CN115895256A - 一种高强度、高模量及低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高强度、高模量剂及低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜及其制备方法，具体包括以下步骤：将无机盐加入到极性溶剂中进行溶解得到无机盐分散液，分别往二胺单体中加入一定量的极性溶剂、改性剂、离子液、无机盐分散液和冰醋酸按照一定比例混合后，加热搅拌一段时间后加入等量二酐单体，经过反应得到改性聚酰胺酸树脂。将该聚酰胺酸树脂通过刮刀涂布在钢板上，将涂布后的钢板放入烘箱中通过调节烘箱温度进行脱溶剂、酰亚胺化等工序，得到高强度、高模量及低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜。本发明得到的高强度、高模量及低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜，经测试，其强度为300‑400MPa，模量为7‑9GPa，CTE为5‑10ppm/K。
Description
技术领域
本发明涉及石墨膜制备技术领域，尤其涉及一种高强度、高模量及低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺薄膜具有优异的机械强度和良好的耐热性能，因此在汽车材料、微电子、航空航天等领域有着广泛的使用。
常规的均苯型聚酰亚胺薄，由均苯四甲酸酐与二氨基二苯醚制得；联苯型聚酰亚胺薄膜，由联苯二胺和联苯二酐制得，其制备方法为：聚酰胺酸溶液流延成膜、拉伸后，高温酰亚胺化，薄膜呈黄色透明，前者拉伸强度达150MPa左右，模量3-4GPa，CTE20-22ppm/K，后者拉伸强度250MPa左右，模量5-7GPa，CTE 10-15ppm/K，整体力学性能相较于其他诸如PP、PE、PET等材料具有明显优势，但在COF等领域使用时仍具有明显的不足。
选择高刚性单体制备的薄膜虽然力学性能增加，但是会导致薄膜脆性大，生产不易；引入无机填料(二氧化硅、氧化铝等)虽然一定程度会提升薄膜耐热性能，但是会导致膜面外观较差，薄膜整体力学性能下降。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了种高强度、高模量及低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜及其制备方法，采用如下技术方案：
一种高强度、高模量及低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、无机盐分散液制备：将无机盐加入到极性溶剂中，利用高速分散机进行分散，带起完全溶解；
S2、加料：将二胺单体加入到三口烧瓶中，加入极性溶剂快速搅拌，水浴加热搅拌至二胺单体溶解后，分别加入改性剂、离子液、冰醋酸和步骤S1中得到的无机盐分散液；
S3、聚酰亚胺树脂制备：将与二胺等摩尔量的二酐单体逐步加入至S2所制备的二胺溶液中，调节聚酰亚胺树脂的黏度；
S4、将步骤S3得到的聚酰亚胺树脂通过刮刀涂布在钢板上，调节刮刀的厚度，将涂布后的钢板放入烘箱中进行脱溶剂、酰亚胺化等工序，即得聚酰亚胺薄膜。
优选地，所述聚酰亚胺薄膜的原料包括以下组分，各组分的重量配比组成：聚酰胺酸10～30份、极性溶剂70～80份、改性剂0.2～3份、离子液0.1～2份、无机盐0.1～2份、冰醋酸0.1～1份。
优选地，所述极性溶剂为N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的一种或多种。
优选地，所述改性剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯中的一种。
优选地，所述离子液为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐中的一种或多种。
优选地，述无机盐为无水氯化铜、无水硫酸铜、氯化铁中的一种或多种。
优选地，在S1中，所述高速分散机的转速为1000-3000r/min，分散时间30min-2h。
优选地，在S2中，所述水浴温度保持在40-60℃。
优选地，在S3中，所述聚酰亚胺树脂的黏度为8-15万mPa·s。
优选地，在S4中，所述刮刀厚度为18-75μm；所述脱溶剂时烘箱温度为90-150℃；所述酰亚胺化工序的温度为在150-400℃温度区间内多次阶段性升温
本发明具有以下有益效果：
1、聚酰亚胺薄膜具有良好的力学性能和耐热性能，但是作为COF领域使用，其力学性能和热膨胀系数难以满足生产需求。本发明采用添加改性剂、离子液、无机盐等作为填料的方法制备的聚酰亚胺薄膜，具有工业化生产、良好的力学性能和低热膨胀性能。可以用于覆晶薄膜的生产，满足对聚酰亚胺薄膜力学、低热膨胀系数的要求。
2、本发明添加改性剂、离子液、无机盐，具有良好的化学稳定性、分散稳定性和结合性能，在此重量范围内具有最佳的效果，超过此范围，降低了分散性从而导致降低薄膜力学性能，少于此范围，则会降低使用效果。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步详细介绍，但本具体实施例仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员可根据需要对本实施例作出没有创造性的修改，但只要在本发明的权利要求范围内，都受到专利法的保护。
实施例1
一种高强度、高模量及低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、将0.5份的无水氯化铜加入4.5份的DMAC中，通过高速分散机进行分散，转速2000r/min，分散时间1h，得到5份的氯化铜分散液；
S2、将7份PDA(联苯二胺)和3份DABA(4,4’-二胺基苯酰替苯胺)加入三口烧瓶中，加入74份DMAC进行搅拌，保持水浴锅温度45℃；待二胺完全溶解，将5份氯化铜分散液、0.5份异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、0.3份1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、0.2份冰醋酸逐步加入到二胺分散液中，分散30min后得到二胺溶液；
S3、向S2所述体系内分别加入7份BPDA(联苯二酐)，搅拌30min后再加入3份PMDA(均苯四甲酸二酐)，搅拌1h后关闭加热，得到黏度为12万mPa·s的改性聚酰胺酸树脂；
S4、将得到的聚酰胺酸树脂通过刮刀涂在钢板上，调节刮刀厚度36μm，将钢板放入烘箱经100℃/30min脱溶剂，150℃/30min、200℃/30min、250℃/30min、300℃/30min、350℃/30min阶段酰亚胺化得到聚酰亚胺薄膜。
实施例2
一种高强度、高模量及低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、将0.5份的无水氯化铜加入4.5份的DMAC中，通过高速分散机进行分散，转速2000r/min，分散时间1h，得到5份的氯化铜分散液；
S2、将10份PDA(联苯二胺)加入三口烧瓶中，加入74份DMAC进行搅拌，保持水浴锅温度45℃；待二胺完全溶解，将5份氯化铜分散液、0.5份异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、0.3份1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、0.2份冰醋酸逐步加入到二胺分散液中，分散30min后得到二胺溶液；
S3、向S2所述体系内分别加入10份BPDA(联苯二酐)，搅拌1h后关闭加热，得到黏度为15万mPa·s的改性聚酰胺酸树脂；
S4、将得到的聚酰胺酸树脂通过刮刀涂在钢板上，调节刮刀厚度36μm，将钢板放入烘箱经100℃/30min脱溶剂，150℃/30min、200℃/30min、250℃/30min、300℃/30min、350℃/30min阶段酰亚胺化得到聚酰亚胺薄膜。
实施例3
一种高强度、高模量及低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、将0.5份的无水氯化铜加入4.5份的DMAC中，通过高速分散机进行分散，转速2000r/min，分散时间1h，得到5份的氯化铜分散液；
S2将4份PDA(联苯二胺)和6份DABA(4,4’-二胺基苯酰替苯胺)加入三口烧瓶中，加入74份DMAC进行搅拌，保持水浴锅温度45℃；待二胺完全溶解，将5份氯化铜分散液、0.5份异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、0.3份1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、0.2份冰醋酸逐步加入到二胺分散液中，分散30min后得到二胺溶液；
S3、向S2所述体系内分别加入7份BPDA(联苯二酐)，搅拌30min后再加入3份PMDA(均苯四甲酸二酐)，搅拌1h后关闭加热，得到黏度为10万mPa·s的改性聚酰胺酸树脂；
S4、将得到的聚酰胺酸树脂通过刮刀涂在钢板上，调节刮刀厚度36μm，将钢板放入烘箱经100℃/30min脱溶剂，150℃/30min、200℃/30min、250℃/30min、300℃/30min、350℃/30min阶段酰亚胺化得到聚酰亚胺薄膜。
对比例1
一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将7份PDA(联苯二胺)和3份DABA(4,4’-二胺基苯酰替苯胺)加入三口烧瓶中，加入80份DMAC进行搅拌，保持水浴锅温度45℃，待二胺完全溶解；
S2、向体系内分别加入7份BPDA(联苯二酐)，搅拌30min后再加入3份PMDA(均苯四甲酸二酐)，搅拌1h后关闭加热，得到黏度为12万mPa·s的改性聚酰胺酸树脂；
S3、将得到的聚酰胺酸树脂通过刮刀涂在钢板上，调节刮刀厚度36μm，将钢板放入烘箱经100℃/30min脱溶剂，150℃/30min、200℃/30min、250℃/30min、300℃/30min、350℃/30min阶段酰亚胺化得到聚酰亚胺薄膜。
对比例2
一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将10份PDA(联苯二胺)加入三口烧瓶中，加入80份DMAC进行搅拌，保持水浴锅温度45℃，待二胺完全溶解；
S2、向体系内分别加入10份BPDA(联苯二酐)，搅拌1h后关闭加热，得到黏度为15万mPa·s的改性聚酰胺酸树脂；
S3、将得到的聚酰胺酸树脂通过刮刀涂在钢板上，调节刮刀厚度36μm，将钢板放入烘箱经100℃/30min脱溶剂，150℃/30min、200℃/30min、250℃/30min、300℃/30min、350℃/30min阶段酰亚胺化得到聚酰亚胺薄膜。
对比例3
一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将5份PDA(联苯二胺)和5份DABA(4,4’-二胺基苯酰替苯胺)加入三口烧瓶中，加入80份DMAC进行搅拌，保持水浴锅温度45℃，待二胺完全溶解；
S2、向体系内分别加入7份BPDA(联苯二酐)，搅拌30min后再加入3份PMDA(均苯四甲酸二酐)，搅拌1h后关闭加热，得到黏度为10万mPa·s的改性聚酰胺酸树脂；
S3、将得到的聚酰胺酸树脂通过刮刀涂在钢板上，调节刮刀厚度36μm，将钢板放入烘箱经100℃/30min脱溶剂，150℃/30min、200℃/30min、250℃/30min、300℃/30min、350℃/30min阶段酰亚胺化得到聚酰亚胺薄膜。
将实施例1-3和对比例1-3所制备的薄膜进行性能测试，性能测试结果如下表所示：
根据上述性能测试结果表可知，实施例1-3所制备的薄膜在拉伸强度、断裂伸长率、弹性模量的力学性能指标上均较对比例1-3所制备的薄膜高，纵向、横向的热膨胀系数较对比例1-3所制备的薄膜低，可见，本发明所制备的薄膜具有较好的力学性能和耐热性能，具有明显的高强度、高模量及低热膨胀系数。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高强度、高模量及低热膨胀系数的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、无机盐分散液制备：将无机盐加入到极性溶剂中，利用高速分散机进行分散，带起完全溶解；
S2、加料：将二胺单体加入到三口烧瓶中，加入极性溶剂快速搅拌，水浴加热搅拌至二胺单体溶解后，分别加入改性剂、离子液、冰醋酸和步骤S1中得到的无机盐分散液；
S3、聚酰亚胺树脂制备：将与二胺等摩尔量的二酐单体逐步加入至S2所制备的二胺溶液中，调节聚酰亚胺树脂的黏度；
S4、将步骤S3得到的聚酰亚胺树脂通过刮刀涂布在钢板上，调节刮刀的厚度，将涂布后的钢板放入烘箱中进行脱溶剂、酰亚胺化等工序，即得聚酰亚胺薄膜。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺薄膜的原料包括以下组分，各组分的重量配比组成：聚酰胺酸10～30份、极性溶剂70～80份、改性剂0.2～3份、离子液0.1～2份、无机盐0.1～2份、冰醋酸0.1～1份。
3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述极性溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述改性剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述离子液为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，所述无机盐为无水氯化铜、无水硫酸铜、氯化铁中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，在S1中，所述高速分散机的转速为1000-3000r/min，分散时间30min-2h。
8.根据权利要求1所述的聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，在S2中，所述水浴温度保持在40-60℃。
9.根据权利要求1所述的聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，在S3中，所述聚酰亚胺树脂的黏度为8-15万mPa·s。
10.根据权利要求1所述的聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，在S4中，所述刮刀厚度为18-75μm；所述脱溶剂时烘箱温度为90-150℃；所述酰亚胺化工序的温度为在150-400℃温度区间内多次阶段性升温。
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| CN106471065A (zh) * | 2014-05-24 | 2017-03-01 | 株式会社钟化 | 烷氧基硅烷改性聚酰胺酸溶液、使用了其的层积体及柔性器件、聚酰亚胺薄及层积体的制造方法 |
| CN110105570A (zh) * | 2019-05-22 | 2019-08-09 | 四川大学 | 一种高耐热性、低热膨胀系数聚酰亚胺材料及其制备方法 |
| CN114621439A (zh) * | 2022-04-19 | 2022-06-14 | 宝珠特种材料科技(江苏)有限公司 | 一种聚酰亚胺薄膜的制备方法 |
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