CN116396714A - 一种偏光片用胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种偏光片用胶粘剂及其制备方法，涉及胶粘剂技术领域，是由如下按重量份计的各组分制成：超支化全氟聚醚聚氨酯丙烯酸酯齐聚物25‑35份、碳酸乙烯亚乙酯3‑5份、甲基丙烯酸异氰基乙酯2‑4份、N‑乙烯基咔唑2‑4份、苯乙烯1‑3份、二环戊烯甲基丙烯酸酯3‑5份、3,9‑二乙烯基‑2,4,8,10‑四氧杂螺[5.5]十一烷3‑5份、四羟甲基甘脲1‑2份、稀释剂15‑25份、光引发剂0.5‑4份、催化剂0.2‑0.6份、助剂2‑5份。该偏光片用胶粘剂粘结性能好，耐水性和耐候性佳，透光率够，耐高温高湿性能和水蒸气阻隔性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，尤其涉及一种偏光片用胶粘剂及其制备方法。
背景技术
偏光片的全称为偏振光片，是液晶显示器中的重要组成部分。其作用是改变光的性质，使自然光转换成偏振光，以增加显示器的清晰度。偏光片一般为多层膜结构，膜层之间还存在胶粘剂。胶粘剂是偏光片的重要原料之一，用于偏光片的胶粘剂除需具有一定的粘结力外，还必须具有不影响光学性能的性质。
现有的偏光片用胶粘剂粘结性能、耐水性和耐候性有限，耐高温高湿性能和水蒸气阻隔性能有待进一步提高，透光率有待进一步改善。为了解决上述问题，授权公布号为CN107586521B的中国发明专利提供了一种偏光片用粘接剂的制备方法和偏光片的制备方法。该偏光片用粘结剂的制备方法包括如下步骤：将聚乙烯醇在水中溶胀，得到含有溶胀的聚乙烯醇的水溶液；在持续搅拌的条件下，将含有溶胀的聚乙烯醇的水溶液升温至90～100℃后加入改性剂，并在90～100℃下保温40～60分钟，然后降温至40℃以下，得到预配液；在持续搅拌的条件下，将预配液的pH值至调节至1.5～2，接着加入二醛类、添加剂、交联剂和醇在室温下进行交联反应，得到粘接剂。上述偏光片用粘接剂的制备方法制备得到的偏光片用粘接剂具有较好的粘接性能，且同时能够提高偏光片的耐高温黄变性能。然而，其耐候性、水蒸气阻隔性能和耐高温高湿性能均有待进一步提高。
可见，本领域仍然需要一种粘结性能好，耐水性和耐候性佳，透光率够，耐高温高湿性能和水蒸气阻隔性能优异的偏光片用胶粘剂及其制备方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种粘结性能好，耐水性和耐候性佳，透光率够，耐高温高湿性能和水蒸气阻隔性能优异的偏光片用胶粘剂及其制备方法。
为达到以上目的，本发明提供一种偏光片用胶粘剂，是由如下按重量份计的各组分制成：超支化全氟聚醚聚氨酯丙烯酸酯齐聚物25-35份、碳酸乙烯亚乙酯3-5份、甲基丙烯酸异氰基乙酯2-4份、N-乙烯基咔唑2-4份、苯乙烯1-3份、二环戊烯甲基丙烯酸酯3-5份、3,9-二乙烯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷3-5份、四羟甲基甘脲1-2份、稀释剂15-25份、光引发剂0.5-4份、催化剂0.2-0.6份、助剂2-5份。
优选的，所述助剂包括消泡剂，所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088中的一种或几种。
优选的，所述催化剂为二丁基锡二月硅酸酯。
优选的，所述光引发剂为光引发剂Irgacure184、光引发剂Darocure1173、光引发剂Irgacure907、光引发剂TPO中的至少一种。
优选的，所述稀释剂为丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸2-甲氧基乙酯按质量比(1-3):2:(3-5)混合形成的混合物。
优选的，所述超支化全氟聚醚聚氨酯丙烯酸酯齐聚物的来源无特殊要求，在本发明的一个实施例中，所述超支化全氟聚醚聚氨酯丙烯酸酯齐聚物是按授权公布号为CN105482680B的中国发明专利实施例1的方法制成。
本发明的另一个目的，在于提供一种所述偏光片用胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：将各组分按重量份混合均匀后，得到偏光片用胶粘剂成品。
由于上述技术方案的运用，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明公开的偏光片用胶粘剂的制备方法，工艺简单，操作施工使用方便，对设备依赖性低，制备效率和成品合格率高，适于工业化连续生产，具有较高的推广应用价值。
（2）本发明公开的偏光片用胶粘剂，是由如下按重量份计的各组分制成：超支化全氟聚醚聚氨酯丙烯酸酯齐聚物25-35份、碳酸乙烯亚乙酯3-5份、甲基丙烯酸异氰基乙酯2-4份、N-乙烯基咔唑2-4份、苯乙烯1-3份、二环戊烯甲基丙烯酸酯3-5份、3,9-二乙烯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷3-5份、四羟甲基甘脲1-2份、稀释剂15-25份、光引发剂0.5-4份、催化剂0.2-0.6份、助剂2-5份。通过各组分之间的相互配合共同作用，使得制成的偏光片用胶粘剂粘结性能好，耐水性和耐候性佳，透光率够，耐高温高湿性能和水蒸气阻隔性能优异。
（3）本发明公开的偏光片用胶粘剂，超支化全氟聚醚聚氨酯丙烯酸酯齐聚物、碳酸乙烯亚乙酯、甲基丙烯酸异氰基乙酯、N-乙烯基咔唑、苯乙烯、二环戊烯甲基丙烯酸酯和稀释剂这些含有不饱和烯键的组分在光引发剂的作用下，能发生紫外光固化反应，同时四羟甲基甘脲上的羟基在催化剂的作用下还能与甲基丙烯酸异氰基乙酯发生化学反应，形成多重互穿网络结构，有效改善了胶粘剂的耐候性、耐高温高湿性能和水蒸气阻隔性能，使得其耐用性更好，使用寿命更长。通过上述反应，在胶粘剂分子结构中同时引入含氟超支化聚氨酯、碳酸酯、咔唑、苯基、二环戊烯、甘脲结构，这些结构在电子效应、位阻效应和共轭效应等多重作用下，使得制成的胶粘剂粘结性能好，耐水性和耐候性佳，透光率够，耐高温高湿性能和水蒸气阻隔性能优异。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
一种偏光片用胶粘剂，是由如下按重量份计的各组分制成：超支化全氟聚醚聚氨酯丙烯酸酯齐聚物25份、碳酸乙烯亚乙酯3份、甲基丙烯酸异氰基乙酯2份、N-乙烯基咔唑2份、苯乙烯1份、二环戊烯甲基丙烯酸酯3份、3,9-二乙烯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷3份、四羟甲基甘脲1份、稀释剂15份、光引发剂0.5份、催化剂0.2份、助剂2份。
所述助剂包括消泡剂，所述消泡剂为磷酸三丁酯；所述催化剂为二丁基锡二月硅酸酯；所述光引发剂为光引发剂Irgacure184；所述稀释剂为丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸2-甲氧基乙酯按质量比1:2:3混合形成的混合物；所述超支化全氟聚醚聚氨酯丙烯酸酯齐聚物是按授权公布号为CN105482680B的中国发明专利实施例1的方法制成。
一种所述偏光片用胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：将各组分按重量份混合均匀后，得到偏光片用胶粘剂成品。
实施例2
一种偏光片用胶粘剂，是由如下按重量份计的各组分制成：超支化全氟聚醚聚氨酯丙烯酸酯齐聚物28份、碳酸乙烯亚乙酯3.5份、甲基丙烯酸异氰基乙酯2.5份、N-乙烯基咔唑2.5份、苯乙烯1.5份、二环戊烯甲基丙烯酸酯3.5份、3,9-二乙烯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷3.5份、四羟甲基甘脲1.2份、稀释剂18份、光引发剂1份、催化剂0.3份、助剂3份。
所述助剂包括消泡剂，所述消泡剂为消泡剂德谦3100；所述催化剂为二丁基锡二月硅酸酯；所述光引发剂为光引发剂Darocure1173；所述稀释剂为丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸2-甲氧基乙酯按质量比1.5:2:3.5混合形成的混合物；所述超支化全氟聚醚聚氨酯丙烯酸酯齐聚物是按授权公布号为CN105482680B的中国发明专利实施例1的方法制成。
一种所述偏光片用胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：将各组分按重量份混合均匀后，得到偏光片用胶粘剂成品。
实施例3
一种偏光片用胶粘剂，是由如下按重量份计的各组分制成：超支化全氟聚醚聚氨酯丙烯酸酯齐聚物30份、碳酸乙烯亚乙酯4份、甲基丙烯酸异氰基乙酯3份、N-乙烯基咔唑3份、苯乙烯2份、二环戊烯甲基丙烯酸酯4份、3,9-二乙烯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷4份、四羟甲基甘脲1.5份、稀释剂20份、光引发剂2.5份、催化剂0.4份、助剂3.5份。
所述助剂包括消泡剂，所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088中的一种或几种；所述催化剂为二丁基锡二月硅酸酯；所述光引发剂为光引发剂Irgacure907；所述稀释剂为丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸2-甲氧基乙酯按质量比2:2:4混合形成的混合物；所述超支化全氟聚醚聚氨酯丙烯酸酯齐聚物是按授权公布号为CN105482680B的中国发明专利实施例1的方法制成。
一种所述偏光片用胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：将各组分按重量份混合均匀后，得到偏光片用胶粘剂成品。
实施例4
一种偏光片用胶粘剂，是由如下按重量份计的各组分制成：超支化全氟聚醚聚氨酯丙烯酸酯齐聚物33份、碳酸乙烯亚乙酯4.5份、甲基丙烯酸异氰基乙酯3.5份、N-乙烯基咔唑3.5份、苯乙烯2.5份、二环戊烯甲基丙烯酸酯4.5份、3,9-二乙烯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷4.5份、四羟甲基甘脲1.8份、稀释剂23份、光引发剂3.5份、催化剂0.5份、助剂4.5份。
所述助剂包括消泡剂，所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088按质量比1:2:3混合形成的混合物；所述催化剂为二丁基锡二月硅酸酯；所述光引发剂为光引发剂Irgacure184、光引发剂Darocure1173、光引发剂Irgacure907、光引发剂TPO按质量比1:1:3:5混合形成的混合物；所述稀释剂为丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸2-甲氧基乙酯按质量比2.5:2:4.5混合形成的混合物；所述超支化全氟聚醚聚氨酯丙烯酸酯齐聚物是按授权公布号为CN105482680B的中国发明专利实施例1的方法制成。
一种所述偏光片用胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：将各组分按重量份混合均匀后，得到偏光片用胶粘剂成品。
实施例5
一种偏光片用胶粘剂，是由如下按重量份计的各组分制成：超支化全氟聚醚聚氨酯丙烯酸酯齐聚物35份、碳酸乙烯亚乙酯5份、甲基丙烯酸异氰基乙酯4份、N-乙烯基咔唑4份、苯乙烯3份、二环戊烯甲基丙烯酸酯5份、3,9-二乙烯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷5份、四羟甲基甘脲2份、稀释剂25份、光引发剂4份、催化剂0.6份、助剂5份。
所述助剂包括消泡剂，所述消泡剂为消泡剂BYK088；所述催化剂为二丁基锡二月硅酸酯；所述光引发剂为光引发剂TPO；所述稀释剂为丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸2-甲氧基乙酯按质量比3:2:5混合形成的混合物；所述超支化全氟聚醚聚氨酯丙烯酸酯齐聚物是按授权公布号为CN105482680B的中国发明专利实施例1的方法制成。
一种所述偏光片用胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：将各组分按重量份混合均匀后，得到偏光片用胶粘剂成品。
对比例1
一种偏光片用胶粘剂，其与实施例1基本相同，不同的是没有添加3,9-二乙烯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷和甲基丙烯酸异氰基乙酯。
对比例2
一种偏光片用胶粘剂，其与实施例1基本相同，不同的是没有添加二环戊烯甲基丙烯酸酯和四羟甲基甘脲。
为了进一步说明本发明各实施例制成的偏光片用胶粘剂的有益技术效果，对实施例1-5及对比例1-2制成的偏光片用胶粘剂进行相关性能测试，测试结果见表1，测试方法如下：
（1）拉伸剪切强度：采用GB/T 7124-2008测定常温20℃下的拉伸剪切强度；固化采用80W/cm高压汞灯，室温照射12秒，后在80℃下热处理5分钟；胶层厚度为0.2mm。
（2）耐湿热性能：将各例固化后的胶粘剂样品置于80℃、相对湿度90%的环境条件下放置100小时，冷却至室温后，按照（1）中方法再次检测拉伸剪切强度，并计算拉伸剪切强度的保留率，其数值越大，耐湿热性能越佳。
（3）水蒸气透过率：将获取到的胶粘剂通过刮刀均匀涂布在TAC膜材上，涂布厚度为15μm，再进行固化，得到待测样品；固化采用80W/cm高压汞灯，室温照射12秒，后在80℃下热处理5分钟。将待测样本放在水蒸气透过率测试仪的样品腔中固定，测试每个待检测样本的水蒸气透过率，每个实施例及比较例测试三个样品，以平均值表示，具体操作方式，可参照国家标准GB/T30412-2013。
（4）透光率：将获取到的胶粘剂通过刮刀均匀涂布在TAC膜材上，涂布厚度为15μm，再进行固化，得到待测样品；固化采用80W/cm高压汞灯，室温照射12秒，后在80℃下热处理5分钟。再参考国家标准GB/T2410-2008进行透光率测试。
从表1可见，本发明实施例公开的偏光片用胶粘剂透光性能好，与对比例产品相比，具有更加优异的粘结性能、水蒸气阻隔性能和耐湿热性能；3,9-二乙烯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷、甲基丙烯酸异氰基乙酯、二环戊烯甲基丙烯酸酯和四羟甲基甘脲的引入对改善上述性能有益。
表1
| 项目 | 拉伸剪切强度 | 耐湿热性 | 水蒸气透过率 | 透光率 |
| 单位 | MPa | % | g/m2·24h | % |
| 实施例1 | 4.4 | 98.9 | 75.35 | 91.88 |
| 实施例2 | 4.6 | 99.3 | 74.96 | 91.94 |
| 实施例3 | 4.8 | 99.5 | 74.12 | 92.11 |
| 实施例4 | 5.1 | 99.8 | 73.77 | 92.30 |
| 实施例5 | 5.2 | 99.9 | 73.04 | 92.35 |
| 对比例1 | 3.3 | 97.0 | 123.6 | 91.90 |
| 对比例2 | 3.5 | 96.4 | 120.2 | 91.97 |
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (6)
1.一种偏光片用胶粘剂，其特征在于，是由如下按重量份计的各组分制成：超支化全氟聚醚聚氨酯丙烯酸酯齐聚物25-35份、碳酸乙烯亚乙酯3-5份、甲基丙烯酸异氰基乙酯2-4份、N-乙烯基咔唑2-4份、苯乙烯1-3份、二环戊烯甲基丙烯酸酯3-5份、3,9-二乙烯基-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷3-5份、四羟甲基甘脲1-2份、稀释剂15-25份、光引发剂0.5-4份、催化剂0.2-0.6份、助剂2-5份。
2.根据权利要求1所述的偏光片用胶粘剂，其特征在于，所述助剂包括消泡剂，所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的偏光片用胶粘剂，其特征在于，所述催化剂为二丁基锡二月硅酸酯。
4.根据权利要求1所述的偏光片用胶粘剂，其特征在于，所述光引发剂为光引发剂Irgacure184、光引发剂Darocure1173、光引发剂Irgacure907、光引发剂TPO中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的偏光片用胶粘剂，其特征在于，所述稀释剂为丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸2-甲氧基乙酯按质量比(1-3):2:(3-5)混合形成的混合物。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述偏光片用胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合均匀后，得到偏光片用胶粘剂成品。
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| CN202310430958.3A CN116396714A (zh) | 2023-04-21 | 2023-04-21 | 一种偏光片用胶粘剂及其制备方法 |
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| CN117050713A (zh) * | 2023-08-07 | 2023-11-14 | 新纶电子材料(常州)有限公司 | 一种高油墨段差填充能力oca光学胶粘剂、胶带及其制备方法 |
| CN118271885A (zh) * | 2024-06-03 | 2024-07-02 | 浙江睿高新材料股份有限公司 | 一种防火涂料及其制备方法 |
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- 2023-04-21 CN CN202310430958.3A patent/CN116396714A/zh active Pending
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