CN118325541A - 一种大尺寸面板偏光片用胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大尺寸面板偏光片用胶粘剂及其制备方法，涉及胶粘剂技术领域，由如下按重量份数计的原料制成：(3,6‑二氨基吖啶‑9‑基)硼酸2‑4份、烯丙基‑β‑环糊精1‑2份、2,4‑二氨基‑6‑二烯丙氨基‑1,3,5‑三嗪3‑5份、松香基超支化环氧树脂10‑20份、1‑烯丙基‑3‑甲基氯化咪唑1‑3份、2,4,6‑三乙烯基环硼氧烷2‑4份、其它单体3‑5份、纤维素纳米晶体1‑2份、稀释剂30‑40份、光引发剂1‑4份、消泡剂1‑2份。该胶粘剂粘结性能好，耐候性、水蒸气阻隔性能和耐高温高湿性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，尤其涉及一种大尺寸面板偏光片用胶粘剂及其制备方法。
背景技术
随着时代的不断进步，5G、AI技术的日益成熟，在家庭、工作、社交、宣传等领域，更清晰、更智能、内容更丰富的大屏显示器更能迎合大众的消费、工作、社交需求。与此同时，5G+屏联网时代下，智能终端均需搭载触控功能以实现人机交互，电子白板、广告机、会议平板、智能电视等大屏显示将成为未来触控产业重新崛起的新起点。在大屏幕制成工艺中，涉及到的基本物料为面板，大尺寸面板需要贴附偏光片等光学膜材，而胶粘剂是偏光片的重要原料之一，其性能直接影响大尺寸面板偏光片的偏光效果和使用寿命。可见，开发出综合性能和性能稳定性优异的大尺寸面板偏光片用胶粘剂显得尤为重要。
现有的大尺寸面板偏光片用胶粘剂粘结性能、耐水性和耐候性有限，耐高温高湿性能和水蒸气阻隔性能有待进一步提高，透光率有待进一步改善。为了解决上述问题，授权公告号为CN101831260B的中国发明专利公开了一种偏光片用胶粘剂，包括：溶剂型丙烯酸酯压敏胶和平均粒径为1～20μm的扩散粒子， 扩散粒子与压敏胶的质量比为0.001～0.1:1；另外该发明还公开了一种偏光片， 在组成该偏光片的各层膜材之间，至少层压一层经干燥处理的所述偏光片用胶粘剂；该发明的有益效果是：该发明提供了一种带有光扩散功能的偏光片用胶粘剂，其光扩散效果可通过调节扩散粒子的比例实现，实用性强。然而，该偏光片用胶粘剂耐候性、水蒸气阻隔性能和耐高温高湿性能仍然有待进一步提高。
因此，寻求更为有效的方法，制备出粘结性能好，耐候性、水蒸气阻隔性能和耐高温高湿性能优异的大尺寸面板偏光片用胶粘剂及其制备方法符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进大尺寸面板偏光片领域的发展具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种粘结性能好，耐候性、水蒸气阻隔性能和耐高温高湿性能优异的大尺寸面板偏光片用胶粘剂及其制备方法。
为达到以上目的，本发明提供一种大尺寸面板偏光片用胶粘剂，由如下按重量份数计的原料制成：(3,6-二氨基吖啶-9-基)硼酸2-4份、烯丙基-β-环糊精1-2份、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪3-5份、松香基超支化环氧树脂10-20份、1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑1-3份、2,4,6-三乙烯基环硼氧烷2-4份、其它单体3-5份、纤维素纳米晶体1-2份、稀释剂30-40份、光引发剂1-4份、消泡剂1-2份。
优选的，所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088中的一种或几种。
优选的，所述光引发剂为安息香乙醚、安息香异丙醚、二苯基乙酮、2,4-二羟基二苯甲酮中的至少一种。
优选的，所述稀释剂为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸2-甲氧基乙酯、丙烯酸羟乙酯按质量比1:(1-2):(0.8-1.2):(1-1.5)混合形成的混合物。
优选的，所述纤维素纳米晶体的来源无特殊要求，在本发明的一个实施例中，所述纤维素纳米晶体是按授权公告号为CN110128555B的中国发明专利实施例1的方法制成。
优选的，所述其它单体为N-乙烯基噁唑烷酮、溴化3-烯丙基苯并噻唑翁、3-(1,1-二氟-2-丙烯-1-基)-2(1H)-喹喔啉酮、2-乙烯基嘧啶按质量比2:(0.3-0.5):0.2:(1-3)混合形成的混合物。
优选的，所述松香基超支化环氧树脂的来源无特殊要求，在本发明的一个实施例中，所述松香基超支化环氧树脂是按授权公告号为CN106519188B中实施例1的方法制成。
优选的，所述烯丙基-β-环糊精由西安齐岳生物科技有限公司提供。
本发明的另一个目的，在于提供一种所述大尺寸面板偏光片用胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：将各原料按重量份混合均匀后，得到大尺寸面板偏光片用胶粘剂成品。
由于上述技术方案的运用，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明公开的大尺寸面板偏光片用胶粘剂的制备方法，制备工艺简单，操作控制方便，制备效率和成品合格率高，耗能低，对设备依赖性小，适于连续规模化生产。
（2）本发明公开的大尺寸面板偏光片用胶粘剂，由如下按重量份数计的原料制成：(3,6-二氨基吖啶-9-基)硼酸2-4份、烯丙基-β-环糊精1-2份、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪3-5份、松香基超支化环氧树脂10-20份、1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑1-3份、2,4,6-三乙烯基环硼氧烷2-4份、其它单体3-5份、纤维素纳米晶体1-2份、稀释剂30-40份、光引发剂1-4份、消泡剂1-2份。通过各原料之间的相互配合共同作用，使得制成的胶粘剂粘结性能好，耐候性、水蒸气阻隔性能和耐高温高湿性能优异。
（3）本发明公开的大尺寸面板偏光片用胶粘剂，通过制备原料种类及配比的合理选取，在胶粘结剂使用后形成的胶膜中同时引入吖啶基、硼酸基、环糊精、三嗪、松香基、咪唑盐基、环硼氧烷基、噁唑烷酮基、苯并噻唑翁、含氟喹喔啉酮及嘧啶基，这些基团和结构在电子效应、位阻效应和共轭效应的多重作用下，使得制成的产品粘结性能更好，耐候性、水蒸气阻隔性能和耐高温高湿性能更优异，使用寿命更长。
（4）本发明公开的大尺寸面板偏光片用胶粘剂，添加的纤维素纳米晶体不仅能改善各原料之间的相容性，还能改善粘结性能，提高胶粘剂使用后形成的胶膜的机械力学性能，使得内部结构更致密，与其它原料配合作用，还能使得耐候性、水蒸气阻隔性能和耐高温高湿性能更优异；除此之外，紫外光固化后，能形成互穿网络结构，且含有环氧基的原料能与含有氨基和羟基的原料之间发生化学反应形成更多的交联网络。这些原料之间的相互作用，使得制成的产品粘结性能更好，耐候性、水蒸气阻隔性能和耐高温高湿性能更优异，使用寿命更长。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
一种大尺寸面板偏光片用胶粘剂，由如下按重量份数计的原料制成：(3,6-二氨基吖啶-9-基)硼酸2份、烯丙基-β-环糊精1份、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪3份、松香基超支化环氧树脂10份、1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑1份、2,4,6-三乙烯基环硼氧烷2份、其它单体3份、纤维素纳米晶体1份、稀释剂30份、光引发剂1份、消泡剂1份。
所述消泡剂为磷酸三丁酯；所述光引发剂为安息香乙醚；所述稀释剂为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸2-甲氧基乙酯、丙烯酸羟乙酯按质量比1:1:0.8:1混合形成的混合物；所述纤维素纳米晶体是按授权公告号为CN110128555B的中国发明专利实施例1的方法制成。
所述其它单体为N-乙烯基噁唑烷酮、溴化3-烯丙基苯并噻唑翁、3-(1,1-二氟-2-丙烯-1-基)-2(1H)-喹喔啉酮、2-乙烯基嘧啶按质量比2:0.3:0.2:1混合形成的混合物。
所述松香基超支化环氧树脂是按授权公告号为CN106519188B中实施例1的方法制成；所述烯丙基-β-环糊精由西安齐岳生物科技有限公司提供。
一种所述大尺寸面板偏光片用胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：将各原料按重量份混合均匀后，得到大尺寸面板偏光片用胶粘剂成品。
实施例2
一种大尺寸面板偏光片用胶粘剂，由如下按重量份数计的原料制成：(3,6-二氨基吖啶-9-基)硼酸2.5份、烯丙基-β-环糊精1.2份、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪3.5份、松香基超支化环氧树脂13份、1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑1.5份、2,4,6-三乙烯基环硼氧烷2.5份、其它单体3.5份、纤维素纳米晶体1.2份、稀释剂33份、光引发剂2份、消泡剂1.2份。
所述消泡剂为消泡剂德谦3100；所述光引发剂为安息香异丙醚；所述稀释剂为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸2-甲氧基乙酯、丙烯酸羟乙酯按质量比1:1.3:0.9:1.2混合形成的混合物。
所述纤维素纳米晶体是按授权公告号为CN110128555B的中国发明专利实施例1的方法制成；所述其它单体为N-乙烯基噁唑烷酮、溴化3-烯丙基苯并噻唑翁、3-(1,1-二氟-2-丙烯-1-基)-2(1H)-喹喔啉酮、2-乙烯基嘧啶按质量比2:0.35:0.2:1.5混合形成的混合物。
所述松香基超支化环氧树脂是按授权公告号为CN106519188B中实施例1的方法制成；所述烯丙基-β-环糊精由西安齐岳生物科技有限公司提供。
一种所述大尺寸面板偏光片用胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：将各原料按重量份混合均匀后，得到大尺寸面板偏光片用胶粘剂成品。
实施例3
一种大尺寸面板偏光片用胶粘剂，由如下按重量份数计的原料制成：(3,6-二氨基吖啶-9-基)硼酸3份、烯丙基-β-环糊精1.5份、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪4份、松香基超支化环氧树脂15份、1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑2份、2,4,6-三乙烯基环硼氧烷3份、其它单体4份、纤维素纳米晶体1.5份、稀释剂35份、光引发剂2.5份、消泡剂1.5份。
所述消泡剂为消泡剂BYK088；所述光引发剂为二苯基乙酮；所述稀释剂为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸2-甲氧基乙酯、丙烯酸羟乙酯按质量比1:1.5:1:1.3混合形成的混合物；所述纤维素纳米晶体是按授权公告号为CN110128555B的中国发明专利实施例1的方法制成。
所述其它单体为N-乙烯基噁唑烷酮、溴化3-烯丙基苯并噻唑翁、3-(1,1-二氟-2-丙烯-1-基)-2(1H)-喹喔啉酮、2-乙烯基嘧啶按质量比2:0.4:0.2:2混合形成的混合物。
所述松香基超支化环氧树脂是按授权公告号为CN106519188B中实施例1的方法制成；所述烯丙基-β-环糊精由西安齐岳生物科技有限公司提供。
一种所述大尺寸面板偏光片用胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：将各原料按重量份混合均匀后，得到大尺寸面板偏光片用胶粘剂成品。
实施例4
一种大尺寸面板偏光片用胶粘剂，由如下按重量份数计的原料制成：(3,6-二氨基吖啶-9-基)硼酸3.5份、烯丙基-β-环糊精1.8份、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪4.5份、松香基超支化环氧树脂18份、1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑2.5份、2,4,6-三乙烯基环硼氧烷3.5份、其它单体4.5份、纤维素纳米晶体1.8份、稀释剂38份、光引发剂3.5份、消泡剂1.8份。
所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088按质量比1:2:2混合形成的混合物；所述光引发剂为安息香乙醚、安息香异丙醚、二苯基乙酮、2,4-二羟基二苯甲酮按质量比1:1:2:1混合形成的混合物；所述稀释剂为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸2-甲氧基乙酯、丙烯酸羟乙酯按质量比1:1.8:1.1:1.4混合形成的混合物；所述纤维素纳米晶体是按授权公告号为CN110128555B的中国发明专利实施例1的方法制成。
所述其它单体为N-乙烯基噁唑烷酮、溴化3-烯丙基苯并噻唑翁、3-(1,1-二氟-2-丙烯-1-基)-2(1H)-喹喔啉酮、2-乙烯基嘧啶按质量比2:0.45:0.2:2.5混合形成的混合物。
所述松香基超支化环氧树脂是按授权公告号为CN106519188B中实施例1的方法制成；所述烯丙基-β-环糊精由西安齐岳生物科技有限公司提供。
一种所述大尺寸面板偏光片用胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：将各原料按重量份混合均匀后，得到大尺寸面板偏光片用胶粘剂成品。
实施例5
一种大尺寸面板偏光片用胶粘剂，由如下按重量份数计的原料制成：(3,6-二氨基吖啶-9-基)硼酸4份、烯丙基-β-环糊精2份、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪5份、松香基超支化环氧树脂20份、1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑3份、2,4,6-三乙烯基环硼氧烷4份、其它单体5份、纤维素纳米晶体2份、稀释剂40份、光引发剂4份、消泡剂2份。
所述消泡剂为磷酸三丁酯；所述光引发剂为2,4-二羟基二苯甲酮；所述稀释剂为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸2-甲氧基乙酯、丙烯酸羟乙酯按质量比1:2:1.2:1.5混合形成的混合物。
所述纤维素纳米晶体是按授权公告号为CN110128555B的中国发明专利实施例1的方法制成；所述其它单体为N-乙烯基噁唑烷酮、溴化3-烯丙基苯并噻唑翁、3-(1,1-二氟-2-丙烯-1-基)-2(1H)-喹喔啉酮、2-乙烯基嘧啶按质量比2:0.5:0.2:3混合形成的混合物。
所述松香基超支化环氧树脂是按授权公告号为CN106519188B中实施例1的方法制成；所述烯丙基-β-环糊精由西安齐岳生物科技有限公司提供。
一种所述大尺寸面板偏光片用胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：将各原料按重量份混合均匀后，得到大尺寸面板偏光片用胶粘剂成品。
对比例1
一种大尺寸面板偏光片用胶粘剂及其制备方法，其与实施例1基本相同，不同的是没有添加烯丙基-β-环糊精和2,4,6-三乙烯基环硼氧烷。
对比例2
一种大尺寸面板偏光片用胶粘剂及其制备方法，其与实施例1基本相同，不同的是没有添加(3,6-二氨基吖啶-9-基)硼酸和其它单体。
为了进一步说明本发明各实施例涉及到的大尺寸面板偏光片用胶粘剂的有益技术效果，对实施例1-5及对比例1-2涉及到的大尺寸面板偏光片用胶粘剂进行相关性能测试，测试结果见表1，测试方法如下：
为了进一步说明本发明各实施例制成的大尺寸面板偏光片用胶粘剂的有益技术效果，对实施例1-5及对比例1-2制成的大尺寸面板偏光片用胶粘剂进行相关性能测试，测试结果见表1，测试方法如下：
（1）拉伸剪切强度：采用GB/T 7124-2008测定常温20℃下的拉伸剪切强度；固化采用80W/cm高压汞灯，室温照射30秒，后在110℃下热处理5分钟；胶层厚度为0.2mm。
（2）耐湿热性能：将各例固化后的胶粘剂样品置于90℃、相对湿度90%的环境条件下放置300小时，冷却至室温后，按照（1）中方法再次检测拉伸剪切强度，并计算拉伸剪切强度的保留率，其数值越大，耐湿热性能越佳。
（3）水蒸气透过率：将获取到的胶粘剂通过刮刀均匀涂布在TAC膜材上，涂布厚度为15μm，再进行固化，得到待测样品；固化采用80W/cm高压汞灯，室温照射30秒，后在110℃下热处理5分钟。将待测样本放在水蒸气透过率测试仪的样品腔中固定，测试每个待检测样本的水蒸气透过率，每个实施例及比较例测试三个样品，以平均值表示，具体操作方式，可参照国家标准GB/T30412-2013。
表1
| 项目 | 拉伸剪切强度 | 耐湿热性 | 水蒸气透过率 |
| 单位 | MPa | % | g/m2·24h |
| 实施例1 | 29.3 | 99.0 | 72.25 |
| 实施例2 | 29.7 | 99.2 | 71.63 |
| 实施例3 | 30.0 | 99.5 | 70.97 |
| 实施例4 | 30.6 | 99.8 | 70.17 |
| 实施例5 | 30.8 | 99.9 | 69.16 |
| 对比例1 | 26.6 | 97.8 | 123.13 |
| 对比例2 | 24.9 | 96.5 | 126.71 |
从表1可以看出，本发明各实施例公开的大尺寸面板偏光片用胶粘剂较对比例产品具有更好的粘结性能、耐湿热性和耐水蒸汽透过性；烯丙基-β-环糊精、2,4,6-三乙烯基环硼氧烷、(3,6-二氨基吖啶-9-基)硼酸和其它单体的添加对改善上述性能有益。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (6)
1.一种大尺寸面板偏光片用胶粘剂，其特征在于，由如下按重量份数计的原料制成：(3,6-二氨基吖啶-9-基)硼酸2-4份、烯丙基-β-环糊精1-2份、2,4-二氨基-6-二烯丙氨基-1,3,5-三嗪3-5份、松香基超支化环氧树脂10-20份、1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑1-3份、2,4,6-三乙烯基环硼氧烷2-4份、其它单体3-5份、纤维素纳米晶体1-2份、稀释剂30-40份、光引发剂1-4份、消泡剂1-2份。
2.根据权利要求1所述的大尺寸面板偏光片用胶粘剂，其特征在于，所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的大尺寸面板偏光片用胶粘剂，其特征在于，所述光引发剂为安息香乙醚、安息香异丙醚、二苯基乙酮、2,4-二羟基二苯甲酮中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的大尺寸面板偏光片用胶粘剂，其特征在于，所述稀释剂为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸2-甲氧基乙酯、丙烯酸羟乙酯按质量比1:(1-2):(0.8-1.2):(1-1.5)混合形成的混合物。
5.根据权利要求1所述的大尺寸面板偏光片用胶粘剂，其特征在于，所述其它单体为N-乙烯基噁唑烷酮、溴化3-烯丙基苯并噻唑翁、3-(1,1-二氟-2-丙烯-1-基)-2(1H)-喹喔啉酮、2-乙烯基嘧啶按质量比2:(0.3-0.5):0.2:(1-3)混合形成的混合物。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述大尺寸面板偏光片用胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各原料按重量份混合均匀后，得到大尺寸面板偏光片用胶粘剂成品。
Priority Applications (1)
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| CN202410355528.4A CN118325541A (zh) | 2024-03-27 | 2024-03-27 | 一种大尺寸面板偏光片用胶粘剂及其制备方法 |
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- 2024-03-27 CN CN202410355528.4A patent/CN118325541A/zh active Pending
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