CN115896483A - 一种含钒精制尾渣焙烧提钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含钒精制尾渣焙烧提钒的方法，步骤如下：1)将含钒精制尾渣从回转窑窑尾连续加入并控制回转窑各段的温度，尾气经冷却、除尘后，用水吸收产生的氯气；2)控制回转窑的倾角和转速，控制窑头高温段焙烧停留时间为30‑60min，整个焙烧的总停留时间为120‑240min，获得焙烧产物；3)将焙烧产物从回转窑窑头排放到熔池中，保温持续一段时间后冷却排出，得到焙烧渣；4)将焙烧渣破碎分选后，获得钒产品和炉渣。本发明具有工艺流程短、提钒效率高的优点；本发明采用回转窑一步完成煅烧精制尾渣焙烧融化过程，采用保温熔池完成钒与杂质分离过程，易于实现连续生产，并且处理量大，能够有效解决精制尾渣的处理问题。
Description
技术领域
本发明属于冶金、化工领域，并且更具体地，涉及一种含钒精制尾渣焙烧提钒的方法。
背景技术
四氯化钛除钒精制工艺所获得的含钒精制尾渣中，钒、钛及其他杂质主要以氯化物或氯氧化物形式存在，在具有较高利用价值的同时，处理难度较大。目前含钒精制尾渣钒回收工艺一般分为火法提钒工艺、湿法提钒工艺及氯化提钒工艺三种，其中火法提钒工艺是将精制尾渣中的碳、氯脱除后，作为一种高含钒辅料加入转炉钒渣提钒或进行钒钛冶炼，但脱除过程会产生大量含氯烟尘。湿法提取的方式一般采用浸出方式提钒，可以避免大量烟气产生，但存在酸耗较高、杂质分离困难的问题。氯化提取工艺则是以氯气或其他氯化物为介质，将钒转化为三氯氧钒进行分离提取，但由于精制尾渣中一般含有较高含量的钛，氯化分离的难度较高。
例如，文献TiCl4精制尾渣的回收利用研究提出了高温煅烧制备钒渣，结果表明在煅烧温度≧600℃，煅烧时间大于2h条件下，可将精制尾渣制成氯含量小于0.3％的钒渣，钒收率达到95％。
专利CN108677035A公开了一种回转窑连续焙烧四氯化钛精制尾渣脱氯脱碳的方法，从回转窑窑头通入氧气，从窑尾加入物料与氧气形成逆流接触，焙烧后精制尾渣从窑头排出，具有连续动态脱氯脱碳的特点。
专利CN104017993A公开了一种用四氯化钛精制尾渣的钠化焙烧浸出液制备氧化钒的方法，将四氯化钛精制尾渣进行钠化焙烧后浸出，得到含钒浸出液，含钒浸出液经过净化除铝-铵盐沉钒-煅烧等工艺流程制备五氧化二钒，钒收率达到90％以上。
专利CN112981141A公开了一种四氯化钛精制尾渣制备钒铁合金的方法，将四氯化钛精制尾渣破碎磨细后用回转窑进行氧化焙烧，得到含钒焙烧熟料，将铁粒、还原剂等与含钒焙烧熟料混匀后放入冶炼炉中进行冶炼，冶炼结束后即可得到钒铁合金。
专利CN107032400A公开了一种TiCl4精制尾渣碱浸制备高纯氧化钒的方法，将TiCl4精制尾渣脱氯焙烧后再使用碱浸得到低杂质的含钒浸出液，含钒浸出液经过净化除杂-铵盐沉钒后得到偏钒酸铵，干燥煅烧后得到纯度>99.9％的五氧化二钒。
专利CN101234784B公开了一种制备V2O5片钒的工艺方法，以偏钒酸铵为原料，连续加入闪蒸干燥机，在200℃～600℃下干燥打粉后，送入煅烧分解炉脱氨氧化，反应温度为500℃～700℃，最后喷入雾化熔化炉，在700℃～900℃下融化成V2O5液滴。
然而，这些工艺流程较长，提取过程钒损失较大，氯化产品的纯度虽然高，但钒钛分离的难度较大，成本较高。
因此，现有技术有待改进。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出了一种含钒精制尾渣焙烧提钒的方法，该方法具有工艺流程短、提钒效率高的优点，并且该方法可连续生产、处理量大，有效解决精制尾渣的处理问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
根据本发明的方面，本发明提供一种含钒精制尾渣焙烧提钒的方法，包括以下步骤：
1)将含钒精制尾渣从回转窑窑尾连续加入并控制回转窑各段的温度，尾气经冷却、除尘后，用水吸收产生的氯气；
2)控制回转窑的倾角和转速，控制窑头高温段焙烧停留时间为30-60min，整个焙烧的总停留时间为120-240min，获得焙烧产物；
3)将焙烧产物从回转窑窑头排放到熔池中，保温持续一段时间后冷却排出，得到焙烧渣；
4)将焙烧渣破碎分选后，获得钒产品和炉渣。
在本发明的一个实施例中，含钒精制尾渣为粗四氯化钛除钒精制所得的含钒尾渣，其中钒含量为10％～30％，氯含量为5％～50％，Ti含量为12％-20％。
在本发明的一个实施例中，在步骤1)中，回转窑包括窑尾段、窑中间段和窑头高温段。
在本发明的一个实施例中，窑尾段占回转窑全长的20％，温度为100-300℃。
在本发明的一个实施例中，窑中间段占回转窑全长的50％，温度为300-800℃。
在本发明的一个实施例中，窑头高温段占回转窑全长的30％，温度为800-1000℃。
在本发明的一个实施例中，在步骤2)中，控制回转窑的倾角在3-5°，转速在2-4r/min。
在本发明的一个实施例中，在步骤3)中，熔池保温的温度为800-1000℃，保温持续的时间为12-24h。
在本发明的一个实施例中，在步骤4)中，所获得的炉渣中钒含量为2％-4％。
在本发明的一个实施例中，获得的钒产品收率在90％以上。
通过采用上述技术方案，本发明相比于现有技术具有如下优点：
(1)本发明以四氯化钛精制尾渣为原料提钒，具有工艺流程短、提钒效率高的优点；
(2)本发明采用回转窑一步完成煅烧精制尾渣焙烧融化过程，采用保温熔池完成钒与杂质分离过程，易于实现连续生产，并且处理量大，能够有效解决精制尾渣的处理问题。
附图说明
图1示出了本发明提供的含钒精制尾渣焙烧提钒的方法的流程示意图。
具体实施方式
应当理解，在示例性实施例中所示的本发明的实施例仅是说明性的。虽然在本发明中仅对少数实施例进行了详细描述，但本领域技术人员很容易领会在未实质脱离本发明主题的教导情况下，多种修改是可行的。相应地，所有这样的修改都应当被包括在本发明的范围内。在不脱离本发明的主旨的情况下，可以对以下示例性实施例的设计、操作条件和参数等做出其他的替换、修改、变化和删减。
如图1所示，一种含钒精制尾渣焙烧提钒的方法，包括以下步骤：
S101：将含钒精制尾渣从回转窑窑尾连续加入并控制回转窑各段的温度，尾气经冷却、除尘后，用水吸收产生的氯气；
S102：控制回转窑的倾角和转速，控制窑头高温段焙烧停留时间为30-60min，整个焙烧的总停留时间为120-240min，获得焙烧产物；
S103：将焙烧产物从回转窑窑头排放到熔池中，保温持续一段时间后冷却排出，得到焙烧渣；
S104：将焙烧渣破碎分选后，获得钒产品和炉渣。
本发明以四氯化钛精制尾渣为原料提钒，具有工艺流程短、提钒效率高的优点；本发明采用回转窑一步完成煅烧精制尾渣焙烧融化过程，采用保温熔池完成钒与杂质分离过程，易于实现连续生产，并且处理量大，能够有效解决精制尾渣的处理问题。
在上述技术方案中，含钒精制尾渣为粗四氯化钛除钒精制所得的含钒尾渣，其中钒含量为10％～30％，氯含量为5％～50％，Ti含量为12％-20％。
在上述技术方案中，在步骤S101中，回转窑包括窑尾段、窑中间段和窑头高温段。其中窑尾段占回转窑全长的20％，温度为100-300℃；窑中间段占回转窑全长的50％，温度为300-800℃；窑头高温段占回转窑全长的30％，温度为800-1000℃。
在上述技术方案中，在步骤S102中，回转窑的倾角控制在3-5°，优选3°，转速控制在2-4r/min，优选3r/min。
在上述技术方案中，在步骤S103中，熔池保温的温度为800-1000℃，保温持续的时间为12-24h。
在上述技术方案中，在步骤4)中，所获得的炉渣中钒含量为2％-4％；获得的钒产品收率在90％以上。
下面通过具体实施例来对本发明的上述技术方案进行详细地说明。
实施例1
一种含钒精制尾渣焙烧提钒的方法，包括以下步骤：
(1)将含钒精制尾渣从回转窑窑尾连续加入并控制回转窑各段的温度，尾气经冷却、除尘后，用水吸收产生的氯气；
(2)控制回转窑的倾角和转速，控制窑头高温段焙烧停留时间为30min，整个焙烧的总停留时间为120min，获得焙烧产物；
(3)将焙烧产物从回转窑窑头排放到熔池中，保温持续一段时间后冷却排出，得到焙烧渣；
(4)将焙烧渣破碎分选后，获得钒产品和炉渣。
其中上述含钒精制尾渣采用粗四氯化钛除钒精制所得含钒尾渣，其中钒含量为15.9％，氯含量为22.9％，Ti含量12.4％。
上述回转窑各段长度及温度分别为：窑尾段占回转窑全长的20％，温度为100℃～300℃；窑中间段占回转窑全长的50％，温度为300℃-800℃；窑头高温段占回转窑全长的30％，温度为800℃～1000℃。
上述回转窑的倾角控制在3°，转速控制在3r/min。
上述熔池保温的温度为900℃，保温持续的时间为24h。
通过上述实施例1，获得的炉渣中钒含量2.4％，钒产品的收率93.2％。
实施例2
一种含钒精制尾渣焙烧提钒的方法，包括以下步骤：
(1)将含钒精制尾渣从回转窑窑尾连续加入并控制回转窑各段的温度，尾气经冷却、除尘后，用水吸收产生的氯气；
(2)控制回转窑的倾角和转速，控制窑头高温段焙烧停留时间为60min，整个焙烧的总停留时间为240min，获得焙烧产物；
(3)将焙烧产物从回转窑窑头排放到熔池中，保温持续一段时间后冷却排出，得到焙烧渣；
(4)将焙烧渣破碎分选后，获得钒产品和炉渣。
其中上述含钒精制尾渣采用粗四氯化钛除钒精制所得含钒尾渣，其中钒含量为30.1％，氯含量为5％，Ti含量20％。
上述回转窑各段长度及温度分别为：窑尾段占回转窑全长的20％，温度为100℃～300℃；窑中间段占回转窑全长的50％，温度为300℃-800℃；窑头高温段占回转窑全长的30％，温度为800℃～1000℃。
上述回转窑的倾角控制在3°，转速控制在3r/min。
上述熔池保温的温度为1000℃，保温持续的时间为18h。
通过上述实施例2，获得的炉渣中钒含量3.0％，钒产品收率95.2％。
实施例3
一种含钒精制尾渣焙烧提钒的方法，包括以下步骤：
(1)将含钒精制尾渣从回转窑窑尾连续加入并控制回转窑各段的温度，尾气经冷却、除尘后，用水吸收产生的氯气；
(2)控制回转窑的倾角和转速，控制窑头高温段焙烧停留时间为45min，整个焙烧的总停留时间为180min，获得焙烧产物；
(3)将焙烧产物从回转窑窑头排放到熔池中，保温持续一段时间后冷却排出，得到焙烧渣；
(4)将焙烧渣破碎分选后，获得钒产品和炉渣。
其中上述含钒精制尾渣采用粗四氯化钛除钒精制所得含钒尾渣，其中钒含量为18.7％，氯含量为10.5％，Ti含量13.9％。
上述回转窑各段长度及温度分别为：窑尾段占回转窑全长的20％，温度为100℃～300℃；窑中间段占回转窑全长的50％，温度为300℃-800℃；窑头高温段占回转窑全长的30％，温度为800℃～1000℃。
上述回转窑的倾角控制在3°，转速控制在3r/min。
上述熔池保温的温度为850℃，保温持续的时间为12h。
通过上述实施例3，获得的炉渣中钒含量3.3％，钒产品收率90.2％。
实施例4
一种含钒精制尾渣焙烧提钒的方法，包括以下步骤：
(1)将含钒精制尾渣从回转窑窑尾连续加入并控制回转窑各段的温度，尾气经冷却、除尘后，用水吸收产生的氯气；
(2)控制回转窑的倾角和转速，控制窑头高温段焙烧停留时间为60min，整个焙烧的总停留时间为240min，获得焙烧产物；
(3)将焙烧产物从回转窑窑头排放到熔池中，保温持续一段时间后冷却排出，得到焙烧渣；
(4)将焙烧渣破碎分选后，获得钒产品和炉渣。
其中上述含钒精制尾渣采用粗四氯化钛除钒精制所得含钒尾渣，其中钒含量为10％，氯含量为50％，Ti含量12％。
上述回转窑各段长度及温度分别为：窑尾段占回转窑全长的20％，温度为100℃～300℃；窑中间段占回转窑全长的50％，温度为300℃-800℃；窑头高温段占回转窑全长的30％，温度为800℃～1000℃。
上述回转窑的倾角控制在5°，转速控制在2r/min。
上述熔池保温的温度为800℃，保温持续的时间为12h。
通过上述实施例4，获得的炉渣中钒含量4％，钒产品收率90.8％。
实施例5
一种含钒精制尾渣焙烧提钒的方法，包括以下步骤：
(1)将含钒精制尾渣从回转窑窑尾连续加入并控制回转窑各段的温度，尾气经冷却、除尘后，用水吸收产生的氯气；
(2)控制回转窑的倾角和转速，控制窑头高温段焙烧停留时间为30min，整个焙烧的总停留时间为150min，获得焙烧产物；
(3)将焙烧产物从回转窑窑头排放到熔池中，保温持续一段时间后冷却排出，得到焙烧渣；
(4)将焙烧渣破碎分选后，获得钒产品和炉渣。
其中上述含钒精制尾渣采用粗四氯化钛除钒精制所得含钒尾渣，其中钒含量为18.5％，氯含量为8.4％，Ti含量20％。
上述回转窑各段长度及温度分别为：窑尾段占回转窑全长的20％，温度为100℃～300℃；窑中间段占回转窑全长的50％，温度为300℃-800℃；窑头高温段占回转窑全长的30％，温度为800℃～1000℃。
上述回转窑的倾角控制在4°，转速控制在4r/min。
上述熔池保温的温度为850℃，保温持续的时间为24h。
通过上述实施例5，获得的炉渣中钒含量2.0％，钒产品收率93.2％。
由上述实施例1-5可以看出，本发明以四氯化钛精制尾渣为原料提钒，具有工艺流程短、提钒效率高的优点；本发明采用回转窑一步完成煅烧精制尾渣焙烧融化过程，采用保温熔池完成钒与杂质分离过程，易于实现连续生产，并且处理量大，能够有效解决精制尾渣的处理问题。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围；如果不脱离本发明的精神和范围，对本发明进行修改或者等同替换，均应涵盖在本发明权利要求的保护范围当中。
Claims (10)
1.一种含钒精制尾渣焙烧提钒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将含钒精制尾渣从回转窑窑尾连续加入并控制回转窑各段的温度，尾气经冷却、除尘后，用水吸收产生的氯气；
2)控制回转窑的倾角和转速，控制窑头高温段焙烧停留时间为30-60min，整个焙烧的总停留时间为120-240min，获得焙烧产物；
3)将焙烧产物从回转窑窑头排放到熔池中，保温持续一段时间后冷却排出，得到焙烧渣；
4)将焙烧渣破碎分选后，获得钒产品和炉渣。
2.根据权利要求1所述的含钒精制尾渣焙烧提钒的方法，其特征在于，所述含钒精制尾渣为粗四氯化钛除钒精制所得的含钒尾渣，其中钒含量为10％～30％，氯含量为5％～50％，Ti含量为12％-20％。
3.根据权利要求1所述的含钒精制尾渣焙烧提钒的方法，其特征在于，在所述步骤1)中，所述回转窑包括窑尾段、窑中间段和窑头高温段。
4.根据权利要求3所述的含钒精制尾渣焙烧提钒的方法，其特征在于，所述窑尾段占回转窑全长的20％，温度为100-300℃。
5.根据权利要求4所述的含钒精制尾渣焙烧提钒的方法，其特征在于，所述窑中间段占回转窑全长的50％，温度为300-800℃。
6.根据权利要求5所述的含钒精制尾渣焙烧提钒的方法，其特征在于，所述窑头高温段占回转窑全长的30％，温度为800-1000℃。
7.根据权利要求1所述的含钒精制尾渣焙烧提钒的方法，其特征在于，在所述步骤2)中，控制回转窑的倾角在3-5°，转速在2-4r/min。
8.根据权利要求1所述的含钒精制尾渣焙烧提钒的方法，其特征在于，在所述步骤3)中，所述熔池保温的温度为800-1000℃，保温持续的时间为12-24h。
9.根据权利要求1所述的含钒精制尾渣焙烧提钒的方法，其特征在于，在所述步骤4)中，所获得的炉渣中钒含量为2％-4％。
10.根据权利要求9所述的含钒精制尾渣焙烧提钒的方法，其特征在于，获得的钒产品收率在90％以上。
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- 2022-12-13 CN CN202211601403.2A patent/CN115896483A/zh active Pending
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