CN115872828A - 一种共熔溶剂从重整c9芳烃中分离提纯均三甲苯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种共熔溶剂从重整C9芳烃中分离提纯均三甲苯的方法，所述共熔溶剂包括摩尔比为1：(1～6)的氯化胆碱和尿素；与现有技术相比，本发明具有以下特点：(1)共熔溶剂中各组分均廉价易得，大大降低溶剂成本；(2)本发明采用的共熔溶剂操作温度低，回收操作简单、回收率高，可循环使用，大大降低了运行成本和固定投资；(3)共熔溶剂与均三甲苯在水中存在明显差别，能够得到纯度较高的均三甲苯；(4)可适当放宽待分离物料中轻组分含量，降低普通精馏脱轻工序能耗和固定投资。
Description
技术领域
本发明属于化工萃取分离技术领域，尤其涉及一种共熔溶剂从重整C9芳烃中分离提纯均三甲苯的方法。
背景技术
催化重整装置的重整C9芳烃继续分离提纯。重整C9芳烃中一般含有均三甲苯、邻甲乙苯、连三甲苯、偏三甲苯等，这些异构体之间的沸点非常接近，特别是邻甲乙苯(165.2℃)和均三甲苯(164.7℃)的沸点仅差0.5℃，相对挥发度为1.009，用常规精馏法很难分离。
现有高纯均三甲苯生产工艺存在以下问题：1.夹带溶剂成本大，循环利用率低；2.萃取剂选择性较弱，消耗量大，能耗高；3.萃取剂回收再生操作温度过高，容易结焦；4.有些精馏分离操作需要使用蒸汽的品质较高，生产成本高。
共熔溶剂(Deep eutectic solvents简称DESs)作为一种新型的绿色溶剂，不仅具备离子液体的优点，还具有廉价、易制备、可降解、生物相容性好等特有性能，使得其在气体吸收、萃取分离、化学反应、电化学等领域表现出优异的性能，是绿色化学和绿色化工的发展趋势。
共熔溶剂是由氢键供体(HBD)和氢键受体(HBA)按照一定的化学计量比形成的液体，与其他萃取剂相比，可以作为一种安全环保和简单易得的新型萃取剂，在化工萃取分离过程中具有广泛的应用。共熔溶剂直接作为萃取剂用于混合物的分离过程是最常用的方法。将HBA和HBD混合形成DESs，利用DESs与目标物之间的相互作用，将目标物从待分离混合物中选择性萃取到DESs相中，实现混合物的分离。
关于共熔溶剂在芳烃中做萃取剂的研究有一定的文献报道，有研究报道了共熔溶剂在重整和裂解汽油中萃取芳烃，测试六种胆碱烷烃氯化物基的共熔溶剂在芳烃萃取中的作用，表现出较好的萃取性能，对萃取芳烃、萃取剂回收及再生的整个过程进行了模拟和优化。也有关于芳烃-烷烃的混合物的分离的报道，芳烃与烷烃的沸点相近，通过精馏的方式分离有一定的难度，有研究者和报道使用共熔溶剂可以作为芳香族/脂肪族混合物中萃取分离芳烃混合物的萃取剂，同时具有较高的热稳定性。
目前文献主要集中在石油或石油馏分中芳烃、多环芳与非芳烃之间、多环芳香烃和单环芳香烃的分离。随着石油加工技术的进步，芳烃中产品产量不断提高，芳烃产品的进一步分离仍是技术重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种共熔溶剂从重整C9芳烃中分离提纯均三甲苯的方法，本发明中的方法最终均三甲苯收率达到90％以上，其纯度达到99％(质量百分数)以上。
本发明提供一种共熔溶剂从重整C9芳烃中分离提纯均三甲苯的方法，包括以下步骤：
A)将物流1重整C9芳烃从底部通入萃取塔，物流2共熔溶剂从上部进入萃取塔，进行萃取，塔釜得到物流3为共熔溶剂与均三甲苯的混合溶液，塔顶得到物流4；
所述共熔溶剂包括摩尔比为1：(1～6)的氯化胆碱和尿素；
B)将塔釜得到的物流3经过冷却器冷却后，进入固液离心机，分别得到物流5均三甲苯物流和物流10共熔溶剂物流；
C)将物流5通入产品水洗塔，塔顶得到物流6纯的均三甲苯产品，塔底得到物流7共熔溶剂的水溶液；
D)将物流4通入双烃水洗塔，进行水洗，塔顶得到物流8剩余碳九芳烃，塔底得到物流9共熔溶剂的水溶液；
E)将物流7和物流9通入共熔溶剂回收塔，塔顶分离出的水作为产品水洗塔和双烃水洗塔的循环用水，塔底分离出的物流11为共熔溶剂与物流2混合进入萃取塔。
优选的，所述物流1为经过精馏脱轻脱重后的重整碳九芳烃，均三甲苯、邻甲乙苯、间对甲乙苯和偏三甲苯的总质量百分数≥98％。
优选的，所述共熔溶剂与物流1的质量比为(2～6)：1。
优选的，所述萃取塔的理论板数为40～60块，操作温度为60～70℃，操作压力101～200kPa。
优选的，所述双烃水洗塔的理论塔板数为10～35块，操作温度为60～70℃，操作压力101～200kPa。
优选的，所述产品水洗塔的理论塔板数为5～10块，操作温度为30～60℃，操作压力101～150kPa。
优选的，所述共熔溶剂回收塔的理论塔板数为20～60块，物流7和9的进料温度为50～70℃，塔釜温度为100～160℃，塔顶温度为60～90℃，回流比为0.8～1.5，操作压力为2～70kPa。
优选的，所述物流3通过冷却器，冷却至0～15℃，然后进入固液离心机进行固液分离。
优选的，经固液离心机分离后得到固态的共熔溶剂，经过热交换器加热至25～50℃，得到物流10。
本发明提供了一种共熔溶剂从重整C9芳烃中分离提纯均三甲苯的方法，包括以下步骤：A)将物流1重整C9芳烃从底部通入萃取塔，物流2共熔溶剂从上部进入萃取塔，进行萃取，塔釜得到物流3为共熔溶剂与均三甲苯的混合溶液，塔顶得到物流4；所述共熔溶剂包括摩尔比为1：(1～6)的氯化胆碱和尿素；B)将塔釜得到的物流3经过冷却器冷却后，进入固液离心机，分别得到物流5均三甲苯物流和物流10共熔溶剂物流；C)将物流5通入产品水洗塔，塔顶得到物流6纯的均三甲苯产品，塔底得到物流7共熔溶剂的水溶液；D)将物流4通入双烃水洗塔，进行水洗，塔顶得到物流8剩余碳九芳烃，塔底得到物流9共熔溶剂的水溶液；E)将物流7和物流9通入共熔溶剂回收塔，塔顶分离出的水作为产品水洗塔和双烃水洗塔的循环用水，塔底分离出的物流11为共熔溶剂与物流2混合进入萃取塔。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
(1)共熔溶剂中各组分均廉价易得，大大降低溶剂成本；
(2)本发明采用的共熔溶剂操作温度低，回收操作简单、回收率高，可循环使用，大大降低了运行成本和固定投资；
(3)共熔溶剂与均三甲苯在水中存在明显差别，能够得到纯度较高的均三甲苯；
(4)可适当放宽待分离物料中轻组分含量，降低普通精馏脱轻工序能耗和固定投资。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明所使用的分离提纯装置，其中，I为萃取塔；II为双烃水洗塔；III为冷却器；Ⅳ为固液离心机；Ⅴ为加热器；Ⅵ为产品水洗塔；Ⅶ为共熔溶剂回收塔。
具体实施方式
本发明提供了一种共熔溶剂从重整C9芳烃中分离提纯均三甲苯的方法，包括以下步骤：
A)将物流1重整C9芳烃从底部通入萃取塔，物流2共熔溶剂从上部进入萃取塔，进行萃取，塔釜得到物流3为共熔溶剂与均三甲苯的混合溶液，塔顶得到物流4；
所述共熔溶剂包括摩尔比为1：(1～6)的氯化胆碱和尿素；
B)将塔釜得到的物流3经过冷却器冷却后，进入固液离心机，分别得到物流5均三甲苯物流和物流10共熔溶剂物流；
C)将物流5通入产品水洗塔，塔顶得到物流6纯的均三甲苯产品，塔底得到物流7共熔溶剂的水溶液；
D)将物流4通入双烃水洗塔，进行水洗，塔顶得到物流8剩余碳九芳烃，塔底得到物流9共熔溶剂的水溶液；
E)将物流7和物流9通入共熔溶剂回收塔，塔顶分离出的水作为产品水洗塔和双烃水洗塔的循环用水，塔底分离出的物流11为共熔溶剂与物流2混合进入萃取塔。
本发明中的方法所使用的配套装置如图1所示，包括萃取塔I，双烃水洗塔II，冷却器III，固液离心机IV，加热器V，产品水洗塔VI和共熔溶剂回收塔VII。
所述萃取塔的下部设置有物流1入口，用于通入重整碳九物流，上部设置有物流2入口，用于通入共熔溶剂物流；底部设置有物流3出口，塔顶设置有物流4出口；
所述物流3出口依次与冷却器III和固液离心机IV相连通，所述固液离心机的底部设置有物流5出口，所述物流5出口与产品水洗塔VI的下部入口相连通，所述固液离心机还设置有物流10出口，所述物流10经过热交换器与物流2入口相连通。
所述物流4出口与双烃水洗塔的下部入口相连通，所述双烃水洗塔上部设置有水入口，塔顶设置有物流8出口，塔底设置有物流9出口，所述物流9出口与共熔溶剂回收塔VII的下部入口相连通；
所述共熔溶剂回收塔VII的顶部设置有水出口，分别与双烃水洗塔II的上部入水口和产品水洗塔VI的上部入水口相连通，底部设置有物流11出口，与物流2入口相连通。
所述产品水洗塔VI的塔底设置有物流7出口，与所述共熔溶剂回收塔的下部入口相连通，塔顶设置有物流6出口。
基于上述装置，本发明先将通过普通精馏方式将待分离的均三甲苯、邻甲乙苯、间对甲乙苯和偏三甲苯，经脱轻脱重后，均三甲苯、邻甲乙苯、间对甲乙苯和偏三甲苯总质量百分数≥98％，记为物流1，并由下部进入萃取塔I，共熔溶剂(DESs)记作物流2由上部进入萃取塔I，进行萃取分离均三甲苯，塔釜得到DESs与均三甲苯混合溶液记作物流3，塔顶得到偏三甲苯、间对甲乙苯、邻甲乙苯以及少量的DESs，记作物流4。
在本发明中，所述共熔溶剂包括氯化胆碱和尿素，所述氯化胆碱和尿素的摩尔比优选为1：(1～6)，更优选为1：(2～5)，如1:1，1：2，1：3，1：4，1：5，1：6，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值；所述共熔溶剂与物流1的质量比优选为(2～6)：1，更优选为(3～5)：1，如2：1，3：1，4：1，5：1，6：1，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
本发明以氯化胆碱为DESs中的氢键受体(HBA)，尿素作为氢键给体(HBD)，该共熔溶剂无毒、可重复利用，试剂成本低，绿色环保；通过共熔溶剂萃取方式实现均三甲苯的分离，避免直接蒸馏或萃取蒸馏的工艺流程，因而避免蒸馏过程中温度过高导致产生副产物，降低产品品质问题；萃取过程所需温度低，降低了对蒸汽品质的要求，从而降低生产成本；溶剂回收操作简单，降低了装置能耗和固定投资。
在本发明中，所述萃取塔的理论板数为40～60块，更优选为45～55块，操作温度优选为60～70℃，更优选为65～68℃，操作压力优选为101～200kPa，更优选为120～180kPa。
物流3通过冷却器III，进入固液离心机Ⅳ，底部得到均三甲苯以及少量DESs，记作物流5，大量的固态DESs通过热交换器Ⅴ后，记作物流10，与补充的溶剂流2混合进入萃取塔I上部。
在本发明中，所述冷却器的冷却温度优选为0～15℃，更优选为5～10℃；经过所述热交换器之后的温度优选为25～50℃，更优选为30～45℃，最优选为35～40℃。
物流5由塔下部进入萃取产品水洗塔VI，水由上部进入产品水洗塔VI，塔顶得到纯均三甲苯物流6，塔底得到DESs的水溶液，记作物流7；
在本发明中，所述产品水洗塔的理论塔板数为5～10块，优选为6～8块，操作温度优选为30～60℃，更优选为40～50℃，操作压力优选为101～150kPa，更优选为120～130kPa。
物流4由塔下部进入双烃水洗塔II，水由上部进入，塔顶得到偏三甲苯等碳九芳烃，记作物流8，塔底得到DESs的水溶液，记作物流9；
所述双烃水洗塔的理论塔板数优选为10～35块，更优选为15～30块，操作温度优选为60～70℃，更优选为62～65℃，操作压力优选为101～200kPa，更优选为120～180kPa。
物流7与物流9混合进入共熔溶剂回收塔VII，塔顶分离出水作为水洗塔的循环用水，塔底分离出的DESs记作物流11与补充的复合溶剂流2混合进入萃取塔I上部。
所述共熔溶剂回收塔的理论塔板数优选为20～60块，更优选为30～50块，物流7和9的进料温度优选为50～70℃，更优选为60～65℃，塔釜温度优选为100～160℃，更优选为110～150℃，塔顶温度优选为60～90℃，更优选为70～80℃，回流比优选为0.8～1.5，更优选为1～1.2，操作压力优选为2～70kPa，更优选为10～50kPa。
本发明提供了一种共熔溶剂从重整C9芳烃中分离提纯均三甲苯的方法，包括以下步骤：A)将物流1重整C9芳烃从底部通入萃取塔，物流2共熔溶剂从上部进入萃取塔，进行萃取，塔釜得到物流3为共熔溶剂与均三甲苯的混合溶液，塔顶得到物流4；所述共熔溶剂包括摩尔比为1：(1～6)的氯化胆碱和尿素；B)将塔釜得到的物流3经过冷却器冷却后，进入固液离心机，分别得到物流5均三甲苯物流和物流10共熔溶剂物流；C)将物流5通入产品水洗塔，塔顶得到物流6纯的均三甲苯产品，塔底得到物流7共熔溶剂的水溶液；D)将物流4通入双烃水洗塔，进行水洗，塔顶得到物流8剩余碳九芳烃，塔底得到物流9共熔溶剂的水溶液；E)将物流7和物流9通入共熔溶剂回收塔，塔顶分离出的水作为产品水洗塔和双烃水洗塔的循环用水，塔底分离出的物流11为共熔溶剂与物流2混合进入萃取塔。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
(1)共熔溶剂中各组分均廉价易得，大大降低溶剂成本；
(2)本发明采用的共熔溶剂操作温度低，回收操作简单、回收率高，可循环使用，大大降低了运行成本和固定投资；
(3)共熔溶剂与均三甲苯在水中存在明显差别，能够得到纯度较高的均三甲苯；
(4)可适当放宽待分离物料中轻组分含量，降低普通精馏脱轻工序能耗和固定投资。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种共熔溶剂从重整C9芳烃中分离提纯均三甲苯的方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
按图1的工艺流程，具体步骤如下：
(1)通过普通精馏方式将待分离的均三甲苯、邻甲乙苯、间对甲乙苯和偏三甲苯，经脱轻脱重后，均三甲苯、邻甲乙苯、间对甲乙苯和偏三甲苯总质量百分数≥98％，记为物流1，并由下部进入萃取塔I，共熔溶剂(DESs)记作物流2由上部进入萃取塔I，进行萃取分离均三甲苯，塔釜得到DESs与均三甲苯混合溶液记作物流3，塔顶得到偏三甲苯、间对甲乙苯、邻甲乙苯以及少量的DESs，记作物流4。
(2)物流3通过冷却器III，进入固液离心机Ⅳ，底部得到均三甲苯以及少量DESs，记作物流5，大量的固态DESs通过热交换器Ⅴ后，记作物流10，与补充的溶剂流2混合进入萃取塔I上部。
(3)物流5由塔下部进入萃取产品水洗塔Ⅵ，水由上部进入产品水洗塔Ⅵ，塔顶得到纯均三甲苯物流6，塔底得到DESs的水溶液，记作物流7；
(4)物流4由塔下部进入双烃水洗塔Ⅱ，水由上部进入，塔顶得到偏三甲苯等碳九芳烃，记作物流8，塔底得到DESs的水溶液，记作物流9；
(5)物流7与物流9混合进入共熔溶剂回收塔Ⅶ，塔顶分离出水作为水洗塔的循环用水，塔底分离出的DESs记作物流11与补充的复合溶剂流2混合进入萃取塔I上部。
在上述的流程中，各操作单元操作条件如下：
(1)萃取塔I的操作条件：理论塔板数为40块，物料1从塔底进料，低共熔溶剂2从塔上部进料，操作温度为70℃，剂料比为2:1，操作压力110kPa；
(2)双烃水洗塔II的操作条件：理论塔板数为35块，物料4从塔底进料，水从塔顶进入，操作温度为70℃，操作压力120kPa；
(3)产品水洗塔Ⅵ的操作条件：理论塔板数为10块，物料5从塔底进入，水从塔顶进料，操作温度为50℃，操作压力111kPa；
(4)共熔溶剂回收塔Ⅶ的操作条件：理论塔板数为60块，物流7和9的进料温度为60℃，从第30块塔板进料，塔釜温度为130℃，塔顶温度为70℃，回流比为0.8，操作压力为40KPa。
该共熔溶剂结合图1流程，均三甲苯收率为90.03％，纯度达到99.01％(质量百分数)。
表1实施例1原料组成及产品质量
实施例2
按图1的工艺流程，具体步骤如下：
(1)通过普通精馏方式将待分离的均三甲苯、邻甲乙苯、间对甲乙苯和偏三甲苯，经脱轻脱重后，均三甲苯、邻甲乙苯、间对甲乙苯和偏三甲苯总质量百分数≥98％，记为物流1，并由下部进入萃取塔I，共熔溶剂(DESs)记作物流2由上部进入萃取塔I，进行萃取分离均三甲苯，塔釜得到DESs与均三甲苯混合溶液记作物流3，塔顶得到偏三甲苯、间对甲乙苯、邻甲乙苯以及少量的DESs，记作物流4。
(2)物流3通过冷却器III，进入固液离心机Ⅳ，底部得到均三甲苯以及少量DESs，记作物流5，大量的固态DESs通过热交换器Ⅴ后，记作物流10，与补充的溶剂流2混合进入萃取塔I上部。
(3)物流5由塔下部进入萃取产品水洗塔Ⅵ，水由上部进入产品水洗塔Ⅵ，塔顶得到纯均三甲苯物流6，塔底得到DESs的水溶液，记作物流7；
(4)物流4由塔下部进入双烃水洗塔Ⅱ，水由上部进入，塔顶得到偏三甲苯等碳九芳烃，记作物流8，塔底得到DESs的水溶液，记作物流9；
(5)物流7与物流9混合进入共熔溶剂回收塔Ⅶ，塔顶分离出水作为水洗塔的循环用水，塔底分离出的DESs记作物流11与补充的复合溶剂流2混合进入萃取塔I上部。
在上述的流程中，各操作单元操作条件如下：
(1)萃取塔I的操作条件：理论塔板数为60块，物料1从塔顶进料，低共熔溶剂2从塔底进料，操作温度为65℃，剂料比为4:1，操作压力104kPa；
(2)双烃水洗塔II的操作条件：理论塔板数为15块，物料4从塔顶进料，水从塔底进入，操作温度为68℃，操作压力108kPa；
(3)产品水洗塔Ⅵ的操作条件：理论塔板数为5块，物料5从塔底进入，水从塔顶进料，操作温度为30℃，操作压力101kPa；
(4)共熔溶剂回收塔Ⅶ的操作条件：理论塔板数为40块，物流7和9的进料温度为70℃，从第20块塔板进料，塔釜温度为150℃，塔顶温度为80℃，回流比为1.5，操作压力为60KPa。
该共熔溶剂结合图1流程，均三甲苯收率为90.06％，纯度达到99.12％(质量百分数)。
表2实施例2原料组成及产品质量
实施例3
按图1的工艺流程，具体步骤如下：
(1)通过普通精馏方式将待分离的均三甲苯、邻甲乙苯、间对甲乙苯和偏三甲苯，经脱轻脱重后，均三甲苯、邻甲乙苯、间对甲乙苯和偏三甲苯总质量百分数≥98％，记为物流1，并由下部进入萃取塔I，共熔溶剂(DESs)记作物流2由上部进入萃取塔I，进行萃取分离均三甲苯，塔釜得到DESs与均三甲苯混合溶液记作物流3，塔顶得到偏三甲苯、间对甲乙苯、邻甲乙苯以及少量的DESs，记作物流4。
(2)物流3通过冷却器III，进入固液离心机Ⅳ，底部得到均三甲苯以及少量DESs，记作物流5，大量的固态DESs通过热交换器Ⅴ后，记作物流10，与补充的溶剂流2混合进入萃取塔I上部。
(3)物流5由塔下部进入萃取产品水洗塔Ⅵ，水由上部进入产品水洗塔Ⅵ，塔顶得到纯均三甲苯物流6，塔底得到DESs的水溶液，记作物流7；
(4)物流4由塔下部进入双烃水洗塔Ⅱ，水由上部进入，塔顶得到偏三甲苯等碳九芳烃，记作物流8，塔底得到DESs的水溶液，记作物流9；
(5)物流7与物流9混合进入共熔溶剂回收塔Ⅶ，塔顶分离出水作为水洗塔的循环用水，塔底分离出的DESs记作物流11与补充的复合溶剂流2混合进入萃取塔I上部。
在上述的流程中，各操作单元操作条件如下：
(1)萃取塔I的操作条件：理论塔板数为50块，物料1从塔顶进料，低共熔溶剂2从塔底进料，控制温度为68℃，剂料比为3:1，操作压力105kPa；
(2)双烃水洗塔II的操作条件：理论塔板数为10块，物料4从塔顶进料，水从塔底进入，控制温度为65℃，操作压力103kPa；
(3)产品水洗塔Ⅵ的操作条件：理论塔板数为8块，物料5从塔底进入，水从塔顶进料，控制温度为35℃，操作压力108kPa；
(4)共熔溶剂回收塔Ⅶ的操作条件：理论塔板数为50块，物流7和9的进料温度为50℃，从第25块塔板进料，塔釜温度为100℃，塔顶温度为60℃，回流比为0.9，操作压力为15KPa。
该低共熔溶剂结合图1流程，均三甲苯收率为90.52％，纯度达到99.05％(质量百分数)。
表3实施例3原料组成及产品质量
实施例4
按图1的工艺流程，具体步骤如下：
(1)通过普通精馏方式将待分离的均三甲苯、邻甲乙苯、间对甲乙苯和偏三甲苯，经脱轻脱重后，均三甲苯、邻甲乙苯、间对甲乙苯和偏三甲苯总质量百分数≥98％，记为物流1，并由下部进入萃取塔I，共熔溶剂(DESs)记作物流2由上部进入萃取塔I，进行萃取分离均三甲苯，塔釜得到DESs与均三甲苯混合溶液记作物流3，塔顶得到偏三甲苯、间对甲乙苯、邻甲乙苯以及少量的DESs，记作物流4。
(2)物流3通过冷却器III，进入固液离心机Ⅳ，底部得到均三甲苯以及少量DESs，记作物流5，大量的固态DESs通过热交换器Ⅴ后，记作物流10，与补充的溶剂流2混合进入萃取塔I上部。
(3)物流5由塔下部进入萃取产品水洗塔Ⅵ，水由上部进入产品水洗塔Ⅵ，塔顶得到纯均三甲苯物流6，塔底得到DESs的水溶液，记作物流7；
(4)物流4由塔下部进入双烃水洗塔Ⅱ，水由上部进入，塔顶得到偏三甲苯等碳九芳烃，记作物流8，塔底得到DESs的水溶液，记作物流9；
(5)物流7与物流9混合进入共熔溶剂回收塔Ⅶ，塔顶分离出水作为水洗塔的循环用水，塔底分离出的DESs记作物流11与补充的复合溶剂流2混合进入萃取塔I上部。
在上述的流程中，各操作单元操作条件如下：
(1)萃取塔I的操作条件：理论塔板数为46块，物料1从塔顶进料，低共熔溶剂2从塔底进料，控制温度为60℃，剂料比为36:1，操作压力101kPa；
(2)双烃水洗塔II的操作条件：理论塔板数为26块，物料4从塔底进料，水从塔顶进入，控制温度为60℃，操作压力101kPa；
(3)产品水洗塔Ⅵ的操作条件：理论塔板数为4块，物料5从塔底进入，水从塔顶进料，控制温度为45℃，操作压力110kPa；
(4)共熔溶剂回收塔Ⅶ的操作条件：理论塔板数为20块，物流7和9的进料温度为68℃，从第10块塔板进料，塔釜温度为160℃，塔顶温度为90℃，回流比为1，操作压力为75KPa。
该共熔溶剂结合图1流程，均三甲苯收率为90.38％，纯度达到99.16％(质量百分数)。
表4原料组成及产品质量
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种共熔溶剂从重整C9芳烃中分离提纯均三甲苯的方法，包括以下步骤：
A)将物流1重整C9芳烃从底部通入萃取塔，物流2共熔溶剂从上部进入萃取塔，进行萃取，塔釜得到物流3为共熔溶剂与均三甲苯的混合溶液，塔顶得到物流4；
所述共熔溶剂包括摩尔比为1：(1～6)的氯化胆碱和尿素；
B)将塔釜得到的物流3经过冷却器冷却后，进入固液离心机，分别得到物流5均三甲苯物流和物流10共熔溶剂物流；
C)将物流5通入产品水洗塔，塔顶得到物流6纯的均三甲苯产品，塔底得到物流7共熔溶剂的水溶液；
D)将物流4通入双烃水洗塔，进行水洗，塔顶得到物流8剩余碳九芳烃，塔底得到物流9共熔溶剂的水溶液；
E)将物流7和物流9通入共熔溶剂回收塔，塔顶分离出的水作为产品水洗塔和双烃水洗塔的循环用水，塔底分离出的物流11为共熔溶剂与物流2混合进入萃取塔。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述物流1为经过精馏脱轻脱重后的重整碳九芳烃，均三甲苯、邻甲乙苯、间对甲乙苯和偏三甲苯的总质量百分数≥98％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述共熔溶剂与物流1的质量比为(2～6)：1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取塔的理论板数为40～60块，操作温度为60～70℃，操作压力101～200kPa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述双烃水洗塔的理论塔板数为10～35块，操作温度为60～70℃，操作压力101～200kPa。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述产品水洗塔的理论塔板数为5～10块，操作温度为30～60℃，操作压力101～150kPa。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述共熔溶剂回收塔的理论塔板数为20～60块，物流7和9的进料温度为50～70℃，塔釜温度为100～160℃，塔顶温度为60～90℃，回流比为0.8～1.5，操作压力为2～70kPa。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述物流3通过冷却器，冷却至0～15℃，然后进入固液离心机进行固液分离。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，经固液离心机分离后得到固态的共熔溶剂，经过热交换器加热至25～50℃，得到物流10。
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