CN115901727A - 一种基于拉曼光谱法测定维生素d3含量的方法 - Google Patents

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曾佳艳
黄生权
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Abstract

本发明提供了一种基于拉曼光谱法测定维生素D3含量的方法，该方法的步骤为：先配制不同维生素D3浓度的标准溶液，对上述标准溶液进行拉曼光谱扫描，根据标准溶液的维生素D3浓度及上述拉曼光谱图的峰面积(即拉曼光谱强度)，制得线性回归方程；再直接对含维生素D3的样品进行拉曼光谱扫描，根据上述线性回归方程和样品的拉曼光谱图的峰面积，确定上述样品中维生素D3的含量。该方法无需对样品进行繁琐的前处理，操作非常简单、易于掌握，省时省力，能快速、准确地检测维生素D3原料及含有维生素D3的制剂产品中的维生素D3含量；该方法仅需一台拉曼光谱仪即可完成检测，大大降低了检测成本，利于普及和推广。

Description

一种基于拉曼光谱法测定维生素D3含量的方法
本申请是名为《一种基于拉曼光谱法测定维生素D3含量的方法》的专利申请的分案申请，原申请的申请日为2020年11月13日，申请号为202011267572.8。
技术领域
本发明涉及功效成分分析技术领域，特别是涉及一种基于拉曼光谱法测定维生素D3含量的方法。
背景技术
维生素D3能提高肌体对钙、磷的吸收。以维生素D3制成的营养品等产品，适用于治疗缺乏维生素D引起的儿童佝偻病，也适用于治疗成人缺钙导致的其他疾病，如骨质疏松。
目前，现有检测维生素D3以及含维生素D3产品的方法，大多为高效液相色谱法或液质联用法。该检测方法主要依据GB5009.82-2016第四法，采用正相-反相双系统检测，因此，需要两台高效液相色谱仪。该检测方法具有如下缺陷：
1)需要对样品进行缩分、粉碎、皂化、提取、洗涤、浓缩、净化、洗脱、氮吹定容等前处理，步骤繁琐，操作时间长；
2)在用正相-液相仪对样品进行净化的过程中，难以准确掌握维生素D3在管路的流出时间，容易造成维生素D3的损失，导致检测结果准确度差；
3)该检测方法对实验室要求很高，需两台高效液相色谱仪、两根色谱柱，仪器的投入成本和维护成本非常高，导致检测成本居高不下，不利于普及。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种基于拉曼光谱法测定维生素D3含量的方法，该方法能快速、准确地检测维生素D3原料以及含有维生素D3的制剂产品中的维生素D3含量，且检测成本更低。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种基于拉曼光谱法测定维生素D3含量的方法，包括如下步骤：
步骤一，配制不同维生素D3浓度的标准溶液；所述标准溶液的配制方法为：分别称取不同重量的维生素D3标准品，分别加甲醇溶解，以制成维生素D3浓度分别为0.3％、0.5％、1％、2％、3％的标准溶液；
步骤二，采用拉曼光谱仪对不同维生素D3浓度的所述标准溶液分别进行扫描，以获得所述标准溶液的拉曼光谱图，再确定所述标准溶液的拉曼光谱图的峰面积；
步骤三，根据所述标准溶液的维生素D3浓度及其拉曼光谱图的峰面积，获得线性回归方程；
步骤四，称取定量的含维生素D3的样品，采用拉曼光谱仪对所述样品进行扫描，以获得所述样品的拉曼光谱图，再确定所述样品的拉曼光谱图的峰面积；
步骤五，根据所述线性回归方程和所述样品的拉曼光谱图的峰面积，确定所述样品中维生素D3的含量；
步骤二和步骤四中，所述拉曼光谱仪的检测参数为：激光源为785nm，激光功率为1000mW，曝光时间为1秒，曝光次数为25次；所述拉曼光谱仪在150～2700cm-1位移范围内扫描；
步骤二和步骤四中，采用所述拉曼光谱仪检测时，维生素D3在1555cm-1处有特征峰。
优选地，所述维生素D3的含量的检测结果为1.98％～2.15％。
优选地，所述维生素D3的含量的相对平均偏差为0.51％～1.71％。
优选地，步骤三中，所述线性回归方程以所述标准溶液的维生素D3浓度为纵坐标，以其拉曼光谱图的峰面积为横坐标。
优选地，步骤三中，所述线性回归方程为：y＝0.018x-0.013。
优选地，步骤四中，当含维生素D3的所述样品为粉末时，所述粉末的取样重量为20～30mg。
优选地，步骤四中，当含维生素D3的所述样品为软胶囊时，所述软胶囊的内容物的取样重量为240mg～260mg。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
本发明的一种基于拉曼光谱法测定维生素D3含量的方法，具体为：先配制不同维生素D3浓度的标准溶液，对上述标准溶液进行拉曼光谱扫描，根据标准溶液的维生素D3浓度以及上述拉曼光谱图的峰面积，制得线性回归方程；再直接对含维生素D3的样品进行拉曼光谱扫描，根据上述线性回归方程和样品的拉曼光谱图的峰面积，确定上述样品中维生素D3的含量。相比现有的检测方法，如高效液相色谱法，本发明的测定方法无需对样品进行缩分、粉碎、皂化、提取、洗涤、浓缩、净化、洗脱、氮吹定容等前处理，而是在称取定量含维生素D3的样品后，直接对样品进行拉曼光谱扫描，操作非常简单、易于掌握，省时省力，能快速、准确地检测维生素D3原料以及含有维生素D3的制剂产品中的维生素D3含量；而且，现有的检测方法，需用到两台高效液相色谱仪和两根不锈钢色谱柱，检测成本非常高，而本发明的测定方法仅需一台拉曼光谱仪，即可完成检测，因此，大大降低了检测成本，利于普及和推广，因而本发明的测定方法具有广阔的市场应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是不同维生素D3浓度的标准溶液在1555cm-1附近的拉曼光谱图；其中，a、b、c、d、e分别表示维生素D3浓度为0.3％、0.5％、1％、2％、3％的标准溶液的在1555cm-1附近的拉曼光谱图。
图2是标准溶液的维生素D3浓度与标准溶液的拉曼光谱强度的线性回归方程图。
图3是维生素D3软胶囊与维生素D3标准品的拉曼光谱图；其中，1和2分别表示维生素D3软胶囊和维生素D3标准品的拉曼光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本实施例的一种基于拉曼光谱法测定维生素D3含量的方法，具体如下：
一、样品和仪器的准备：
维生素D3标准品：胆钙化醇(C27H44O，CAS号：511-28-4)，纯度>98％；或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
维生素D3软胶囊：(20200515，纽斯葆广赛(广东)生物科技股份有限公司)。
仪器：拉曼光谱仪(苏州优谱德精密仪器科技有限公司)。
二、测定步骤如下：
S1不同维生素D3浓度的标准溶液的配制：分别称取不同重量的维生素D3标准品，将称取好的各重量的维生素D3标准品分别加甲醇溶解，以制成维生素D3浓度分别为0.3％、0.5％、1％、2％、3％的标准溶液。
S2线性关系的考察：调节拉曼光谱仪的仪器参数：激光源为785nm，激光功率为1000mW，曝光时间为1秒，曝光次数为25次；取步骤S1中各不同维生素D3浓度的标准溶液，分别置于拉曼光谱仪的样品槽中，分别采用调节好参数的拉曼光谱仪在150～2700cm-1位移范围内进行扫描，每个维生素D3浓度的标准溶液采样25次，再取平均值；其中，参见图1，在拉曼光谱图中，随着被扫描的标准样品中维生素D3浓度的不断加大，标准样品在1555cm-1处的特征峰强度不断增强，标准样品的维生素D3浓度与其拉曼光谱图的特征峰强度呈现出明显的线性规律；如此，以标准溶液的维生素D3浓度(即维生素D3含量)为纵坐标，以标准溶液的拉曼光谱强度为横坐标，制得线性回归方程y＝0.018x-0.013，参见图2。
S3样品中维生素D3的拉曼光谱图：以维生素D3软胶囊为样品，分别取维生素D3标准品20～30mg和维生素D3软胶囊的内容物250±10mg，参照步骤S2的扫描参数对称取的维生素D3标准品和维生素D3软胶囊的内容物分别进行拉曼光谱扫描，获得拉曼光谱图，参见图3，维生素D3标准品和维生素D3软胶囊的内容物在拉曼光谱图的1555cm-1处相重合，如此，能够定性检测维生素D3软胶囊的内容物中的维生素D3。
S4结果计算：获取维生素D3软胶囊的拉曼光谱图的峰面积，即得线性回归方程中的x的取值，将该取值代入线性回归方程y＝0.018x-0.013，计算获得维生素D3软胶囊中维生素D3的浓度，即含量(y)。
性能测试：
分别采用本实施例的测定方法和现行国标方法(即GB5009.82-2016第四法)对三批维生素D3软胶囊中的维生素D3含量进行检测，其检测结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0004055538070000051
参见表1可知，本实施例的测定方法与现行国标方法的检测结果无明显差别，因此，能够将本实施例的测定方法替代现行国标方法来检测样品中维生素D3的含量；本实施例的测定方法能快速、准确地检测维生素D3原料、含维生素D3的粉末、以及含维生素D3的软胶囊等制剂产品中的维生素D3含量，大大降低检测成本。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种基于拉曼光谱法测定维生素D3含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，配制不同维生素D3浓度的标准溶液；所述标准溶液的配制方法为：分别称取不同重量的维生素D3标准品，分别加甲醇溶解，以制成维生素D3浓度分别为0.3％、0.5％、1％、2％、3％的标准溶液；
步骤二，采用拉曼光谱仪对不同维生素D3浓度的所述标准溶液分别进行扫描，以获得所述标准溶液的拉曼光谱图，再确定所述标准溶液的拉曼光谱图的峰面积；
步骤三，根据所述标准溶液的维生素D3浓度及其拉曼光谱图的峰面积，获得线性回归方程；
步骤四，称取定量的含维生素D3的样品，采用拉曼光谱仪对所述样品进行扫描，以获得所述样品的拉曼光谱图，再确定所述样品的拉曼光谱图的峰面积；
步骤五，根据所述线性回归方程和所述样品的拉曼光谱图的峰面积，确定所述样品中维生素D3的含量；
步骤二和步骤四中，所述拉曼光谱仪的检测参数为：激光源为785nm，激光功率为1000mW，曝光时间为1秒，曝光次数为25次；所述拉曼光谱仪在150～2700cm-1位移范围内扫描；
步骤二和步骤四中，采用所述拉曼光谱仪检测时，维生素D3在1555cm-1处有特征峰。
2.根据权利要求1所述的一种基于拉曼光谱法测定维生素D3含量的方法，其特征在于，所述维生素D3的含量的检测结果为1.98％～2.15％。
3.根据权利要求1所述的一种基于拉曼光谱法测定维生素D3含量的方法，其特征在于，所述维生素D3的含量的相对平均偏差为0.51％～1.71％。
4.根据权利要求1所述的一种基于拉曼光谱法测定维生素D3含量的方法，其特征在于，步骤三中，所述线性回归方程以所述标准溶液的维生素D3浓度为纵坐标，以其拉曼光谱图的峰面积为横坐标。
5.根据权利要求4所述的一种基于拉曼光谱法测定维生素D3含量的方法，其特征在于，步骤三中，所述线性回归方程为：y＝0.018x-0.013。
6.根据权利要求1所述的一种基于拉曼光谱法测定维生素D3含量的方法，其特征在于，步骤四中，当含维生素D3的所述样品为粉末时，所述粉末的取样重量为20～30mg。
7.根据权利要求1所述的一种基于拉曼光谱法测定维生素D3含量的方法，其特征在于，步骤四中，当含维生素D3的所述样品为软胶囊时，所述软胶囊的内容物的取样重量为240mg～260mg。
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