CN115852704A - 提高耐油性能的纺织纤维用有机硅整理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本案涉及一种提高耐油性能的纺织纤维用有机硅整理剂及其制备方法；以异佛尔酮异氰酸酯、三羟甲基丙烷、含氟聚醚多元醇为原料制备聚氨酯预聚物，与双端氨丙基聚硅氧烷制备得到含氟聚氨酯改性有机硅；侧链氨基改性有机硅与氯化苄和γ‑氯丙基甲基二甲氧基硅烷反应制得阳离子改性有机硅，将二者在含氟表面活性剂存在下混合均匀即可制得提高耐油性能的纺织纤维用有机硅整理剂。本发明基于阳离子改性有机硅，通过含氟表面活性剂来复配含氟聚氨酯改性有机硅，在丰富整理剂的耐油性的同时还能保持有机硅整理剂自身手感手软的特点；二者混合的相容性好，不易分层，以水为溶剂，对环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及纺织品助剂领域，具体为一种提高耐油性能的纺织纤维用有机硅整理剂及其制备方法。
背景技术
纺织助剂对于赋予纺织品柔软、防皱、抗静电、抗菌、阻燃等性能，提高纺织工业的整体水平起着至关重要的作用。其中，有机硅整理剂因其可以显著改善织物的手感，应用最为广泛。用于纺织品整理的有机硅通常是指室温下为液态的线型聚硅氧烷，分子主链为重复的Si-O链节，有机基团直接与硅原子相连的一类高分子材料。但它的防油性能极差，现有技术中采用含氟聚丙烯酸酯与有机硅混合，试图将含氟聚丙烯酸酯优异的防油防水性能与有机硅柔软的手感等特点结合起来，但这两种化合物直接混合使用显然不能达到预期的效果。
发明内容
针对现有技术中的不足之处，本发明旨在研发一种新型的提高耐油性的纺织纤维用有机硅整理剂，可以有效纺织纤维的耐油性，同时保持良好的手感度。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种提高耐油性能的纺织纤维用有机硅整理剂的制备方法，包括如下步骤：
一、制备组分A
1)以异佛尔酮异氰酸酯、三羟甲基丙烷、含氟聚醚多元醇为原料制备聚氨酯预聚物；
2)采用1,3-双(氨基丙基)四甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷为原料制得双端氨丙基聚硅氧烷；
3)在反应釜中加入双端氨丙基聚硅氧烷和四氢呋喃，搅拌使其溶解，通入氮气，在氮气氛围下滴加聚氨酯预聚物，室温反应2～3h，反应完成后加入乙酸调节pH至6～7，加水剪切乳化1h，浓缩使固含量为10～20％；
二、制备组分B
1)将一定量的八甲基环四硅氧烷(D4)和3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷加入到反应釜中，加入氢氧化钾水溶液，升温至120～130℃，保温反应3～4h，反应完成后加入适量六甲基二硅氧烷进行封端反应1～2h，得到侧链氨基改性有机硅；
2)将侧链氨基改性有机硅加入到反应瓶中，加入无水乙腈加热回流，滴加氯化苄，回流反应20h，旋蒸除去溶剂；之后向其中加入乙二醇搅拌使其溶解，转移至反应瓶中升温至110℃，滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，密闭反应40h，冷却至室温后旋蒸除去有机溶剂，得到组分B；
三、将组分B加入到组分A中，使其中固体质量比为0.6:0.4～0.4:0.6，之后加入含氟表面活性剂，加热至60℃，继续搅拌30min即得。
优选地，所述聚丙二醇的分子量为1000g/mol，所述催化剂为二月桂酸酯二丁基锡。
优选地，所述异佛尔酮异氰酸酯、三羟甲基丙烷、含氟聚醚多元醇的摩尔比为2:0.8～1.1:1～1.2。
优选地，所述聚氨酯预聚物和双端氨丙基聚硅氧烷的质量比为1:2～2.5。
优选地，所述八甲基环四硅氧烷和3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为15～25:1，氢氧化钾的质量为八甲基环四硅氧烷质量的0.2％～0.4％。
优选地，所述侧链氨基改性有机硅与氯化苄、γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为1:1.2～1.5:3。
优选地，所述含氟表面活性剂为全氟辛基磺酰氟与端氨基聚醚反应制得。
本发明进一步提供一种如上所述的制备方法制得的提高耐油性能的纺织纤维用有机硅整理剂。
申请人已经研制了一种氨基改性有机硅整理剂并申请了发明专利，其中含有的组分B为阳离子型有机硅，其具备低温韧性、耐水性，同时也能在保持优异的柔软性的同时还具有耐水性；但有机硅整理剂普遍的耐油性较差，现有技术中通常通过添加含氟聚丙烯酸酯来提高纤维织物的防水和防油防污性。在本申请中，申请人对其中的组分A进行改进替换，以期望引入氟元素来提高整理剂对织物的耐油性。
本案仍以三官能的三羟甲基丙烷作为起始原料与异氰酸酯反应获得三臂聚氨酯预聚物，相较于线性有机硅，提供更丰富的活性官能团，锚固效应高，也易形成交联网状结构；之后通过含氟聚醚多元醇在其主链引入丰富的氟元素。在与组分B混合时，通过自制的含氟表面活性剂提高二者混合相容性的同时，还能进一步提高整理剂对织物的耐油性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明基于阳离子改性有机硅，通过含氟表面活性剂来复配含氟聚氨酯改性有机硅，在丰富整理剂的耐油性的同时还能保持有机硅整理剂自身手感手软的特点；二者混合的相容性好，不易分层，以水为溶剂，对环境友好。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1：
一、制备组分A
1)在搅拌釜中加入20mmol三羟甲基丙烷，升温至100℃并持续抽真空60min，降温至50℃，加入30mmol异佛尔酮异氰酸酯和50ppm二月桂酸酯二丁基锡，通入氮气保护，升温至80℃，搅拌反应3h；冷却至50℃以下，加入10mmol含氟聚醚多元醇(PFPE-OH-1000)和适量丙酮，升温至80℃，反应2h，聚氨酯预聚物；
2)在反应瓶中加入2mmol 1,3-双(氨基丙基)四甲基二硅氧烷和10mmol八甲基环四硅氧烷升温至75～80℃，加入催化量的四甲基氢氧化铵硅醇盐，升温至100～110℃，反应9～12h，反应完成后升温至140℃保温半小时，减压蒸馏制得双端氨丙基聚硅氧烷；
3)在反应釜中加入双端氨丙基聚硅氧烷和四氢呋喃，搅拌使其溶解，通入氮气，在氮气氛围下滴加聚氨酯预聚物，室温反应2～3h，反应完成后加入乙酸调节pH至6～7，加水剪切乳化1h，浓缩使固含量为15％；
二、制备组分B
该部分工作可见专利CN114232347A。
三、将组分B加入到组分A中，使其中固体质量比为B:A＝0.6:0.4，之后加入固体总质量5％的含氟表面活性剂，加热至60℃，继续搅拌30min即得。
其中，含氟表面活性剂为全氟辛基磺酰氟与端氨基聚醚反应制得，具体制备过程参考文献化工新型材料，2013年12月，第41卷第12期，73-78页。
C6F13SO2F+NH2(CH2CH2O)nCH3→C6F13SO2NH(CH2CH2O)nCH3
实施例2：
将组分B加入到组分A中，使其中固体质量比为B:A＝0.5:0.5，之后加入固体总质量5％的含氟表面活性剂，加热至60℃，继续搅拌30min即得。
实施例3：
将组分B加入到组分A中，使其中固体质量比为B:A＝0.6:0.4，之后加入固体总质量5％的含氟表面活性剂，加热至60℃，继续搅拌30min即得。
对比例1：
同实施例2，区别在于直接将组分B加入到组分A中搅拌混合均匀。
将各实施例制得的有机硅整理剂稀释或浓缩使其固含量均为25％。
整理工艺：
棉织物→浸轧(二浸二轧，轧余率80％)→预烘(90℃，60s)→焙烘(140～170℃，60～180s)→水洗→烘干。
性能表征：
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | |
| 固含量 | 31.7％ | 27.2％ | 23.6％ | 26.1％ |
| 离心稳定性 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 分层 |
| 静置稳定性 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 较稳定 |
| 防水性 | 90 | 100 | 100 | 90- |
| 防油性 | 6 | 6 | 5 | 3 |
| 手感 | 优 | 优 | 优 | 良 |
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (7)
1.一种提高耐油性能的纺织纤维用有机硅整理剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
一、制备组分A
1)以异佛尔酮异氰酸酯、三羟甲基丙烷、含氟聚醚多元醇为原料制备聚氨酯预聚物；
2)采用1,3-双(氨基丙基)四甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷为原料制得双端氨丙基聚硅氧烷；
3)在反应釜中加入双端氨丙基聚硅氧烷和四氢呋喃，搅拌使其溶解，通入氮气，在氮气氛围下滴加聚氨酯预聚物，室温反应2～3h，反应完成后加入乙酸调节pH至6～7，加水剪切乳化1h，浓缩使固含量为10～20％；
二、制备组分B
1)将一定量的八甲基环四硅氧烷和3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷加入到反应釜中，加入氢氧化钾水溶液，升温至120～130℃，保温反应3～4h，反应完成后加入适量六甲基二硅氧烷进行封端反应1～2h，得到侧链氨基改性有机硅；
2)将侧链氨基改性有机硅加入到反应瓶中，加入无水乙腈加热回流，滴加氯化苄，回流反应20h，旋蒸除去溶剂；之后向其中加入乙二醇搅拌使其溶解，转移至反应瓶中升温至110℃，滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，密闭反应40h，冷却至室温后旋蒸除去有机溶剂，得到组分B；
三、将组分B加入到组分A中，使其中固体质量比为0.6:0.4～0.4:0.6，之后加入含氟表面活性剂，加热至60℃，继续搅拌30min即得。
2.如权利要求1所述的提高耐油性能的纺织纤维用有机硅整理剂的制备方法，其特征在于，所述异佛尔酮异氰酸酯、三羟甲基丙烷、含氟聚醚多元醇的摩尔比为2:0.8～1.1:1～1.2。
3.如权利要求1所述的提高耐油性能的纺织纤维用有机硅整理剂的制备方法，其特征在于，所述聚氨酯预聚物和双端氨丙基聚硅氧烷的质量比为1:2～2.5。
4.如权利要求1所述的提高耐油性能的纺织纤维用有机硅整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，八甲基环四硅氧烷和3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为15～25:1，氢氧化钾的质量为八甲基环四硅氧烷质量的0.2％～0.4％。
5.如权利要求1所述的提高耐油性能的纺织纤维用有机硅整理剂的制备方法，其特征在于，所述侧链氨基改性有机硅与氯化苄、γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为1:1.2～1.5:3。
6.如权利要求1所述的提高耐油性能的纺织纤维用有机硅整理剂的制备方法，其特征在于，所述含氟表面活性剂为全氟辛基磺酰氟与端氨基聚醚反应制得。
7.一种如权利要求1-6中任一项所述的制备方法制得的提高耐油性能的纺织纤维用有机硅整理剂。
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