CN113322032A - 一种成型胶水及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及成型胶制备技术领域。本发明公开了一种成型胶水，包括邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、乙氧基化双酚A二丙烯酸酯、引发剂、四氢糠醇醇丙烯酸酯、三羟甲基环己基丙烯酸酯、双酚芴丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、马来酰亚胺、氧化锆有机无机杂化丙烯酸酯、成型助剂。还公开了成型胶水的制备方法，包括以下步骤：S1.称取、S2.混合、S3.继续混合、S4.涂布、固化成型。本发明的成型胶水通过主料和助剂共同作用，经过混合、涂布和固化后，不仅具有高透光率，折射率达到1.61‑1.65，并且具有优异的抗划伤的性能。

Description

一种成型胶水及其制备方法
技术领域
本发明涉及成型胶制备技术领域，具体涉及一种成型胶水及其制备方法。
背景技术
光学胶膜可应用于不同的领域，我们日常生活中所用的电视、电脑、冰箱、电话、汽车等等均离不开。随着近几年电子产品行业的告诉发展，光学胶的市场需求量逐年上升，具有广阔的发展前景。
但现有的光学膜存在涂布后材料分布不均匀，且还具有剥离性能、透光性和耐划伤性能较差的问题，使得光学膜的性能不稳定，难以满足高精端电子产品的使用要求。
发明内容
本发明的发明目的之一是，针对上述问题，提供一种成型胶水及其制备方法，得到的成型胶性能稳定性强。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种成型胶水，按照重量份数计，包括邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯15～20份、乙氧基化双酚A二丙烯酸酯10～15份、引发剂1～3份、四氢糠醇醇丙烯酸酯5～10份、三羟甲基环己基丙烯酸酯5～8份、双酚芴丙烯酸酯3～10份、二乙二醇二丙烯酸酯0～5份、马来酰亚胺0～3份、氧化锆有机无机杂化丙烯酸酯5～10份、成型助剂10～20份；
所述成型助剂按照重量份数计包括：润滑剂1～3份、抗氧化剂1～1.5份、偶联剂1～2份、交联剂0.5～1.5份。
在本发明中，进一步说明，所述氧化锆有机无机杂化丙烯酸酯是由以下方法制备得到的：将环氧丙烯酸树脂和和氧化锆溶胶加入分散釜，按照每分转数1000～1500转的速度分撒搅拌60～120min即可。
进一步的，所述润滑剂是白矿油、硬脂酸按照重量份数比1:1～2组成。
进一步的，所述交联剂为多元胺交联剂、异氰酸酯交联剂和氮丙啶类交联剂中的一种或多种。上述交联剂都可在市场购买得到。
进一步的，所述偶联剂为硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或多种。上述偶联剂都可在市场购买得到。
进一步的，所述抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧剂168、抗氧化剂4020中的一种或多种。上述抗氧化剂都可在市场购买得到。
进一步的，所述引发剂为羟基二苯甲酮、苯甲酰基甲基醚和7-甲基-4辛醇中的一种或多种。上述引发剂都可在市场购买得到。
本发明还提供了一成型胶水的制备方法，包括以下步骤：
S1.称取
按照所述质量比称取邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯15～20份、乙氧基化双酚A二丙烯酸酯10～15份、引发剂1～3份、四氢糠醇醇丙烯酸酯5～10份、三羟甲基环己基丙烯酸酯5～8份、双酚芴丙烯酸酯3～10份、二乙二醇二丙烯酸酯0～5份、马来酰亚胺0～3份、氧化锆有机无机杂化丙烯酸酯5～10份、成型助剂10～20份
按照所述质量比称取润滑剂1～3份、抗氧化剂1～1.5份、偶联剂1～2份、交联剂0.5～1.5份；
S2.混合
将邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、乙氧基化双酚A二丙烯酸酯、四氢糠醇醇丙烯酸酯、三羟甲基环己基丙烯酸酯、双酚芴丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、马来酰亚胺、氧化锆有机无机杂化丙烯酸酯投入有搅拌机的反应釜中，搅拌均匀后，加入引发剂；反应体系的温度在60～80℃下进行反应3～5h，得到混合物I；
S3.继续混合
将混合物I降温到40～50℃，加入润滑剂、抗氧化剂、偶联剂、交联剂混合搅拌10min得到混合物II；
S4.涂布、固化成型
将混合物II涂布在离型膜上，在400～600mj/m2的条件下固化成型。
进一步的，所述步骤S2，所述搅拌的速度为200～250r/min，搅拌10～20min。
进一步的，所述步骤S3，所述搅拌的速度为200～300r/min。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
本发明的成型胶水通过主料和助剂共同作用，经过混合、涂布和固化后，不仅具有高透光率，折射率达到1.61-1.65，并且具有优异的抗划伤的性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种成型胶水，按照重量份数计，包括邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯15份、乙氧基化双酚A二丙烯酸酯10份、引发剂1份、四氢糠醇醇丙烯酸酯5份、三羟甲基环己基丙烯酸酯5份、双酚芴丙烯酸酯3份、二乙二醇二丙烯酸酯1份、马来酰亚胺1份、氧化锆有机无机杂化丙烯酸酯5份、成型助剂10份；
所述成型助剂按照重量份数计包括：润滑剂1份、抗氧化剂1份、偶联剂1份、交联剂0.5份；
其中，润滑剂是白矿油、硬脂酸按照重量份数比1:1组成。
交联剂为多元胺交联剂、异氰酸酯交联剂和氮丙啶类交联剂等质量混合组成。
偶联剂为硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂等质量混合组成。
抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧剂168、抗氧化剂4020等质量混合组成。
引发剂为羟基二苯甲酮、苯甲酰基甲基醚和7-甲基-4辛醇等质量混合组成。
其中，氧化锆有机无机杂化丙烯酸酯是由以下方法制备得到的：将环氧丙烯酸树脂和和氧化锆溶胶加入分散釜，按照每分转数1000转的速度分撒搅拌60min即可；所述环氧丙烯酸树脂、氧化锆溶胶按照质量比为20:1。
制备方法，包括以下步骤：
S1.称取
按照所述质量比称取邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、乙氧基化双酚A二丙烯酸酯、引发剂、四氢糠醇醇丙烯酸酯、三羟甲基环己基丙烯酸酯、双酚芴丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、马来酰亚胺、氧化锆有机无机杂化丙烯酸酯、成型助剂；
按照所述质量比称取润滑剂、抗氧化剂、偶联剂、交联剂；
S2.混合
将邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、乙氧基化双酚A二丙烯酸酯、四氢糠醇醇丙烯酸酯、三羟甲基环己基丙烯酸酯、双酚芴丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、马来酰亚胺、氧化锆有机无机杂化丙烯酸酯投入有搅拌机的反应釜中，200r/min搅拌速度下搅拌10min均匀后，加入引发剂；反应体系的温度在60℃下进行反应3h，得到混合物I；
S3.继续混合
将混合物I降温到40℃，加入润滑剂、抗氧化剂、偶联剂、交联剂混合搅拌，搅拌的速度为200r/min，搅拌10min得到混合物II；
S4.涂布、固化成型
将混合物II涂布在离型膜上，在400mj/m2的条件下固化成型。
实施例2
一种成型胶水，按照重量份数计，包括邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯20份、乙氧基化双酚A二丙烯酸酯15份、引发剂3份、四氢糠醇醇丙烯酸酯10份、三羟甲基环己基丙烯酸酯8份、双酚芴丙烯酸酯10份、二乙二醇二丙烯酸酯5份、马来酰亚胺3份、氧化锆有机无机杂化丙烯酸酯10份、成型助剂20份；
所述成型助剂按照重量份数计包括：润滑剂3份、抗氧化剂1.5份、偶联剂2份、交联剂1.5份；
其中，润滑剂是白矿油、硬脂酸按照重量份数比1:2组成。
交联剂为多元胺交联剂。
偶联剂为硅烷偶联剂(有机硅KH560)。
抗氧化剂为抗氧化剂1010。
引发剂为羟基二苯甲酮。
其中，氧化锆有机无机杂化丙烯酸酯是由以下方法制备得到的：将环氧丙烯酸树脂和和氧化锆溶胶加入分散釜，按照每分转数1500转的速度分撒搅拌120min即可；所述环氧丙烯酸树脂、氧化锆溶胶按照质量比为7:3。
制备方法，包括以下步骤：
S1.称取
按照所述质量比称取邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、乙氧基化双酚A二丙烯酸酯、引发剂、四氢糠醇醇丙烯酸酯、三羟甲基环己基丙烯酸酯、双酚芴丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、马来酰亚胺、氧化锆有机无机杂化丙烯酸酯、成型助剂；
按照所述质量比称取润滑剂、抗氧化剂、偶联剂、交联剂；
S2.混合
将邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、乙氧基化双酚A二丙烯酸酯、四氢糠醇醇丙烯酸酯、三羟甲基环己基丙烯酸酯、双酚芴丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、马来酰亚胺、氧化锆有机无机杂化丙烯酸酯投入有搅拌机的反应釜中，250r/min搅拌速度下搅拌20min均匀后，加入引发剂；反应体系的温度在80℃下进行反应5h，得到混合物I；
S3.继续混合
将混合物I降温到50℃，加入润滑剂、抗氧化剂、偶联剂、交联剂混合搅拌，搅拌的速度为300r/min，搅拌10min得到混合物II；
S4.涂布、固化成型
将混合物II涂布在离型膜上，在600mj/m2的条件下固化成型。
实施例3
一种成型胶水，按照重量份数计，包括邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯18份、乙氧基化双酚A二丙烯酸酯12份、引发剂2份、四氢糠醇醇丙烯酸酯8份、三羟甲基环己基丙烯酸酯6份、双酚芴丙烯酸酯7份、马来酰亚胺2份、氧化锆有机无机杂化丙烯酸酯8份、成型助剂15份；
所述成型助剂按照重量份数计包括：润滑剂2份、抗氧化剂1.2份、偶联剂1.5份、交联剂1份；
其中，润滑剂是白矿油、硬脂酸按照重量份数比2:3组成。
交联剂为异氰酸酯交联剂。
偶联剂为铝酸酯偶联剂。
抗氧化剂为抗氧剂168。
引发剂为苯甲酰基甲基醚。
其中，氧化锆有机无机杂化丙烯酸酯是由以下方法制备得到的：将环氧丙烯酸树脂和和氧化锆溶胶加入分散釜，按照每分转数1200转的速度分撒搅拌80min即可；所述环氧丙烯酸树脂、氧化锆溶胶按照质量比为25:8。
制备方法，包括以下步骤：
S1.称取
按照所述质量比称取邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、乙氧基化双酚A二丙烯酸酯、引发剂、四氢糠醇醇丙烯酸酯、三羟甲基环己基丙烯酸酯、双酚芴丙烯酸酯、马来酰亚胺、氧化锆有机无机杂化丙烯酸酯、成型助剂；
按照所述质量比称取润滑剂、抗氧化剂、偶联剂、交联剂；
S2.混合
将邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、乙氧基化双酚A二丙烯酸酯、四氢糠醇醇丙烯酸酯、三羟甲基环己基丙烯酸酯、双酚芴丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、马来酰亚胺、氧化锆有机无机杂化丙烯酸酯投入有搅拌机的反应釜中，200r/min搅拌速度下搅拌20min均匀后，加入引发剂、有机硅助剂；反应体系的温度70℃下进行反应3.5h，得到混合物I；
S3.继续混合
将混合物I降温到45℃，加入润滑剂、抗氧化剂、偶联剂、交联剂混合搅拌，搅拌的速度为250r/min，搅拌10min得到混合物II；
S4.涂布、固化成型
将混合物II涂布在离型膜上，在500mj/m2的条件下固化成型。
实施例4
一种成型胶水，原料和实施例3的基本相同，不同点是：
(1)不包括马来酰亚胺2份，而是二乙二醇二丙烯酸酯3份；
(2)交联剂为氮丙啶类交联剂。
(3)偶联剂为钛酸酯偶联剂。
(4)抗氧化剂为抗氧化剂4020。
(5)引发剂为7-甲基-4辛醇。
制备方法，包括以下步骤：
S1.称取
按照所述质量比称取邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、乙氧基化双酚A二丙烯酸酯、引发剂、四氢糠醇醇丙烯酸酯、三羟甲基环己基丙烯酸酯、双酚芴丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、氧化锆有机无机杂化丙烯酸酯、成型助剂
按照所述质量比称取润滑剂、抗氧化剂、偶联剂、交联剂；
S2.混合
将邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、乙氧基化双酚A二丙烯酸酯、四氢糠醇醇丙烯酸酯、三羟甲基环己基丙烯酸酯、双酚芴丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、氧化锆有机无机杂化丙烯酸酯投入有搅拌机的反应釜中，200r/min搅拌速度下搅拌20min均匀后，加入引发剂、有机硅助剂；反应体系的温度70℃下进行反应3.5h，得到混合物I；
S3.继续混合
将混合物I降温到45℃，加入润滑剂、抗氧化剂、偶联剂、交联剂混合搅拌，搅拌的速度为250r/min，搅拌10min得到混合物II；
S4.涂布、固化成型
将混合物II涂布在离型膜上，在500mj/m2的条件下固化成型。
实施例5
一种成型胶水，原料和实施例3的基本相同，不同点是：不包括马来酰亚胺2份；
制备方法，包括以下步骤：
S1.称取
按照所述质量比称取邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、乙氧基化双酚A二丙烯酸酯、引发剂、四氢糠醇醇丙烯酸酯、三羟甲基环己基丙烯酸酯、双酚芴丙烯酸酯、氧化锆有机无机杂化丙烯酸酯、成型助剂；
按照所述质量比称取润滑剂、抗氧化剂、偶联剂、交联剂；
S2.混合
将邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、乙氧基化双酚A二丙烯酸酯、四氢糠醇醇丙烯酸酯、三羟甲基环己基丙烯酸酯、双酚芴丙烯酸酯、氧化锆有机无机杂化丙烯酸酯投入有搅拌机的反应釜中，200r/min搅拌速度下搅拌20min均匀后，加入引发剂、有机硅助剂；反应体系的温度70℃下进行反应3.5h，得到混合物I；
S3.继续混合
将混合物I降温到45℃，加入润滑剂、抗氧化剂、偶联剂、交联剂混合搅拌，搅拌的速度为250r/min，搅拌10min得到混合物II；
S4.涂布、固化成型
将混合物II涂布在离型膜上，在500mj/m2的条件下固化成型。
对比例1
一种成型胶水，原料和实施例3的基本相同，不同点是：成型助剂中不包括润滑剂。制备方法，与实施例3工艺基本相同。
对比例2
一种成型胶水，原料和实施例3的基本相同，不同点是：成型助剂中润滑剂不包括白矿油。制备方法，与实施例3工艺基本相同。
对比例3
一种成型胶水，原料和实施例3的基本相同，不同点是：成型助剂中润滑剂不包括硬脂酸。制备方法，与实施例3工艺基本相同。
实验验证：
将上述方案实施例1-5、对比例1-3得到成型胶水分别进行检测，并且上述成型胶的胶层厚度均在100±3um范围内。
分别在常规条件、冷热循环条件和光学老化条件下对各试样进行性能检测。
其中，透光率、雾度参考国家标准GB/T2410-2008进行测试。
(一)折射率：用阿贝折光仪进行标准操作记录读数与温度。
(二)剥离强度参考国家标准GB/T 25256-2010进行测试，试验板材质选择PVC材质。冷热循环性能检测是将试样在-40℃条件下保温0.5h再在80℃条件下保温0.5h，将上述过程循环200次后进行测试，其中的剥离强度是先贴合再经过冷热循环然后测试的。光学老化性能检测是将试样暴露在紫外和可见光照条件下168h后进行测试，采用的光源为500W高压汞灯管，主波长365nm，距离15cm，测试环境实测温度为44±3℃，其中的剥离强度是先贴合再经过光学老化然后测试。
在相同条件下使用相同的市售砂轮刮划样品20次。损坏数：表示是指垂直于摩擦工具的方向上每单位长度的划痕的数目。
表1性能数据表
Figure BDA0003117082980000081
Figure BDA0003117082980000091
从表1中可以看出，透光率的差距不算很大。另外发现，加入润滑剂可以在成胶后成型胶的单位面积上每处的物质成分都均匀，单位面积的透光率几乎一致，不会影响透光率的一致性，使得成型胶的稳定性更好。从表中可以看出本申请的成型胶具有高折射率。从剥离强度看，采用本申请的技术方案在粘结能力上也有所提高。从损坏数上看，采用本申请的技术方案在粘结能力上也有所提高。
综上所述，采用本发明的主料和助剂，一方面，提高成型胶的物理性能；另一方面，增强成型胶单位面积的性能均一性，使得成型胶单位面积性能稳定，提高成型胶的总体品质。
上述说明是针对本发明较佳可行试验例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。

Claims (10)

1.一种成型胶水，其特征在于，按照重量份数计，包括邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯15～20份、乙氧基化双酚A二丙烯酸酯10～15份、引发剂1～3份、四氢糠醇醇丙烯酸酯5～10份、三羟甲基环己基丙烯酸酯5～8份、双酚芴丙烯酸酯3～10份、二乙二醇二丙烯酸酯0～5份、马来酰亚胺0～3份、氧化锆有机无机杂化丙烯酸酯5～10份、成型助剂10～20份；
所述成型助剂按照重量份数计包括：润滑剂1～3份、抗氧化剂1～1.5份、偶联剂1～2份、交联剂0.5～1.5份。
2.根据权利要求1所述的成型胶水，其特征在于，所述氧化锆有机无机杂化丙烯酸酯是由以下方法制备得到的：将环氧丙烯酸树脂和和氧化锆溶胶加入分散釜，按照每分转数1000～1500转的速度分撒搅拌60～120min即可。
3.根据权利要求1所述的成型胶水，其特征在于，所述润滑剂是白矿油、硬脂酸按照重量份数比1:1～2组成。
4.根据权利要求1所述的成型胶水，其特征在于，所述交联剂为多元胺交联剂、异氰酸酯交联剂和氮丙啶类交联剂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的成型胶水，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的成型胶水，其特征在于，所述抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧剂168、抗氧化剂4020中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的成型胶水，其特征在于，所述引发剂为羟基二苯甲酮、苯甲酰基甲基醚和7-甲基-4辛醇中的一种或多种。
8.根据任一权利要求1-7所述的成型胶水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.称取
按照所述质量比称取邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯15～20份、乙氧基化双酚A二丙烯酸酯10～15份、引发剂1～3份、四氢糠醇醇丙烯酸酯5～10份、三羟甲基环己基丙烯酸酯5～8份、双酚芴丙烯酸酯3～10份、二乙二醇二丙烯酸酯0～5份、马来酰亚胺0～3份、氧化锆有机无机杂化丙烯酸酯5～10份、成型助剂10～20份
按照所述质量比称取润滑剂1～3份、抗氧化剂1～1.5份、偶联剂1～2份、交联剂0.5～1.5份；
S2.混合
将邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯、乙氧基化双酚A二丙烯酸酯、四氢糠醇醇丙烯酸酯、三羟甲基环己基丙烯酸酯、双酚芴丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、马来酰亚胺、氧化锆有机无机杂化丙烯酸酯投入有搅拌机的反应釜中，搅拌均匀后，加入引发剂；反应体系的温度在60～80℃下进行反应3～5h，得到混合物I；
S3.继续混合
将混合物I降温到40～50℃，加入润滑剂、抗氧化剂、偶联剂、交联剂混合搅拌10min得到混合物II；
S4.涂布、固化成型
将混合物II涂布在离型膜上，在400～600mj/m2的条件下固化成型。
9.根据权利要求8所述的成型胶水的制备方法，其特征在于，所述步骤S2，所述搅拌的速度为200～250r/min，搅拌10～20min。
10.根据权利要求8所述的成型胶水的制备方法，其特征在于，所述步骤S3，所述搅拌的速度为200～300r/min。
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