CN115872631A - 镀膜玻璃及其制备方法和夹层玻璃 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及玻璃制品技术领域,特别是涉及一种镀膜玻璃及其制备方法和夹层玻璃。所述镀膜玻璃的制备方法包括以下步骤:提供玻璃基板,于所述玻璃基板的周边区涂覆油墨组合物,烘干得油墨层印边玻璃;于所述油墨层印边玻璃的表面形成镀膜层,得待成型玻璃;对所述待成型玻璃进行压制成型,在所述压制成型的温度下,所述油墨层附着在玻璃基板的周边区,且所述周边区的镀膜层材料嵌入到所述油墨层中,于所述周边区形成遮蔽层,得到周边区为所述遮蔽层,中间区为所述镀膜层的镀膜玻璃。本发明能够解决镀膜玻璃产品质量缺陷的问题。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃制品技术领域,特别涉及镀膜玻璃及其制备方法和夹层玻璃。
背景技术
近年来,由于汽车销量的持续增长以及对汽车玻璃节能环保、功能多样化的需求,镀膜玻璃受到客户的广泛青睐。镀膜玻璃也称反射玻璃,是在玻璃表面涂覆一层或多层金属、合金或金属化合物薄膜,以改变玻璃的光学性质,满足特定要求。
一般情况下,镀膜玻璃的周边均印有用于遮光装饰的油墨层,制备镀膜玻璃时,先在玻璃基板周边印刷油墨,随后高温烧结形成油墨层,烧结后,对玻璃基板进行洗涤,再进行镀膜。然而,高温预烧影响了玻璃基板整体的平整度,使得镀膜层与玻璃基板的粘附性能较差,造成镀膜玻璃产品质量缺陷。
发明内容
基于此,本发明提供一种镀膜玻璃及其制备方法和夹层玻璃,能够改善镀膜玻璃产品质量缺陷,提高镀膜产品成品率。
发明第一方面提供一种镀膜玻璃的制备方法。其技术方案如下:
一种镀膜玻璃的制备方法,包括以下步骤:
提供玻璃基板,于所述玻璃基板的周边区涂覆油墨组合物,烘干得油墨层印边玻璃;
于所述油墨层印边玻璃的表面形成镀膜层,得待成型玻璃;
对所述待成型玻璃进行压制成型,在所述压制成型的温度下,所述油墨层附着在玻璃基板的周边区,且所述周边区的镀膜层材料嵌入到所述油墨层中,于所述周边区形成遮蔽层,得到周边区为所述遮蔽层,中间区为所述镀膜层的镀膜玻璃。
其中,所述油墨组合物包括以下重量百分比的组分:油墨颜料70%~85%及油剂15%~30%
其中,所述油墨颜料包括以下重量百分比的成分:Bi2O3 20%~50%、SiO2 15%~35%、CrO3 10%~25%、CuO 0%~10%、ZnO 0%~10%、Na2O 0%~5%及其他微量氧化物0%~3%,所述其他微量氧化物包括MgO、Al2O3、P2O3、K2O及CaO中的一种或多种。
其中,所述油墨颜料的粒径为5μm~20μm。
其中,所述油剂包括有机溶剂和树脂;
所述有机溶剂为异丙醇、醋酸乙酯、甲苯及丙酮中的一种或多种;
所述树脂为丙烯酸树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂及酚醛树脂中的一种或多种。
其中,所述油剂还包括助剂,所述助剂为甘油、调墨油、抗氧化剂及消泡剂中的一种或多种。
其中,所述油墨组合物还包括以下重量百分比的组分:稀释剂1%~15%;所述稀释剂为松油醇、甲苯、异丙醇及醋酸乙酯的一种或多种。
其中,涂覆所述油墨组合物之前,还包括对所述玻璃基板进行洗涤的步骤,洗涤用水的电导率≤8us/cm,温度为18℃~60℃。
其中,涂覆所述油墨组合物的方法为丝网印刷,丝网印刷的印刷压力为60Mpa~100Mpa。
其中,所述油墨组合物的粘度值为10pa·s~15pa·s。
其中,烘干的温度设置为100℃~300℃,烘干速度设置为5m/min~15m/min。
其中,所述油墨层印边玻璃中油墨层的厚度为14μm~30μm。
其中,形成所述镀膜层的方法为磁控溅射镀膜,磁控溅射镀膜的真空度为1×10- 3mbar~1×10-6mbar,工作压力为1×10-2mbar~1×10-4mbar。
其中,所述压制成型的温度为500℃~700℃,所述压制成型的时间为170s~250s。
其中,所述油墨层印边玻璃中玻璃基板的平整度≤1mm。
本发明第二方面提供一种镀膜玻璃。其技术方案如下:
一种镀膜玻璃,包括玻璃基板、位于所述玻璃基板的周边区的遮蔽层和位于所述玻璃基板的中间区的镀膜层,所述遮蔽层包括油墨层及嵌入所述油墨层中的镀膜层材料,所述镀膜玻璃采用如上所述的镀膜玻璃的制备方法制得。
其中,所述镀膜层包括至少一层功能层以及至少两层介质层,所述功能层与所述介质层交替设置,且所述功能层位于至少两层所述介质层之间。
其中,所述功能层包括Ag、Au、Cu、Al及其合金中的至少一种,所述介质层包括AZO、Ti合金、NbOx、TiOx、NiCr、NiCrOx、ZnAlOx、ZnOx、SnOx中的至少一种。
其中,所述镀膜层的厚度为100nm~1000nm。
其中,所述遮蔽层的厚度为10μm~30μm。
本发明第三方面提供一种夹层玻璃。其技术方案如下:
一种夹层玻璃,包括两片玻璃以及两片玻璃之间的中间层;至少有一片玻璃选自上述镀膜玻璃。
与传统方案相比,本发明具有以下有益效果:
本发明的发明人经过研究发现,传统方法形成的镀膜玻璃的镀膜层与玻璃基板的粘附性能较差与周边区油墨的烧结影响玻璃基板的平整度有关。根据此发现,本发明的镀膜玻璃的制备方法中,在油墨层烧结之前形成镀膜层,即在玻璃基板表面形成镀膜层形成时,油墨层处于未烧结状态,那么玻璃基板不受油墨层烧结的影响,平整度能够达到≤1mm的水平,甚至可以达到0mm~0.5mm的水平,且没有烧结产生的残余应力,所形成的镀膜层与玻璃基板的粘附性好,能够改善镀膜玻璃产品的质量缺陷,形成镀膜层后,在压制成型的温度下,油墨层完成烧结,并且将镀膜层的材料嵌入到油墨层中,周边区的镀膜层断连,得到成型的镀膜玻璃的同时,实现了周边区的除膜效果。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案、更完整地理解本申请及其有益效果,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对本领域技术人员来说,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一个实施例的镀膜玻璃的制备方法流程示意图;
图2为本发明一个实施例的压制成型过程中油墨层中的颜料颗粒与镀膜层材料的微观变化示意图;
图3为本发明一个实施例的镀膜玻璃的结构的正视图;
图4为本发明一个实施例的镀膜玻璃的结构的俯视图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施方式。相反地,提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。
术语
除非另外说明或存在矛盾之处,本文中使用的术语或短语具有以下含义:
本发明中,涉及“多个”、“多种”、“多次”、“多元”等,如无特别限定,指在数量上大于2或等于2。例如,“一种或多种”表示一种或大于等于两种。
本发明中,涉及“优选”、“更好”、“更佳”、“为宜”仅为描述效果更好的实施方式或实施例,应当理解,并不构成对本发明保护范围的限制。
本发明中,涉及“可选地”、“可选的”、“可选”,指可有可无,也即指选自“有”或“无”两种并列方案中的任一种。如果一个技术方案中出现多处“可选”,如无特别说明,且无矛盾之处或相互制约关系,则每项“可选”各自独立。
本发明中,涉及“第一方面”、“第二方面”、“第三方面”、“第四方面”等中,术语“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等仅用于描述目的,不能理解为指示或暗示相对重要性或数量,也不能理解为隐含指明所指示的技术特征的重要性或数量。而且“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等仅起到非穷举式的列举描述目的,应当理解并不构成对数量的封闭式限定。
本发明中,第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触,或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
本发明中,当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件,它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。还应当理解的是,在解释元件的连接关系或位置关系时,尽管没有明确描述,但连接关系和位置关系解释为包括误差范围,该误差范围应当由本领域技术人员所确定的特定值可接受的偏差范围内。例如,“大约”、“近似”或“基本上”可以意味着一个或多个标准偏差内,在此不作限定。
本发明中,以开放式描述的技术特征中,包括所列举特征组成的封闭式技术方案,也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
本发明中,涉及到数值区间(也即数值范围),如无特别说明,可选的数值分布在上述数值区间内视为连续,且包括该数值范围的两个数值端点(即最小值及最大值),以及这两个数值端点之间的每一个数值。如无特别说明,当数值区间仅仅指向该数值区间内的整数时,包括该数值范围的两个端点整数,以及两个端点之间的每一个整数,在本文中,相当于直接列举了每一个整数,比如t为选自1~10的整数,表示t为选自由1、2、3、4、5、6、7、8、9和10构成的整数组的任一个整数。此外,当提供多个范围描述特征或特性时,可以合并这些范围。换言之,除非另有指明,否则本文中所公开之范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
本发明中的温度参数,如无特别限定,既允许为恒温处理,也允许在一定温度区间内存在变动。应当理解的是,所述的恒温处理允许温度在仪器控制的精度范围内进行波动。允许在如±5℃、±4℃、±3℃、±2℃、±1℃的范围内波动。
针对传统方法形成的镀膜玻璃镀膜层与玻璃基板之间存在粘附性能较差的问题,本发明一方面提供一种镀膜玻璃的制备方法。
参见图1,为本发明一个实施例的镀膜玻璃的制备方法,包括以下步骤:
S1、提供玻璃基板
本实施例中,玻璃基板设有周边区。
可以理解地,玻璃基板通过对平板玻璃进行上片、切割成形、磨边、洗涤及干燥处理而获得。
可选地,洗涤时,通过物理刷洗配合去离子水进行清洁;所用去离子水的电导率≤8μs/cm,优选≤3μs/cm,且最后一道用去离子水的电导率≤0.1μs/cm。洗涤时,水温为18~60℃,优选水温为30~50℃;洗涤后玻璃的表面经风刀吹干,所用风刀气体包含且不限于:过滤空气、氮气等。
S2、涂覆油墨组合物,烘干
本实施例中,于玻璃基板的周边区涂覆油墨组合物,烘干得油墨层印边玻璃。
本实施例中,油墨组合物的颜色为黑色,周边区涂覆油墨组合物,能够起到遮光装饰的作用。
可选地,所述油墨组合物的粘度值为10pa·s~15pa·s。
可选地,所述油墨组合物包括以下重量百分比的组分:油墨颜料70%~85%及油剂15%~30%
进一步可选地,所述油墨颜料包括以下重量百分比的成分:Bi2O3 20%~50%、SiO2 15%~35%、CrO3 10%~25%、CuO 0%~10%、ZnO 0%~10%、Na2O 0%~5%及其他微量氧化物0%~3%,所述其他微量氧化物包括MgO、Al2O3、P2O3、K2O及CaO中的一种或多种。
进一步可选地,所述油墨颜料的粒径为5μm~20μm。相对于镀膜层的材料,油墨中的颜料颗粒的粒径更大,其颜料颗粒的孔隙之间可容纳镀膜层的材料。
所述油剂包括有机溶剂和树脂;
所述有机溶剂为异丙醇、醋酸乙酯、甲苯及丙酮中的一种或多种。
所述树脂为丙烯酸树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂及酚醛树脂中的一种或多种。
所述油剂还包括助剂,所述助剂为甘油、调墨油、抗氧化剂及消泡剂中的一种或多种。
所述油墨组合物还包括以下重量百分比的组分:稀释剂1%~15%;所述稀释剂为松油醇、甲苯、异丙醇及醋酸乙酯的一种或多种。
本实施例中,涂覆所述油墨组合物的方法为丝网印刷,可选地,丝网印刷的印刷压力为60Mpa~100Mpa。优选地,印刷的压力为70Mpa~90Mpa。
本实施例中,烘干是指油墨组合物由粘流态完成到固态的转变。油墨组合物烘干后形成油墨层,此时,颜料颗粒并未收缩结晶,处于未烧结状态。
可选地,烘干的温度设置为100℃~300℃。优选地,烘干的温度设置为150℃~200℃。
可选地,烘干的速度设置为5m/min~15m/min。优选地,烘干的速度设置为6m/min~9m/min。
可选地,所述油墨层印边玻璃中油墨层的厚度为14μm~30μm。
可选地,所述油墨层印边玻璃中玻璃基板的平整度≤1mm。优选地,所述油墨层印边玻璃中玻璃基板的平整度为0~0.5mm。
S3、镀膜
本实施例中,于所述油墨层印边玻璃的表面形成镀膜层,得待成型玻璃。
可以理解地,油墨层印边玻璃的表面是指油墨层侧的整个油墨层印边玻璃的表面。
可选地,通过镀膜形成至少一层功能层以及至少两层介质层,所述功能层与所述介质层交替设置,且所述功能层位于至少两层所述介质层之间。可通过设计镀膜工艺,对应形成相应的层,以满足使用需求,实现玻璃的良好光学性能和环境稳定性。
本实施例中,所述功能层包括Ag、Au、Cu、Al及其合金中的至少一种,所述介质层包括AZO、Ti合金、NbOx、TiOx、NiCr、NiCrOx、ZnAlOx、ZnOx、SnOx中的至少一种。银基镀膜层具有良好的可见光透过率和红外反射率等优势,满足经济价值和舒适的车内环境需求,正逐步应用于汽车玻璃领域。
可选地,镀膜层的厚度为100nm~1000nm。
本实施例中,形成所述镀膜层的方法为磁控溅射镀膜。采用磁控溅射法,在玻璃基板的整面(中间区和周边区)镀膜,其中,在玻璃基板中间区之上形成镀膜层,由于玻璃基板中间区未受到周边区油墨烧结的影响,平整度可达到≤1mm的水平,甚至可以达到0~0.5mm的水平,减少因玻璃基板平整度差异造成镀膜层吸附质量变差的问题,且玻璃基板上没有烧结产生的残余应力,所形成的镀膜层与玻璃基板的粘附性好,能够改善镀膜玻璃产品的质量缺陷,形成附着力高,硬度高的镀膜层。
镀膜时,周边区的油墨层尚未烧结,与烧结后的油墨层相比,具有较低的致密性和粘附力,对镀膜工艺提出了更高的要求,在大规模生成时,要求镀膜线具有高的本底真空和泵抽能力,减弱表面杂质、水汽以及挥发物在溅射过程影响腔室气氛。
本实施例中,设置真空度为1×10-3mbar~1×10-6mbar。优选设置真空度为1×10- 5mbar~1×10-6mbar。设置工作压力为1×10-2mbar~1×10-4mbar。优选设置工作压力为1×10-2mbar~1×10-3mbar。
可选地,磁控溅射时,以O2或N2作为反应气体,阴极靶选自锌锡靶、掺铝氧化锌靶、银靶、硅铝靶等,传输速度2m/min。
S4、压制成型
对所述待成型玻璃进行压制成型,在所述压制成型的温度下,所述油墨层附着在玻璃基板的周边区,且所述周边区的镀膜层材料嵌入到所述油墨层中,于所述周边区形成遮蔽层,得到周边区为所述遮蔽层,中间区为所述镀膜层的镀膜玻璃。
参见图2,为本实施例压制成型过程中油墨层中的颜料颗粒与镀膜层材料的微观变化示意图,其中,镀膜层材料的粒径相对较小,分布在油墨层的颜料颗粒的间隙中,随着温度的升高,颜料颗粒开始收缩结晶,镀膜层材料完全嵌入颜料颗粒中,最终完成油墨烧结,周边区镀膜层的连续性被破坏,且与中间区的镀膜层断连,实现了遮蔽层的除膜效果。
本实施例中,通过压制成型,不仅使镀膜玻璃成型,还能完成油墨的烧结致密化和镀膜玻璃的周边区除膜,形成遮蔽层。
可选地,所述压制成型的温度为500℃~700℃,所述压制成型的时间为170s~250s。
可选地,所述遮蔽层的厚度为10μm~30μm。
本实施例的镀膜玻璃的制备方法,在镀膜前,取消了对油墨层烧结的步骤,相应地取消了将油墨层印边玻璃转运至烧结炉内预烧结的步骤。因为现有镀膜产品中,待油墨烧结的玻璃产能无法满足烧结炉产能,需要与其他非镀膜烧结产品共用烧结炉,由于未规划将烧结炉和镀膜线连线生产,需要进行转运,从而造成镀膜玻璃成品的浪费、污染以及划伤等问题,造成镀膜成品率下降。本实施例的镀膜玻璃的制备方法可以避免上述问题。
本实施例的油墨烘干后,玻璃表面洁净度较高,可直接进行下一步工序。具有上述优势,还能省略了在镀膜之间对烧结后的中间产品进行洗涤处理的步骤,在生产线上,可以减少该工艺流程,进一步降低成本,提高经济效益。
本实施例在镀膜后,利用压制成型顺带完成了油墨层的烧结,一个工序实现了多种用途,整体节省了工艺流程,减小了成本,提高了经济效益。
S5、获得镀膜玻璃
上述方法形成的镀膜玻璃,镀膜层可在平整度较好的玻璃基板上形成,改善镀膜质量,提升镀膜综合成品率。且在镀膜后的油墨层烧结阶段,也无需将中间产品放入烧结炉进行油墨层烧结。
参见图3和图4,分别为本实施例所得的镀膜玻璃01的结构的正视图和俯视图,包括玻璃基板10、位于玻璃基板10的周边区的遮蔽层30和位于玻璃基板10的中间区的镀膜层20。
本实施例中,遮蔽层包括油墨层及嵌入所述油墨层中的镀膜层材料。
本发明还提供一种夹层玻璃。在本发明一个实施例中,夹层玻璃包括两片玻璃以及两片玻璃之间的中间层;至少有一片玻璃选自上述镀膜玻璃。
本实施例的夹层玻璃通过将两片玻璃和中间层进行合片、压制而成,夹层玻璃的制备可参照常规工艺进行。
以下结合具体实施例和对比例进行进一步说明,以下具体实施例中所涉及的原料,若无特殊说明,均可来源于市售,所使用的仪器,若无特殊说明,均可来源于市售,所涉及到的工艺,如无特殊说明,均为本领域技术人员常规选择。
实施例1
本实施例提供一种镀膜玻璃制备方法,步骤如下:
S1、对平板玻璃进行上片、切割成形、磨边、洗涤及干燥处理,得玻璃基板。
S2、通过77T印刷网版,在S1所得的玻璃基板的周边区印刷油墨组合物,烘干,得油墨层印边玻璃。
S3、在S2所得的油墨层印边玻璃的油墨层一侧表面进行磁控溅射镀膜,形成整面的镀膜层,得待成型玻璃。
S4、对S3所得的待成型玻璃进行单片压制成型,在所述压制成型的温度下,油墨层附着在玻璃基板的周边区,且周边区的镀膜层材料嵌入到油墨层中,于周边区形成遮蔽层,得到周边区为遮蔽层,中间区为镀膜层的镀膜玻璃。
其中,上片、切割成形、磨边、洗涤及干燥处理步骤为:将平板玻璃置于切割台,控制切割压力0.32Mpa,切割油压0.3Mpa,磨边水压0.35Mpa,洗涤水压0.25Mpa,水温45℃,电导率3μs/cm,洗涤速度9m/min。油墨组合物的制备步骤为:按重量百分比,取油墨颜料75.7%,油剂20.3%和稀释剂4%,其中,油墨颜料包括以下重量百分比的成分Bi2O3 40%、SiO2 20%、CrO3 20%、CuO 8%、ZnO 8%、Na2O 3%及MgO 1%;油剂包括以下重量百分比的成分:异丙醇33%、丙烯酸树脂67%;稀释剂为甲苯。在转速为300r/min下,将各组分混合搅拌10h。印刷油墨组合物的操作步骤为:将油墨组合物倒入77T丝绢网版,设置印刷压力90Mpa,印刷湿料厚度22μm,将印刷的油墨组合物烘干,烘干温度设置180℃,烘干速度9m/min。磁控溅射镀膜的步骤为:Ar作为溅射气体,真空度控制1×10-5mbar,工作压力控制10- 3mbar。压制成型的步骤为:将产品进入压制炉,设置温度650℃,传输速度60mm/s,烧结时间170s。
实施例2
本实施例提供一种镀膜玻璃制备方法,步骤如下:
S1、对平板玻璃进行上片、切割成形、磨边、洗涤及干燥处理,得玻璃基板。
S2、通过90T印刷网版,在S1所得的玻璃基板的周边区印刷油墨组合物,烘干,得油墨层印边玻璃。
S3、在S2所得的油墨层印边玻璃的油墨层一侧表面进行磁控溅射镀膜,形成整面的镀膜层,得待成型玻璃。
S4、对S3所得的待成型玻璃进行单片压制成型,在所述压制成型的温度下,油墨层附着在玻璃基板的周边区,且周边区的镀膜层材料嵌入到油墨层中,于周边区形成遮蔽层,得到周边区为遮蔽层,中间区为镀膜层的镀膜玻璃。
其中,上片、切割成形、磨边、洗涤及干燥处理步骤为:将平板玻璃置于切割台,控制切割压力0.32Mpa,切割油压0.3Mpa,磨边水压0.35Mpa,洗涤水压0.25Mpa,水温45℃,电导率3μs/cm,洗涤速度9m/min。油墨组合物的制备步骤为:按重量百分比,取油墨颜料75.7%,油剂20.3%和稀释剂4%,其中,油墨颜料包括以下重量百分比的成分Bi2O3 50%、SiO2 20%、CrO3 20%、CuO 3%、ZnO 3%、Na2O 3%及Al2O3 1%;油剂包括以下重量百分比的成分:甲苯33%、环氧树脂67%;稀释剂为异丙醇。在转速为300r/min下,将各组分混合搅拌10h。印刷油墨组合物的操作步骤为:将油墨组合物倒入90T丝绢网版,设置印刷压力90Mpa,印刷湿料厚度18μm,将印刷的油墨组合物烘干,烘干温度设置180℃,烘干速度9m/min。磁控溅射镀膜的步骤为:Ar作为溅射气体,真空度控制1×10-5mbar,工作压力控制10- 3mbar。压制成型的步骤为:将产品进入压制炉,设置温度650℃,传输速度60mm/s,烧结时间170s。
实施例3
本实施例提供一种镀膜玻璃制备方法,步骤如下:
S1、对平板玻璃进行上片、切割成形、磨边、洗涤及干燥处理,得玻璃基板。
S2、通过77T印刷网版,在S1所得的玻璃基板的周边区印刷油墨组合物,烘干,得油墨层印边玻璃。
S3、在S2所得的油墨层印边玻璃的油墨层一侧表面进行磁控溅射镀膜,形成整面的镀膜层,得待成型玻璃。
S4、对S3所得的待成型玻璃进行单片压制成型,在所述压制成型的温度下,油墨层附着在玻璃基板的周边区,且周边区的镀膜层材料嵌入到油墨层中,于周边区形成遮蔽层,得到周边区为遮蔽层,中间区为镀膜层的镀膜玻璃。
其中,上片、切割成形、磨边、洗涤及干燥处理步骤为:将平板玻璃置于切割台,控制切割压力0.32Mpa,切割油压0.3Mpa,磨边水压0.35Mpa,洗涤水压0.25Mpa,水温45℃,电导率3μs/cm,洗涤速度9m/min。油墨组合物的制备步骤为:按重量百分比,取油墨颜料75.7%,油剂20.3%和稀释剂4%,其中,油墨颜料包括以下重量百分比的成分Bi2O3 45%、SiO2 15%、CrO3 20%、CuO 8%、ZnO 8%、Na2O 3%及P2O3 1%;油剂包括以下重量百分比的成分:醋酸乙酯33%及聚氨酯树脂67%;稀释剂为醋酸乙酯。在转速为300r/min下,将各组分混合搅拌10h。印刷油墨组合物的操作步骤为:将油墨组合物倒入77T丝绢网版,设置印刷压力90Mpa,印刷湿料厚度22μm,将印刷的油墨组合物烘干,烘干温度设置180℃,烘干速度9m/min。磁控溅射镀膜的步骤为:Ar作为溅射气体,真空度控制1×10-5mbar,工作压力控制10-3mbar。压制成型的步骤为:将产品进入压制炉,设置温度650℃,传输速度60mm/s,烧结时间250s。
实施例4
本实施例提供一种镀膜玻璃制备方法,步骤如下:
S1、对平板玻璃进行上片、切割成形、磨边、洗涤及干燥处理,得玻璃基板。
S2、通过77T印刷网版,在S1所得的玻璃基板的周边区印刷油墨组合物,烘干,得油墨层印边玻璃。
S3、在S2所得的油墨层印边玻璃的油墨层一侧表面进行磁控溅射镀膜,形成整面的镀膜层,得待成型玻璃。
S4、对S3所得的待成型玻璃进行单片压制成型,在所述压制成型的温度下,油墨层附着在玻璃基板的周边区,且周边区的镀膜层材料嵌入到油墨层中,于周边区形成遮蔽层,得到周边区为遮蔽层,中间区为镀膜层的镀膜玻璃。
其中,上片、切割成形、磨边、洗涤及干燥处理步骤为:将平板玻璃置于切割台,控制切割压力0.32Mpa,切割油压0.3Mpa,磨边水压0.35Mpa,洗涤水压0.25Mpa,水温45℃,电导率3μs/cm,洗涤速度9m/min。油墨组合物的制备步骤为:按重量百分比,取油墨颜料76.4%,油剂19.6%和稀释剂4%,其中,油墨颜料包括以下重量百分比的成分Bi2O3 25%、SiO2 30%、CrO3 20%、CuO 10%、ZnO 10%、Na2O 3%及K2O 2%;油剂包括以下重量百分比的成分:丙酮37%及酚醛树脂63%;稀释剂为松油醇。在转速为300r/min下,将各组分混合搅拌10h。印刷油墨组合物的操作步骤为:将油墨组合物倒入77T丝绢网版,设置印刷压力90Mpa,印刷湿料厚度22μm,将印刷的油墨组合物烘干,烘干温度设置180℃,烘干速度9m/min。磁控溅射镀膜的步骤为:Ar作为溅射气体,真空度控制1×10-5mbar,工作压力控制10- 3mbar。压制成型的步骤为:将产品进入压制炉,设置温度650℃,传输速度60mm/s,烧结时间170s。
实施例5
本实施例提供一种镀膜玻璃制备方法,步骤如下:
S1、对平板玻璃进行上片、切割成形、磨边、洗涤及干燥处理,得玻璃基板。
S2、通过77T印刷网版,在S1所得的玻璃基板的周边区印刷油墨组合物,烘干,得油墨层印边玻璃。
S3、在S2所得的油墨层印边玻璃的油墨层一侧表面进行磁控溅射镀膜,形成整面的镀膜层,得待成型玻璃。
S4、对S3所得的待成型玻璃进行单片压制成型,在所述压制成型的温度下,油墨层附着在玻璃基板的周边区,且周边区的镀膜层材料嵌入到油墨层中,于周边区形成遮蔽层,得到周边区为遮蔽层,中间区为镀膜层的镀膜玻璃。
其中,上片、切割成形、磨边、洗涤及干燥处理步骤为:将平板玻璃置于切割台,控制切割压力0.32Mpa,切割油压0.3Mpa,磨边水压0.35Mpa,洗涤水压0.25Mpa,水温45℃,电导率3μs/cm,洗涤速度9m/min。油墨组合物的制备步骤为:按重量百分比,取油墨颜料72.8%,油剂23.2%和稀释剂4%,其中,油墨颜料包括以下重量百分比的成分Bi2O3 35%、SiO2 25%、CrO3 25%、CuO 5%、ZnO 5%、Na2O 4%及CaO 1%;油剂包括以下重量百分比的成分:甲苯29%及环氧树脂71%;稀释剂为异丙醇。在转速为300r/min下,将各组分混合搅拌10h。印刷油墨组合物的操作步骤为:将油墨组合物倒入77T丝绢网版,设置印刷压力90Mpa,印刷湿料厚度22μm,将印刷的油墨组合物烘干,烘干温度设置180℃,烘干速度9m/min。磁控溅射镀膜的步骤为:Ar作为溅射气体,真空度控制1×10-5mbar,工作压力控制10- 3mbar。压制成型的步骤为:将产品进入压制炉,设置温度650℃,传输速度60mm/s,烧结时间170s。
对比例1
本对比例提供一种镀膜玻璃制备方法,步骤如下:
S1、与实施例1相同。
S2、参照实施例1的S2步骤,得油墨层印边玻璃后,在温度650℃下完成烧结。
S3、参照实施例1的S3步骤,在S2所得的中间产品的油墨层一侧表面进行磁控溅射镀膜,形成整面的镀膜层,得待成型玻璃。
S4、参考实施例1的S4步骤,对S3所得的待成型玻璃进行单片压制成型。
将对比例1制备的镀膜玻璃与实施例1,2,3,4,5制备的镀膜玻璃进行对比,具体检测如下:膜面电阻,采用Stratometer G手持式非接触式面电阻测试仪测试中间区的膜面电阻值。过渡电阻,采用手持式数字万用表测试中间区与周边区连接电阻,距离控制5cm。透过率、TDS,选取中间区,取5块80mm*80mm样片,采用PerkinElmer Lambda 950紫外可见分光光度计测试光学性能。通过测试样片透过率T和反射率R,可计算出TDS和TTS。硬度,选取一套绘画铅笔,硬度规格6B~6H,使用专用工装让铅笔尖端以0.5mm/s~1mm/s速度水平划过膜层10~20mm,膜层表面负载应力750±10g,观察是否出现3mm以上膜层划痕,评价相应膜层硬度。取五次测定数值计算平均值。具体测试结果如表1。
表1性能表征对比表
由表1可知,本发明制备的镀膜玻璃中,中间区与周边区过渡电阻非常大,周边镀膜层与中间区镀膜层断连,可实现除膜效果。同时中间区玻璃基板的硬度相对较大且耐刻划,表明附着性能较好。此外,比较对比例1与实施例1,2,3,4,5,本发明制备的镀膜玻璃太阳能直接透过率TDS和总透过率TTS下降,可见光透过率相当。因为实施例1,2,3,4,5的玻璃镀膜前未经高温预烧结处理,大面积平板玻璃表面平整度相差较小,使得膜层的附着力和致密性提高,红外反射增强。因此,本发明的制备方法可简化生产工艺,节约成本,提高镀膜产品成品率。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (21)
1.一种镀膜玻璃的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
提供玻璃基板,于所述玻璃基板的周边区涂覆油墨组合物,烘干得油墨层印边玻璃;
于所述油墨层印边玻璃的表面形成镀膜层,得待成型玻璃;
对所述待成型玻璃进行压制成型,在所述压制成型的温度下,所述油墨层附着在玻璃基板的周边区,且所述周边区的镀膜层材料嵌入到所述油墨层中,于所述周边区形成遮蔽层,得到周边区为所述遮蔽层,中间区为所述镀膜层的镀膜玻璃。
2.根据权利要求1所述镀膜玻璃的制备方法,其特征在于,所述油墨组合物包括以下重量百分比的组分:油墨颜料70%~85%及油剂15%~30%。
3.根据权利要求2所述的镀膜玻璃的制备方法,其特征在于,所述油墨颜料包括以下重量百分比的成分:Bi2O3 20%~50%、SiO2 15%~35%、CrO3 10%~25%、CuO 0%~10%、ZnO 0%~10%、Na2O 0%~5%及其他微量氧化物0%~3%,所述其他微量氧化物包括MgO、Al2O3、P2O3、K2O及CaO中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的镀膜玻璃的制备方法,其特征在于,所述油墨颜料的粒径为5μm~20μm。
5.根据权利要求2所述的镀膜玻璃的制备方法,其特征在于,所述油剂包括有机溶剂和树脂;
所述有机溶剂为异丙醇、醋酸乙酯、甲苯及丙酮中的一种或多种;
所述树脂为丙烯酸树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂及酚醛树脂中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的镀膜玻璃的制备方法,其特征在于,所述油剂还包括助剂,所述助剂为甘油、调墨油、抗氧化剂及消泡剂中的一种或多种。
7.根据权利要求2所述的镀膜玻璃的制备方法,其特征在于,所述油墨组合物还包括以下重量百分比的组分:稀释剂1%~15%;所述稀释剂为松油醇、甲苯、异丙醇及醋酸乙酯的一种或多种。
8.根据权利要求1至7任一项所述的镀膜玻璃的制备方法,其特征在于,涂覆所述油墨组合物之前,还包括对所述玻璃基板进行洗涤的步骤,洗涤用水的电导率≤8us/cm,温度为18℃~60℃。
9.根据权利要求1至7任一项所述的镀膜玻璃的制备方法,其特征在于,涂覆所述油墨组合物的方法为丝网印刷,丝网印刷的印刷压力为60Mpa~100Mpa。
10.根据权利要求1至7任一项所述的镀膜玻璃的制备方法,其特征在于,所述油墨组合物的粘度值为10pa·s~15pa·s。
11.根据权利要求1至7任一项所述的镀膜玻璃的制备方法,其特征在于,烘干的温度设置为100℃~300℃,烘干速度设置为5m/min~15m/min。
12.根据权利要求1至7任一项所述的镀膜玻璃的制备方法,其特征在于,所述油墨层印边玻璃中油墨层的厚度为14μm~30μm。
13.根据权利要求1至7任一项所述的镀膜玻璃的制备方法,其特征在于,形成所述镀膜层的方法为磁控溅射镀膜,磁控溅射镀膜的真空度为1×10-3mbar~1×10-6mbar,工作压力为1×10-2mbar~1×10-4mbar。
14.根据权利要求1至7任一项所述的镀膜玻璃的制备方法,其特征在于,所述压制成型的温度为500℃~700℃,所述压制成型的时间为170s~250s。
15.根据权利要求1至7任一项所述的镀膜玻璃的制备方法,其特征在于,所述油墨层印边玻璃中玻璃基板的平整度≤1mm。
16.一种镀膜玻璃,其特征在于,包括玻璃基板、位于所述玻璃基板的周边区的遮蔽层和位于所述玻璃基板的中间区的镀膜层,所述遮蔽层包括油墨层及嵌入所述油墨层中的镀膜层材料,所述镀膜玻璃采用如权利要求1至15任一项所述的镀膜玻璃的制备方法制得。
17.根据权利要求16所述的镀膜玻璃,其特征在于,所述镀膜层包括至少一层功能层以及至少两层介质层,所述功能层与所述介质层交替设置,且所述功能层位于至少两层所述介质层之间。
18.根据权利要求17所述的镀膜玻璃,其特征在于,所述功能层包括Ag、Au、Cu、Al及其合金中的至少一种,所述介质层包括AZO、Ti合金、NbOx、TiOx、NiCr、NiCrOx、ZnAlOx、ZnOx、SnOx中的至少一种。
19.根据权利要求16所述的镀膜玻璃,其特征在于,所述镀膜层的厚度为100nm~1000nm。
20.根据权利要求16所述的镀膜玻璃的制备方法,其特征在于,所述遮蔽层的厚度为10μm~30μm。
21.一种夹层玻璃,其特征在于,包括两片玻璃以及两片玻璃之间的中间层;至少有一片玻璃选自权利要求16-20任一项所述的镀膜玻璃。
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