有至少1厘泊(cP)及至多(且包括)5,000cP的粘度的混合物。在一些实施方式中，前体102的粘度为至少3cP且至多(且包括)50cP。上文所描述的例示性粘度值均在约25℃下量测。
半IPN SPE 100通常包括一种或多种纤维素聚合物网络(即，聚合物104的网络)，如图1中所示。半IPN SPE 100亦包括一种或多种线性或支化聚合物106a(即，经由使聚合性组分106聚合产生的聚合物，这可在暴露于光之后通过光引发剂114促进)，其在分子尺度上“穿透”或至少部分延伸至聚合物网络的一者中。在一些实施方式中，半IPN SPE 100膜包括25-60重量％的一种或多种聚合物104、10-25重量％的聚合性组分106(和/或自其衍生的聚合物106a)、20-35重量％的锂源108、1-10重量％的增塑剂112、0.1-5重量％的光引发剂114(和/或自其衍生的副产物)及10-25重量％的陶瓷颗粒116。上文提供的重量％值是基于半IPN SPE 100中的组分104、106、108、112、114及116的总质量。半IPN SPE 100可为薄膜(例如，具有小于500微米的厚度)。在一些实施方式中，半IPN SPE 100具有小于150微米的厚度。在一些实施方式中，半IPN SPE 100具有小于100微米的厚度。在一些实施方式中，半IPNSPE 100具有在约10微米至小于100微米范围内的厚度。半IPN SPE 100的离子电导率可大于或等于1×10-4S/cm。在一些实施方式中，离子电导率大于或等于5×10-4S/cm。在一些实施方式中，离子电导率大于或等于1×10-3S/cm。
图2说明使用图1的半IPN SPE 100制备的例示性锂电池200(例如二次单元或电池)。单元200包括由SPE 100分隔的第一电极202及第二电极204。第一电极202及第二电极204可为用于二次单元或电池中的任何适当电极材料。举例而言，第一电极202可经配置以充当阴极(即，正电极)且可为任何适当阴极材料，诸如锂、锂钴氧化物、磷酸铁锂、锂锰氧化物或其类似物。第二电极204可经配置以充当阳极(即，负电极)且可为任何适当阳极材料，诸如锂、石墨、含石墨的材料、含硅的材料或其类似物。半IPN可具有小于200微米的厚度206。在一些实施方式中，半IPN SPE 100具有小于150微米的厚度206。在一些实施方式中，半IPN SPE 100具有小于100微米的厚度206。在一些实施方式中，半IPN SPE 100具有在约10微米至小于100微米范围内的厚度206。
例示性聚合物104
在一些实施方式中，电解质前体102的一种或多种聚合物104包括一种或多种纤维素聚合物。举例而言，聚合物104可包括一种或多种纤维素酯聚合物。聚合物104可为有机聚合物。单一聚合物104可用于前体102中。然而，在一些实施方式中，使用聚合物104的混合物。当前体102包括多种不同聚合物104时，两种或更多种不同聚合物104可以相同量或不同量存在。在一些实施方式中，聚合物104包括一种或多种纤维素酯及一种或多种乙酸纤维素聚合物中的一者或两者。在一些实施方式中，聚合物104包括通过用增塑剂112中的至少一者改性初始纤维素酯形成的经改性的纤维素酯。
聚合物104的实例包括但不限于乙酸纤维素、邻苯二甲酸乙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素、乙酸丙酸纤维素、丙酸纤维素、丁酸纤维素、偏苯三甲酸乙酸纤维素、邻苯二甲酸羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素及这些中的两者或更多者的混合物。在一些实施方式中，聚合物104限于羧甲基纤维素、乙酸丁酸纤维素、乙酸丙酸纤维素、丙酸纤维素及乙酸纤维素中的一者或多者。
在一些实施方式中，聚合物104包括纤维素聚合物，诸如具有直接连接至聚合物主链的自由(游离，free)羟基的纤维素酯，以提供，基于聚合物104中存在的总羟基，量为至少1％、或至少2％且至多(且包括)5％的自由羟基含量。聚合物104中的剩余羟基可经酯化以使得存在相对低的自由羟基含量。
在前体102的组合物中，聚合物104可以至少1重量％且至多(且包括)50重量％存在于前体102中(其中重量％是基于前体102的组分104、106、108、110、112、114、116、118的总重量)。在一些实施方式中，聚合物104可以至少2重量％且至多(且包括)15重量％的量存在于前体102中。在一些实施方式中，聚合物104可以至少3重量％且至多(且包括)10重量％的量存在于前体102中。
例示性聚合性组分106
聚合性组分106通常包括一种或多种相对小的分子(例如单体、低聚物或其类似物)，其可组合形成较大分子(例如大分子或聚合物)。聚合性组分106可包括一种或多种光化学聚合性材料。术语“光化学聚合性”组分在本文中用于指如下分子，其可例如在暴露于光(例如，具有特定波长范围和/或强度)后经由共价键结而组合形成较大分子。举例而言，“光化学聚合性”组分106可为在用具有适当特性的光(例如，紫外(UV)、可见或红外辐射)照射时在一种或多种适当光引发剂114存在下聚合的丙烯酸酯材料或环氧树脂。如下文进一步描述，光引发剂114在暴露于光之后可促进聚合性组分106的聚合。
聚合性组分106可组合形成线性大分子和/或三维大分子(例如，交联聚合物)。聚合性组分106可经由自由基聚合、酸催化(阳离子)聚合或这两者的组合来组合(例如聚合、固化等)。
聚合性组分106可包括能够参与光聚合反应的任何材料，例如光聚合单体、低聚物或聚合物，或作为光引发剂或共引发剂的任何材料。此类聚合性组分106可经设计以参与自由基光固化，其中自由基在暴露于光时产生，或参与经酸催化的光固化，其中酸通过暴露于光而产生以用于环氧化合物的反应及固化，或这两者。
聚合性组分106可包括一种或多种自由基聚合性化合物。此类聚合性组分106的实例包括烯属不饱和聚合性单体和/或低聚物及聚合物，诸如单官能性或多官能性丙烯酸酯(例如甲基丙烯酸酯)。此类自由基聚合性化合物包括至少一个烯属不饱和聚合性键且可包括两个或更多个此类不饱和部分。这些材料包括至少一个烯属不饱和聚合性键且通常能够进行加成(例如或自由基)聚合。经由自由基聚合来反应的聚合性组分106的实例包括单丙烯酸酯、二丙烯酸酯及多丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯，包括但不限于丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丙酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸硬脂基酯、丙烯酸烯丙酯、甘油二丙烯酸酯、甘油三丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,3-丙二醇二丙烯酸酯、1,3-丙二醇二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、1,2,4-丁三醇三甲基丙烯酸酯、1,4-环己二醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇四甲基丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、山梨糖醇六丙烯酸酯、双[1-(2-丙烯酰氧基)]-对-乙氧基苯基-二甲基甲烷、双[1-(3-丙烯酰氧基-2-羟基)]-对-丙氧基苯基二甲基-甲烷及三羟乙基-异氰脲酸酯三甲基丙烯酸酯。用作聚合性组分106的聚乙二醇的双丙烯酸酯及双甲基丙烯酸酯通常具有200至约500的分子量。经由自由基聚合来反应的聚合性组分106的其他实例包括丙烯酸酯单体及丙烯酸酯低聚物的共聚合性混合物。聚合性组分106的其他实例包括乙烯基化合物，诸如苯乙烯及苯乙烯衍生物、邻苯二甲酸二烯丙酯、丁二酸二乙烯酯、己二酸二乙烯酯及邻苯二甲酸二乙烯酯。一般而言，聚合性组分106可包括上文所描述的自由基聚合性材料中的任两者或更多者的混合物。
聚合性组分106中的一者或多者可为经酸催化的聚合性化合物。可参与经酸催化的反应的聚合性组分106的实例包括光聚合性环氧材料(例如具有至少一个可经由开环反应聚合的环氧乙烷环的有机化合物)。此类环氧材料(亦称作“环氧化物”)可包括单体环氧化合物及聚合环氧化物。用作聚合性组分106的环氧化物可为脂族、环脂族、芳族或杂环的。此类材料通常包括平均每分子至少一个聚合性环氧基。在一些实施方式中，此类材料包括每分子约1.5至约2个聚合性环氧基。通过环氧材料中的环氧基的总数除以所存在的含环氧基的分子的总数来测定每分子的环氧基的“平均”数。可用作聚合性组分106的聚合环氧材料包括具有末端环氧基的线性聚合物(例如，聚氧亚烷基二醇的二缩水甘油醚)，具有骨架(主链)环氧乙烷单元的聚合物(例如，聚丁二烯聚环氧化物)以及具有悬垂环氧基的聚合物(例如，甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物或共聚物)。
用作聚合性组分106的环氧材料可自低分子量单体材料变化至高分子量聚合物。这些环氧材料可具有宽范围的主链结构及取代基(或悬垂)基团。举例而言，此类环氧材料的主链可为任何类型，且主链上的取代基可为在室温下基本上不干扰阳离子光固化的任何基团。可能的取代基的说明性实例包括(但不限于)卤基、酯基、醚基、磺酸酯基、硅氧烷基、硝基及磷酸酯基。用作聚合性组分106的环氧材料的分子量可在至少58至约100,000(克/摩尔)范围内。在一些实施方式中，分子量大于100,000。
用作聚合性组分106的例示性环氧材料包括缩水甘油醚(例如双酚-A-二缩水甘油醚(DGEBA))、双酚S及双酚F的缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、双酚A扩链的缩水甘油醚、酚醛缩水甘油醚(例如环氧酚醛清漆)、甲酚-甲醛缩水甘油醚(例如环氧甲酚酚醛清漆)、环氧化烯烃、1,2-环氧辛烷、1,2,13,14-十四烷二环氧化物、1,2,7,8-辛烷二环氧化物、环氧十八烷(octadecylene oxide)、表氯醇、氧化苯乙烯、乙烯基环己烯氧化环己烯氧化物(vinyl cyclohexene oxicyclohexene oxide)、缩水甘油、甲基丙烯酸缩水甘油酯、双酚A的二缩水甘油醚、乙烯基环己烯二氧化物、3,4-环氧基环己基甲基-3,4-环氧基环己烯羧酸酯、3,4-环氧基-6-甲基环己基甲基-3,4-环氧基-6-甲基-环己烯羧酸酯、己二酸双(3,4-环氧基-6-甲基环己基甲基)酯、双(2,3-环氧基-环戊基)醚、经聚丙二醇改性的脂族环氧化物、二戊烯二氧化物、环氧化聚丁二烯、含有环氧基官能基的有机硅树脂、阻燃剂环氧树脂、酚醛酚醛清漆的1,4-丁二醇二缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、2-(3,4-环氧基环己基-5,5-螺-3,4-环氧基)环己烷-间-二氧六环、2-(3,4-环氧基环己基-5,5-螺-3,4-环氧基)环己烷-间-二氧六环、乙烯基环己烯一氧化物、1,2-环氧十六烷、烷基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、甲苯基缩水甘油醚、对-叔丁基苯基缩水甘油醚、多官能缩水甘油醚，诸如1,4-丁二醇的二缩水甘油醚、新戊二醇的二缩水甘油醚、环己烷二甲醇的二缩水甘油醚、三羟甲基乙烷三缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、脂族多元醇的多缩水甘油醚、聚二醇二环氧化物、双酚F环氧化物、及9,9-双-4-(2,3-环氧基丙氧基)-苯基芴酮。
尽管聚合性组分106的量不受特别限制，但是，这些组分106可以至少1重量％且至多(且包括)75重量％的量存在于前体102中(其中重量％是基于前体102的组分104、106、108、110、112、114、116、118的总重量)。在一些实施方式中，聚合性组分106以至少5重量％且至多(且包括)50重量％的量存在。在一些实施方式中，聚合性组分106以至少5重量％且至多(且包括)10重量％的量存在。聚合性组分106的量通常可基于前体102的所需特性(例如前体102中的组分的溶解度)和/或半IPN SPE 100的所得机械特性(例如机械强度)进行调节。
例示性锂离子源108
锂离子源108可包括任何一种或多种锂盐和/或锂离子络合物(例如，有机和/或无机盐和/或络合物)。用作锂离子源108的适合无机盐的代表性实例为碱金属盐。无机盐可包括锂阳离子及弱碱的阴离子。此类阴离子可具有相对大的阴离子半径。此类阴离子的实例为I-、Br-、SCN-、CIO4 -、BF4 -、PF6 -、AsF6 -、CF3COO-、CF3SO3 -、N(SO2CF3)2 -及其类似物。适合的无机锂盐的其他实例包括LiSCN、(CF3SO2)2NLi、(CF3SO2)3CLi及其类似物。用作锂离子源108的锂盐及络合物的实例包含硝酸锂(LiNO3)、碘化锂(LiI)、硫化锂(Li2S)、高氯酸锂(LiClO4)、三氟甲磺酸锂(LiCF3SO3)、六氟砷酸锂(V)(LiAsF6)、六氟磷酸锂(LiPF6)以及四氟硼酸锂(LiBF4)。在一些实施方式中，用作锂离子源108的锂盐限于LiAsF6、LiCF3SO3、LiPF6、LiBF4或这些盐中的一者或多者的混合物。锂离子源可以约1重量％至约80重量％的浓度存在于前体102中(其中重量％是基于前体102的组分104、106、108、110、112、114、116、118的总重量)。在一些实施方式中，锂离子源108以约5重量％至约40重量％的浓度存在于前体102中。锂离子源108的重量％可基于给定盐的结构及分子量进行调节。
例示性溶剂110
前体102的溶剂110通常可为能够溶解和/或分散组分104、106、108、112、114、116及118的任何溶剂(例如有机溶剂)。在大部分实施方式中，至少聚合物104溶解于(即，可溶于)溶剂110中。在一些实施方式中，前体组合物102中所用的一种或多种溶剂110中的每一者的沸点大于或等于90℃。在一些实施方式中，前体组合物102中所用的一种或多种溶剂110中的每一者的沸点为至少100℃。在一些实施方式中，前体组合物102中所用的一种或多种溶剂110中的每一者的沸点为至少150℃。在一些实施方式中，前体组合物102中所用的一种或多种溶剂110中的每一者的沸点大于约200℃。一般而言，溶剂110的沸点小于500℃。若溶剂110包括两种或更多种不同有机溶剂，则有机溶剂中的任两者之间的沸点差值可大于10℃。
溶剂110的实例包括一种或多种羟基有机溶剂(例如醇)或非羟基溶剂。虽然溶剂110通常可包括伯和/或仲醇以及一元和/或多元醇，但是，在一些实施方式中，用作溶剂110的醇不含烯烃(olefinic)不饱和度。换言之，在一些实施方式中，醇溶剂110不包括碳-碳双键。羟基溶剂110的实例包括不具有脂环族及芳族的碳-碳部分、具有脂环族及芳族的碳-碳部分中任一者、或这两者的直链或支链醇。适合的直链伯醇溶剂110的代表性实例包括乙醇、2-丙醇、2-丁醇、1-戊醇、1-己醇、1-辛醇、2-乙基-己醇、1-癸醇、乙二醇、丙二醇及苄醇。支链醇溶剂110的代表性实例包括异丁醇、异戊醇及仲丁基甲醇。仲醇溶剂110的代表性实例包括异丙醇、仲丁醇、仲戊醇、二乙基甲醇、甲基异丁基甲醇、甲基-3-庚醇、二异丁基甲醇、十二烷醇-Z、甲基烯丙基甲醇、环己醇、甲基环己基甲醇、苯基甲基甲醇及类似材料。可使用这些醇溶剂110中的任一者的组合。
在一些实施方式中，溶剂110包括在同一分子中具有醚及醇官能团的二醇醚。此类二醇醚溶剂110的代表性实例包括2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、二乙二醇单乙醚(卡必醇)及甲氧基异丙醇。溶剂110可包括这些或类似材料的混合物。溶剂110的其他实例包括(但不限于)二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、酮溶剂、酯溶剂、碳酸酯溶剂及其类似物。
前体102中可包括任何适当量的一种或多种溶剂110。溶剂110可以至少50重量％且至多(且包括)95重量％的量存在于前体102中(其中重量％是基于前体102的组分104、106、108、110、112、114、116、118的总重量)。在一些实施方式中，溶剂110以至少70重量％且至多(且包括)90重量％的量存在于前体102中。在一些实施方式中，溶剂110以至少75重量％且至多(且包括)90重量％的量存在于前体102中。
在一些实施方式中，可基于组分104、106、108、110、112、114、116、118中的一者或多者在溶剂110中的相对溶解度来选择溶剂110。在一些实施方式中，可至少部分地基于聚合物104在溶剂110中的预期溶解度来选择溶剂。举例而言，可测定聚合物104及溶剂的溶解度参数(例如总汉森(Hansen)参数)。溶剂110可经选择使得这些参数指示聚合物104应可溶于溶剂110中。举例而言，一种或多种聚合物104及一种或多种溶剂110的溶解度参数可在预定范围内。在一些实施方式中，溶剂110的总溶解度参数等于或大于一种或多种聚合物104的总溶解度参数。在此类实施方式中，若使用溶剂110的混合物，则此混合物的总溶解度参数等于或大于聚合物104的总溶解度参数。可进一步选择溶剂110以维持具有特定范围的预定总溶解度参数，即使在前体102沉积期间溶剂的概况(profile)发生变化时也是如此(例如，当在如关于图3的步骤318所描述的制备前体102的膜期间溶剂蒸发时)。
各种分子的溶解度参数通常可由制造商资讯确定(当可得时)、由类似材料的研究评估和/或经由溶解度研究确定。举例而言，有机溶剂混合物的总汉森参数可使用单独有机溶剂组分于溶液中的体积分率的总和来计算。总汉森参数为溶解度参数的实例且提供关于一种材料是否预期溶解于另一材料中的资讯。每个分子赋予三个汉森参数，其各自通常以Mpa0.5量测：(1)δD参数表示来自分子之间的色散键(dispersion bond)的能量；(2)δP参数表示来自分子之间的极性键的能量；且(3)δH参数表示来自分子之间的氢键的能量。总汉森溶解度参数(δ)由δ＝δD 2+δP 2+δPH 2给出。三个汉森参数(δD、δP、δH)可视为一个点在三维空间(亦称为“汉森空间”)中的坐标。两个分子在此三维空间中越接近，其越可能溶解于彼此中(即，可溶于彼此中)。举例而言，为确定溶剂110及聚合物104的总汉森参数是否指示聚合物104将溶解于溶剂110中，可基于溶剂110及聚合物104的δD、δP及δH值确定相对能量差值(例如汉森空间中的溶剂及聚合物104的(δD、δP、δH)坐标之间的差值)。
例示性增塑剂112
任何增塑剂112可用于前体102中。一种或多种增塑剂112通常经选择以降低聚合物104的熔融温度和/或熔体粘度。增塑剂112可为单体或聚合物。在一些实施方式中，增塑剂112包括至少一种磷酸酯增塑剂、苯甲酸酯增塑剂、己二酸酯增塑剂、邻苯二甲酸酯增塑剂、乙醇酸酯增塑剂、柠檬酸酯增塑剂和/或经羟基官能化的增塑剂。在一些实施方式中，增塑剂112包括以下中的一者或多者：磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸甲苯基二苯酯、磷酸辛基二苯酯、磷酸二苯基联苯酯、磷酸三辛酯、磷酸三丁酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二甲氧基乙酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二-2-乙基己酯、邻苯二甲酸丁基苯甲酯、邻苯二甲酸二苯甲酯、羟乙酸丁基苯二甲酰基丁酯、羟乙酸乙基苯二甲酰基乙酯、羟乙酸甲基苯二甲酰基乙酯、柠檬酸三乙酯、柠檬酸三正丁酯、柠檬酸乙酰基三乙酯、柠檬酸乙酰基三正丁酯及柠檬酸乙酰基-三-正-(2-乙基己基)酯。
在一些实施方式中，增塑剂112包括：(1)至少一种酸残基，包括邻苯二甲酸、己二酸、偏苯三甲酸、丁二酸、苯甲酸、壬二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、丁酸、戊二酸、柠檬酸和/或磷酸的残基；及(2)具有脂族、环脂族或芳族醇的一个或多个残基的醇残基，该脂族、环脂族或芳族醇含有至多约20个碳原子。在一些实施方式中，增塑剂112包括醇残基，诸如硬脂醇、月桂醇、苯酚、苯甲醇、对苯二酚、儿茶酚、间苯二酚、乙二醇、新戊二醇、1,4-环己烷二甲醇、及二乙二醇残基。在一些实施方式中，增塑剂112包含以下中的至少一者：苯甲酸酯、邻苯二甲酸酯、磷酸酯、亚芳基-双(磷酸二芳基酯)、以及间苯二甲酸酯。在一些实施方式中，增塑剂包含二乙二醇二苯甲酸酯(DEGDB)。
在一些实施方式中，增塑剂112包括含有(1)C2-10二酸残基，诸如丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸及癸二酸；及(2)C2-10二醇残基的脂族聚酯。在一些实施方式中，增塑剂112包括二醇残基，诸如C2-C10二醇(例如乙二醇、二乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,5-戊二醇、三乙二醇及四乙二醇)中的至少一者的残基。
在一些实施方式中，增塑剂112包括聚二醇，诸如聚乙二醇、聚丙二醇及聚丁二醇。这些聚二醇可包括来自低分子量二聚体及三聚体和/或高分子量低聚物及聚合物的分子。在一些实施方式中，增塑剂112中所包含的聚二醇的分子量可在约200至约2,000范围内。
在一些实施方式中，增塑剂112包括以下中的至少一者：
R296增塑剂、
804增塑剂、山梨糖醇六丙酸酯(SHP)、木糖醇五丙酸酯(XPP)、木糖醇五乙酸酯(XPA)、葡萄糖五乙酸酯(GPP)、葡萄糖五丙酸酯(GPA)及阿拉伯糖醇五丙酸酯(APP)。在一些实施方式中，增塑剂112包括以下中的一者或多者：(1)约5重量％至约95重量％的C2-C12碳水化合物有机酯，其中碳水化合物包括约1至约3个单醣单元；及(2)约5重量％至约95重量％的C2-C12多元醇酯，其中多元醇衍生自C5或C6碳水化合物。在一些实施方式中，增塑剂112的多元醇酯不包括或含有多元醇乙酸酯。
在一些实施方式中，增塑剂112包括至少一种碳水化合物酯，且碳水化合物酯的碳水化合物部分衍生自以下中的一者或多者：葡萄糖、半乳糖、甘露糖、木糖、阿拉伯糖、乳糖、果糖、山梨糖、蔗糖、纤维二糖、纤维三糖及棉子糖。在一些实施方式中，使用一种或多种增塑剂112改性聚合物104(例如纤维素酯)。增塑剂112可以约1重量％至10重量％的量存在于前体102中(其中重量％是基于前体102的组分104、106、108、110、112、114、116、118的总重量)。在一些实施方式中，增塑剂112包括不超过约5重量％的前体102。
例示性光引发剂114
前体102的光引发剂114可包括一种或多种用于自由基聚合的光引发剂，光引发剂在聚合性组分106中的至少一者存在下产生自由基。此类自由基光引发剂114包括能够在暴露于光聚合性辐射(诸如紫外线或可见光辐射)时产生自由基的任何化合物。例示性自由基光引发剂114可为三嗪化合物、噻吨酮化合物、安息香化合物、咔唑化合物、二酮化合物、硼酸锍化合物、重氮化合物、联咪唑化合物及这些化合物的任何组合。光引发剂114可包括二苯甲酮化合物诸如二苯甲酮、苯甲酰苯甲酸酯、苯甲酰苯甲酸甲酯、4-苯基二苯甲酮、羟基二苯甲酮、丙烯酸化二苯甲酮、4,4'-双(二甲基氨基)二苯甲酮、4,4'-双(二乙基氨基)二苯甲酮、蒽醌化合物及苯乙酮化合物(例如2,2'-二乙氧基苯乙酮、2,2'-二丁氧基苯乙酮、2-羟基-2-甲基苯丙酮、对-叔丁基三氯苯乙酮、对-叔丁基二氯苯乙酮、二苯甲酮、4-氯-苯乙酮、4,4'-二甲基氨基二苯甲酮、4,4'-二氯二苯甲酮、3,3'-二甲基-2-甲氧基二苯甲酮、2,2'-二氯-4-苯氧基苯乙酮、2-甲基-1-(4-(甲硫基)苯基)-2-吗啉基丙-1-酮及2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉基苯基)-丁烷-1-酮)。可用作光引发剂114的其他化合物包括三嗪化合物、二苯甲酮化合物、苯乙酮化合物、噻吨酮化合物、安息香化合物、咔唑化合物、二酮化合物、硼酸锍化合物、重氮化合物及联咪唑化合物。
前体102的光引发剂114可包括一种或多种用于酸聚合的光引发剂。各种化合物可用于产生适合的酸以参与聚合性组分106(例如且尤其上文所描述的环氧聚合性组分106)的聚合。此类“光酸产生剂”本质上可为酸性，而其他可为非离子型。酸产生剂的实例包括鎓盐酸产生剂，诸如重氮盐(例如聚芳基重氮盐)、鏻盐、錪盐和/或锍盐。实例錪及锍盐包括二芳基錪及三芳基锍盐。此类盐中的反阴离子包括络合金属卤化物，诸如四氟硼酸盐、六氟锑酸盐、三氟甲烷磺酸盐、六氟砷酸盐、六氟磷酸盐及芳烃磺酸盐。鎓盐可为具有一个或多个鎓盐部分的低聚或聚合化合物。
上文所描述的光引发剂114可以约0.1重量％至约10重量％范围内的量单独或组合分散于前体102中(其中重量％是基于前体102的组分104、106、108、110、112、114、116、118的总重量)。
在一些实施方式中，陶瓷颗粒116(下文所述)可充当光引发剂114。举例而言，TiO2和/或ZnO颗粒可起作用以引发光聚合反应。
例示性陶瓷颗粒116
如上所述，陶瓷颗粒116向半IPN SPE 100提供改良的机械强度及离子电导率。具体地说，发现陶瓷颗粒116在半IPN SPE 100的离子电导率及机械强度方面提供出乎意料的大幅增加(参见下文所描述的实验实施例)。陶瓷颗粒116可包括金属氧化物颗粒，诸如TiO2、Al2O3、SiO2、ZrO2、SnO2、WO3、Ta2O3或这些的组合。
陶瓷颗粒116可具有任何形状。举例而言，陶瓷颗粒116可具有球体、椭圆、四面体、锥体、立方八面体、圆柱体、多面体、多臂和/或立方体形状。陶瓷颗粒116可为具有约1nm至约100nm的特征尺寸(例如，直径)的纳米颗粒。在一些实施方式中，陶瓷颗粒116的直径在约0.5nm至约100nm范围内。在一些实施方式中，陶瓷颗粒116的直径在约1nm至约5nm范围内。上文所描述的例示性粒径范围可为来自陶瓷颗粒116的量测粒径的群组的平均粒径。在一些情况下，平均粒径是指数均直径。“平均直径”可为D50粒径(即，其中所量测的一半颗粒具有更大的直径且一半具有更小的直径)。
陶瓷颗粒116通常以约1重量％至约25重量％的量分散于前体102中(其中重量％是基于前体102的组分104、106、108、110、112、114、116、118的总重量)。在一些实施方式中，陶瓷颗粒116以约2重量％至约7重量％的量包括于前体102中。在一些实施方式中，陶瓷颗粒116以约3重量％至约5重量％的量包括于前体102中。
例示性乙烯基主链聚合物118
如上文所描述，在一些实施方式中，前体包括一种或多种具有乙烯类主链且分子量小于约100,000的聚合物118。在一些实施方式中，聚合物118的分子量小于50,000。在一些实施方式中，聚合物118的分子量小于25,000。此类聚合物118的实例包括聚(甲基丙烯酸烷基酯)、聚(丙烯酸烷基酯)、聚(乙酸乙烯酯)、聚(α-烯烃)、聚(苯乙烯磺酸酯)、聚苯乙烯、聚(丙烯酸)(及其盐)、聚(甲基丙烯酸)(及其盐)及其类似物。这些任选的乙烯类主链聚合物118可以约1重量％至10重量％范围内的量存在于前体102中(其中重量％是基于前体102的组分104、106、108、110、112、114、116、118的总重量)。
制备半IPN SPE的例示性方法及包含其的电极
图3说明用于制备图1的半IPN SPE 100的例示性制程300。方法300可在步骤302开始，其中一种或多种聚合物104与一种或多种溶剂110组合。举例而言，可将预定量的聚合物104(例如乙酸纤维素)添加至一定体积的溶剂110中。如上文所描述，溶剂110可经选择以使得聚合物104溶解于溶剂110中。具有溶解于溶剂110中的聚合物104的所得溶液可具有在0.1重量％至30重量％之间的聚合物104浓度(其中重量％是基于聚合物104的质量/聚合物在溶剂中的溶液的总质量)。
在步骤304，制备陶瓷颗粒116。陶瓷颗粒116可使用任何适当方法制备。举例而言，陶瓷材料的粉末可经球磨以制备陶瓷颗粒116。在一些实施方式中，陶瓷颗粒116以预制备的形式获得以使得不需要步骤304。
在步骤306，制备陶瓷颗粒116的浆料。举例而言，陶瓷颗粒116可与一定体积的用于在步骤302溶解聚合物104的溶剂110和/或其他溶剂110组合。陶瓷颗粒116及溶剂110可经由球磨方法组合以将陶瓷颗粒116分散于溶剂110中。陶瓷颗粒116的该初始浆料可随后与在步骤302制备的全部或一部分聚合物在溶剂中的溶液组合。举例而言，来自步骤302的聚合物在溶剂中的溶液可与初始浆料组合。在一些实施方式中，来自步骤302的聚合物在溶剂中的溶液的第一部分可与接近陶瓷颗粒116研磨过程末端的初始浆料组合以制备陶瓷颗粒116的浆料。在完成研磨过程之后，聚合物在溶剂中的溶液的第二部分可与该混合物组合。聚合物104与陶瓷颗粒116的质量比可在约1至约600的范围内。在一些实施方式中，聚合物104与陶瓷颗粒116的质量比在约1至约400的范围内。
在步骤308，增塑剂112与来自步骤306的混合物组合。举例而言，增塑剂112可借助于机械搅拌器/混合器和/或球磨经由混合与混合物组合。一般而言，给待分散或溶解于混合物内的增塑剂112提供充分混合。增塑剂112与聚合物104的质量比通常在约0.001至约32范围内。
在步骤310，将聚合性组分106与来自步骤308的混合物组合。举例而言，聚合性组分106可经由混合(例如，使用机械混合器和/或球磨机)与混合物组合。聚合物104与聚合性组分106的质量比在约0.1至约20范围内。
在步骤312，将锂离子源108与来自步骤310的混合物组合。举例而言，锂离子源108可经由混合(例如，使用机械混合器和/或球磨机)与混合物组合。在一些实施方式中，锂离子源108首先溶解于溶剂110中的一者或多者中，且所得的锂于溶剂中的溶液与来自步骤310的混合物组合。锂离子源108与聚合物104的质量比在约0.01及100范围内。如以上关于图1所描述，在一些实施方式中，在步骤312添加锂离子源108被延迟，直至需要制备半IPNSPE 100时的稍后时刻。举例而言，可首先制备(例如，通过执行步骤302、304、306、308、310、314和/或316)前体103的预混合部分103(参见图1)。该预混合前体部分103可储存在适当储存条件下(例如，在不存在可诱导聚合性组分106和/或光引发剂114的任何反应的光的情况下)且在所需时使用。
在步骤314，光引发剂112与来自步骤312的混合物组合。举例而言，光引发剂112可经由混合(例如，使用机械混合器和/或球磨机)与混合物组合。光引发剂112与聚合性组分106的质量比在约0.001至约10范围内。在一些实施方式中，在步骤314添加光引发剂112可被延迟，直至需要制备SPE 100为止。举例而言，在需要制备半IPN SPE 100之前，可储存一部分无光引发剂112的前体102(或经预混合的前体部分103)而不存在发生光化学反应到可感知程度的风险。
在步骤316，乙烯类主链聚合物118可任选地与来自步骤314的混合物组合。举例而言，乙烯类主链聚合物118可经由混合(例如，使用机械混合器和/或球磨机)与混合物组合。聚合物104与乙烯类主链聚合物118的质量比在约1重量％至约10重量％范围内。
在步骤318，将来自程序步骤的前体102的一个或多个层施加至基板。基板可为任何适当材料(例如，铝)。可使用任何适当的方法将前体102施加至基板。此类方法的实例包括(但不限于)气刀涂布、凹板涂布、料斗涂布、辊涂、喷涂、电化学涂布、喷墨印刷及柔性版印刷。在一些实施方式中，前体102的层可以所需的图案进行接触印刷(例如，以制备呈所需图案的半IPN SPE 100的薄膜和/或以制备具有适当尺寸、形状、图案等的单元200)。此类接触印刷方法可有助于扩大规模以在相对低的成本下大量制备半IPN SPE100。举例而言，此接触印刷方法可涉及将前体102的层施加至供体构件且经由施加热和/或压力转移至接收器构件。粘接层可存在于前体102的层与接收器构件之间。一般而言，在进行至步骤320之前，可允许所施加的前体102在升高的温度(例如约100℃)下干燥一段时间。
在步骤320，固化在步骤318施加的前体102。举例而言，前体102可暴露于热和/或光。举例而言，步骤318的前体102层可用光(例如，UV光)照射预定时间(例如，在约1秒至10分钟或大于10分钟范围内)。一般而言，固化过程可进行到制备无粘性的半IPN SPE 100所需的时间。在聚合之后，半IPN SPE 100可进一步干燥且加热退火持续一段时间(例如在100℃至150℃下持续一个或多个小时)。所得的半IPN SPE 100可为薄膜(例如，具有小于200微米的厚度)。在一些实施方式中，半IPN SPE 100具有小于150微米的厚度。在一些实施方式中，半IPN SPE 100具有小于100微米的厚度。在一些实施方式中，半IPN SPE 100具有在约10微米至小于100微米范围内的厚度。
在步骤322，使用来自步骤320的半IPN SPE 100制备单元(例如图2中所说明的锂单元200)。举例而言，SPE膜100可安置(例如包夹)于两个电极202、204之间以获得与图2中所说明的单元200相同或类似的单元。在一些实施方式中，可制备并适当组合(例如串联堆叠)多个单元200以制备具有所需电压的电池。可提供适当电触点以用于对单元200进行放电及充电。
在步骤322制备的单元200可具有任何适当的配置。举例而言，单元200可基于所使用的电极的类型而配置。举例而言，单元200的电极202、204中的一者或两者可为阻挡电极(blocking electrode)，锂离子不穿过所述电极。阻挡电极的实例包含铝箔或不锈钢箔。此类箔的厚度可在约5微米至约50微米范围内。具有阻挡电极作为电极202、204的单元200可用于离子电导率量测。在一些情况下，电极202、204中的一者或两者可为锂金属箔。锂金属箔的厚度可为约25微米至约100微米。可使用具有锂箔电极202、204的单元200例如以确定半IPN SPE 100的电化学稳定性窗口，以确定与半IPN SPE 100的存在相关的锂电镀和/或剥离行为，及其类似者。在一些实施方式中，阴极202可为任何其他适当阴极材料(例如厚度为约20微米至200微米的锂镍锰钴氧化物)，且阳极204可为任何适当阳极材料(例如厚度为约20微米至200微米的石墨，或锂金属，如上文所描述的)。
作为一实例，可通过将前体102涂布在金属箔(例如铝箔、不锈钢箔或其类似物)或其他表面(例如玻璃)上来制备单元200。前体102的膜可随后用适当功率及波长的光(例如UV光)照射一段时间(例如以活化光引发剂114)。随后固化且干燥(例如，在50℃至100℃的温度下)该膜以产生厚度在约五微米至约500微米范围内的薄膜式半IPN SPE 100。该膜式半IPNM SPE 100可自金属箔或其他表面移除(例如，经由剥离)。随后将该膜式半IPN SPE100包夹在阳极204与阴极202之间。
如上文所描述，阴极202可包括任何阴极活性材料和/或组分。举例而言，阴极活性材料可包括锂钴氧化物(LiCoO2)、磷酸铁锂(LiFePO4)、锂镍锰钴氧化物(LiNixMnyCozO2)、锂镍钴铝氧化物(LiNixCoyAlzO2)或其混合物。其他阴极组分可包括导电碳、聚合物粘合剂、其他添加剂及这些的任何组合。聚合物粘合剂可包括(例如)聚(偏二氟乙烯)、聚(四氟乙烯)、羧甲基纤维素、聚(丙烯酸)、苯乙烯-丁二烯橡胶或这些中的任何一者或多者的混合物。阴极202可为具有任何适当厚度的膜。在一些实施方式中，阴极202具有约20至约500微米的厚度。
此外，如上文所描述，阳极204可由任何阳极活性材料和/或其他阳极组分组成。阳极活性材料可包括例如石墨、石墨烯、碳纳米管、炭黑、硅、经掺杂的硅、硅氧化物(SiOx)、锡、锡氧化物、钛酸锂(Li4Ti5O12)或其混合物。其他阴极组分可包括导电碳、聚合物粘合剂和/或其他添加剂中的任一者。聚合物粘合剂可包括(例如)聚(偏二氟乙烯)、聚(四氟乙烯)、羧甲基纤维素、聚(丙烯酸)、苯乙烯-丁二烯橡胶或其混合物。阳极204可为具有任何适当厚度的膜。在一些实施方式中，阳极204具有约20至约500微米的厚度。
在将半IPN SPE 100的膜包夹在阴极202与阳极204之间之后，施加压力以将半IPNSPE 100层压在阴极与阳极之间以形成完整的单元200。此层压过程可产生适当的界面以在半IPN SPE 100与阴极和阳极之间形成。所施加的压力可在约1至108牛顿/平方米(N/m2)范围内。在一些实施方式中，所施加的压力在约103至105N/m2范围内。可在施加压力的同时施加热量。热量可例如经由电加热和/或红外加热提供。经由此加热达成的温度可在约25℃至250℃范围内。在一些实施方式中，在向包夹在阴极202与阳极204之间的半IPN 100施加压力期间的温度可在约40℃至约80℃范围内。
可将层压膜切割成适当成形的片材以产生具有所需形状的单元200。举例而言，单元200可具有矩形形状(例如，用作袋状单元)或圆柱形或环形圆盘形状(例如，用作钮扣单元)。举例而言，对于袋状单元，铝/铜接线片(tab)可焊接至单元200的阴极202及阳极204。所得的单元200可堆叠且置放于真空密封的袋中。对于圆柱形单元，单元可经卷绕以形成圆筒且置放于圆柱形罐中，随后密封。对于钮扣单元，单元200的环形盘置放于钮扣单元壳体中，将其卷曲以得到钮扣单元。这些类型的单元中的任一者可连接至标准充电放电电路以执行充电放电操作，或连接至恒电位器或介电谱仪以用于阻抗谱量测。
在一些实施方式中，可直接在阴极202上制备半IPN SPE 100。举例而言，单元200可制备成用前体102涂布阴极202(如上文所描述)。涂布有前体的阴极202可用适当功率及波长的光(例如UV光或微波照射)照射一段时间(例如以活化光引发剂114)。随后固化且干燥(例如，在50℃至100℃的温度下)该膜以产生厚度在约五微米至约500微米范围内的薄膜式半IPN SPE100。在一些实施方式中，半IPN SPE 100膜的厚度在约50至150微米范围内。可通过如上文所描述地施加压力和/或热量将所得的结构(即，涂布有半IPN SPE 100膜的阴极202)与阳极204层压。所得的单元200可切割并组装成任何单元类型，如上文所描述。
在一些实施方式中，可直接在阳极204上制备半IPN SPE 100。举例而言，单元200可制备成用前体102涂布阳极204(如上文所描述)。涂布有前体的阳极204可用适当功率及波长的光(例如UV光或微波照射)照射一段时间(例如以活化光引发剂114)。随后固化且干燥(例如，在50℃至100℃的温度下)该膜以产生厚度在约五微米至约500微米范围内的薄膜式半IPN SPE100。在一些实施方式中，半IPN SPE 100膜的厚度在约50至150微米范围内。可通过如上文所描述地施加压力和/或热量将所得的结构(即，涂布有半IPN SPE 100膜的阳极204)与阴极202层压。所得的单元200可切割并组装成任何单元类型，如上文所描述。
在一些实施方式中，半IPN SPE 100可制备成独立的(stand-alone)膜且层压于阴极202与阳极204之间，如上文所描述。举例而言，半IPN SPE 100可预涂布于适当集电器上，诸如金属片或箔。在一些情况下，前体混合物可与阴极及阳极膜组合且原位固化。
实验实施例
例示性的半IPN SPE 100的制备描述于下文实施例中。在这些实施例中，热解氧化硅颗粒的初始粒度为10至20nm。热解氧化铝颗粒的初始粒度为80nm。热解氧化钛(即二氧化钛)颗粒的初始粒度为21nm。热解氧化钛颗粒为具有较小部分的金红石的80-90％锐钛矿。
实施例1：使用乙酸纤维素(CA)及聚合性低聚物制备半IPN固体聚合物电解质前体
通过在搅拌下将乙酸纤维素(0.72g)溶解于2-甲氧基乙醇(7.73g)中来制备纤维素酯溶液。在完全溶解之后，将纤维素酯溶液(8.45g)与聚(乙二醇)200二丙烯酸酯(SR259，0.20g)、乙氧基化(15)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(SR9035，0.04g)、LiClO4(0.24g)及光引发剂2-苄基-2-(二甲基氨基)-4'-吗啉基丁酰苯于丙酮中的9重量％溶液(0.09g)组合。经由搅拌使所得溶液均质化。
此前体组合物中的组分的重量百分比为：8.0％ CA、2.6％ LiClO4、2.2％SR 259、0.4％ SR 9035及0.1％2-苄基-2-(二甲基氨基)-4'-吗啉基丁酰苯。在干燥形式中，此前体组合物中的组分为59.7％ CA、19.8％ LiClO4、16.6％ SR259、3.3％ SR 9035及0.7％2-苄基-2-(二甲基氨基)-4'-吗啉基丁酰苯。
实施例2：使用乙酸丙酸纤维素(CAP)及聚合性低聚物制备半IPN固体聚合物电解质前体
通过在搅拌下将乙酸丙酸纤维素(0.68g)溶解于1-甲氧基-2-丙醇(6.13g)中来制备纤维素酯溶液。在完全溶解之后，将纤维素酯溶液(6.8g)与聚(乙二醇)200二丙烯酸酯(SR 259，0.20g)、乙氧基化(15)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(SR 9035，0.05g)、LiClO4(0.24g)及2-苄基-2-(二甲基氨基)-4'-吗啉基丁酰苯于丙酮中的9重量％溶液(0.10g)组合。经由搅拌使溶液均质化。
此例示性前体组合物中的组分的重量百分比为9.1％ CAP、3.3％ LiClO4、2.2％SR 259、0.6％ SR 9035及0.1％2-苄基-2-(二甲基氨基)-4'-吗啉基丁酰苯。在干燥形式中，此例示性前体组合物中的组分的重量百分比为57.4％ CAP、20.5％ LiClO4、17.0％ SR259、4.3％ SR 9035及0.8％2-苄基-2-(二甲基氨基)-4'-吗啉基丁酰苯。
实施例3：使用乙酸丙酸纤维素(CAP)、聚合性低聚物及聚己内酯三醇增塑剂制备半IPN固体聚合物电解质前体
通过在搅拌下将乙酸丙酸纤维素(16.30g)溶解于二甲基甲酰胺(83.7g)中来制备纤维素酯溶液。在完全溶解之后，将第一纤维素酯溶液(16.3％，6.24g)与聚(乙二醇)200二丙烯酸酯(SR 259，0.29g)、烷氧基化季戊四醇四丙烯酸酯(SR 494，0.145g)、聚己内酯三醇(Mw＝300 0.076g)、碘化锂(0.48g)、2-苄基-2-(二甲基氨基)-4'-吗啉基丁酰苯(0.01g)及1-甲氧基-2-丙醇(2.83g)组合。经由搅拌使溶液均质化。
此例示性前体组合物中的组分的重量百分比为10.1％ CAP、4.8％ LiI、2.9％ SR259、1.4％ SR 494、0.8％聚(己内酯三醇)、0.1％2-苄基-2-(二甲基氨基)-4'-吗啉基丁酰苯、28.1％1-甲氧基-2-丙醇及51.8％二甲基甲酰胺。在干燥形式中，此例示性前体组合物中的组分的重量百分比为50.2％ CAP、23.9％LiI、14.3％ SR 259、7.2％ SR 494、3.1％聚己内酯三醇及0.8％2-苄基-2-(二甲基氨基)-4'-吗啉基丁酰苯。
实施例4：具有乙酸丙酸纤维素(CAP)、聚合性低聚物及氧化硅的半IPN固体聚合物电解质前体102
通过在搅拌下将乙酸丙酸纤维素(CAP，16.30g)溶解于二甲基甲酰胺(83.7g)中来制备纤维素酯溶液。在完全溶解之后，通过组合第一纤维素酯溶液(16.3％，31.18g)与聚(乙二醇)200二丙烯酸酯(SR 259，1.45g)、烷氧基化季戊四醇四丙烯酸酯(SR 494，0.73g)、聚己内酯三醇(Mw＝300，0.72g)及1-甲氧基-2-丙醇(11.25g)来制备第二溶液。经由搅拌使溶液均质化。单独地，将碘化锂(0.24g)与热解氧化硅(0.22g)组合，且将此固体混合物均质化以分散氧化硅颗粒。将固体混合物(0.46g)与4.54g的前述第二溶液组合且经由搅拌均质化。
此例示性前体组合物中的组分的重量百分比为10.2％ CAP、4.8％ LiI、2.9％ SR259、1.5％ SR 494、1.4％聚(己内酯三醇)、0.1％2-苄基-2-(二甲基氨基)-4'-吗啉基丁酰苯、22.5％1-甲氧基-2-丙醇、52.2％二甲基甲酰胺及4.4％氧化硅。在干燥形式中，此例示性前体组合物中的组分的重量百分比为40.2％CAP、19.1％ LiI、11.5％ SR 259、5.7％ SR494、5.7％聚己内酯三醇、0.5％2-苄基-2-(二甲基氨基)-4'-吗啉基丁酰苯及17.2％氧化硅。
实施例5：具有乙酸丙酸纤维素(CAP)、聚合性低聚物及氧化铝的半IPN纳米复合物固体聚合物电解质前体组合物
通过在搅拌下将乙酸丙酸纤维素(CAP，16.30g)溶解于二甲基甲酰胺(83.7g)中来制备纤维素酯溶液。单独地，将碘化锂(1.10g)与氧化铝(1.00g)组合，且将所得的固体混合物均质化以分散氧化铝颗粒。将纤维素酯溶液(16.3％，3.12g)与聚(乙二醇)200二丙烯酸酯(SR 259，0.14g)、烷氧基化季戊四醇四丙烯酸酯(SR 494，0.07g)、聚己内酯三醇(Mw＝300 0.04g)、2-苄基-2-(二甲基氨基)-4'-吗啉基丁酰苯(0.06g)、碘化锂及氧化铝的固体混合物(0.46g)、及1-甲氧基-2-丙醇(1.19g)组合。经由搅拌使浆料均质化。
此例示性前体组合物中的组分的重量百分比为10.1％ CAP、4.8％ LiI、2.9％ SR259、1.4％ SR 494、0.8％聚(己内酯三醇)、0.1％2-苄基-2-(二甲基氨基)-4'-吗啉基丁酰苯、23.7％1-甲氧基-2-丙醇、51.8％二甲基甲酰胺及4.4％氧化铝。在干燥形式中，重量百分比为如下：41.2％ CAP、19.6％ LiI、11.8％SR 259、5.9％ SR 494、3.1％聚己内酯三醇、0.5％2-苄基-2-(二甲基氨基)-4'-吗啉基丁酰苯及17.9％氧化铝。
实施例6：具有乙酸丙酸纤维素、聚合性低聚物、氧化钛及氧化铝的半IPN纳米复合物固体聚合物电解质前体组合物
通过在搅拌下将乙酸丙酸纤维素(CAP，16.30g)溶解于二甲基甲酰胺(83.7g)中来制备纤维素酯溶液。在完全溶解之后，通过组合第一纤维素酯溶液(16.3％，31.18g)与聚(乙二醇)200二丙烯酸酯(SR 259，1.45g)、烷氧基化季戊四醇四丙烯酸酯(SR 494，0.73g)、聚己内酯三醇，Mw＝300(0.72g)、2-苄基-2-(二甲基氨基)-4'-吗啉基丁酰苯(0.06g)及1-甲氧基-2-丙醇(11.25g)制备第二溶液。经由搅拌使溶液均质化。单独地，将碘化锂(0.24g)与氧化铝(0.11g)及氧化钛(0.11g)组合。使所得的固体混合物均质化以分散这些颗粒。将第二溶液(4.54g)添加至碘化锂、氧化铝及氧化钛的固体混合物(0.46g)中。在搅拌下使所得浆料均质化。
在此实施例中，前体组合物中的组分的重量百分比为10.2％ CAP、4.8％LiI、2.9％ SR 259、1.5％ SR 494、1.4％聚(己内酯三醇)、0.1％2-苄基-2-(二甲基氨基)-4'-吗啉基丁酰苯、22.5％1-甲氧基-2-丙醇、52.2％二甲基甲酰胺、2.2％氧化铝及2.2％氧化钛。在干燥形式中，此实施例中的组分的重量百分比为40.2％ CAP、19.1％ LiI、11.5％ SR259、5.7％ SR 494、5.7％聚己内酯三醇、0.5％2-苄基-2-(二甲基氨基)-4'-吗啉基丁酰苯、8.6％氧化铝及8.6％氧化钛。
实施例7：具有乙酸丙酸纤维素、聚合性低聚物及氧化钛的半IPN纳米复合物固体聚合物电解质前体组合物
通过在搅拌下将乙酸丙酸纤维素(16.30g)溶解于二甲基甲酰胺(83.7g)中来制备纤维素酯溶液。在完全溶解之后，通过组合第一纤维素酯溶液(16.3％，31.18g)与聚(乙二醇)、二丙烯酸酯(SR 259，1.45g)、烷氧基化季戊四醇四丙烯酸酯(SR 494，0.73g)、聚己内酯三醇(Mw＝300(0.72g)、2-苄基-2-(二甲基氨基)-4'-吗啉基丁酰苯(0.06g)及1-甲氧基-2-丙醇(11.25g)来制备第二溶液。在搅拌下使溶液均质化。单独地，将碘化锂(0.24g)与氧化钛(0.22g)组合，且将所得固体混合物均质化以分散颗粒。将第二溶液(4.54g)添加至碘化锂及氧化钛的固体混合物(0.46g)中。经由搅拌使浆料均质化。
此例示性前体组合物中的组分的重量百分比为10.2％ CAP、4.8％ LiI、2.9％ SR259、1.5％ SR 494、1.4％聚(己内酯三醇)、0.1％2-苄基-2-(二甲基氨基)-4'-吗啉基丁酰苯、22.5％1-甲氧基-2-丙醇、52.2％二甲基甲酰胺及4.4％氧化钛。在干燥形式中，此例示性前体组合物中的组分的重量百分比为40.2％CAP、19.1％ LiI、11.5％ SR 259、5.7％ SR494、5.7％聚己内酯三醇、0.5％2-苄基-2-(二甲基氨基)-4'-吗啉基丁酰苯及17.2％氧化钛。
实施例8：具有乙酸丙酸纤维素、聚合性低聚物、氧化钛及双(己二酸2-乙基己酯)作为增塑剂的半IPN纳米复合物固体聚合物电解质前体组合物
通过在搅拌下将乙酸丙酸纤维素(12.23g)溶解于1-甲氧基-2-丙醇(87g)中来制备纤维素酯溶液。完全溶解后，向溶液中添加己二酸双(2-乙基己基)酯(0.80g)，且经由搅拌使溶液均质化。通过将第一纤维素酯溶液(12.2％，32.60g)与聚(乙二醇)200二丙烯酸酯(SR 259，1.20g)、烷氧基化季戊四醇四丙烯酸酯(SR 494，0.6g)及二乙二醇单乙醚乙酸酯(4.80g)组合来制备第二溶液。经由搅拌使溶液均质化。单独地，通过在搅拌下将乙酸丙酸纤维素(3.10g)溶解于1-甲氧基-2-丙醇(96.90g)中来制备第三纤维素酯溶液。完全溶解后，将氧化钛(3.00g)与第三纤维素酯溶液(9.68g)及1-甲氧基-2-丙醇(4.00g)组合。在搅拌下使所得浆料均质化以分散颗粒。将碘化锂(0.24g)与氧化钛(0.22g)组合，且将所得固体混合物均质化以分散颗粒。单独地，将氧化钛浆料(0.57g)、第二溶液(2.00)、碘化锂(0.21g)、及2-苄基-2-(二甲基氨基)-4'-吗啉基丁酰苯于丙酮(0.06g)中的5％溶液组合。经由搅拌使所得浆料均质化。
此例示性前体组合物中的组分的重量百分比为7.2％ CAP、0.5％己二酸双(2-乙基己基)酯、7.3％ LiI、2.2％ SR 259、1.1％ SR 494、0.1％2-苄基-2-(二甲基氨基)-4'-吗啉基丁酰苯、3.6％氧化钛、67.5％1-甲氧基-2-丙醇、8.7％二乙二醇单乙醚乙酸酯及1.9％丙酮。在干燥形式中，此实施例中的组分的重量百分比为32.7％ CAP、2.1％己二酸双(2-乙基己基)酯、33.2％ LiI、10.0％ SR259、5.0％ SR 494、0.4％2-苄基-2-(二甲基氨基)-4'-吗啉基丁酰苯及16.6％氧化钛。
实施例9：半IPN固体聚合物电解质的制备及离子电导率测试
将以上实施例的前体组合物涂布于铝基板上以获得对应的半IPN固体聚合物电解质膜。在涂布所述膜之前，将基板浸没于5重量％KOH水溶液中30秒，用水冲洗三次，用异丙醇冲洗且干燥。在不同湿覆盖率下将前体组合物刮涂至经清洁的铝箔表面上，得到在约75μm至150μm的范围内的干膜厚度。在100℃下干燥各涂层五分钟，随后在氮气或氩气流动下使用Xe-Hg1000W灯暴露于UV光15秒以使聚合性组分(例如丙烯酸酯)光聚合。样品随后在100℃至150℃的温度下干燥且退火1至2小时以获得干燥的半IPN固体聚合物电解质膜。
典型地，干燥的半IPN固体聚合物电解质膜包括25-60重量％的图1的聚合物组分104、2-7重量％的图1的增塑剂112、20-35重量％的图1的锂盐和/或络合物108、10-25重量％的聚合性组分106(或其副产物)、10-25重量％的图1的陶瓷颗粒116、及1-5重量％的图1的光引发剂114(或其副产物)。
通过将膜安置(例如，包夹)于两个铝电极之间且以10mV的交流(AC)电压及1MHz至1mHz的频率扫描记录电化学阻抗谱来测试例示性的半IPN固体聚合物电解质膜的离子电导率。根据波特图的平台区中所量测到的阻抗值(R)基于以下来测定离子电导率值(σ)：
其中l为膜的厚度且A为膜的接触面积。在室温下(例如在约25℃下)测定离子电导率。
图4展示包含使用上文所描述的实施例3至8的不同前体组合物制备的半IPN SPE的单元的波特图400。
下表2展示针对上文所述的不同例示性固体聚合物电解质膜测定的离子电导率。表2中的资讯表明，经由在电解质前体中包括陶瓷颗粒而达成改良的离子电导率。相较于由实施例3的前体制备的不含陶瓷颗粒的固体聚合物电解质膜，由实施例4-7的前体制备的固体聚合物电解质膜中的每一者具有增加的离子电导率。
表2：陶瓷颗粒对离子电导率的例示性影响
下表3展示例如针对上文所述的具有不同类型增塑剂的固体聚合物电解质膜测定的离子电导率。表3中的资讯表明经由包括己二酸双(2-乙基己基)酯作为增塑剂代替聚己内酯三醇达成的改良的离子电导率。
表3：增塑剂对离子电导率的例示性影响
| 实施例7 | 实施例8 | |
| 聚己内酯三醇 | 己二酸双(2-乙基己基)酯 | |
| SR 259二丙烯酸酯(wt％) | 18.0 | 10 |
| SR 494四丙烯酸酯(wt％) | 9.0 | 5 |
| Irgacure 369(wt％) | 0.5 | 0.4 |
| CAP-482-20(wt％) | 63.0 | 32.7 |
| 增塑剂(wt％) | 9.0 | 2.1 |
| LiI(wt％) | 23.0 | 33.2 |
| <![CDATA[TiO<sub>2</sub>(wt％)]]> | 21.0 | 16.6 |
| 厚度(μm) | 139 | 94 |
| 离子电导率(S/cm) | <![CDATA[1x10<sup>-4</sup>]]> | <![CDATA[7x10<sup>-4</sup>]]> |
实施例10：半IPN固体聚合物电解质的动态机械分析
通过动态机械分析(DMA)在张力下在2℃/min的温度扫描下、在1Hz(6.28rad/s)的频率下、在0.4％的应变下且在3.0克的施加的力下测试例示性的半IPN固体聚合物电解质膜的机械及热特性。图5展示针对使用实施例1至8的前体组合物制备的半IPN SPE的DMA数据的图500。如图5中所示，本发明中所述的固体聚合物电解质具有135℃的高玻璃化转变温度，这使得这些半IPN SPE适用于高温应用。此外，半IPN SPE展现约0.45GPa的储能模量，这适用于固体聚合物电解质膜。
可对本文中所描述的系统、设备及方法作出修改、添加或省略。可整合或分离系统及设备的组件。此外，可通过更多、更少或其他组件执行系统及设备的操作。所述方法可包括更多、更少或其他步骤。另外，可以任何合适次序执行步骤。另外，可使用任何合适逻辑来执行系统及设备的操作。如本文中所使用的，“每一”是指集合的每一成员或集合的子集的每一成员。
在本文中，除非另外明确指示或上下文另外指示，否则“或”为包括性且并非排他性的。因此，除非另外明确指示或上下文另外指示，否则本文中“A或B”意谓“A、B或两者”。此外，除非另外明确指示或上下文另外指示，否则“及”为联合及各自两者。因此，除非另外明确指示或上下文另外指示，否则本文中“A及B”意谓“A及B，联合地或各自地”。
本发明的范围涵盖本领域普通技术人员将了解的本文中描述或说明的例示性实施方式的全部改变、取代、变化、更改及修改。本发明的范围不限于本文中所描述或说明的例示性实施方式。此外，尽管本发明将本文各实施方式描述及说明为包括特定组件、元件、特征、功能、操作或步骤，但这些实施方式中的任一者可包括本领域普通技术人员将了解的本文中任何地方描述或说明的组件、元件、特征、功能、操作或步骤中的任一者的任何组合或排列。此外，在所附权利要求书中提及的设备或系统或者设备或系统的组件被调适、设置、能够、配置、启用、操作或可操作以执行特定功能包括该设备、系统或组件，无论其或该特定功能是否被激活、打开或解锁，只要该设备、系统或组件如此被调适、设置、能够、配置、启用、操作或可操作。另外，尽管本发明将具体实施方式描述或说明为提供特定优点，但是，具体实施方式可不提供这些优点、提供这些优点中的一些或全部。
除非本文中另外指明或上下文中明显矛盾，否则在描述本发明的上下文中(尤其在权利要求书的上下文中)使用的术语“一(a)”与“一(an)”及“该”及相似指示物均应解释为涵盖单数及复数。除非另外指示，否则术语“包含(comprising)”、“具有(having)”、“包括(including)”及“含有(containing)”应解释为开放式术语(即，意谓“包括(但不限于)(including,but not limited to)”)。除非另外指示，否则本文中的值的范围的列举仅意欲充当单独提及属于该范围内的各独立值的简写方法，且各独立值并入至本说明书中，如同在本文中单独列举一般。使用本文所提供的任何及所有实例或例示性语言(例如“诸如”)仅意欲更好地解释本发明且不对权利要求书的范围造成限制。
Claims (20)
1.二次电池单元，包含：
包含第一电极材料的阴极；
包含第二电极材料的阳极；及
安置于该阴极与阳极之间的固体聚合物电解质层，该固体聚合物电解质包含与该阴极接触的第一表面以及与该阳极接触的第二表面，该固体聚合物电解质层进一步包含：
纤维素聚合物基质，该纤维素聚合物基质包含纤维素聚合物的网络；
分散于该纤维素聚合物基质中的锂离子；
分散于该纤维素聚合物基质中的陶瓷颗粒，其中所述陶瓷颗粒包含金属氧化物；
分散于该纤维素聚合物基质中的一种或多种增塑剂；及
与该纤维素聚合物基质接触的一种或多种聚合物网络，该一种或多种聚合物网络包含经交联的含丙烯酸酯的聚合物。
2.权利要求1的二次电池单元，该固体聚合物电解质层进一步包含分散于该纤维素聚合物基质中或与该纤维素聚合物基质接触的一种或多种乙烯类主链聚合物，该一种或多种乙烯类主链聚合物包含乙烯类主链及小于100,000克/摩尔的分子量。
3.权利要求1的二次电池单元，其中该固体聚合物电解质层包含25重量％至60重量％的该纤维素聚合物基质、10重量％至25重量％的该含丙烯酸酯的聚合物、20重量％至35重量％的锂离子源、2重量％至7重量％的该一种或多种增塑剂及10重量％至25重量％的所述陶瓷颗粒。
4.权利要求1的二次电池单元，其中该固体聚合物电解质层的离子电导率为至少1×10-4西门子/厘米。
5.权利要求1的二次电池单元，其中所述陶瓷颗粒包含钛氧化物、铝氧化物、硅氧化物、锆氧化物、锡氧化物、钨氧化物及钽氧化物中的一者或多者的纳米颗粒。
6.权利要求1的二次电池单元，其中该纤维素聚合物基质的该纤维素聚合物包含纤维素酯、乙酸纤维素及乙酸丙酸纤维素中的一者或多者。
7.权利要求1的二次电池单元，该固体聚合物电解质层进一步包含一个或多个锂离子源，该一个或多个锂离子源选自：硝酸锂(LiNO3)、碘化锂(LiI)、硫化锂(Li2S)、高氯酸锂(LiClO4)、三氟甲磺酸锂(LiCF3SO3)、六氟砷酸锂(V)(LiAsF6)、六氟磷酸锂(LiPF6)及四氟硼酸锂(LiBF4)。
8.固体聚合物电解质，包含：
纤维素聚合物基质，该纤维素聚合物基质包含纤维素聚合物的网络；
分散于该纤维素聚合物基质中的锂离子；
分散于该纤维素聚合物基质中的陶瓷颗粒，其中所述陶瓷颗粒包含金属氧化物；
分散于该纤维素聚合物基质中的一种或多种增塑剂；及
与该纤维素聚合物基质接触的一种或多种聚合物网络，该一种或多种聚合物网络包含经交联的含丙烯酸酯的聚合物。
9.权利要求8的固体聚合物电解质，进一步包含分散于该纤维素聚合物基质中或与该纤维素聚合物基质接触的一种或多种乙烯类主链聚合物，该一种或多种乙烯类主链聚合物包含乙烯类主链及小于100,000克/摩尔的分子量。
10.权利要求8的固体聚合物电解质，进一步包含25重量％至60重量％的该纤维素聚合物基质、10重量％至25重量％的该含丙烯酸酯的聚合物、20重量％至35重量％的锂离子源、2重量％至7重量％的该一种或多种增塑剂及10重量％至25重量％的所述陶瓷颗粒。
11.权利要求8的固体聚合物电解质，其中该固体聚合物电解质的离子电导率为至少1×10-4西门子/厘米。
12.权利要求8的固体聚合物电解质，其中所述陶瓷颗粒包含钛氧化物、铝氧化物、硅氧化物、锆氧化物、锡氧化物、钨氧化物及钽氧化物中的一者或多者的纳米颗粒。
13.权利要求8的固体聚合物电解质，其中该纤维素聚合物基质的该纤维素聚合物包含纤维素酯、乙酸纤维素及乙酸丙酸纤维素中的一者或多者。
14.权利要求8的固体聚合物电解质，进一步包含一个或多个锂离子源，该一个或多个锂离子源选自：硝酸锂(LiNO3)、碘化锂(LiI)、硫化锂(Li2S)、高氯酸锂(LiClO4)、三氟甲磺酸锂(LiCF3SO3)、六氟砷酸锂(V)(LiAsF6)、六氟磷酸锂(LiPF6)及四氟硼酸锂(LiBF4)。
15.制备半互穿聚合物网络固体聚合物电解质的方法，该方法包括：
通过以下步骤制备前体：
将一种或多种纤维素聚合物与一种或多种有机溶剂组合；
将一种或多种聚合性组分与该一种或多种有机溶剂组合；
将一种或多种光引发剂与该一种或多种有机溶剂组合，其中该一种或多种光引发剂中的至少一者在用光照射之后促进该一种或多种聚合性组分中的至少一者的聚合；
将一个或多个锂离子源与该一种或多种有机溶剂组合，每一锂离子源包含锂离子盐或锂离子络合物；
将一种或多种增塑剂与该一种或多种有机溶剂组合；及
将一种或多种陶瓷颗粒与该一种或多种有机溶剂组合，其中所述陶瓷颗粒包含金属氧化物；
将该前体的至少一部分施加至基板的表面；及
将所施加的前体暴露于光，从而形成该半互穿聚合物网络固体聚合物电解质。
16.权利要求15的方法，进一步包括向所施加的前体施加热量。
17.权利要求15的方法，进一步包括，在将所施加的前体暴露于光之后：
移除该半互穿聚合物网络固体聚合物电解质；
将该半互穿聚合物网络固体聚合物电解质安置于阴极层与阳极层之间，从而形成阴极-电解质-阳极夹心结构；及
向该阴极-电解质-阳极夹心结构施加压力。
18.权利要求17的方法，进一步包括在向该阴极-电解质-阳极夹心结构施加压力的同时，将热量施加至该阴极-电解质-阳极夹心结构。
19.权利要求15的方法，其中该基板为用于二次电池单元中的阳极或阴极。
20.权利要求15的方法，其中该半互穿聚合物网络固体聚合物电解质包含：
纤维素聚合物基质，该纤维素聚合物基质包含纤维素聚合物的网络；
分散于该纤维素聚合物基质中的锂离子；
分散于该纤维素聚合物基质中的陶瓷颗粒，其中所述陶瓷颗粒包含金属氧化物；
分散于该纤维素聚合物基质中的一种或多种增塑剂；及
与该纤维素聚合物基质接触的一种或多种聚合物网络，该一种或多种聚合物网络包含经交联的含丙烯酸酯的聚合物。
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