CN115895409B - 一种低温固化防腐粉末涂料的制备及成膜方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种低温固化防腐粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：S1、多孔硅微粉表面聚合形成聚苯胺；向多孔硅微粉和盐酸的混合体系中加入适量含苯胺单体的盐酸水溶液，搅拌均匀，多孔硅微粉将苯胺吸附在其颗粒表面；在Ar气保护下，缓慢加入一定量过硫酸胺溶液，反应5至7h，多孔硅微粉表面的苯胺聚合成为聚苯胺；苯胺单体和多孔硅微粉的质量比为(0:4至1.2)：10；S13、离心处理，去离子水清洗,烘干得到聚苯胺包覆的多孔硅微粉；S2、将各组分粉碎加工，熔融混合挤出，高速粉碎，过筛，得UV固化的粉末涂料；成膜过程中喷涂和熔融交替进行，获得膜层致密，聚苯胺在膜层中均匀分散，提高所得膜层的耐腐蚀性。

Description

一种低温固化防腐粉末涂料的制备及成膜方法

技术领域

本发明涉及粉末涂料技术领域，特别是涉及一种低温固化防腐粉末涂料的制备及成膜方法。

背景技术

CN214618237U实用新型专利公开一种耐腐耐磨管涂层，在管道外壁依次设置有第一阻燃层、第一耐腐蚀层和第一耐磨层。由于很多的管道是设置在阴暗潮湿的空间，尤其是潮湿空间中涂层与水分的长时间接触，水分和氧气逐渐的透过膜层腐蚀膜层破坏膜层之后进一步腐蚀金属管道，不利于管道的长期稳定使用；CN103642373B公开一种耐腐蚀原油管道涂层材料，使用多种含硅和氟原料混合后，真空脱气，然后通过喷涂的方法对除锈后的管件喷涂，中温固化；涂层材料中各原料互相配合，涂装后提升原油管道的耐腐蚀性和耐磨性。但是该涂层中硅和氟的掺杂对水和氧气的阻挡有限，防腐蚀的效果需要进一步提升。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种低温固化防腐粉末涂料的制备方法，本发明使用聚苯胺改性作为填料的多孔硅微粉，使用UV固化获得膜层，聚苯胺在膜层中均匀分散，提高所得膜层的耐腐蚀性。

为解决此技术问题，本发明的技术方案是：一种低温固化防腐粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：

S1、多孔硅微粉表面聚合形成聚苯胺；

包括下述步骤：

S11、取多孔硅微粉置于烧杯，加入盐酸，盐酸的质量分数为10％至15％，为超声分散；多孔硅微粉的质量和盐酸的体积比为(1至3)g：20ml；

S12、向S11的混合体系中加入适量含苯胺单体的盐酸水溶液，搅拌均匀，多孔硅微粉将苯胺吸附在其颗粒表面；在Ar气保护下，缓慢加入一定量过硫酸胺溶液，反应5至7h，多孔硅微粉表面的苯胺聚合成为聚苯胺；

苯胺单体和多孔硅微粉的质量比为(0:4至1.2)：10；

S13、离心处理，去离子水清洗,烘干得到聚苯胺包覆的多孔硅微粉；

S2、将聚酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、表面包覆有聚苯胺的多孔硅微粉、锐钛型二氧化钛、光引发剂、流动促进剂和脱泡剂混合粉碎加工，熔融混合挤出，高速粉碎，过筛，得UV固化的粉末涂料。

优选粉末涂料的各组分的质量份数如下：

本发明利用多孔硅微粉引入聚苯胺并将其在均匀分布在涂料中，利用多孔硅微粉对聚苯胺的定位和限位，避免了聚苯胺在树脂中发生团聚引起膜层性能改变引起的耐腐蚀性能下降。

优选光引发剂为I rgacure184、I rgacure907、I rgacure651中的一种；

锐钛型二氧化钛为TTP-A10、TTP-A12和TTP-A16中的一种。

优选多孔硅微粉在包覆聚苯胺前进行分散性改性，改性包括以下步骤：

A1、将多孔硅微粉和硅烷偶联剂置于无水乙醇和异丙醇混合体系中加热回流，伴随搅拌；

A2、自然冷却，40℃至60℃烘干。

优选多孔硅微粉的质量和硅烷偶联剂的体积比为100g：(15至25)m l；

硅烷偶联剂和无水乙醇以及异丙醇混合体系的体积比为(15至25)：(180至200)；

无水乙醇和异丙醇的体积比为4：5。

本发明利用硅烷偶联剂对多孔硅微粉进行表面改性减少多孔硅微粉颗粒表面的Si-H键，将不稳定的S i-H键转化为更稳定的S i-OR键,从而增强多孔硅微粉的化学稳定性，避免粉末涂料的结块。

优选多孔硅微粉改性的回流温度为70±5℃，加热回流时间为3至4小时。

本发明有效保证多孔硅微粉的有效改性。

本发明的第二目的在于提供一种低温固化防腐粉末涂料的成膜方法，本发明交替喷涂和熔融流平，涂料颗粒在成膜前利用下一次的喷涂自调节平整度，有效改善所得膜层的平整性和致密性，进一步提高所得膜层的防腐性。

为解决此技术问题，本发明的技术方案是：一种低温固化防腐粉末涂料的成膜方法，包括以下步骤：

K1、将所述防腐粉末涂料高压静电喷涂在管道表面；

粉末涂料的喷涂和中红外光照射熔融流平交替进行至膜层达到60微米至80微米；

K2、UV照射交联固化。

优选K1中一次喷涂和中红外光照射下熔融流平的工艺条件如下：

喷涂电压70KV,供粉气压为0.05MPa，喷涂距离为18cm，喷粉量为120g/mi n,膜厚控制在20至30μm；

喷涂后，中红外光照射1至2mi n粉末熔融流平。

优选K2中UV照射的工艺条件为：高压汞灯80KW/cm照射80至100s。

通过采用上述技术方案，本发明的有益效果是：

本发明中使用的多孔硅微粉为白色粉末，其粒径分布小于2.5微米，配合成膜过程中的多次喷涂以及熔融流平，颗粒在喷涂的过程中与熔融流平的涂料发生撞击从而对刚性和柔性的材料二次融合和分配；具体的方式如下：喷涂的粉末涂料撞击在熔融的涂料上一部分涂料进入至熔融涂料层中，对前一次的喷涂和熔融进行一次物质的均匀分散，颗粒在进入熔融涂层的过程中因为受到阻力而发生移动路线的偏移，原本较厚熔融涂层处颗粒涂料移动的阻力较大进入的少从而发生偏移，改善所得涂层的均匀性；且熔融涂层中因喷涂过程可能引入的气泡或者残存的空气会因为后续的喷涂被颗粒击中而破碎，减少因涂料不均匀引起的膜层不致密；每一次的高压静电喷涂配合一次熔融流平，显著提高管道外壁膜层分布的均匀性；

熔融平整的涂料膜层在UV照射下交联固化，固化的过程中多孔硅微粉的光致发光发生能级跃迁，其引发膜层深部的固化和交联，同时聚苯胺作为一种胺类固化剂参与树脂固化，提高了涂层交联密度；聚苯胺引发金属钝化，也进一步提升了所得膜层的防腐性能。

附图说明

图1为实施例1至5以及对比例所得膜层通过E IS测试防腐性能曲线。

具体实施方式

为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。

实施例1

本实施例公开一种低温固化防腐粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：

S1、多孔硅微粉表面聚合形成聚苯胺；

包括下述步骤：

S11、取多孔硅微粉置于烧杯，加入盐酸，盐酸的质量分数为10％，为超声分散；多孔硅微粉的质量和盐酸的体积比为1g：20ml；

S12、向S11的混合体系中加入适量含苯胺单体的盐酸水溶液，搅拌均匀，多孔硅微粉将苯胺吸附在其颗粒表面；在Ar气保护下，缓慢加入一定量过硫酸胺溶液，反应5h，多孔硅微粉表面的苯胺聚合成为聚苯胺；

苯胺单体和多孔硅微粉的质量比为0.4：10；

S13、离心处理，去离子水清洗,烘干得到聚苯胺包覆的多孔硅微粉；

S2、将聚酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、表面包覆有聚苯胺的多孔硅微粉、锐钛型二氧化钛、光引发剂、流动促进剂和脱泡剂混合粉碎加工，熔融混合挤出，高速粉碎，过筛，得UV固化的粉末涂料。

粉末涂料各组分的质量份数如表1所示；

本发明利用多孔硅微粉引入聚苯胺并将其在均匀分布在涂料中，利用多孔硅微粉对聚苯胺的定位和限位，避免了聚苯胺在树脂中发生团聚引起膜层性能改变引起的耐腐蚀性能下降。

光引发剂为I rgacure184；锐钛型二氧化钛为TTP-A10。

多孔硅微粉在包覆聚苯胺前进行分散性改性，改性包括以下步骤：

A1、将多孔硅微粉和硅烷偶联剂置于无水乙醇和异丙醇混合体系中加热回流，伴随搅拌；

A2、自然冷却，40℃烘干。

多孔硅微粉的质量和硅烷偶联剂的体积比为100g：20ml；

硅烷偶联剂和无水乙醇以及异丙醇混合体系的体积比为20：180；

无水乙醇和异丙醇的体积比为4：5。

本发明利用硅烷偶联剂对多孔硅微粉进行表面改性减少多孔硅微粉颗粒表面的Si-H键，将不稳定的S i-H键转化为更稳定的S i-OR键,从而增强多孔硅微粉的化学稳定性，避免粉末涂料的结块。

优选多孔硅微粉改性的回流温度为70℃，加热回流时间为3小时。

本发明有效保证多孔硅微粉的有效改性。

本发明的第二目的在于提供一种低温固化防腐粉末涂料的成膜方法，本发明交替喷涂和熔融流平，涂料颗粒在成膜前利用下一次的喷涂自调节平整度，有效改善所得膜层的平整性和致密性，进一步提高所得膜层的防腐性。

为解决此技术问题，本发明的技术方案是：一种低温固化防腐粉末涂料的成膜方法，包括以下步骤：

K1、将所述防腐粉末涂料高压静电喷涂在管道表面；

粉末涂料的喷涂和中红外光照射熔融流平交替进行，

优选K1中一次喷涂和中红外光照射下熔融流平的工艺条件如下：

喷涂电压70KV,供粉气压为0.05MPa，喷涂距离为18cm，喷粉量为120g/mi n,膜厚控制在20以及30μm分别使用的时间；

喷涂膜厚在20微米后，中红外光照射1mi n粉末熔融流平；

第二次喷涂，喷涂的工艺参数如第一喷涂，喷涂膜厚为20微米的喷涂时间，中红外光照射1mi n粉末熔融流平；

第三次喷涂，喷涂的工艺参数如第一喷涂，喷涂膜厚为20微米的喷涂时间，中红外光照射1mi n粉末熔融流平；

整体膜层的厚度为60微米；

K2、UV照射交联固化，高压汞灯80KW/cm照射80s。

获得本实施例的低温固化防腐粉末的膜层。

实施例2

本实施例公开一种低温固化防腐粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：

S1、多孔硅微粉表面聚合形成聚苯胺；

包括下述步骤：

S11、取多孔硅微粉置于烧杯，加入盐酸，盐酸的质量分数为15％，为超声分散；多孔硅微粉的质量和盐酸的体积比为2g：20ml；

S12、向S11的混合体系中加入适量含苯胺单体的盐酸水溶液，搅拌均匀，多孔硅微粉将苯胺吸附在其颗粒表面；在Ar气保护下，缓慢加入一定量过硫酸胺溶液，反应6h，多孔硅微粉表面的苯胺聚合成为聚苯胺；

苯胺单体和多孔硅微粉的质量比为0.8：10；

S13、离心处理，去离子水清洗,烘干得到聚苯胺包覆的多孔硅微粉；

S2、将聚酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、表面包覆有聚苯胺的多孔硅微粉、锐钛型二氧化钛、光引发剂、流动促进剂和脱泡剂混合粉碎加工，熔融混合挤出，高速粉碎，过筛，得UV固化的粉末涂料。

粉末涂料各组分的质量份数如表1所示；

本发明利用多孔硅微粉引入聚苯胺并将其在均匀分布在涂料中，利用多孔硅微粉对聚苯胺的定位和限位，避免了聚苯胺在树脂中发生团聚引起膜层性能改变引起的耐腐蚀性能下降。

光引发剂为I rgacure907；锐钛型二氧化钛为TTP-A12。

多孔硅微粉在包覆聚苯胺前进行分散性改性，改性包括以下步骤：

A1、将多孔硅微粉和硅烷偶联剂置于无水乙醇和异丙醇混合体系中加热回流，伴随搅拌；

A2、自然冷却，50℃烘干。

多孔硅微粉的质量和硅烷偶联剂的体积比为100g：25ml；

硅烷偶联剂和无水乙醇以及异丙醇混合体系的体积比为25：200；

无水乙醇和异丙醇的体积比为4：5。

本发明利用硅烷偶联剂对多孔硅微粉进行表面改性减少多孔硅微粉颗粒表面的Si-H键，将不稳定的S i-H键转化为更稳定的S i-OR键,从而增强多孔硅微粉的化学稳定性，避免粉末涂料的结块。

优选多孔硅微粉改性的回流温度为70℃，加热回流时间为4小时。

本发明有效保证多孔硅微粉的有效改性。

本实施例还公开了该防腐粉末涂料的成膜方法，包括以下步骤：

K1、将所述防腐粉末涂料高压静电喷涂在管道表面；

粉末涂料的喷涂和中红外光照射熔融流平交替进行，

优选K1中一次喷涂和中红外光照射下熔融流平的工艺条件如下：

喷涂电压70KV,供粉气压为0.05MPa，喷涂距离为18cm，喷粉量为120g/mi n,膜厚控制在20以及30μm分别使用的时间；

喷涂膜厚在30微米后，中红外光照射2mi n粉末熔融流平；

第二次喷涂，喷涂的工艺参数如第一喷涂，喷涂膜厚为30微米的喷涂时间，中红外光照射2mi n粉末熔融流平；

整体膜层的厚度为60微米；

K2、UV照射交联固化，高压汞灯80KW/cm照射90s。

获得本实施例的低温固化防腐粉末的膜层。

实施例3

本实施例公开一种低温固化防腐粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：

S1、多孔硅微粉表面聚合形成聚苯胺；

包括下述步骤：

S11、取多孔硅微粉置于烧杯，加入盐酸，盐酸的质量分数为10％，为超声分散；多孔硅微粉的质量和盐酸的体积比为3g：20ml；

S12、向S11的混合体系中加入适量含苯胺单体的盐酸水溶液，搅拌均匀，多孔硅微粉将苯胺吸附在其颗粒表面；在Ar气保护下，缓慢加入一定量过硫酸胺溶液，反应7h，多孔硅微粉表面的苯胺聚合成为聚苯胺；

苯胺单体和多孔硅微粉的质量比为1.2：10；

S13、离心处理，去离子水清洗,烘干得到聚苯胺包覆的多孔硅微粉；

S2、将聚酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、表面包覆有聚苯胺的多孔硅微粉、锐钛型二氧化钛、光引发剂、流动促进剂和脱泡剂混合粉碎加工，熔融混合挤出，高速粉碎，过筛，得UV固化的粉末涂料。

粉末涂料各组分的质量份数如表1所示；

本发明利用多孔硅微粉引入聚苯胺并将其在均匀分布在涂料中，利用多孔硅微粉对聚苯胺的定位和限位，避免了聚苯胺在树脂中发生团聚引起膜层性能改变引起的耐腐蚀性能下降。

光引发剂为I rgacure651；锐钛型二氧化钛为TTP-A16。

多孔硅微粉在包覆聚苯胺前进行分散性改性，改性包括以下步骤：

A1、将多孔硅微粉和硅烷偶联剂置于无水乙醇和异丙醇混合体系中加热回流，伴随搅拌；

A2、自然冷却，40℃烘干。

多孔硅微粉的质量和硅烷偶联剂的体积比为100g：20ml；

硅烷偶联剂和无水乙醇以及异丙醇混合体系的体积比为20：180；

无水乙醇和异丙醇的体积比为4：5。

本发明利用硅烷偶联剂对多孔硅微粉进行表面改性减少多孔硅微粉颗粒表面的Si-H键，将不稳定的S i-H键转化为更稳定的S i-OR键,从而增强多孔硅微粉的化学稳定性，避免粉末涂料的结块。

优选多孔硅微粉改性的回流温度为70℃，加热回流时间为3小时。

本发明有效保证多孔硅微粉的有效改性。

本实施例还公开了该防腐粉末涂料的成膜方法，包括以下步骤：

K1、将所述防腐粉末涂料高压静电喷涂在管道表面；

粉末涂料的喷涂和中红外光照射熔融流平交替进行，

优选K1中一次喷涂和中红外光照射下熔融流平的工艺条件如下：

喷涂电压70KV,供粉气压为0.05MPa，喷涂距离为18cm，喷粉量为120g/mi n,膜厚控制在20以及30μm分别使用的时间；

喷涂膜厚在20微米后，中红外光照射1mi n粉末熔融流平；

第二次喷涂，喷涂的工艺参数如第一喷涂，喷涂膜厚为20微米的喷涂时间，中红外光照射1mi n粉末熔融流平；

第三次喷涂，喷涂的工艺参数如第一喷涂，喷涂膜厚为20微米的喷涂时间，中红外光照射1mi n粉末熔融流平；

第四次喷涂，喷涂的工艺参数如第一喷涂，喷涂膜厚为20微米的喷涂时间，中红外光照射1mi n粉末熔融流平；

整体膜层的厚度为80微米；

K2、UV照射交联固化，高压汞灯80KW/cm照射100s。

获得本实施例的低温固化防腐粉末的膜层。

实施例4

本实施例公开一种低温固化防腐粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：

S1、多孔硅微粉表面聚合形成聚苯胺；

包括下述步骤：

S11、取多孔硅微粉置于烧杯，加入盐酸，盐酸的质量分数为15％，为超声分散；多孔硅微粉的质量和盐酸的体积比为2g：20ml；

S12、向S11的混合体系中加入适量含苯胺单体的盐酸水溶液，搅拌均匀，多孔硅微粉将苯胺吸附在其颗粒表面；在Ar气保护下，缓慢加入一定量过硫酸胺溶液，反应6h，多孔硅微粉表面的苯胺聚合成为聚苯胺；

苯胺单体和多孔硅微粉的质量比为1：10；

S13、离心处理，去离子水清洗,烘干得到聚苯胺包覆的多孔硅微粉；

S2、将聚酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、表面包覆有聚苯胺的多孔硅微粉、锐钛型二氧化钛、光引发剂、流动促进剂和脱泡剂混合粉碎加工，熔融混合挤出，高速粉碎，过筛，得UV固化的粉末涂料。

粉末涂料各组分的质量份数如表1所示；

本发明利用多孔硅微粉引入聚苯胺并将其在均匀分布在涂料中，利用多孔硅微粉对聚苯胺的定位和限位，避免了聚苯胺在树脂中发生团聚引起膜层性能改变引起的耐腐蚀性能下降。

光引发剂为I rgacure184；锐钛型二氧化钛为TTP-A10。

多孔硅微粉在包覆聚苯胺前进行分散性改性，改性包括以下步骤：

A1、将多孔硅微粉和硅烷偶联剂置于无水乙醇和异丙醇混合体系中加热回流，伴随搅拌；

A2、自然冷却，40℃烘干。

多孔硅微粉的质量和硅烷偶联剂的体积比为100g：20ml；

硅烷偶联剂和无水乙醇以及异丙醇混合体系的体积比为20：180；

无水乙醇和异丙醇的体积比为4：5。

本发明利用硅烷偶联剂对多孔硅微粉进行表面改性减少多孔硅微粉颗粒表面的Si-H键，将不稳定的S i-H键转化为更稳定的S i-OR键,从而增强多孔硅微粉的化学稳定性，避免粉末涂料的结块。

优选多孔硅微粉改性的回流温度为70℃，加热回流时间为3小时。

本发明有效保证多孔硅微粉的有效改性。

本实施例还公开了该防腐粉末涂料的成膜方法，包括以下步骤：

K1、将所述防腐粉末涂料高压静电喷涂在管道表面；

粉末涂料的喷涂和中红外光照射熔融流平交替进行，

优选K1中一次喷涂和中红外光照射下熔融流平的工艺条件如下：

喷涂电压70KV,供粉气压为0.05MPa，喷涂距离为18cm，喷粉量为120g/mi n,膜厚控制在20以及30μm分别使用的时间；

喷涂膜厚在20微米后，中红外光照射1mi n粉末熔融流平；

第二次喷涂，喷涂的工艺参数如第一喷涂，喷涂膜厚为30微米的喷涂时间，中红外光照射2mi n粉末熔融流平；

第三次喷涂，喷涂的工艺参数如第一喷涂，喷涂膜厚为30微米的喷涂时间，中红外光照射2mi n粉末熔融流平；

整体膜层的厚度为80微米；

K2、UV照射交联固化，高压汞灯80KW/cm照射100s。

获得本实施例的低温固化防腐粉末的膜层。

实施例5

本实施例公开一种低温固化防腐粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：

S1、多孔硅微粉表面聚合形成聚苯胺；

包括下述步骤：

S11、取多孔硅微粉置于烧杯，加入盐酸，盐酸的质量分数为10％，为超声分散；多孔硅微粉的质量和盐酸的体积比为1g：20ml；

S12、向S11的混合体系中加入适量含苯胺单体的盐酸水溶液，搅拌均匀，多孔硅微粉将苯胺吸附在其颗粒表面；在Ar气保护下，缓慢加入一定量过硫酸胺溶液，反应5h，多孔硅微粉表面的苯胺聚合成为聚苯胺；

苯胺单体和多孔硅微粉的质量比为0.8：10；

S13、离心处理，去离子水清洗,烘干得到聚苯胺包覆的多孔硅微粉；

S2、将聚酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、表面包覆有聚苯胺的多孔硅微粉、锐钛型二氧化钛、光引发剂、流动促进剂和脱泡剂混合粉碎加工，熔融混合挤出，高速粉碎，过筛，得UV固化的粉末涂料。

粉末涂料各组分的质量份数如表1所示；

本发明利用多孔硅微粉引入聚苯胺并将其在均匀分布在涂料中，利用多孔硅微粉对聚苯胺的定位和限位，避免了聚苯胺在树脂中发生团聚引起膜层性能改变引起的耐腐蚀性能下降。

光引发剂为I rgacure907；锐钛型二氧化钛为TTP-A12。

多孔硅微粉在包覆聚苯胺前进行分散性改性，改性包括以下步骤：

A1、将多孔硅微粉和硅烷偶联剂置于无水乙醇和异丙醇混合体系中加热回流，伴随搅拌；

A2、自然冷却，40℃烘干。

多孔硅微粉的质量和硅烷偶联剂的体积比为100g：20ml；

硅烷偶联剂和无水乙醇以及异丙醇混合体系的体积比为20：180；

无水乙醇和异丙醇的体积比为4：5。

本发明利用硅烷偶联剂对多孔硅微粉进行表面改性减少多孔硅微粉颗粒表面的Si-H键，将不稳定的S i-H键转化为更稳定的S i-OR键,从而增强多孔硅微粉的化学稳定性，避免粉末涂料的结块。

优选多孔硅微粉改性的回流温度为70℃，加热回流时间为3小时。

本发明有效保证多孔硅微粉的有效改性。

本实施例还公开了制得防腐粉末涂料的成膜方法，包括以下步骤：

K1、将所述防腐粉末涂料高压静电喷涂在管道表面；

粉末涂料的喷涂和中红外光照射熔融流平交替进行，

优选K1中一次喷涂和中红外光照射下熔融流平的工艺条件如下：

喷涂电压70KV,供粉气压为0.05MPa，喷涂距离为18cm，喷粉量为120g/mi n,膜厚控制在20以及30μm分别使用的时间；

喷涂膜厚在20微米后，中红外光照射1mi n粉末熔融流平；

第二次喷涂，喷涂的工艺参数如第一喷涂，喷涂膜厚为30微米的喷涂时间，中红外光照射2mi n粉末熔融流平；

第三次喷涂，喷涂的工艺参数如第一喷涂，喷涂膜厚为30微米的喷涂时间，中红外光照射2mi n粉末熔融流平；

整体膜层的厚度为80微米；

K2、UV照射交联固化，高压汞灯80KW/cm照射100s。

获得本实施例的低温固化防腐粉末的膜层。

对比例

本对比例公开一种低温固化防腐粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：

S2、将聚酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、多孔硅微粉、锐钛型二氧化钛、光引发剂、流动促进剂和脱泡剂混合粉碎加工，熔融混合挤出，高速粉碎，过筛，得UV固化的粉末涂料。

粉末涂料的各组分的质量份数如下：

光引发剂为I rgacure907；锐钛型二氧化钛为TTP-A12。

多孔硅微粉进行分散性改性，改性包括以下步骤：

A1、将多孔硅微粉和硅烷偶联剂置于无水乙醇和异丙醇混合体系中加热回流，伴随搅拌；

A2、自然冷却，40℃烘干。

多孔硅微粉的质量和硅烷偶联剂的体积比为100g：20ml；

硅烷偶联剂和无水乙醇以及异丙醇混合体系的体积比为20：180；

无水乙醇和异丙醇的体积比为4：5。

优选多孔硅微粉改性的回流温度为70℃，加热回流时间为3小时。

本对比例制得防腐粉末涂料的成膜方法，包括以下步骤：

K1、将所述防腐粉末涂料高压静电喷涂在管道表面，喷涂工艺如下：

喷涂电压70KV,供粉气压为0.05MPa，喷涂距离为18cm，喷粉量为120g/mi n,膜厚控制在80μm；

中红外光照射粉末熔融流平；

K2、UV照射交联固化，高压汞灯80KW/cm照射100s。

获得本对比例的低温固化防腐粉末的膜层。

实施例1至5以及对比例中流动促进剂为PV88；脱泡剂为安息香和聚乙烯微粉蜡按照质量比1：1混合。

表1实施例1至5防腐粉末涂料的组成(质量份数)

组分	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5
						聚酯丙烯酸酯	40	44	47	50	45
环氧丙烯酸酯	30	26	28	25	25
						聚苯胺@多孔硅微粉	22	24	28	32	30
二氧化钛	7	10	12	8	10
						光引发剂	3	4	5	4	3
流动促进剂	1	1.5	2	1.5	1.5
						消泡剂	0.5	0.8	1	0.8	0.5

分别检测实施例1至5以及对比例膜层的力学性能详见表2所示，实施例1至5以及对比例膜层的防腐性能详见图1所示。

为了方便后续膜层性能的表征，实施例1至5以及对比例的膜层均喷涂在去除了氧化层的马口铁板表面，在EIS测试中，作为工作电极区域设置为2cm*2cm。

表2实施例1至5以及对比例所得膜层的性能测试数据

结合表1和表2可知，本发明有效利用多孔硅微粉的光致发光特性有效的保证了低温下快速有效成膜固化，同时聚苯胺受到多孔微硅粉的颗粒限位防止聚苯胺在膜层中发生团聚，聚苯胺作为一种胺类固化剂有效促进成膜物质的交联固化，提高涂层交联密度，提高所得膜层的致密性；进一步配合喷涂过程去除膜层中的气泡，利于获得致密的膜层，体现在表2中力学性能和耐候性能显著提升。

进一步利用EIS测试所得实施例1至5以及对比例所得膜层的防腐性能，一般认定低频处/Z/_f＝0.1Hz越大，膜层电阻越大，膜层对腐蚀介质的扩散渗透抑制性越强，膜层的防腐性能越强。如图1所示，本发明使用多孔硅微粉有效的促进了聚苯胺的均匀分散，且在喷涂成膜的过程中利用自身的分散冲击至熔融后的涂层中促进颗粒的多次均匀分布同时减少膜层中可能存在的气泡，在UV固化的过程中，多孔硅微粉促进了固化深度，且聚苯胺的存在存进了树脂的固化交联，所得膜层致密均匀耐腐蚀。

Claims (9)

1.一种低温固化防腐粉末涂料的制备方法，其特征在于：

包括以下步骤：

S1、多孔硅微粉表面聚合形成聚苯胺；

包括下述步骤：

S11、取多孔硅微粉置于烧杯，加入盐酸，盐酸的质量分数为10%至15%，为超声分散；多孔硅微粉的质量和盐酸的体积比为（1至3）g：20ml；

S12、向S11的混合体系中加入适量含苯胺单体的盐酸水溶液，搅拌均匀，多孔硅微粉将苯胺吸附在其颗粒表面；在Ar气保护下，缓慢加入一定量过硫酸铵溶液，反应5至7h，多孔硅微粉表面的苯胺聚合成为聚苯胺；

苯胺单体和多孔硅微粉的质量比为（0:4至1.2）：10；

S13、离心处理，去离子水清洗,烘干得到聚苯胺包覆的多孔硅微粉；

S2、将聚酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、聚苯胺包覆的多孔硅微粉、锐钛型二氧化钛、光引发剂、流动促进剂和脱泡剂混合粉碎加工，熔融混合挤出，高速粉碎，过筛，得UV固化的粉末涂料。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：粉末涂料的各组分的质量份数如下：

聚酯丙烯酸酯 40份至50份；

环氧丙烯酸酯 25份至30份；

聚苯胺包覆的多孔硅微粉 22份至32份；

锐钛型二氧化钛 7份至12份；

光引发剂 3份至5份；

流动促进剂 1份至2份；

脱泡剂 0.5份至1份。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：光引发剂为Irgacure184、Irgacure907、Irgacure651中的一种；

锐钛型二氧化钛为TTP-A10、TTP-A12和TTP-A16中的一种。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：多孔硅微粉在包覆聚苯胺前进行分散性改性，改性包括以下步骤：

A1、将多孔硅微粉和硅烷偶联剂置于无水乙醇和异丙醇混合体系中加热回流，伴随搅拌；

A2、自然冷却，40℃至60℃烘干。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：

多孔硅微粉的质量和硅烷偶联剂的体积比为100g：（15至25）ml；

硅烷偶联剂和无水乙醇以及异丙醇混合体系的体积比为（15至25）：（180至200）；

无水乙醇和异丙醇的体积比为4：5。

6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：

多孔硅微粉改性的回流温度为70±5℃，加热回流时间为3至4小时。

7.一种根据权利要求1至6任一项所述的制备方法制得的防腐粉末涂料的成膜方法，其特征在于：包括以下步骤：

K1、将所述防腐粉末涂料高压静电喷涂在管道表面；

粉末涂料的喷涂和中红外光照射下熔融流平交替进行至膜层达到60微米至80微米；

K2、UV照射交联固化。

8.根据权利要求7所述的成膜方法，其特征在于：

K1中一次喷涂和中红外光照射下熔融流平的工艺条件如下：

喷涂电压70KV,供粉气压为0.05MPa，喷涂距离为18cm，喷粉量为120g/min,膜厚控制在20至30μm；

喷涂后，中红外光照射1至2min粉末熔融流平。

9.根据权利要求7所述的成膜方法，其特征在于：

K2中UV照射的工艺条件为：高压汞灯80KW/cm照射80至100s。