CN115787307A - 一种基于亲水基团改性的有机硅整理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本案涉及一种基于亲水基团改性的有机硅整理剂及其制备方法，该有机硅整理剂包括组分A、组分B和乳化剂；组分A为亲水性聚氨酯改性有机硅；组分B首先制得侧链含氨基的有机硅，然后利用氨基与氯化苄的取代反应引入苯环结构，之后通过与γ‑氯丙基甲基二甲氧基硅烷季铵化反应获得有机硅季铵盐。本发明提供的亲水基团改性的有机硅整理剂可应用于涤纶纤维纺织物，能有效提高纤维材料的抗静电性，减少织物间的摩擦系数，提高抗起毛球性，同时还能有效提高柔软性，手感较好；该有机硅整理剂与常用阴、非离子表面活性剂均具有较好的相容性，与其它功能助剂配合使用可提高织物的多功能性。
Description
技术领域
本发明涉及纺织品助剂领域，具体为一种基于亲水基团改性的有机硅整理剂及其制备方法。
背景技术
纺织助剂作为纺织品生产加工过程中一种必须的化学品，对于赋予纺织品柔软、防皱、抗静电、抗菌、阻燃等性能，提高纺织工业的整体水平起着至关重要的作用。其中，有机硅整理剂因其可以显著改善织物的手感，应用最为广泛。用于纺织品整理的有机硅通常是指室温下为液态的线型聚硅氧烷，分子主链为重复的Si-O链节，有机基团直接与硅原子相连的一类高分子材料。
涤纶纤维弹性好强度高，是市场上需求较多的一类纺织材料，但涤纶纤维同时又存在回潮率低、手感差、易带静电等缺点，因而需要纺织助剂进行整体改性。采用性能较好的亲水抗静电剂对涤纶织物进行整理可以使其获得良好的亲水性，但手感却不能得到较好的改善。因此，本案旨在研发一种新型的亲水性有机硅整理剂，可以有效改善涤纶纤维的抗静电性，同时提高手感度。
发明内容
针对现有技术中的不足之处，本发明旨在研发一种新型的亲水性有机硅整理剂，可以有效改善涤纶纤维的抗静电性，同时提高手感度。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种基于亲水基团改性的有机硅整理剂的制备方法，包括如下步骤：
一、制备组分A
1)以异佛尔酮异氰酸酯、聚丙二醇、三羟甲基丙烷聚乙二醇单甲醚为原料制备聚氨酯预聚物，以丙烯酸羟乙酯封端获得末端双键的亲水性聚氨酯；
2)采用四甲基二氢基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷为原料制得双端氢硅氧烷；
3)在反应釜中加入末端双键的亲水性聚氨酯和双端氢硅氧烷，搅拌均匀后升温至80℃，加入催化量的氯铂酸，继续升温到100℃，搅拌反应5-6h；得组分A；
二、制备组分B
1)将一定量的八甲基环四硅氧烷(D4)和3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷加入到反应釜中，加入氢氧化钾水溶液，升温至120～130℃，保温反应3～4h，反应完成后加入适量六甲基二硅氧烷进行封端反应1～2h，得到侧链氨基改性有机硅；
2)将侧链氨基改性有机硅加入到反应瓶中，加入无水乙腈加热回流，滴加氯化苄，回流反应20h，旋蒸除去溶剂；之后向其中加入乙二醇搅拌使其溶解，转移至反应瓶中升温至110℃，滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，密闭反应40h，冷却至室温后旋蒸除去有机溶剂，得到组分B；
三、制备基于亲水基团改性的有机硅整理剂
将组分A和组分B按照40:60～70:30的质量比投入到搅拌釜中，然后加入该混合物质量5％～15％的乳化剂，加热至60℃，搅拌状态下逐步加水使固含量在30～35％之间，继续搅拌30min即得。
优选地，所述异佛尔酮异氰酸酯、聚丙二醇、三羟甲基丙烷聚乙二醇单甲醚和丙烯酸羟乙酯的摩尔比为2：0.8～1.1:0.6:0.4。
优选地，所述末端双键的亲水性聚氨酯和双端氢硅氧烷的摩尔比为1:2～2.5。
优选地，所述八甲基环四硅氧烷和3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为15～25:1，氢氧化钾的质量为八甲基环四硅氧烷质量的0.2％～0.4％。
优选地，所述侧链氨基改性有机硅与氯化苄、γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为1:1.2～1.5:3。
优选地，所述乳化剂选自AEO-9、AEO-4、AEO-7、TO-3和TO-5中的一种。
本发明进一步提供一种如上所述的制备方法制得的基于亲水基团改性的有机硅整理剂。
申请人在在先的研究中制备了一种氨基改性有机硅整理剂，其中含有的组分B为阳离子型有机硅，其具备低温韧性、耐水性，同时也能在保持优异的柔软性的同时还具有耐水性。但对涤纶织物的抗静电性能仍然有所欠缺，因此，在本申请中，申请人对其中的组分A进行改进替换。本案旨在提高有机硅整理剂的亲水性以此来提高整理剂对涤纶织物的抗静电性，在原申请中使用到的是三官能团聚丙二醇制备聚氨酯预聚物，虽然主链亲水，但相较于线性聚氨酯交联度大，对纤维材料的抗静电性能仍然不足。为此，本案以双官能的聚丙二醇以及三羟甲基丙烷聚乙二醇单甲醚作为反应单体在聚氨酯预聚物的主链和侧链均引入了亲水基团，最后通过末端双键与端氢硅油接枝反应，即可得到亲水基团改性的有机硅。将该组分A与组分B复合乳化，组分A和组分B各活性官能团之间形成协同作用，即可制得基于亲水基团改性的有机硅整理剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的亲水基团改性的有机硅整理剂可应用于涤纶纤维纺织物，能有效提高纤维材料的抗静电性，减少织物间的摩擦系数，提高抗起毛球性，同时还能有效提高柔软性，手感较好；该有机硅整理剂与常用阴、非离子表面活性剂均具有较好的相容性，与其它功能助剂配合使用可提高织物的多功能性。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1：
一、制备组分A
1)在搅拌釜中加入8mmol PPG-1000和6mmol三羟甲基丙烷聚乙二醇单甲醚(1000g/mol)，升温至100℃并持续抽真空60min，降温至50℃，加入20mmol异佛尔酮异氰酸酯和50ppm二月桂酸酯二丁基锡，通入氮气保护，升温至80℃，搅拌反应3h；冷却至50℃以下，加入4mmol丙烯酸羟乙酯和适量丙酮，升温至80℃，反应2h，得到末端双键的亲水性聚氨酯(Mn＝17300g/mol)；
2)采用四甲基二氢基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷为原料制得双端氢硅氧烷(Mn＝4300g/mol)；
3)在反应釜中加入1mmol末端双键的三臂聚氨酯预聚物和2.2mmol双端氢硅氧烷，搅拌均匀后升温至80℃，加入催化量的氯铂酸，继续升温到100℃，搅拌反应5-6h；得组分A；
二、制备组分B
该部分工作可见专利CN114232347A。
阳离子型有机硅整理剂具有低温韧性、耐水性和抗静电性等，本案的组分B首先采用D4和3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷合成得到侧链含氨基的有机硅，然后利用氨基与氯化苄的取代反应引入苯环结构，之后通过与γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷季铵化反应获得有机硅季铵盐。其中季铵盐基团的存在使其还具有优良的抗菌活性和表面活性；苯环结构引入到有机硅的侧链中，增加光泽度，同时提高耐水性。
三、制备基于亲水基团改性的有机硅整理剂
将组分A和组分B按照40:60的质量比投入到搅拌釜中，然后加入该混合物质量5％的AEO-9乳化剂，加热至60℃，搅拌状态下逐步加水使固含量在30～35％之间，继续搅拌30min即得。
实施例2：
将组分A和组分B按照50:50的质量比投入到搅拌釜中，然后加入该混合物质量6％的AEO-7乳化剂，加热至60℃，搅拌状态下逐步加水使固含量在30～35％之间，继续搅拌30min即得。
实施例3：
将组分A和组分B按照60:40的质量比投入到搅拌釜中，然后加入该混合物质量6％的TO-5乳化剂，加热至60℃，搅拌状态下逐步加水使固含量在30～35％之间，继续搅拌30min即得。
实施例4：
将组分A和组分B按照70:30的质量比投入到搅拌釜中，然后加入该混合物质量6％的TO-5乳化剂，加热至60℃，搅拌状态下逐步加水使固含量在30～35％之间，继续搅拌30min即得。
对比例1：
同实施例3，区别在于组分A的制备：
1)在搅拌釜中加入11mmol PPG-1000，升温至100℃并持续抽真空60min，降温至50℃，加入20mmol异佛尔酮异氰酸酯和50ppm二月桂酸酯二丁基锡，通入氮气保护，升温至80℃，搅拌反应3h；冷却至50℃以下，加入6mmol丙烯酸羟乙酯和适量丙酮，升温至80℃，反应2h，得到末端双键的亲水性聚氨酯(Mn＝7500g/mol)；
2)采用四甲基二氢基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷为原料制得双端氢硅氧烷(Mn＝4300g/mol)；
3)在反应釜中加入1mmol末端双键的三臂聚氨酯预聚物和2.2mmol双端氢硅氧烷，搅拌均匀后升温至80℃，加入催化量的氯铂酸，继续升温到100℃，搅拌反应5-6h；得组分A；
整理工艺：
涤纶织物→浸轧(二浸二轧，轧余率80％)→预烘(105℃，120s)→焙烘(170℃，60～180s)→水洗→烘干。
基于亲水基团改性的有机硅整理剂整理后的织物在未水洗和水洗30次后的化学特性和表征：
1、亲水性，按照AATCC79-2000测试
2、抗静电性：按GB/T12703-1991测定
3、织物手感，原布手感定为5级，手感评定最高分为10级，最低分为1级，五人一组取其平均值。
4、白度，参照GB/T 8424.2-2001标准测定
上述表征数据记录在如下表1中。
表1
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (7)
1.一种基于亲水基团改性的有机硅整理剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
一、制备组分A
1)以异佛尔酮异氰酸酯、聚丙二醇、三羟甲基丙烷聚乙二醇单甲醚为原料制备聚氨酯预聚物，以丙烯酸羟乙酯封端获得末端双键的亲水性聚氨酯；
2)采用四甲基二氢基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷为原料制得双端氢硅氧烷；
3)在反应釜中加入末端双键的亲水性聚氨酯和双端氢硅氧烷，搅拌均匀后升温至80℃，加入催化量的氯铂酸，继续升温到100℃，搅拌反应5-6h；得组分A；
二、制备组分B
1)将一定量的八甲基环四硅氧烷和3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷加入到反应釜中，加入氢氧化钾水溶液，升温至120～130℃，保温反应3～4h，反应完成后加入适量六甲基二硅氧烷进行封端反应1～2h，得到侧链氨基改性有机硅；
2)将侧链氨基改性有机硅加入到反应瓶中，加入无水乙腈加热回流，滴加氯化苄，回流反应20h，旋蒸除去溶剂；之后向其中加入乙二醇搅拌使其溶解，转移至反应瓶中升温至110℃，滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，密闭反应40h，冷却至室温后旋蒸除去有机溶剂，得到组分B；
三、制备基于亲水基团改性的有机硅整理剂
将组分A和组分B按照40:60～70:30的质量比投入到搅拌釜中，然后加入该混合物质量5％～15％的乳化剂，加热至60℃，搅拌状态下逐步加水使固含量在30～35％之间，继续搅拌30min即得。
2.如权利要求1所述的基于亲水基团改性的有机硅整理剂的制备方法，其特征在于，所述异佛尔酮异氰酸酯、聚丙二醇、三羟甲基丙烷聚乙二醇单甲醚和丙烯酸羟乙酯的摩尔比为2：0.8～1.1:0.6:0.4。
3.如权利要求1所述的基于亲水基团改性的有机硅整理剂的制备方法，其特征在于，所述末端双键的亲水性聚氨酯和双端氢硅氧烷的摩尔比为1:2～2.5。
4.如权利要求1所述的基于亲水基团改性的有机硅整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，八甲基环四硅氧烷和3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为15～25:1，氢氧化钾的质量为八甲基环四硅氧烷质量的0.2％～0.4％。
5.如权利要求1所述的基于亲水基团改性的有机硅整理剂的制备方法，其特征在于，所述侧链氨基改性有机硅与氯化苄、γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为1:1.2～1.5:3。
6.如权利要求1所述的基于亲水基团改性的有机硅整理剂的制备方法，其特征在于，所述乳化剂选自AEO-9、AEO-4、AEO-7、TO-3和TO-5中的一种。
7.一种如权利要求1-6中任一项所述的制备方法制得的基于亲水基团改性的有机硅整理剂。
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