CN115857140A - 一种折射胶合棱镜的加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种折射胶合棱镜的加工工艺，先后经过方料、开料、铣磨、抛光和胶合处理，所述胶合处理所用胶为液态光学胶，所述液态光学胶包括如下重量份原料：30‑50份丙烯酸预聚物，20‑50份甲基丙烯酸甲酯，10‑20份甲基丙烯酸，10‑20份膨胀单体，1‑3份复合光引发剂，1‑2份液体石蜡，5‑10份助剂；当该液态光学胶用于粘合棱镜时，一方面不会影响棱镜的透明度和折射率，另一方面力学性能较好，防止开胶脱落等现象发生。
Description
技术领域
本发明属于棱镜加工技术领域，具体地，涉及一种折射胶合棱镜的加工工艺。
背景技术
腹腔镜的原理是用二氧化碳气体造成人工气腹作为观察和操作空间:用穿刺器通过腹辟几个0.5-1.0cm的小洞建立腹腔与外界的通道；通过穿刺器插入带有摄录象系统及光源的腹腔镜，这样腹腔内部的情况通过CCD摄象头传送到电视显示器上手术医生看着电视屏幕上的图象，把手术器械通过穿刺器插入腹腔内进行手术操作。
目前目前在对棱镜进行胶合时往往采用液态光学胶进行胶合，一方面防止传统胶的透明度影响棱镜透明、折射效果，另一方面不含有机溶剂，符合环保要求，而且目前大部分液态光学胶采用的是丙烯酸酯体系，聚合过程中会引发体积收缩产生收缩应力，导致材料力学性能下降，使用寿命降低。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种折射胶合棱镜的加工工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种折射胶合棱镜的加工工艺，先后经过方料、开料、铣磨、抛光和胶合处理，所述胶合处理所用胶为液态光学胶，所述液态光学胶包括如下步骤制成：
步骤S1、称取如下重量份原料：30-50份丙烯酸预聚物，20-50份甲基丙烯酸甲酯，10-20份甲基丙烯酸，10-20份膨胀单体，1-3份复合光引发剂，1-2份液体石蜡，5-10份助剂；
步骤S2、将丙烯酸预聚、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、膨胀单体和复合光引发剂加入搅拌机中，升温至65-70℃，匀速搅拌30min，制得混合料一；
步骤S3、将助剂和液体石蜡加入混合料中，50-60℃下匀速搅拌30min，之后升温至100℃，保温15min，制得混合料二；
步骤S4、将混合料二冷却至室温后通过负压反渗透过滤器过滤，收集，制得液态光学胶。
进一步地：所述丙烯酸预聚物的黏度为20000-30000cps。
进一步地：所述复合光引发剂为自由基型光引发剂和阳离子型引发剂按照5-10∶1的重量比混合而成。
进一步地：所述助剂为抗氧剂、流平剂和消泡剂按照1∶0.1∶2的重量比混合而成。
进一步地：所述膨胀单体包括如下步骤制成：
将三羟甲基丙烷单烯丙基醚和甲苯加入三口烧瓶中，加热回流反应2h，共沸除水后冷却至75℃，加入无水对甲苯磺酸，匀速搅拌并冷却至室温，缓慢滴加原碳酸四乙酯，加热回流（除去中间产物乙醇，直至液面保持不变），继续回流1h，冷却至室温，加入三乙胺，匀速搅拌2h，减压蒸馏，制得粗品，纯化，制得膨胀单体，控制三羟甲基丙烷单烯丙基醚、甲苯、无水对甲苯磺酸和原碳酸四乙酯的用量比为50mmol∶500mL∶0.10-0.12g∶5.20-5.50mL。
通过三羟甲基丙烷单烯丙基醚和原碳酸四乙酯为原料，合成膨胀单体，其为一种带有双键的无色透明液体，当作为单体与丙烯酸预聚物以及其他单体共混时，与丙烯酸基体具有良好的相溶性，一方面解决了丙烯酸酯胶体系在聚合过程中体积收缩产生收缩应力，使得基体的力学性能下降，寿命降低，另一方面能够降低体系粘度，而且结构上的双键能够参与反应，与基体形成高分子网络结构，进一步增加体系的力学性能。
本发明的有益效果：
本发明一种折射胶合棱镜的加工工艺，先后经过方料、开料、铣磨、抛光和胶合处理，在胶合过程中使用本发明制备出的液态光学胶，该液态光学胶为丙烯酸酯胶体系，引入了膨胀单体，该膨胀单体通过三羟甲基丙烷单烯丙基醚和原碳酸四乙酯为原料制成，其为一种带有双键的无色透明液体，当作为单体与丙烯酸预聚物以及其他单体共混时，与丙烯酸基体具有良好的相溶性，一方面解决了丙烯酸酯胶体系在聚合过程中体积收缩产生收缩应力，使得基体的力学性能下降，寿命降低，另一方面能够降低体系粘度，而且结构上的双键能够参与反应，与基体形成高分子网络结构，进一步增加体系的力学性能，当该液态光学胶用于粘合棱镜时，一方面不会影响棱镜的透明度和折射率，另一方面力学性能较好，防止开胶脱落等现象发生。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
所述膨胀单体包括如下步骤制成：
将三羟甲基丙烷单烯丙基醚和甲苯加入三口烧瓶中，加热回流反应2h，共沸除水后冷却至75℃，加入无水对甲苯磺酸，匀速搅拌并冷却至室温，缓慢滴加原碳酸四乙酯，加热回流除去中间产物乙醇，直至液面保持不变，继续回流1h，冷却至室温，加入三乙胺，匀速搅拌2h，减压蒸馏，制得粗品，纯化，制得膨胀单体，控制三羟甲基丙烷单烯丙基醚、甲苯、无水对甲苯磺酸和原碳酸四乙酯的用量比为50mmol∶500mL∶0.10g∶5.20mL。
实施例2
所述膨胀单体包括如下步骤制成：
将三羟甲基丙烷单烯丙基醚和甲苯加入三口烧瓶中，加热回流反应2h，共沸除水后冷却至75℃，加入无水对甲苯磺酸，匀速搅拌并冷却至室温，缓慢滴加原碳酸四乙酯，加热回流除去中间产物乙醇，直至液面保持不变，继续回流1h，冷却至室温，加入三乙胺，匀速搅拌2h，减压蒸馏，制得粗品，纯化，制得膨胀单体，控制三羟甲基丙烷单烯丙基醚、甲苯、无水对甲苯磺酸和原碳酸四乙酯的用量比为50mmol∶500mL∶0.11g∶5.30mL。
实施例3
所述膨胀单体包括如下步骤制成：
将三羟甲基丙烷单烯丙基醚和甲苯加入三口烧瓶中，加热回流反应2h，共沸除水后冷却至75℃，加入无水对甲苯磺酸，匀速搅拌并冷却至室温，缓慢滴加原碳酸四乙酯，加热回流除去中间产物乙醇，直至液面保持不变，继续回流1h，冷却至室温，加入三乙胺，匀速搅拌2h，减压蒸馏，制得粗品，纯化，制得膨胀单体，控制三羟甲基丙烷单烯丙基醚、甲苯、无水对甲苯磺酸和原碳酸四乙酯的用量比为50mmol∶500mL∶0.12g∶5.50mL。
实施例4
一种折射胶合棱镜的加工工艺，先后经过方料、开料、铣磨、抛光和胶合处理，所述胶合处理所用胶为液态光学胶，所述液态光学胶包括如下步骤制成：
步骤S1、称取如下重量份原料：30份丙烯酸预聚物，20份甲基丙烯酸甲酯，10份甲基丙烯酸，10份实施例1制备出的膨胀单体，1份复合光引发剂，1份液体石蜡，5份助剂；
步骤S2、将丙烯酸预聚、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、膨胀单体和复合光引发剂加入搅拌机中，升温至65℃，匀速搅拌30min，制得混合料一；
步骤S3、将助剂和液体石蜡加入混合料中，50℃下匀速搅拌30min，之后升温至100℃，保温15min，制得混合料二；
步骤S4、将混合料二冷却至室温后通过负压反渗透过滤器过滤，收集，制得液态光学胶。
所述复合光引发剂为自由基型光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮或1-羟基环己基苯基甲酮和阳离子型引发剂异丙苯茂铁六氟磷酸盐按照5∶1的重量比混合而成。
所述助剂为抗氧剂1010、流平剂1073和甲基三甲氧基硅烷按照1∶0.1∶2的重量比混合而成。
实施例5
一种折射胶合棱镜的加工工艺，先后经过方料、开料、铣磨、抛光和胶合处理，所述胶合处理所用胶为液态光学胶，所述液态光学胶包括如下步骤制成：
步骤S1、称取如下重量份原料：40份丙烯酸预聚物，30份甲基丙烯酸甲酯，15份甲基丙烯酸，15份实施例2制备出的膨胀单体，2份复合光引发剂，1.5份液体石蜡，8份助剂；
步骤S2、将丙烯酸预聚、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、膨胀单体和复合光引发剂加入搅拌机中，升温至68℃，匀速搅拌30min，制得混合料一；
步骤S3、将助剂和液体石蜡加入混合料中，55℃下匀速搅拌30min，之后升温至100℃，保温15min，制得混合料二；
步骤S4、将混合料二冷却至室温后通过负压反渗透过滤器过滤，收集，制得液态光学胶。
所述复合光引发剂为自由基型光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮或1-羟基环己基苯基甲酮和阳离子型引发剂异丙苯茂铁六氟磷酸盐按照8∶1的重量比混合而成。
所述助剂为抗氧剂1010、流平剂1073和甲基三甲氧基硅烷按照1∶0.1∶2的重量比混合而成。
实施例6
一种折射胶合棱镜的加工工艺，先后经过方料、开料、铣磨、抛光和胶合处理，所述胶合处理所用胶为液态光学胶，所述液态光学胶包括如下步骤制成：
步骤S1、称取如下重量份原料：50份丙烯酸预聚物，50份甲基丙烯酸甲酯，20份甲基丙烯酸，20份实施例3制备出的膨胀单体，3份复合光引发剂，2份液体石蜡，10份助剂；
步骤S2、将丙烯酸预聚、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、膨胀单体和复合光引发剂加入搅拌机中，升温至70℃，匀速搅拌30min，制得混合料一；
步骤S3、将助剂和液体石蜡加入混合料中，60℃下匀速搅拌30min，之后升温至100℃，保温15min，制得混合料二；
步骤S4、将混合料二冷却至室温后通过负压反渗透过滤器过滤，收集，制得液态光学胶。
所述复合光引发剂为自由基型光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮或1-羟基环己基苯基甲酮和阳离子型引发剂异丙苯茂铁六氟磷酸盐按照10∶1的重量比混合而成。
所述助剂为抗氧剂1010、流平剂1073和甲基三甲氧基硅烷按照1∶0.1∶2的重量比混合而成。
对比例1
本对比例与实施例4相比，未加入膨胀单体。
对比例2
本对比例为市售某公司生产的光学胶粘剂。
在1mm厚的光学玻璃之间分别填充厚度为100μm的实施例4-6和对比例1-2制备出的液态光学胶，在3000mJ/cm2的紫外光条件下分别固化后得到样品，分别测试透光率和折射率，方法为：
透光率：参照国家标准GB/T2410-2008《透明塑料透光率和雾度的测定》采用透光率雾度测试仪测定；
折射率：根据国家标准GB/T614-2006《化学试剂折光率测定通用方法》测定；
将实施例4-6和对比例1-2制备出的液态光学胶用刮涂法涂布成一定厚度，使用广州市劲鹏变压器加工厂生产的 2 kW 紫外光固化机固化成膜，固化时间为15s，距离紫外灯管距离为10cm。将固化后的膜剪裁成50mm×15mm×0.5mm大小，使用深圳三思科技有限公司生产的 UTM-4000 型万能电子试验机以 5mm /min的拉伸速率对膜层进行拉伸强度测试。
测试结果如下表1所示：
表1
从上表1中能够看出本发明实施例4-6制备出的光学胶不仅具有优异的透光率和折射率，而且力学性能较好。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种折射胶合棱镜的加工工艺，先后经过方料、开料、铣磨、抛光和胶合处理，其特征在于：所述胶合处理所用胶为液态光学胶，所述液态光学胶包括如下步骤制成：
步骤S1、称取如下重量份原料：30-50份丙烯酸预聚物，20-50份甲基丙烯酸甲酯，10-20份甲基丙烯酸，10-20份膨胀单体，1-3份复合光引发剂，1-2份液体石蜡，5-10份助剂；
步骤S2、将丙烯酸预聚、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、膨胀单体和复合光引发剂加入搅拌机中，升温至65-70℃，匀速搅拌30min，制得混合料一；
步骤S3、将助剂和液体石蜡加入混合料中，50-60℃下匀速搅拌30min，之后升温至100℃，保温15min，制得混合料二；
步骤S4、将混合料二冷却至室温后通过负压反渗透过滤器过滤，收集，制得液态光学胶。
2.根据权利要求1所述的一种折射胶合棱镜的加工工艺，其特征在于：所述丙烯酸预聚物的黏度为20000-30000cps。
3.根据权利要求1所述的一种折射胶合棱镜的加工工艺，其特征在于：所述复合光引发剂为自由基型光引发剂和阳离子型引发剂按照5-10∶1的重量比混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种折射胶合棱镜的加工工艺，其特征在于：所述助剂为抗氧剂、流平剂和消泡剂按照1∶0.1∶2的重量比混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种折射胶合棱镜的加工工艺，其特征在于：所述膨胀单体包括如下步骤制成：
将三羟甲基丙烷单烯丙基醚和甲苯加入三口烧瓶中，加热回流反应2h，共沸除水后冷却至75℃，加入无水对甲苯磺酸，匀速搅拌并冷却至室温，缓慢滴加原碳酸四乙酯，加热回流，继续回流1h，冷却至室温，加入三乙胺，匀速搅拌2h，减压蒸馏，制得粗品，纯化，制得膨胀单体。
6.根据权利要求5所述的一种折射胶合棱镜的加工工艺，其特征在于：控制三羟甲基丙烷单烯丙基醚、甲苯、无水对甲苯磺酸和原碳酸四乙酯的用量比为50mmol∶500mL∶0.10-0.12g∶5.20-5.50mL。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
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| 孙金媛 等: "膨胀单体改性液态光学胶的制备及性能", 《高分子材料科学与工程》, pages 155 - 159 * |
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