CN111171742A - 折叠屏用可弯折保护膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种折叠屏用可弯折保护膜及其制备方法,该保护膜包括依次层叠设置的第一柔性HC处理层、可弯折基材层、第二柔性HC处理层、抗反弹OCA光学胶层和离型隔离层;所述抗反弹OCA光学胶层通过在所述第二柔性HC处理层表面涂布抗反弹OCA光学胶再固化后得到。本发明的折叠屏用可弯折保护膜耐弯折性能优异,具有高透光率、低雾度,且具有出色的耐刮性能、抗反弹性和优异的粘结强度,同时具有较好的防指纹防油污,动摩擦系数小,表面爽滑,手感比较好;该产品能很好的适用于要求弯折性能以及具有耐刮耐磨性能的柔性屏和曲面屏的保护。
Description
技术领域
本发明涉及膜材料领域,特别涉及一种折叠屏用可弯折保护膜及其制备方法。
背景技术
目前折叠手机风靡,各手机品牌都在大力推广可折叠屏幕,折叠屏价格高昂易被破坏,所以折叠屏需要使用可弯折保护膜材料进行保护。但现有的平面保护膜在耐弯折性能、耐刮性能等方面存在不足,难以满足现在的需求。如专利201910437720.7公开了一种柔性手机无折痕保护膜及其制备方法,但其耐弯折性能仍然难以满足折叠屏的使用需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足,提供一种折叠屏用可弯折保护膜及其制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种折叠屏用可弯折保护膜,包括依次层叠设置的第一柔性HC处理层、可弯折基材层、第二柔性HC处理层、抗反弹OCA光学胶层和离型隔离层;
所述抗反弹OCA光学胶层通过在所述第二柔性HC处理层表面涂布抗反弹OCA光学胶再固化后得到,所述抗反弹OCA光学胶按重量份计包括以下原料:
优选的是,所述抗反弹OCA光学胶按重量份计包括以下原料:
优选的是,所述改性剂按重量份计包括以下原料:
优选的是,所述改性剂按重量份计包括以下原料:
优选的是,所述交联剂包括多元胺交联剂、异氰酸酯交联剂和氮丙啶类交联剂中的一种或多种。
优选的是,所述光引发剂包括苯甲酮、1-羟基环己基苯基甲酮、丙烯酸酯苯甲酮、α-羟基酮类光引发剂和酰基膦氧化物类光引发剂中的一种或多种。
优选的是,所述抗氧化剂选自N-苯基-N’-异丙基-对苯二胺和N-(1,3-二甲基丁基)-N’-苯基对苯二胺中的至少一种。
优选的是,所述可弯折基材层为透明PI层或芳纶层。
优选的是,离型隔离层为PET离型膜;
所述第一柔性HC处理层和第二柔性HC处理层材质相同,均为聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚甲基丙烯酸甲酯或三醋酸纤维素酯或聚环烯烃或聚酰亚胺。
优选的是,所述折叠屏用可弯折保护膜的制备方法包括以下步骤:
1)制备抗反弹OCA光学胶:将所述聚丙烯酸酯、聚异戊二烯、稀释剂、改性剂、光引发剂、交联剂、抗氧化剂混合均匀后加热至50~120℃,搅拌反应2.0~4小时,抽真空排除气泡,冷却,得到抗反弹OCA光学胶;
2)在所述可弯折基材层的表面和底面分别涂布形成所述第一柔性HC处理层和第二柔性HC处理层,在所述第二柔性HC处理层上涂布制得的抗反弹OCA光学胶,固化后得到所述抗反弹OCA光学胶层;
3)烘箱烘干,将所述离型隔离层贴覆在所述抗反弹OCA光学胶层上。
本发明的有益效果是:本发明的折叠屏用可弯折保护膜耐弯折性能优异,具有高透光率、低雾度,且具有出色的耐刮性能、抗反弹性和优异的粘结强度,同时具有较好的防指纹防油污,动摩擦系数小,表面爽滑,手感比较好;本发明通过对抗反弹OCA光学胶的成分进行具体改进,显著提高了光学胶层的透光性能、粘结强度和机械性能,从而进一步提高了保护膜的整体性能。本发明的产品能很好的适用于要求弯折性能以及具有耐刮耐磨性能的柔性屏和曲面屏的保护。
附图说明
图1为本发明的折叠屏用可弯折保护膜的结构示意图。
附图标记说明:
1—第一柔性HC处理层;2—可弯折基材层;3—第二柔性HC处理层;4—抗反弹OCA光学胶层;5—离型隔离层。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
本实施例的一种折叠屏用可弯折保护膜,包括依次层叠设置的第一柔性HC处理层1、可弯折基材层2、第二柔性HC处理层3、抗反弹OCA光学胶层4和离型隔离层5;
抗反弹OCA光学胶层4通过在第二柔性HC处理层3表面涂布抗反弹OCA光学胶再固化后得到,抗反弹OCA光学胶按重量份计包括以下原料:
其中,改性剂按重量份计包括以下原料:
其中,可弯折基材层2为透明PI层(聚酰亚胺薄膜)或芳纶层(聚对苯二甲酸乙二醇酯)。
其中,离型隔离层5为PET离型膜;
第一柔性HC处理层1和第二柔性HC处理层3材质相同,均为聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚甲基丙烯酸甲酯或三醋酸纤维素酯或聚环烯烃或聚酰亚胺。
其中,交联剂包括多元胺交联剂、异氰酸酯交联剂和氮丙啶类交联剂中的一种或多种。
其中,光引发剂包括苯甲酮、1-羟基环己基苯基甲酮、丙烯酸酯苯甲酮、α-羟基酮类光引发剂和酰基膦氧化物类光引发剂中的一种或多种。
其中,抗氧化剂选自N-苯基-N’-异丙基-对苯二胺和N-(1,3-二甲基丁基)-N’-苯基对苯二胺中的至少一种。
其中,稀释剂包括丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、异冰片丙烯酸酯、异辛基丙烯酸酯、四氢化糠基丙烯酸、己二醇双甲基丙烯酸酯、双缩丙二醇双丙烯酸酯、乙氧化双酚A双丙烯酸酯、聚乙二醇双丙烯酸酯、新戊二醇乙氧基丙氧基双丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季四戊醇三丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰酸酯三丙烯酸酯、季四戊醇四丙烯酸酯、聚二季戊四醇五丙烯酸酯、三乙二醇二乙烯基醚和丁基乙烯基醚中的一种或多种。
其中,折叠屏用可弯折保护膜的制备方法包括以下步骤:
1)制备抗反弹OCA光学胶:将聚丙烯酸酯、聚异戊二烯、稀释剂、改性剂、光引发剂、交联剂、抗氧化剂混合均匀后加热至50~120℃,搅拌反应2.0~4小时,抽真空排除气泡,冷却,得到抗反弹OCA光学胶;
2)在可弯折基材层2的表面和底面分别涂布形成第一柔性HC处理层1和第二柔性HC处理层3,在第二柔性HC处理层3上涂布制得的抗反弹OCA光学胶,固化后得到抗反弹OCA光学胶层4;
3)烘箱烘干,将离型隔离层5贴覆在抗反弹OCA光学胶层4上。
以上为本发明的总体构思,以下在其基础上提供进一步优选的实施例,以作详细说明。
实施例1
一种折叠屏用可弯折保护膜,包括依次层叠设置的第一柔性HC处理层1(15μm)、可弯折基材层2(25μm)、第二柔性HC处理层3(10μm)、抗反弹OCA光学胶层4(15μm)和离型隔离层5(20μm);
其中,抗反弹OCA光学胶按重量份计包括以下原料:
改性剂按重量份计包括以下原料:
该折叠屏用可弯折保护膜的制备方法包括以下步骤:
1)制备抗反弹OCA光学胶:将聚丙烯酸酯、聚异戊二烯、稀释剂、改性剂、光引发剂、交联剂、抗氧化剂混合均匀后加热至50~120℃,搅拌反应2.0~4小时,抽真空排除气泡,冷却,得到抗反弹OCA光学胶;
2)在可弯折基材层2的表面和底面分别涂布形成第一柔性HC处理层1和第二柔性HC处理层3,在第二柔性HC处理层3上涂布制得的抗反弹OCA光学胶,固化后得到抗反弹OCA光学胶层4;
3)烘箱烘干,将离型隔离层5贴覆在抗反弹OCA光学胶层4上。
实施例2
一种折叠屏用可弯折保护膜,包括依次层叠设置的第一柔性HC处理层1(15μm)、可弯折基材层2(25μm)、第二柔性HC处理层3(10μm)、抗反弹OCA光学胶层4(15μm)和离型隔离层5(20μm);
其中,抗反弹OCA光学胶按重量份计包括以下原料:
改性剂按重量份计包括以下原料:
该折叠屏用可弯折保护膜的制备方法与实施例1相同。
实施例3
一种折叠屏用可弯折保护膜,包括依次层叠设置的第一柔性HC处理层1(18μm)、可弯折基材层2(30μm)、第二柔性HC处理层3(12μm)、抗反弹OCA光学胶层4(20μm)和离型隔离层5(20μm);
其中,抗反弹OCA光学胶按重量份计包括以下原料:
改性剂按重量份计包括以下原料:
该折叠屏用可弯折保护膜的制备方法与实施例1相同。
在上述实施例1-3中,可弯折基材层2为均采用透明PI层,离型隔离层5均为PET离型膜;第一柔性HC处理层1和第二柔性HC处理层3材质相同,均采用聚对苯二甲酸乙二醇酯。
其中,交联剂包括多元胺交联剂,光引发剂包括苯甲酮,抗氧化剂选自N-苯基-N’-异丙基-对苯二胺,稀释剂为异辛基丙烯酸酯。
对比例1
不包括第二柔性HC处理层3,其余与实施例1完全相同。
对比例2
抗反弹OCA光学胶中不包括改性剂,其余与实施例1完全相同。
对比例3
采用市售普通光学胶代替实施例1中的抗反弹OCA光学胶,其余与实施例1完全相同。
对比例4
采用市售普通可弯折屏幕保护膜。
对实施例1-3和对比例1-4进行性能测试,测试项目包括如下:
1、铅笔硬度
按照ASTM D3363-2005《铅笔试验法测定涂膜硬度的标准试验方法》进行测试,YASUDA铅笔硬度计,负荷750g对保护膜的表层(即第一柔性HC处理层1),进行铅笔硬度测试;
2、耐钢丝绒划伤测试,1kg 2500次,观察是否有划伤,对保护膜的表层测试;
3、水滴角测试
采用常规的水滴角测试仪,对保护膜的表层测试;
4、耐弯折测试
内弯:膜层向内,直径2mm,对折,弯折180°,弯折20万次,观察是否有伤痕;
外弯:膜层向外,直径4mm,对折,弯折180°,弯折20万次,观察是否有伤痕;
5、雾度:HAZE雾度计(HM-150);
6、透光率:HAZE雾度计(HM-150);
7、是否反弹起翘(24h)。
测试结果如下表1所示
表1:性能检测结果记录表
从上表的实施例1-3的测试结果可以得到以下结论:
本发明的折叠屏用可弯折保护膜硬度高,耐刮伤性能优异,水滴角大于110°防指纹防油污,动摩擦系数小于0.1,表面爽滑,手感比较好;耐弯折性能优异,具有高透光率、低雾度,且具有出色的抗反弹性和优异的粘结强度。
从对比结果可以得到以下结论:
实施例2与实施例1相比,改性剂含量增加,与之对应的保护膜的雾度从0.6%降低至0.4%,透光率由93%提高至95%,说明改性剂含量增加能提高透光率、降低雾度,体现了改性剂对提升透光率、降低雾度的积极效果;
对比例1和实施例1相比,不包括第二柔性HC处理层3时,内弯、外弯均出现微小折痕,耐弯折性能降低,说明第二柔性HC能提高耐弯折性能;
对比例2和实施例1相比,抗反弹OCA光学胶中不包括改性剂,与之对应的保护膜的雾度从0.4%升高至1.8%,透光率由93%降低至89%,并且出现出现反弹起翘现象,说明改性剂能增加能提高透光率、降低雾度,还能提高粘结强度和抗反弹性能;
对比例3和实施例1相比,采用市售普通光学胶代替实施例1中的抗反弹OCA光学胶,与之对应的保护膜的雾度从0.4%升高至1.8%,透光率由93%降低至85%,并且出现出现反弹起翘现象,说明抗反弹OCA光学胶能增加能提高透光率、降低雾度,还能提高粘结强度和抗反弹性能;
对比例4和实施例1相比,采用市售普通可弯折屏幕保护膜,与之对应的数据,其雾度为2.0%,透光率为84%,出现明显折痕,且出现反弹起翘现象。说明本发明相对于市售普通可弯折屏幕保护膜,在雾度、透光率、耐弯折性能、抗反弹性能、表面光滑性方面均具有明显优势。
另一方面,本申请中通过对抗反弹OCA光学胶的成分进行具体改进,显著提高了光学胶层的透光性能、粘结强度和机械性能,从而进一步提高了保护膜的整体性能。
具体的:
其中,脱氢枞酸镁在结晶过程中能降低成核界面自由能,促进成核,加快结晶;提升透明性、力学性能(粘结强度);脱氢枞酸镁钠与脱氢枞酸镁一起使用能时,在雾度、弯曲模量、拉伸强度方面产生协同增强效果,相较于单独使用,具有更好的增强效果。优选比例为脱氢枞酸镁:脱氢枞酸镁钠5:4。
其中,硬脂酸钙能提高润滑性、相容性、分散性,提高弯曲模量、光泽度。
硬脂酸镧、硬脂酸、纳米级钙盐(碳酸钙)配制成复合物,硬脂酸镧、硬脂酸形成镧配合物,镧配合物在结晶过程中一方面起到增加晶核的作用,另一方面起到降低结晶生长时大分子在垂直与分子链方向折叠的界面自由能,使大分子链更易排入晶格,起到促进结晶生长的作用。加入纳米级钙盐后,引入含钙化合物,能诱导产生六方β晶型,能增加粘结性,提高整体膜的强度。
仅加入硬脂酸镧、硬脂酸时,虽然加快了结晶速度,但强度不够,主要因为α晶型含量多;引入纳米级钙盐、硬脂酸钙后,促进β晶型形成,β晶型含量增多,从而使强度增加。
其中,2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁苯氧基)磷酸钠作为一种成核剂,其可促进结晶,其在树脂中可以起到晶核的作用,使原有的均相成核变成异相成核,增加结晶体系内晶核的数目,使微晶的数量增多,球晶数目减少,从而使晶体尺寸变细,树脂的透明性提高,降低雾度。但单独使用时,结晶速度、强度等难以满足要求,通过与镧配合物复配使用,能产生协同增强效果,能促进结晶,降低雾度、提高强度。
由于镧系元素具有独特的电子分布和相应的电子云密度,能够与大部分元素形成配位键,易于与2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁苯氧基)磷酸钠结合,2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁苯氧基)磷酸钠具有良好的成核能力,可以充分发挥平面结构诱导和稀土配位键双重效果,引发形成晶核并促使晶核生长。从而能提高透明度、拉伸强度、弯曲模量。
综上,上述配方中,脱氢枞酸镁钠与脱氢枞酸镁复配使用能产生协同增强效果,硬脂酸镧、硬脂酸形成的镧配合物与2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁苯氧基)磷酸钠也能能产生协同增强效果,且硬脂酸钙一方面本身就具有能提高润滑性、相容性、分散性,提高弯曲模量、光泽度的性能,其另一方面与纳米级钙盐一起作用,为硬脂酸镧、硬脂酸对结晶速度增加的性能进行补充增强,在保证结晶速度的前提下还能促进β晶型形成,增加结晶强度。所以上述配合通过各组分相互配合、互补增强,能提高制得的光学胶的透明度、粘结强度、机械性能,降低雾度。
以下在提供进一步对比例以作更为详细的说明。
对比例5
与实施例1的不同之处仅在于改性剂中不包括脱氢枞酸钠。
对比例6
与实施例1的不同之处仅在于改性剂中不包括脱氢枞酸镁。
对比例7
与实施例1的不同之处仅在于改性剂中不包括脱氢枞酸镁和脱氢枞酸钠。
对比例8
与实施例1的不同之处仅在于改性剂中不包括硬脂酸镧和硬脂酸。
对比例9
与实施例1的不同之处仅在于改性剂中不包括硬脂酸镧、硬脂酸、纳米级钙盐。
对比例10
与实施例1的不同之处仅在于改性剂中不包括硬脂酸钙和纳米级钙盐。
对比例11
与实施例1的不同之处仅在于改性剂中不包括硬脂酸镧、硬脂酸和2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁苯氧基)磷酸钠。
以下对实施例1和对比例5-11制得的抗反弹OCA光学胶涂布在离型膜上,在3000mJ/cm2的紫外光条件下分别固化得到样品,然后进行性能测试,测试项目包括:透光率(95%)、雾度(0.1)、剥离力(2300gf/25mm)、老化后剥离力(2200gf/25mm)与断裂伸长率(800%)。
(1)透光率和雾度测试方法:参照国家标准GB/T2410-2008《透明塑料透光率和雾度的测定》,采用透光率雾度测试仪测定。
(2)把胶膜转移到PET膜上,进行压敏胶粘带180°剥离强度测定,胶粘带剥离力测试标准及方法按照GB/T 7122-1996
(3)将两面覆有离型膜的胶膜放置在80℃条件下进行烘烤,时间为200小时。在按(2)测试剥离力,观察老化后胶膜的粘性。
(4)按照胶粘带拉伸强度与断裂伸长率的试验方法标准GB/T 30776-2014测试。
测试结果如下表2所示
表二:抗反弹OCA光学胶性能测试结果
从上表二可以得出以下结论:
从实施例1的测试结果可以看出,本发明的抗反弹OCA光学胶在透光率、雾度方面具有优异的性能,透明性好;且剥离力高,粘结强度高,拉伸强度优异。
从对比例5-11与实施例1的对比结果可以得出以下结论:
对比例5与实施例1的相比,可以看出脱氢枞酸钠的添加能提高透明性、粘结强度和拉伸强度;
对比例6与实施例1的相比,可以看出脱氢枞酸镁的添加能提高透明性、粘结强度和拉伸强度;
对比例7与实施例1的相比,可以看脱氢枞酸镁和脱氢枞酸钠的添加能提高透明性、粘结强度)和拉伸强度;对比例7、对比例5、对比例6与实施例1的综合结果可以看出,当脱氢枞酸镁和脱氢枞酸钠复配添加时,对透明性、力学性能和拉伸强度的提升效果显然优于每一组分单独添加所取得的效果,能体现脱氢枞酸镁和脱氢枞酸钠的复配增强效应。
对比例8与实施例1的相比,透明性、粘结强度和拉伸强度均降低,可以看出硬脂酸镧和硬脂酸的添加能提高透明性、粘结强度和拉伸强度;硬脂酸镧和硬脂酸形成镧配合物镧配合物在结晶过程中一方面起到增加晶核的作用,另一方面起到降低结晶生长时大分子在垂直与分子链方向折叠的界面自由能,使大分子链更易排入晶格,起到促进结晶生长的作用。
对比例9与实施例1的相比,透明性、粘结强度和拉伸强度显著下降,这是由于硬脂酸镧、硬脂酸能形成镧配合物,镧配合物在结晶过程中一方面起到增加晶核的作用。加入纳米级钙盐后,引入含钙化合物,能诱导产生六方β晶型,能增加粘结性,提高整体膜的强度。
对比例10与实施例1的相比,透明性、粘结强度和拉伸强度均有一定程度的下降,尤其是粘结强度和拉伸强度;这是由于镧配合物在结晶过程中一方面起到增加晶核的作用,另一方面起到降低结晶生长时大分子在垂直与分子链方向折叠的界面自由能,使大分子链更易排入晶格,起到促进结晶生长的作用。在仅加入硬脂酸镧、硬脂酸时,虽然加快了结晶速度,但强度不够,主要因为形成的晶体较细,且α晶型含量多;引入纳米级钙盐、硬脂酸钙后,引入含钙化合物,能诱导产生六方β晶型,促进β晶型形成,β晶型含量增多,从而使强度增加。
对比例11与实施例1的相比,可以看出硬脂酸镧、硬脂酸和2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁苯氧基)磷酸钠的添加能提高透明性、粘结强度和拉伸强度。
本发明中,脱氢枞酸镁钠与脱氢枞酸镁复配使用能产生协同增强效果,硬脂酸镧、硬脂酸形成的镧配合物与2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁苯氧基)磷酸钠也能能产生协同增强效果,且硬脂酸钙一方面本身就具有能提高润滑性、相容性、分散性,提高弯曲模量、光泽度的性能,其另一方面与纳米级钙盐一起作用,为硬脂酸镧、硬脂酸对结晶速度增加的性能进行补充增强,在保证结晶速度的前提下还能促进β晶型形成,增加结晶强度。所以上述配合通过各组分相互配合、互补增强,能提高制得的光学胶的透明度、粘结强度、机械性能,降低雾度。上表的测试结果能对其进行佐证。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节。
Claims (10)
5.根据权利要求4所述的折叠屏用可弯折保护膜,其特征在于,所述交联剂包括多元胺交联剂、异氰酸酯交联剂和氮丙啶类交联剂中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的折叠屏用可弯折保护膜,其特征在于,所述光引发剂包括苯甲酮、1-羟基环己基苯基甲酮、丙烯酸酯苯甲酮、α-羟基酮类光引发剂和酰基膦氧化物类光引发剂中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的折叠屏用可弯折保护膜,其特征在于,所述抗氧化剂选自N-苯基-N’-异丙基-对苯二胺和N-(1,3-二甲基丁基)-N’-苯基对苯二胺中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的折叠屏用可弯折保护膜,其特征在于,所述可弯折基材层为透明PI层或芳纶层。
9.根据权利要求1所述的折叠屏用可弯折保护膜,其特征在于,离型隔离层为PET离型膜;
所述第一柔性HC处理层和第二柔性HC处理层材质相同,均为聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚甲基丙烯酸甲酯或三醋酸纤维素酯或聚环烯烃或聚酰亚胺。
10.根据权利要求1-9中任意一项所述的折叠屏用可弯折保护膜,其特征在于,所述折叠屏用可弯折保护膜的制备方法包括以下步骤:
1)制备抗反弹OCA光学胶:将所述聚丙烯酸酯、聚异戊二烯、稀释剂、改性剂、光引发剂、交联剂、抗氧化剂混合均匀后加热至50~120℃,搅拌反应2.0~4小时,抽真空排除气泡,冷却,得到抗反弹OCA光学胶;
2)在所述可弯折基材层的表面和底面分别涂布形成所述第一柔性HC处理层和第二柔性HC处理层,在所述第二柔性HC处理层上涂布制得的抗反弹OCA光学胶,固化后得到所述抗反弹OCA光学胶层;
3)烘箱烘干,将所述离型隔离层贴覆在所述抗反弹OCA光学胶层上。
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