CN115887330A - 洋甘菊提取产品及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及护肤品技术领域，尤其是涉及一种洋甘菊提取产品及其制备方法和应用。洋甘菊提取产品，包括按质量份数计的如下组分：染料木苷33.8～41.9份、芹菜素12.6～18.3份、黄芩黄酮Ⅱ7.0～15.5份、异槲皮苷2.9～3.7份、木犀草苷2.4～3.1份、杨梅素‑3‑O‑半乳糖苷1.8～2.8份和异鼠李素‑3‑O‑葡萄糖苷1.2～1.9份。本发明的洋甘菊提取产品中，含有一定量的黄酮类物质，具有清除ABTS自由基的能力，同时在低浓度下有显著的抑制UV诱导的IL‑1α、TNF‑α、PEG2炎症因子的效果，具有晒后修复的作用，可作为晒后修复功效原料应用于护肤品中。
Description
技术领域
本发明涉及护肤品技术领域，尤其是涉及一种洋甘菊提取产品及其制备方法和应用。
背景技术
洋甘菊(又名：母菊；拉丁文学名：Matricaria recutita)属于菊科，是一种一年生草本植物。洋甘菊营养成分丰富，是使用最广泛、记录最充分的药用植物之一，已被用于各种治疗应用。
近几年，消费者防晒意识呈现出逐渐增强的态势。目前，晒后修护功效原料多以保湿为主，植物类主要集中在芦荟提取物这一种植物原料，因目标成分在其原料中含量少，或是发挥晒后修护功效成分不清晰，造成目前化妆品可选择使用的晒后修护原料及发挥功效的量效关系不确定，造成化妆品市场晒后修护的植物类成分出现空缺，因此开发一款具有晒后修护功效的单一植物原料是非常迫切的。
太阳光给人类皮肤带来的损伤极为严重，当皮肤受到UVA和UVB照射超过所能承受的剂量时，会产生急性皮炎，轻者可见红斑，境界鲜明；重者可发生水肿或大疱，感觉瘙痒、灼热、疼痛。洋甘菊通常被用于治疗轻微的皮肤刺激，包括晒伤、皮疹、甚至溃疡，但目前洋甘菊具体发挥功效的黄酮类物质不明确以及没有特定的UV诱导的晒后修护的功效测试的缺点，有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的一个目的在于提供洋甘菊提取产品，以解决现有技术中存在的具有晒后修复功效的植物类成分空缺等技术问题。
本发明的另一目的在于提供洋甘菊提取产品的制备方法。
本发明的又一目的在于提供洋甘菊提取产品在制备护肤品中的应用。
为了实现本发明的上述目的，本发明一方面提供了一种洋甘菊提取产品，包括按质量份数计的如下组分：
染料木苷33.8～41.9份、芹菜素12.6～18.3份、黄芩黄酮Ⅱ7.0～15.5份、异槲皮苷2.9～3.7份、木犀草苷2.4～3.1份、杨梅素-3-O-半乳糖苷1.8～2.8份和异鼠李素-3-O-葡萄糖苷1.2～1.9份。
在本发明的具体实施方式中，所述洋甘菊提取产品中，包括按质量份数计的如下组分：
洋甘菊提取物4～8份、丁二醇60～70份和水26～32份。
本发明另一方面提供了一种洋甘菊提取产品的制备方法，包括如下步骤：
以乙醇水溶液为提取溶剂，料液比为1﹕10～1﹕40，在50～85℃对洋甘菊提取1～3h。
在本发明的具体实施方式中，还包括：对所述提取得到的提取物进行浓缩处理后，采用1,3-丁二醇水溶液复溶。
在本发明的具体实施方式中，所述乙醇水溶液中，乙醇的体积分数为65％～75％。
在本发明的具体实施方式中，所述料液比为1﹕20～1﹕30。
在本发明的具体实施方式中，所述提取的时间为2～3h。
在本发明的具体实施方式中，所述提取过程中，采用梯度升温的方式。进一步的，所述梯度升温包括：分别在50～55℃、60～65℃、70～75℃和80～85℃梯度升温提取。
在本发明的具体实施方式中，所述提取的次数为1～2次。
在本发明的具体实施方式中，所述1,3-丁二醇水溶液中，1,3-丁二醇的质量分数为50％～90％。
在本发明的具体实施方式中，以生药量计，所述1,3-丁二醇水溶液的用量为14～18倍生药的重量。
在本发明的具体实施方式中，还包括：在所述提取前，采用提取溶剂对所述洋甘菊进行浸泡处理。进一步的，所述浸泡处理的时间为0.5～1h。
在本发明的具体实施方式中，还包括：对所述复溶后的物料进行过滤，灭菌。
本发明又一方面提供了上述任意一种洋甘菊提取产品在制备护肤品中的应用。
在本发明的具体实施方式中，所述护肤品包括晒后修复护肤品。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供了一种洋甘菊提取产品，含有一定量的黄酮类物质，具有清除ABTS自由基的能力，同时在低浓度下有显著的抑制UV诱导的IL-1α、TNF-α、PEG2炎症因子的效果，具有晒后修复的作用，可作为晒后修复功效原料应用于护肤品中；
(2)本发明的洋甘菊提取产品的制备方法，将有效成分最大化提取出，提高了生物利用度；同时，兼顾保证低能耗并缩短生产周期。并且本发明的制备方法得到的洋甘菊提取产品无有机溶剂残留，提高了产品安全使用系数。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例23-1和对比例4及对比例5制得的洋甘菊提取产品ABTS自由基清除率对比图；
图2为本发明实施例23-1和对比例2制得的洋甘菊提取产品对UV诱导的炎症因子IL-1α的抑制试验测试结果图；
图3为本发明实施例23-1和对比例2制得的洋甘菊提取产品对UV诱导的炎症因子TNF-α的抑制试验测试结果图；
图4为本发明实施例23-1和对比例2制得的洋甘菊提取产品对UV诱导的炎症因子PEG2的抑制试验测试结果图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明一方面提供了一种洋甘菊提取产品，包括按质量份数计的如下组分：
染料木苷33.8～41.9份、芹菜素12.6～18.3份、黄芩黄酮Ⅱ7.0～15.5份、异槲皮苷2.9～3.7份、木犀草苷2.4～3.1份、杨梅素-3-O-半乳糖苷1.8～2.8份和异鼠李素-3-O-葡萄糖苷1.2～1.9份。
如在不同实施方式中，所述洋甘菊提取产品中，其主要黄酮成分的质量份数可以分别示例性的如下：
染料木苷可以为33.8份、34份、35份、36份、37份、38份、39份、40份、41份、41.9份等；
芹菜素可以为12.6份、13份、13.5份、14份、14.5份、15份、15.5份、16份、16.5份、17份、17.5份、18份、18.3份等；
黄芩黄酮Ⅱ可以为7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份、15份、15.5份等；
异槲皮苷可以为2.9份、3份、3.1份、3.2份、3.3份、3.4份、3.5份、3.6份、3.7份等；
木犀草苷可以为2.4份、2.5份、2.6份、2.7份、2.8份、2.9份、3份、3.1份等；
杨梅素-3-O-半乳糖苷可以为1.8份、1.9份、2份、2.1份、2.2份、2.3份、2.4份、2.5份、2.6份、2.7份、2.8份等；
异鼠李素-3-O-葡萄糖苷可以为1.2份、1.3份、1.4份、1.5份、1.6份、1.7份、1.8份、1.9份等。
在本发明的具体实施方式中，所述洋甘菊提取产品中，包括按质量份数计的如下组分：
洋甘菊提取物4～8份、丁二醇60～70份和水26～32份。
如在不同实施方式中，所述洋甘菊提取产品中，各组分的量可以分别示例性的如下：
洋甘菊提取物可以为4份、4.5份、5份、5.5份、6份、6.5份、7份、7.5份、8份等；
丁二醇可以为60份、61份、62份、63份、64份、65份、66份、67份、68份、69份、70份等；
水可以为26份、26.5份、27份、27.5份、28份、28.5份、29份、29.5份、30份、30.5份、31份、31.5份、32份等。
本发明另一方面提供了一种洋甘菊提取产品的制备方法，包括如下步骤：
以乙醇水溶液为提取溶剂，料液比为1﹕10～1﹕40，在50～85℃对洋甘菊提取1～3h。
如在不同实施方式中，料液比可以示例性的为1﹕10(m/V)、1﹕12(m/V)、1﹕15(m/V)、1﹕18(m/V)、1﹕20(m/V)、1﹕22(m/V)、1﹕25(m/V)、1﹕28(m/V)、1﹕30(m/V)、1﹕32(m/V)、1﹕35(m/V)、1﹕38(m/V)、1﹕40(m/V)等。
如在不同实施方式中，提取的温度可以示例性的为50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃等。
如在不同实施方式中，提取的时间可以示例性的为1h、1.5h、2h、2.5h、3h等。
在本发明的具体实施方式中，所述乙醇水溶液中，乙醇的体积分数为65％～75％。
如在不同实施方式中，所述乙醇水溶液中，乙醇的体积分数可以示例性的为65％、66％、67％、68％、69％、70％、71％、72％、73％、74％、75％等，如所述乙醇水溶液为体积分数为70％的乙醇水溶液。
采用上述提取溶剂，可兼顾保证提取物中的黄酮含量和提取得率。
在本发明的具体实施方式中，所述料液比为1﹕20～1﹕30，如料液比为1﹕20。
在实际研究中，随着提取溶剂的用量增大，提取物中黄酮提取得率增大；料液比为1﹕30与1﹕20相比黄酮提取得率仅有约10％的提升，同时，由于提取溶剂的增大会导致后续浓缩热耗增大及生产周期延长，当采用1﹕20料液比时，可进一步兼顾保证黄酮提取得率、能耗以及生产周期等。
在本发明的具体实施方式中，所述提取的时间为2～3h，如2h。
在本发明的具体实施方式中，所述提取过程中，采用梯度升温的方式。进一步的，所述梯度升温包括：分别在50～55℃、60～65℃、70～75℃和80～85℃梯度升温提取。进一步的，所述梯度升温中，相邻温度阶段之间的升温时间为5～6min，在每个温度阶段的保温时间为24～30min。
采用梯度升温提取的方式，在低温阶段得到了热敏性、易挥发成分，在高温阶段提高了黄酮类成分的得率，将有效成分最大化提取出，提高了生物利用度，且得到的提取物的功效得到进一步的改善。
在本发明的具体实施方式中，所述提取的次数为1～2次。
在本发明的具体实施方式中，还包括：对所述提取得到的提取物进行浓缩处理后，采用1,3-丁二醇水溶液复溶。
在实际操作中，通过浓缩处理去除所述提取物中的乙醇。浓缩处理的方式可根据常规操作进行选择，如负压浓缩。
通过对提取后的物料进行过滤，收集滤液得到提取物。进一步的，所述过滤可采用纱布过滤和纸板过滤。纱布过滤中，采用的纱布的目数可根据实际需求进行调整，如可以为100目，但不局限于此。
在本发明的具体实施方式中，所述1,3-丁二醇水溶液中，1,3-丁二醇的质量分数为50％～90％。
如在不同实施方式中，所述1,3-丁二醇水溶液中，1,3-丁二醇的质量分数可以示例性的为50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％等，如所述1,3-丁二醇水溶液为质量分数为70％的1,3-丁二醇水溶液。
采用上述复溶溶剂，可保证浓缩物的溶解性，使黄酮含量和得率最大化；同时保证得到的溶液的透亮程度，保证其作为晒后修复功效原料的实际应用。
在本发明的具体实施方式中，以生药量计，所述1,3-丁二醇水溶液的用量为14～18倍生药的重量。
如在不同实施方式中，以生药量计，生药量与1,3-丁二醇水溶液的比例可以示例性的为1﹕14(m/m)、1﹕15(m/m)、1﹕16(m/m)、1﹕17(m/m)、1﹕18(m/m)等。
在本发明的具体实施方式中，还包括：在所述提取前，采用提取溶剂对所述洋甘菊进行浸泡处理。进一步的，所述浸泡处理的时间为0.5～1h。
如在不同实施方式中，所述浸泡处理的时间可以为0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h、1h等。
在本发明的具体实施方式中，预先挑拣去除洋甘菊中的杂质、异物，然后再进行浸泡处理。
在本发明的具体实施方式中，还包括：对所述复溶后的物料进行过滤，灭菌。
在实际操作中，可采用纸板过滤方式对复溶后的物料进行过滤处理。
在本发明的具体实施方式中，所述灭菌包括：于85～90℃处理30min。
本发明又一方面提供了上述任意一种洋甘菊提取产品在制备护肤品中的应用。
在本发明的具体实施方式中，所述护肤品包括晒后修复护肤品。
例如，洋甘菊提取产品在制备用于抑制炎症因子IL-1α、TNF-α和PEG2的表达的护肤品中的应用。
下述具体实施例中采用的部分原料信息可以如下，但不局限于此：
洋甘菊(母菊)：干燥花，产地：河南；供应商：北京元知禾生物科技有限公司；
1,3-丁二醇：供应商：北京康泰隆科技发展有限公司。
采用NaNO2-Al(NO3)3比色法测试洋甘菊提取物中的黄酮含量。
黄酮得率的计算方法为：黄酮含量*提取物总量/原料质量。
全成分分析：使用HPLC-MS/MS(高效液相色谱质谱联用仪)进行鉴定；
具体的，
仪器分析平台：LC-MS(Thermo,Ultimate 3000LC,Q Exactive HF)；
色谱柱：C18色谱柱(Zorbax Eclipse C18(1.8μm*2.1*100mm))；
色谱分离条件为：柱温为30℃；流速0.3mL/min；
流动相组成：流动相A为0.1％甲酸水溶液，流动相B为纯乙腈；
进样量为2μL，自动进样器温度4℃；
主要处理流程如下：
(1)称取混合均匀的样品100mg置于2mL离心管中；
(2)加入1mL 70％甲醇和3mm规格钢珠，用全自动样品快速研磨仪(JXFSTPRP-48，70Hz)震荡破碎3min，冷却后低温超声(40KHZ)10min；
(3)4℃低温下12000rmp离心10min，取上层清液稀释2～100倍；
(4)加入10μL 100μg/mL内标，过0.22μm的PTFE滤头上机检测。
实施例1～2
本实施例提供了洋甘菊提取产品的制备方法，包括如下步骤：
(1)将洋甘菊挑拣去除杂质、异物，备用；
(2)称取洋甘菊，按照料液比1﹕20(m/V)加入提取溶剂，然后在70±2℃回流提取2h；
(3)将提取后的物料先100目纱布过滤，然后再采用纸板过滤；
(4)将过滤冷却后的样品灌装至消毒后容器中，进行检测。
实施例1～2的制备方法具体采用的提取溶剂以及得到的提取产品中黄酮含量、黄酮提取得率如表1所示。
表1不同提取溶剂对比
实施例3～4
本实施例提供了洋甘菊提取产品的制备方法，包括如下步骤：
(1)将洋甘菊挑拣去除杂质、异物，备用；
(2)称取洋甘菊，按照料液比1﹕20(m/V)加入70％乙醇水溶液，浸泡0～1h；然后在70±2℃回流提取2h；
(3)将提取后的物料先100目纱布过滤，然后再采用纸板过滤；
(4)将过滤冷却后的样品灌装至消毒后容器中，进行检测。
实施例1、3～4的制备方法具体采用的浸泡时间以及得到的提取产品中黄酮含量、黄酮提取得率如表2所示。
表2不同浸泡时间对比
实施例5～7
本实施例提供了洋甘菊提取产品的制备方法，包括如下步骤：
(1)将洋甘菊挑拣去除杂质、异物，备用；
(2)称取洋甘菊，按照料液比1﹕10～1﹕40(m/V)加入70％乙醇水溶液，然后在70±2℃回流提取2h；
(3)将提取后的物料先100目纱布过滤，然后再采用纸板过滤；
(4)将过滤冷却后的样品灌装至消毒后容器中，进行检测。
实施例1、5～7的制备方法具体采用的提取料液比以及得到的提取产品中黄酮含量、黄酮提取得率如表3所示。
表3不同料液比对比
从表3中可知，随着提取溶剂用量增加，提取产品的黄酮提取得率增大，料液比为1﹕30与1﹕20的情况相比，提取得率仅有约10％的提升；提取溶剂增大会给后续浓缩热耗、生产周期增大。
实施例8～10
本实施例提供了洋甘菊提取产品的制备方法，包括如下步骤：
(1)将洋甘菊挑拣去除杂质、异物，备用；
(2)称取洋甘菊，按照料液比1﹕20(m/V)加入70％乙醇水溶液，然后在70±2℃回流提取0.5～3h；
(3)将提取后的物料先100目纱布过滤，然后再采用纸板过滤；
(4)将过滤冷却后的样品灌装至消毒后容器中，进行检测。
实施例1、8～10的制备方法具体采用的提取时间以及得到的提取产品中黄酮含量、黄酮提取得率如表4所示。
表4不同提取时间对比
当提取时间在2h的基础上进一步增加至3h时，黄酮得率提升约在5.5％，综合考虑能耗时，可采用2h的提取时间。
实施例11～13
本实施例提供了洋甘菊提取产品的制备方法，包括如下步骤：
(1)将洋甘菊挑拣去除杂质、异物，备用；
(2)称取洋甘菊，按照料液比1﹕20(m/V)加入70％乙醇水溶液，然后在50±2℃提取2h、或梯度升温(52±2℃、62±2℃、72±2℃和82±2℃阶段性升温提取)、或80±2℃提取2h；
(3)将提取后的物料先100目纱布过滤，然后再采用纸板过滤；
(4)将过滤冷却后的样品灌装至消毒后容器中，进行检测。
实施例1、11～13的制备方法具体采用的提取温度以及得到的提取产品中黄酮含量、黄酮提取得率如表5所示。
表5不同提取温度对比
其中，梯度升温具体包括：先将温度升至50℃开始计时，52±2℃保温30min，升温5min至62±2℃保温25min，接着升温5min至72±2℃保温25min，最后升温5min至82±2℃保温25min提取完毕，回流提取共耗时2h。
当采取梯度升温时，黄酮得率最大，故采用梯度升温(52±2℃、62±2℃、72±2℃和82±2℃阶段性升温提取)的提取方式。
实施例14
本实施例提供了洋甘菊提取产品的制备方法，包括如下步骤：
(1)将洋甘菊挑拣去除杂质、异物，备用；
(2)称取洋甘菊，按照料液比1﹕20(m/V)加入70％乙醇水溶液，然后在70±2℃提取2次，每次提取2h，合并滤液；
(3)将提取后的物料先100目纱布过滤，然后再采用纸板过滤；
(4)将过滤冷却后的样品灌装至消毒后容器中，进行检测。
实施例1、14的制备方法具体采用的提取次数以及得到的提取产品中黄酮含量、黄酮提取得率如表6所示。
表6不同提取次数对比
| 编号 | 提取次数 | 黄酮含量(mg/mL) | 提取得率(％) |
| 实施例1 | 1 | 1.15 | 2.33 |
| 实施例14 | 2 | 1.36 | 2.73 |
与提取1次的方法相比，提取2次得到的中黄酮得率提升不到20％，综合考虑时间耗能，可选用提取次数为1次。
实施例15～18
本实施例提供了洋甘菊提取产品的制备方法，包括如下步骤：
(1)将洋甘菊挑拣去除杂质、异物，备用；
(2)称取洋甘菊，按照料液比1﹕20(m/V)加入70％乙醇水溶液，浸泡0.5h，然后在80±2℃回流提取2次，每次提取2h；
(3)将提取后的物料先100目纱布过滤，然后再采用纸板过滤，合并两次提取滤液，混匀后分为4等份；
(4)将步骤(3)得到的物料分别浓缩除去乙醇得到浸膏，按照10倍生药量加入不同比例的1,3-丁二醇水溶液(质量分数30％丁二醇水溶液、50％丁二醇水溶液、70％丁二醇水溶液、90％丁二醇水溶液)复溶，常温机械搅拌30min，观测混溶物的溶解情况、外观的透亮程度；
(5)将复溶得到的物料采用纸板过滤；将滤液加热至85℃搅拌30min后，观测复溶后的样品状态，进行检测。
实施例15～18的制备方法具体采用的复溶溶剂以及得到的体系中黄酮含量、黄酮提取得率如表7所示。
表7不同复溶溶剂对比
实施例19～22
本实施例提供了洋甘菊提取产品的制备方法，包括如下步骤：
(1)将洋甘菊挑拣去除杂质、异物，备用；
(2)称取洋甘菊，按照料液比1﹕20(m/V)加入70％乙醇水溶液，浸泡0.5h，然后在80±2℃回流提取2次，每次提取2h；
(3)将提取后的物料先100目纱布过滤，然后再采用纸板过滤，合并两次提取滤液，混匀后分为4等份；
(4)将步骤(3)得到的物料分别浓缩除去乙醇得到浸膏，以生药量质量计，按照不同倍数加入质量分数为70％的1,3-丁二醇水溶液8～20倍复溶，常温机械搅拌30min，观测混溶物的溶解情况、外观的透亮程度；
(5)将复溶得到的物料采用纸板过滤；将滤液加热至85℃搅拌30min后，观测复溶后的样品状态，进行检测。
实施例19～22的制备方法具体采用的复溶溶剂用量以及得到的体系中黄酮含量、黄酮提取得率如表8所示。
表8不同复溶溶剂用量对比
实施例23
本实施例提供了洋甘菊提取产品的制备方法，包括如下步骤：
(1)将洋甘菊挑拣去除杂质、异物，备用；
(2)称取洋甘菊，按照料液比1﹕20(m/V)加入提取溶剂，浸泡1h后，先将温度升至50℃开始计时，52±2℃保温30min，升温5min至62±2℃保温25min，接着升温5min至72±2℃保温25min，最后升温5min至82±2℃保温25min，回流提取共耗时2h；
(3)将提取后的物料先100目纱布过滤，然后再采用纸板过滤；
(4)将步骤(3)得到的物料负压浓缩除去乙醇得到浸膏，采用16倍生药量的质量分数为70％的1,3-丁二醇水溶液复溶，常温机械搅拌30min；
(5)将复溶得到的物料采用纸板过滤；将滤液加热至85℃搅拌30min。
按照上述方法，制备三批次样品，三批次样品的制备结果见表9。
表9不同批次样品结果
从表9可知，三批次样品制备结果一致性良好，结果较为稳定。
对实施例15～23制备得到的洋甘菊提取产品进行全成分分析，得到的洋甘菊提取产品中主要黄酮类物质含量见表10。
表10洋甘菊提取产品中主要黄酮类物质及含量
根据全成分分析结果中分析得出的洋甘菊提取产品中总黄酮的含量以及主要黄酮类物质的含量，计算得出洋甘菊提取产品中主要黄酮类物质占总黄酮的质量百分比，具体见表11。
表11洋甘菊提取产品中主要黄酮类物质占总黄酮的质量百分比
对比例1～3
对比例1～3参考实施例1，区别在于：提取溶剂不同。
对比例1～3的制备方法具体采用的提取溶剂以及得到的提取物中黄酮含量、黄酮提取得率如表11所示。
表12不同提取溶剂对比
其中，对比例3中采用双相油提法中，先使用95％乙醇提取后，滤渣用GTCC再提取一遍，合并滤液。
对比例4～5
对比例4参考实施例11的制备方法，区别在于：对比例4还包括，将提取得到的物料负压浓缩除去乙醇得到浸膏，然后采用16倍生药量的质量分数为70％的1,3-丁二醇水溶液复溶，常温机械搅拌30min。
对比例5参考实施例13的制备方法，区别在于：对比例5还包括，将提取得到的物料负压浓缩除去乙醇得到浸膏，然后采用16倍生药量的质量分数为70％的1,3-丁二醇水溶液复溶，常温机械搅拌30min。
对比例4～5的制备方法具体采用的提取温度以及得到的提取物中黄酮含量、黄酮提取得率如表13所示。
表13不同提取温度对比
试验例1
清除自由基
测试样品：实施例23-1、对比例4、对比例5；
测试方法：取0.0192g ABTS加入5.00mL去离子水溶解，混匀，制备成7mmol·L-1的ABTS储备液。称取0.1892g过硫酸钾，加入5.000mL去离子水溶解，混匀，制备成140mmol·L-1的储备液。将一定量的7mmol·L-1的ABTS和140mmol·L-1的过硫酸钾混合，在室温避光下静置一段时间后，形成ABTS自由基储备液。取一定量的ABTS自由基储备液，用50％乙醇稀释，使最终测试阴性对照吸光值为0.70±0.02。
将待测样品用50％乙醇稀释成质量浓度为1.0％的测试液。将测试液、ABTS自由基储备液依次加入，涡旋混匀，置于酶标仪避光孵育，每间隔20min，用酶标仪在波长734nm处测定其吸光值。按式(2)计算ABTS自由基清除率。
式(2)中：A中：测试液与ABTS溶液混合后OD值
BD混合后率乙醇与ABTS溶液混合后OD值
CD混合后率乙醇与测试液混合后OD值
通过ABTS自由基试验评估洋甘菊的梯度升温提取产品与单一低温(52±2℃)或单一高温(82±2℃)样品的抗氧化活性，试验结果见图1。
从图1中可知，本发明制备的洋甘菊提取产品能有效抑制ABTS自由基活性，且在梯度升温工艺下得到的提取产品，对自由基的清除效率显著高于相同浓度下的单一高温或单一低温工艺下得到的提取产品。表明了本发明的洋甘菊提取产品具有清除自由基的能力，可以防止皮肤屏障被自由基进一步破坏，从而实现晒后修护作用。
试验例2
UV诱导的角质形成细胞炎症因子抑制试验
测试样品：实施例23-1、对比例2；
测试方法：(1)细胞接种：角质形成细胞按8×103个/孔的接种密度接种细胞至96孔板，培养箱(37℃、5％CO2)中孵育过夜。
(2)试验分组：试验设置调零组、溶剂对照组、阳性对照组与样品组。样品组中，每个样品设置8个浓度梯度，每个浓度梯度下设置3个重复孔。
(3)配液：按测试浓度设定表(表14)，采用细胞培养液将其配制成不同浓度的样品工作液。
表14测试浓度设定表
(4)给药：待96孔板中细胞铺板率达到40％～60％时进行给药。溶剂对照组每孔加入200μL培养液；阳性对照组每孔加入200μL含10％DMSO的培养液；样品组每孔加入200uL含有相应浓度样品的培养液；调零组无细胞接种，仅加入200μL细胞培养液。给药完成后将96孔板放置在培养箱(37℃、5％CO2)中培养24h。
(5)检测：细胞孵育培养24h后，弃掉上清，加入MTT工作液(0.5mg/mL)，37℃避光孵育4h,孵育结束后，弃掉上清，每孔加150μLDMSO,在490nm处读取OD值。
(6)细胞相对活力计算：根据公式计算细胞相对活力，结果如下表15所示
表15样品洋甘菊提取产品MTT检测结果
根据MTT和形态学结果，认为样品洋甘菊提取产品基于角质形成细胞，在0.0781％、0.1563％、0.3125％(v/v)的浓度范围内未表现出明显的细胞毒性，设置以下试验分组见表16。
表16试验分组和浓度设置
(7)阳性对照组(地塞米松)工作液配置：吸取2μL10％母液溶于2mL培养液中，配制成0.01％地塞米松。
(8)基于UVB(300mJ/cm2)诱导RAW264.7细胞炎症模型的抗炎检测(IL-1α、TNF-α、PEG2)检测方法：
1)细胞接种：按2.5×105个/孔的接种密度接种细胞至6孔板，培养箱(37℃、5％CO2)中孵育过夜。
2)给药：根据表4测试分组，待6孔板中细胞铺板率达到40％～60％时，进行分组给药，每孔加样2mL，每组设3个复孔。给药完成后将6孔板放置在培养箱(37℃、5％CO2)中培养24h。
3)UVB照射：PBS清洗细胞后，根据测试方案，对有UVB照射的组别进行300mJ/cm2的UVB辐照。
4)后孵育：PBS清洗细胞后，将6孔板放置在培养箱(37℃、5％CO2)中后孵育24h。
5)收集细胞：孵育培养24h后，收集细胞培养上清液于EP管中，置于-80℃冰箱冷冻保存。
6)ELISA检测：根据ELISA检测试剂盒的操作说明书进行检测分析。
通过抑制UV诱导的角质形成细胞中的炎症因子(IL-1α、TNF-α、PEG2)试验评估洋甘菊提取产品炎症因子的抑制效果，试验结果见图2～图4。
与UV未诱导(BC)组相比，UV诱导(NC)引起炎症因子IL-1α、TNF-α、PEG2表达量极显著升高(p<0.01)，表明UV诱导造模成功；与NC相比，PC(地塞米松)组地塞米松在0.01％给药浓度下，可极显著下调IL-1α、TNF-α、PEG2的表达量(p<0.01)，表明本次检测结果有效。
与NC组相比，本发明实施例23-1在0.0781％、0.1563％、0.3125％(v/v)浓度下均显著降低了IL-1α、TNF-α、PEG2因子的表达，并且随着样品浓度的增加，IL-1α、TNF-α、PEG2表达量呈现梯度下降(图2～图4)。
与对比例2相比，实施例23-1组在0.0781％、0.1563％、0.3125％(v/v)浓度下，显著下调IL-1α、TNF-α、PEG2因子的表达量，其抑制作显著优于相同浓度的对比例2，更为优异。
综上，洋甘菊提取产品在低浓度下有显著的抑制UV诱导的IL-1α、TNF-α、PEG2炎症因子的效果，说明了洋甘菊提取产品具有晒后修护作用。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.洋甘菊提取产品，其特征在于，包括按质量份数计的如下组分：
染料木苷33.8～41.9份、芹菜素12.6～18.3份、黄芩黄酮Ⅱ7.0～15.5份、异槲皮苷2.9～3.7份、木犀草苷2.4～3.1份、杨梅素-3-O-半乳糖苷1.8～2.8份和异鼠李素-3-O-葡萄糖苷1.2～1.9份。
2.根据权利要求1所述的洋甘菊提取产品，其特征在于，包括按质量份数计的如下组分：
洋甘菊提取物4～8份、丁二醇60～70份和水26～32份；
优选的，包括按质量份数计的如下组分：
洋甘菊提取物6份、丁二醇65份和水29份。
3.权利要求1或2所述的洋甘菊提取产品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
以乙醇水溶液为提取溶剂，料液比为1﹕10～1﹕40，在50～85℃对洋甘菊提取1～3h；
优选的，还包括：对所述提取得到的提取物进行浓缩处理后，采用1,3-丁二醇水溶液复溶。
4.根据权利要求3所述的洋甘菊提取产品的制备方法，其特征在于，所述乙醇水溶液中，乙醇的体积分数为65％～75％，优选为70％；
和/或，所述料液比为1﹕20～1﹕30，优选为1﹕20。
5.根据权利要求3所述的洋甘菊提取产品的制备方法，其特征在于，所述提取的时间为2～3h，优选为2h；
和/或，所述提取的次数为1～2次。
6.根据权利要求3～5任一项所述的洋甘菊提取产品的制备方法，其特征在于，所述提取过程中，采用梯度升温的方式；
优选的，所述梯度升温包括：分别在50～55℃、60～65℃、70～75℃和80～85℃梯度升温提取。
7.根据权利要求3所述的洋甘菊提取产品的制备方法，其特征在于，所述1,3-丁二醇水溶液中，1,3-丁二醇的质量分数为50％～90％；
优选的，1,3-丁二醇的质量分数为60％～80％；
更优选的，1,3-丁二醇的质量分数为70％。
8.根据权利要求3所述的洋甘菊提取产品的制备方法，其特征在于，以生药量计，所述1,3-丁二醇水溶液的用量为14～18倍生药的重量，优选为16倍。
9.根据权利要求3所述的洋甘菊提取产品的制备方法，其特征在于，还包括：在所述提取前，采用所述提取溶剂对所述洋甘菊进行浸泡处理；
优选的，所述浸泡处理的时间为0.5～1h。
10.权利要求1～2任一项所述的洋甘菊提取产品或权利要求3～9任一项所述的洋甘菊提取产品的制备方法制备得到的洋甘菊提取产品在制备护肤品中的应用；
优选的，所述护肤品包括晒后修复护肤品。
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