CN115888629A - 用于焦化废水深度处理的复合吸附剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涉及废水处理技术领域，特别涉及一种用于焦化废水深度处理的复合吸附剂及制备方法。复合吸附剂包括载体及附载于该载体上的活性组分；所述活性组分的摩尔比为：n(Cu):n(Co):n(Pt)＝1:(0.5‑1):(0.25‑1.5)。与现有技术相比，本发明采用Cu、Ni、Pt为活性组分采用超声浸渍法负载于多孔球形载体上，各活性组分发挥协同作用，有效提高了高浓度焦化废水的COD及NH3‑N去除率；制备方法过程简单，易于控制，适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，特别涉及一种用于焦化废水深度处理的复合吸附剂及制备方法。
背景技术
焦化废水是一种来自焦炉煤气初冷和焦化生产过程中产生的一种有毒难降解有机废水，焦化废水中污染物成分复杂，受原料煤性质、炼焦工艺和产品回收方法等诸多因素影响。焦化废水中含有数十种无机物和有机物。其中无机化合物主要是大量氨盐、硫化物、氰化物等，有机化合物主要是一些酚、苯类、单环及多环以及杂环的芳香族化合物、含氮、硫、氧的杂环化合物，这些化合物浓度高，且其中的有机物难以降解，导致焦化废水味道大，色度高。
焦化废水主要来源于以下三种废水：一是在焦油、粗苯等精制过程中及其它场合产生的废水，二是煤气终冷循环排污水，三是产生于焦化生产过程中的生产用水、蒸汽等形成的剩余氨水。这些废水中酚、氰化物过高，氨氮含量也很高。其中酚、氰化物和稠环芳烃对人体伤害很大，氨氮会对水体造成富营养化。目前，较为广泛运用于废水处理中的技术为一级处理如脱酚脱氰、蒸氨气浮等，二级处理如生化处理。即使焦化废水通过传统的一级、二级处理方法，也难以使焦化废水排放难以达到排放标准。随着人们对环境保护意识增强及国家排放标准的重视提高，焦化废水相关的深度处理研究也收到广泛重视，急需既经济又高效降低焦化废水COD和氨氮含量的处理方法。
发明内容
针对以上述背景技术的不足，本发明提供一种用于焦化废水深度处理的复合吸附剂及制备方法。
本发明采用的技术方案如下：一种用于焦化废水深度处理的复合吸附剂及制备方法，关键在于：包括载体及附载于该载体上的活性组分；
所述活性组分的摩尔比为：n(Cu):n(Co):n(Pt)＝1:(0.5-1):(0.25-1.5)。
优选的，所述所述载体包括γ-Al2O3、TiO2、ZrO2、活性炭颗粒中的至少一种。
优选的，所述活性组分的负载量为2-6％，以催化剂总质量计。
优选的，所述载体的粒径为1-3mm。
另一方面，本发明提供一种复合吸附剂的制备方法，关键在于：包括如下步骤：
S1.将活性组分Cu、Ni、Pt的盐溶液混合得到浸渍液；
S2.在造粒机中加入物料，造粒得到小球，小球焙烧，获得球形载体；
S3.将所述浸渍液浸渍在球形载体上；
S4.将所述小球焙烧，制得复合催化剂。
优选的，所述S2中，焙烧温度为500-600℃，焙烧时间为3-5h。
优选的，所述S3中，所述的超声浸渍时间为10-25min；浸渍后烘干老化时间为15-24h。
优选的，所述S4中，所述焙烧温度为200-250℃，所述焙烧时间为1-3h。
有益效果：与现有技术相比，本发明提供的一种用于焦化废水深度处理的复合吸附剂及制备方法，采用Cu、Ni、Pt为活性组分采用超声浸渍法负载于多孔球形载体上，各活性组分发挥协同作用，有效提高了高浓度焦化废水的COD及NH3-N去除率；制备方法过程简单，易于控制，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作详细说明。
实施例1用于焦化废水深度处理的复合吸附剂的制备
将硝酸铜、硝酸镍、氯化铂加水混合成浸渍液，其中，n(Cu):n(Co):n(Pt)＝1:0.5:1.5；将99份TiO2粉末、3.0份甲基纤维素与90份水投入造粒机，滚球成型，球形物料先在室温下干燥60min，后在烘箱110℃干燥16h，随后在500℃下焙烧3h，得到直径为1mm的球型载体；将球形载体置于浸渍液中，在室温下超声浸渍时间为10min，随后在110℃下干燥15h，之后在200℃下焙烧还原1h，得到催化剂；本实施例制得的球形催化剂中，活性组分的总负载量为2％。
实施例2用于焦化废水深度处理的复合吸附剂的制备
将硝酸铜、硝酸镍、氯化铂加水混合成浸渍液，其中，n(Cu):n(Co):n(Pt)＝1:1:0.25；将99份TiO2粉末、3.0份甲基纤维素与90份水投入造粒机，滚球成型，球形物料先在室温下干燥60min，后在烘箱110℃干燥16h；随后在600℃下焙烧5h，得到直径为3mm的球型载体；将球形载体置于浸渍液中，在室温下超声浸渍时间为25min，随后在110℃下干燥24h，之后在250℃下焙烧还原3h，得到催化剂；本实施例制得的球形催化剂中，活性组分的总负载量为6％。
实施例3用于焦化废水深度处理的复合吸附剂的制备
将硝酸铜、硝酸镍、氯化铂加水混合成浸渍液，其中，n(Cu):n(Co):n(Pt)＝1:0.6:1.2；将99份γ-Al2O3粉末、5.0份甲基纤维素与90份水投入造粒机，滚球成型，球形物料先在室温下干燥60min，后在烘箱110℃干燥16h；随后在550℃下焙烧3.5h，得到直径为1.8mm的球型载体；将球形载体置于浸渍液中，在室温下超声浸渍时间为15min，随后在110℃下干燥20h，之后在220℃下焙烧还原1.5h，得到催化剂；本实施例制得的球形催化剂中，活性组分的总负载量为5％。
实施例4用于焦化废水深度处理的复合吸附剂的制备
将硝酸铜、硝酸镍、氯化铂加水混合成浸渍液，其中，n(Cu):n(Co):n(Pt)＝1:0.8:1.0；将99份TiO2粉末、3.0份甲基纤维素与90份水投入造粒机，滚球成型，球形物料先在室温下干燥60min，后在烘箱110℃干燥16h；随后在550℃下焙烧4h，得到直径为2.0mm的球型载体；将球形载体置于浸渍液中，在室温下超声浸渍时间为20min，随后在110℃下干燥20h，之后在210℃下焙烧还原1.8h，得到催化剂；本实施例制得的球形催化剂中，活性组分的总负载量为5％。
实施例5用于焦化废水深度处理的复合吸附剂的制备
将硝酸铜、硝酸镍、氯化铂加水混合成浸渍液，其中，n(Cu):n(Co):n(Pt)＝1:0.6:0.5；将99份活性炭颗粒粉末、4份甲基纤维素与90份水投入造粒机，滚球成型，球形物料先在室温下干燥60min，后在烘箱110℃干燥16h；随后在500℃下焙烧3.5h，得到直径为2mm的球型载体；将球形载体置于浸渍液中，在室温下超声浸渍时间为15min，随后在110℃下干燥18h，之后在210℃下焙烧还原2.0h，得到催化剂；本实施例制得的球形催化剂中，活性组分的总负载量为4％。
将本发明的催化剂进行性能测试：
催化剂稳定性测试：将催化剂(实施例3)浸泡于模拟水样中，模拟水样由喹啉、硝基苯、对苯二酚、异戊二醇、正庚烷等组成，COD值约为240mg/L，置于摇床震荡，之后测量水中金属离子浓度，结果见表1。
表1
催化性能测试：采用本实施例制得的球形催化剂对焦化废水进行臭氧催化氧化处理，反应装置为装有催化剂的湿式氧化固定床反应器，焦化废水(COD：28000ppm，NH3-N：2600ppm)主要成分包括：喹啉、苯酚、二甲基苯酚、萘、二苯并呋喃、苯并环己烯等。控制反应温度，压力为，氧气与焦化废水的体积比为，焦化废水质量空速为，每隔一段时间取样分析COD和NH3-N浓度变化，处理结果见表2。
最后需要说明，上述描述仅为本发明的优选实施例，本领域的技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.用于焦化废水深度处理的复合吸附剂，其特征在于：包括载体及附载于该载体上的活性组分；
所述活性组分的摩尔比为：n(Cu):n(Co):n(Pt)＝1:(0.5-1):(0.25-1.5)。
2.根据权利要求1所述的用于焦化废水深度处理的复合吸附剂，其特征在于：所述所述载体包括γ-Al2O3、TiO2、ZrO2、活性炭颗粒中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的用于焦化废水深度处理的复合吸附剂，其特征在于：所述活性组分的负载量为2-6％，以催化剂总质量计。
4.根据权利要求1所述的用于焦化废水深度处理的复合吸附剂，其特征在于：所述载体的粒径为1-3mm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的复合吸附剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1.将活性组分Cu、Ni、Pt的盐溶液混合得到浸渍液；
S2.在造粒机中加入物料，造粒得到小球，小球焙烧，获得球形载体；
S3.将所述浸渍液浸渍在球形载体上；
S4.将所述小球焙烧，制得复合催化剂。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述S2中，焙烧温度为500-600℃，焙烧时间为3-5h。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述S3中，所述的超声浸渍时间为10-25min；浸渍后烘干老化时间为24h。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述S4中，所述焙烧温度为200-250℃，所述焙烧时间为1-3h。
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