CN115888668B - 一种选择性吸附铜离子-乙二胺-硫代硫酸盐浸出体系中金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种选择性吸附铜离子‑乙二胺‑硫代硫酸盐浸出体系中金的方法，属于湿法冶金、贵金属回收领域。本发明所述方法解决来自金矿本身和硫代硫酸盐浸出体系中引入的高浓度干扰离子对吸附剂富集回收[Au(S2O3)2]3‑造成的强干扰问题。具体方法是以固化的手段用离子液体（季铵盐类、季鏻盐类、咪唑类、吡啶类）修饰壳聚糖表面，使其能够高选择性回收溶液中的[Au(S2O3)2]3‑。该法所制备材料尤其适用于多年备受关注的铜离子‑乙二胺‑硫代硫酸盐浸出体系中金的选择性富集回收。制备的壳聚糖微球具有大小可调，高强硬度，更高的化学稳定性能，制备工艺简单等优势，尤其是用其吸附[Au(S2O3)2]3‑时表现出的卓越选择性对硫代硫酸盐浸出体系的产业化具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种选择性吸附铜离子-乙二胺-硫代硫酸盐浸出体系中金的方法，属于湿法冶金、贵金属回收领域。
背景技术
硫代硫酸盐提金技术因为其无毒、便宜、浸出速率快被认为是最有前景代替氰化物提金的技术；经过多年的研究，铜离子-乙二胺-硫代硫酸盐浸出体系作为硫代硫酸盐提金法之一，可保证矿石高金浸出率的同时，还能有效降低硫代硫酸盐浸出剂和乙二胺的用量，是较为理想的浸金方法。
目前已报道了很多种从硫代硫酸盐回收金的方法和研究，如使用硫醇类物质作为活性炭的添加剂用于硫代硫酸盐溶液中的金回收（详见专利CN111004922 A），使用含巯基的硅烷偶联剂用来改性硅胶材料回收[Au(S2O3)2]3-络离子（详见专利CN109603736B），使用壳聚糖与硫氰酸盐混合的方法（详见专利CN202110701618.0）也能高效的回收的硫代硫酸盐溶液中的金等；上述方法在模拟的硫代硫酸盐浸金液（不含铜离子）中对金的回收有较好的效果，但在实际浸出环境中，由于金矿和浸出体系的复杂程度导致浸液中富含铜离子等多种干扰离子，对吸附剂的回收性能有巨大的影响。
使用此类吸附剂来回收铜离子-乙二胺-硫代硫酸盐浸出体系中金时，存在铜与金的共吸附，不但降低了金的回收效率，还会给后期金的分离提纯造成麻烦；因此，急需研发一种在铜离子-乙二胺-硫代硫酸盐浸出体系中对金具有高选择性的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种选择性吸附铜离子-乙二胺-硫代硫酸盐浸出体系中金的方法，采用离子液体作为改性剂，添加到壳聚糖中制备出绿色的壳聚糖微球，具体包括以下步骤：
（1）将离子液体和乙酸溶液混合后加入壳聚糖粉末，使用磁力搅拌器让三种物质充分混合均匀得到壳聚糖溶液，离子液体、乙酸溶液、壳聚糖粉末的用量比为(1~5g):(80~100mL):(1~5g)。
所述的离子液体包括季铵盐类离子液体、季鏻类离子液体、吡啶类离子液体或者咪唑类离子液体。
（2）将混合均匀的壳聚糖溶液缓慢滴入到氢氧化钠溶液中制备壳聚糖微球。
（3）将步骤（2）中的壳聚糖微球从氢氧化钠溶液中取出后使用蒸馏水冲洗5~6次，置于60℃烘箱干燥12h后保存备用，或者不烘干直接用于吸附。
优选的，本发明所述季铵盐类离子液体为三乙基甲基氯化铵、三丁基甲基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、双癸基二甲基氯化铵中的一种或几种按任意比例混合。
优选的，本发明所述季鏻类离子液体包括三丁基己基溴化鏻、十六烷基三丁基溴化鏻、三己基(十四烷基)氯化膦中的一种或几种按任意比例混合。
优选的，本发明所述吡啶类离子液体包括氯代十四烷基吡啶、溴代十六烷基吡啶中的一种或几种按任意比例混合。
优选的，本发明所述咪唑类离子液体包括1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、 1-辛基3-甲基咪唑六氟磷酸盐中的一种或几种按任意比例混合。
优选的，本发明步骤（1）所述乙酸溶液浓度为0.5 ~2%，搅拌时间不低于5h。
优选的，本发明步骤（2）中氢氧化钠溶液的浓度为0.5~1.0mol/L。
优选的，本发明步骤（2）中壳聚糖微球在氢氧化钠溶液中的固化时间不低于0.5h。
本发明的有益效果为：
（1）离子液体修饰所得壳聚糖微球模拟和实际矿的铜离子-乙二胺-硫代硫酸盐浸出体系中均对[Au(S2O3)2]3-具有较高的吸附选择性能，本发明对硫代硫酸盐绿色提金领域的发展具有重要理论和经济意义。
（2）离子液体作为萃取剂被封装到壳聚糖微球中，能够有效的发挥萃取剂回收金的效果并且避免了溶剂萃取法带来的问题。
（3）本发明的壳聚糖微球制备过程简单，无任何含硫试剂或重金属的使用，对环境友好，促进硫代硫酸盐浸出的可持续发展。
（4）本发明制备的壳聚糖微球稳定性强，材料便宜，价格廉价，能够循环使用，利于大规模应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
该实施例针对本发明涉及到的离子液体进行固化后，对不同硫代硫酸盐溶液类型中的金和铜吸附进行说明
（1）使用离子液体和0.5%的80 mL乙酸溶液混合后加入1g壳聚糖粉末，使用磁力搅拌器让三种物质充分混合均匀，搅拌时间为5h。
（2）将混合均匀的壳聚糖溶液通过滴定管缓慢滴入到 1mol/L的氢氧化钠溶液中制备壳聚糖微球，并且将壳聚糖微球置于氢氧化钠溶液中固化0.5h。
（3）将步骤（2）中的壳聚糖微球从氢氧化钠溶液中取出后使用蒸馏水冲洗5~6次，部分置于60℃烘箱干燥12h后备用，部分不需要烘干直接使用。
所制备的壳聚糖微球用于以下三种硫代硫酸盐溶液中进行金吸附，在室温下于200 r/min搅拌吸附24h；其中，硫代硫酸盐溶液： c(Au) = 25mg/L；铜-乙二胺-硫代硫酸盐溶液：c(Au) = 25mg/L，c(Cu) =317mg/L；铜-乙二胺-硫代硫酸盐溶液实际浸液: c(Au) =5.8mg/L，c(Cu) =265mg/L；吸附结果如表1所示：
表1
由表1可以看出，不同离子液体改性壳聚糖微球后对硫代硫酸盐浸液中金的吸附效果不同；
壳聚糖微球在硫代硫酸盐浸液中对金的吸附效果受到离子液体用量的影响；在铜浓度比金
浓度高的铜-乙二胺-硫代硫酸盐模拟浸液和实际矿溶液中，壳聚糖微球对金的吸附率远高
于铜的吸附率，说明壳聚糖微球在浸液中回收金的性能不受铜离子等其他离子的影响，对
[Au(S2O3)2]3-有吸附选择性。
实施例2
本实施例以三辛基甲基氯化铵离子液体为例，针对壳聚糖粉末和乙酸用量的不同制备出的壳聚糖微球用于对铜-乙二胺-硫代硫酸盐浸液中的金进行选择性吸附进行说明。
（1）使用2g三辛基甲基氯化铵离子液体和乙酸溶液混合后加入壳聚糖粉末，使用磁力搅拌器让三种物质充分混合均匀，搅拌时间为5h。
（2）将混合均匀的壳聚糖溶液通过滴定管缓慢滴入到 1mol/L的氢氧化钠溶液中制备壳聚糖微球，并且将壳聚糖微球置于氢氧化钠溶液中固化0.5h。
（3）将步骤（2）中的壳聚糖微球从氢氧化钠溶液中取出后使用蒸馏水冲洗5~6次，部分置于60℃烘箱干燥12h后备用，部分不需要烘干直接使用。
所制备的壳聚糖微球用于以下铜-乙二胺-硫代硫酸盐溶液中进行金吸附，在室温下于200 r/min搅拌吸附24h；其中，铜-乙二胺-硫代硫酸盐溶液：c(Au) = 25mg/L，c(Cu) =317mg/L；吸附结果如表2所示：
表2
由表2可知，壳聚糖微球对溶液中金和铜的回收率不受到壳聚糖粉末和乙酸用量的影响，但
是壳聚糖粉末和乙酸的用量对制备的壳聚糖的形貌影响密切，针对不同的浸液环境，可以
根据壳聚糖和乙酸用量比制备出大小不同、硬度不同的壳聚糖微球和壳聚糖膜用于金回
收。
对比实施例
做为对比，本实施例条件与实施例2相同，不同在于：
本实施例研究研究了：
（1）壳聚糖是否添加离子液体对铜-乙二胺-硫代硫酸盐浸液中的金进行选择性吸附。
（2）使用离子液体改性活性炭和硅胶材料对铜-乙二胺-硫代硫酸盐浸液中的金进行选择性吸附。
所制备的吸附材料用于铜-乙二胺-硫代硫酸盐溶液中进行金吸附，在室温下于200 r/min搅拌吸附24h；其中，铜-乙二胺-硫代硫酸盐溶液：c(Au) = 25mg/L，c(Cu) =317mg/L；吸附结果如表2所示：
表2
从表2可以看出，壳聚糖微球只有添加了离子液体才会具有选择性吸附金的性能，并且只有壳聚糖微球作为离子液体的载体才会发挥选择性吸附性能。由于壳聚糖粉末溶于酸后具有可塑性，能充分包裹住离子液体；活性炭和硅胶与离子液体无法形成稳定的化学键，离子液体无法成功浸渍其中，导致改性后的活性炭和硅胶没有金回收效果。
Claims (4)
1.一种选择性吸附铜离子-乙二胺-硫代硫酸盐浸出体系中金的方法，其特征在于：采用离子液体作为改性剂，添加到壳聚糖中制备出壳聚糖微球吸附剂，壳聚糖微球吸附剂的制备方法具体包括以下步骤：
（1）将离子液体和乙酸溶液混合后加入壳聚糖粉末，使用磁力搅拌器让三种物质充分混合均匀得到壳聚糖溶液，离子液体、乙酸溶液、壳聚糖粉末的用量比为(1 ~ 5g):(80 ~100mL):(1 ~ 5g)；
（2）将混合均匀的壳聚糖溶液缓慢滴入到氢氧化钠溶液中制备壳聚糖微球；
（3）将步骤（2）中的壳聚糖微球从氢氧化钠溶液中取出后使用蒸馏水冲洗5 ~ 6次，置于 60℃烘箱干燥12h后保存备用，或者不烘干直接用于吸附；
所述离子液体为季铵盐类离子液体、季鏻类离子液体或者吡啶类离子液体；
所述季铵盐类离子液体为三乙基甲基氯化铵、三丁基甲基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、双癸基二甲基氯化铵中的一种或几种按任意比例混合；
所述季鏻类离子液体包括三丁基己基溴化鏻、十六烷基三丁基溴化鏻中的一种或几种按任意比例混合；
所述吡啶类离子液体包括氯代十四烷基吡啶、溴代十六烷基吡啶中的一种或几种按任意比例混合。
2.根据权利要求1所述选择性吸附铜离子-乙二胺-硫代硫酸盐浸出体系中金的方法，其特征在于：步骤（1）所述乙酸溶液浓度为0.5 ~ 2%，搅拌时间不低于5h。
3.根据权利要求1所述选择性吸附铜离子-乙二胺-硫代硫酸盐浸出体系中金的方法，其特征在于：步骤（2）中氢氧化钠溶液的浓度为0.5 ~ 1 .0mol/L。
4.根据权利要求1所述选择性吸附铜离子-乙二胺-硫代硫酸盐浸出体系中金的方法，其特征在于：步骤（2）中壳聚糖微球在氢氧化钠溶液中的固化时间不低于0.5h。
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| JPH06227813A (ja) * | 1992-09-30 | 1994-08-16 | Asahi Kagaku Kenkyusho:Kk | 貴金属イオン捕集剤及びその製法 |
| CN101274268A (zh) * | 2007-12-29 | 2008-10-01 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种对重金属离子具有吸附能力的生物吸附剂及其制法和应用 |
| JP2010179208A (ja) * | 2009-02-03 | 2010-08-19 | Univ Of Miyazaki | 金属の吸着剤、およびそれを用いた金属の吸着方法 |
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| CN112246224A (zh) * | 2020-09-07 | 2021-01-22 | 广州大学 | 一种十六烷基三甲基溴化铵修饰复合壳聚糖微球的制备方法与应用 |
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2022
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| Title |
|---|
| Ionic liquid-modified chitosan fibers for Au(I) recovery from waste printed circuit boards bioleachate: Preparation, adsorption mechanism, and application;Xiaoyu Lin et al.;《Separation and Purification Technology》;第306卷;摘要和第2节 * |
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