CN115852353A - 一种钢筋锈转化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钢筋锈转化剂及其制备方法。本发明所述钢筋锈转化剂由阻锈组分、疏水组分、锈转化组分、渗透稳定组分、溶剂组分混合而成；本发明采用阻锈组分协同锈转化组分对钢筋表面锈蚀产物溶解、转化的同时阻锈分子强吸附在钢筋表面，硅烷疏水组分在锈转化层表面形成疏水膜，有效修复既有结构钢筋锈蚀问题、降低钢筋锈蚀速率，实现对钢筋的长效保护，实现提升和保障钢筋混凝土结构耐久性。
Description
技术领域
本发明属于钢筋锈蚀修复技术领域，具体涉及一种疏水阻锈功能的钢筋锈转化剂及其制备方法。
背景技术
既有结构钢筋服役面临海洋、碳化、湿热、盐渍土等诸多环境的影响，钢筋容易脱钝发生锈蚀，锈蚀产物累积引发混凝土锈胀开裂，严重威胁钢筋混凝土结构的服役安全。一般来讲，对于已经发生严重锈蚀或钢筋混凝土锈胀开裂的结构，需要将钢筋表面松散的混凝土凿除后重新涂覆砂浆进行修复，然而钢筋表面的锈蚀产物由于其疏松、包含侵蚀性物质且不易清除等特性，严重影响新涂覆砂浆的修复效果，锈蚀容易继续发展，引发二次锈胀开裂。
基于既有结构修复与防护的迫切需求，已有美国专利US005653917A开发了一种钢筋混凝土表面除锈技术，其主要组分为柠檬酸、柠檬酸氢，单纯的除锈技术使钢筋表面出现一定的酸化，不利于钢筋的再钝化；所以有必要开发一种钢筋锈蚀产物转化剂，以在钢筋表面涂覆砂浆之前对钢筋表面锈蚀产物进行处理，通过便捷、快速的施工，达到对钢筋长期阻锈的效果。目前已有的专利技术一般面向钢铁涂装领域，专利CN105885568A将氧化铁、二氧化锰、六亚甲基四胺、甘油加入以制备底漆，涂覆或喷射到船舶锈蚀表面，直接将锈层转化成一个惰性、坚硬的保护膜；专利CN105802361A以没食子酸、单宁酸、改性磷酸锌为主要功能组分制成一种水性锈转化清漆，涂覆至钢铁表面形成锈蚀铁氧化物反应，形成稳定的高分子有机树脂一铁络合物，从而使锈层粘结成为连续封闭涂层，以达到屏蔽防腐保护作用，该类型专利技术不具备进一步阻锈效果。美国专利US20050027056A1提供了一种金属涂装用无铬防锈漆，其是通过将片状锌粉与水性树脂乳液、水溶性硅烷偶联剂混合，将具有疏水基团的硅烷化合物的薄膜涂到片状锌粉的颗粒表面上，从而使片状金属锌粉显示出拒水性能，此种专利技术采用单一硅烷偶联剂防锈，其形成的憎水层结构上较疏松，阻锈效果有限。基于疏水对混凝土耐久性的改善，另有专利申请CN109437967A介绍了一种纳米二氧化硅密实混凝土的制备方法，该专利通过将纳米二氧化硅水溶液进行电迁移对既有结构混凝土密实性进行改善。
现有专利申请中，锈转化剂一般作为涂装漆的组分，直接喷涂在钢铁、船体、金属表面，少有应用于钢筋阻锈防护。同时，针对钢筋混凝土结构修复的需求，还未由将阻锈、疏水设计在一起锈转化产品，在实际工程中需求广泛且意义重大。
发明内容
针对既有结构钢筋严重锈蚀、混凝土锈胀开裂等工况下钢筋混凝土结构修复防护长效性的问题，本发明基于有机阻锈剂对钢筋腐蚀抑制和有机硅烷对侵蚀性介质疏水的机制，提供一种长期高效降低钢筋腐蚀速率同时具备疏水阻锈功能的锈转化剂及其制备方法。从腐蚀抑制机理而言，锈转化剂的有效组分可以将锈蚀产物溶解并转化成稳定的螯合物，但从钢筋长效防护出发，有机阻锈组分可以在钢筋表面形成防护层，抑制腐蚀电化学反应，与此同时，协同硅烷疏水组分可以填充锈蚀转化物表面，形成疏水层，阻止CO2、O2、H2O、Cl-的侵蚀。
本发明提供了一种钢筋锈转化剂，由阻锈组分、疏水组分、锈转化组分、渗透稳定组分、溶剂组分混合而成，其中各组分的质量百分比为：
上述各组分的质量百分比之和为100％；
所述阻锈组分选自烷醇酰胺、氨基酮、聚天冬氨酸、氨基酸中的任意一种以上任意比例组成的混合物；
所述烷醇酰胺的结构式为
其中，n＝4～9，R1＝H，R2为-CH2CH2OH或-NHC(CH3)2CH2OH。
所述氨基酮的结构式为
其中，R1和R2独立地选自含有1-10个碳的直链烷烃。
所述氨基酸选自甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、撷氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸、甲硫氨酸、色氨酸、丝氨酸、谷氨酞胺、苏氨酸、半肌氨酸、天冬酞胺、络氨酸、天冬氨酸、赖氨酸、精氨酸、组氨酸中任意一种以上任意比例组成的混合物。
所述疏水组分选自甲氧基硅烷、乙氧基硅烷的任意一种以上任意比例组成的混合物；
所述锈转化组分选自单宁酸、柠檬酸、没食子酸、多聚磷酸及其盐与纳米铁粉中任意一种以上任意比例的混合；所述纳米铁粉的粒径为10～100nm；
所述渗透稳定组分选自乙酰丙酮、磷酸酯、聚氧乙烯醚、山梨醇酯、单硬脂酸甘油酯、季戊四醇酯、月桂酸酯、乙醇、丙醇中的任意一种以上任意比例的混合；
所述溶剂组分为水。
所述疏水组分可以为但不限于十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N,N-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N,N-二乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(正丁基)-3-氨丙基三甲氧基硅中任意一种以上混合。
本发明基于单宁酸、柠檬酸、没食子酸、多聚磷酸及其盐与粒径为10-100nm的纳米铁粉有效转化钢筋表面的锈蚀产物，并通过强吸附的有机阻锈剂抑制钢筋腐蚀电化学反应，实现钢筋修复再钝化，同时，通过硅烷能够最大程度隔绝CO2、O2、H2O、Cl-等的侵蚀，从而保障既有结构钢筋严重锈蚀位置破损修复效果的长期有效；其中渗透稳定组分起到稳定锈转化剂各组分并增强锈转化剂在修饰产物表面的渗透效果，以保证钢筋表面锈蚀产物充分转化。
本发明还提供了所述钢筋锈转化剂的制备方法，包括下述步骤：
(1)将溶剂组分水加热至30-80℃，边搅拌边加入渗透稳定组分混合10min-3h，之后加入阻锈组分，在温度为45-70℃下搅拌1h-8h得到混合液；
(2)在步骤(1)得到的混合液中按1～50ml/min加入疏水组分，继续搅拌1-24h；
(3)在步骤(2)得到的混合液中边搅拌边加入锈转化组分，继续搅拌1-12h后得到同时具有疏水阻锈功能的钢筋锈转化剂。
本发明有益效果如下：
(1)本发明采用单宁酸、柠檬酸、没食子酸、多聚磷酸及其盐与10～100nm纳米铁粉作为锈转化剂主要组分，单宁酸与铁离子进行螯合作用生成难溶性的单宁酸铁络合盐，附着在金属表面并能有效抑制腐蚀；没食子酸作为一种植物多酚，广泛存在于植物、水果中，其酚羟基与Fe2+和Fe3+具有较强的螯合能力，可与铁离子形成Fe-O-C结构的络合物，形成稳定的紫罗兰色没食子酸－铁络合物；多聚磷酸能把不稳定的铁锈溶解成离子状态，使之易与单宁酸螯合，同时也能与铁反应生成磷酸亚铁转化膜，具有阴极化和阻蚀钝化作用；柠檬酸在分解钢筋表面铁氧化物同时抑制新的锈蚀发生。纳米铁粉能与铁锈的主要成分Fe2O3反应，产生具有很好的磁性的Fe3O4，通过磁性作用与金属基体紧密结合。
(2)本发明添加采用有机阻锈剂协同锈转化组分对钢筋表面锈蚀产物溶解、转化的同时阻锈分子强吸附在钢筋表面，硅烷疏水组分在锈转化层表面形成疏水膜，有效修复既有结构钢筋锈蚀问题、降低钢筋锈蚀速率，实现对钢筋的长效保护，实现提升和保障钢筋混凝土结构耐久性。
具体实施方式：
以下通过实施例的具体实施方式再对本发明的上述内容作进一步的详细说明，但不仅限于以下的实施例。本发明包含上述技术思想下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包括在本发明的范围内。
实施例1
一种钢筋锈转化剂，记为A，其组成包括：阻锈组分、疏水组分、锈转化组分、渗透稳定组分及溶剂组分的质量百分数为20％、5％、20％、1％与54％；
所述阻锈组分由N、N－双羟乙基十二烷基酰胺、聚天冬氨酸、天冬酞胺混合而成，其质量比为1：1：1；
所述疏水组分为十二烷基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，其质量比为1：1；
所述锈转化组分为单宁酸、10nm纳米铁粉按7：1的质量比混合而成；
所述渗透稳定组分由山梨醇酯、乙醇组成，其质量比为1：1；
所述溶剂组分为水。
所述钢筋锈转化剂的制备方法如下：
(1)将溶剂组分水加热至55℃，边搅拌边加入渗透稳定组分混合0.5小时，之后加入阻锈组分，在温度为55℃下搅拌6h得到混合液；
(2)在步骤(1)得到的混合液中按5ml/min速度加入疏水组分，继续搅拌12h；
(3)在步骤(2)得到的混合液中边搅拌边加入锈转化组分，继续搅拌3h后得到具有疏水阻锈功能的钢筋锈转化剂，记为A。
实施例2
一种钢筋锈转化剂，记为B，其组成包括：阻锈组分、疏水组分、锈转化组分、渗透稳定组分及溶剂组分的质量百分数为10％、10％、20％、1％与59％；
所述阻锈组分由1-(2-氨基-5-羟基苯基)丙-1-酮、天冬氨酸、赖氨酸、精氨酸混合而成，其质量比为2：1：2：1；
所述疏水组分为十二烷基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，质量比为1：1：1；
所述锈转化组分为没食子酸、50nm纳米铁粉、多聚磷酸按5：1：3的质量比混合而成；
所述渗透稳定组分由磷酸酯、聚氧乙烯醚、丙醇组成，其质量比为1：1：1；
所述溶剂组分为水。
所述钢筋锈转化剂的制备方法如下：
(1)将溶剂组分水加热至30℃，边搅拌边加入渗透稳定组分混合1小时，之后加入阻锈组分，在温度为45℃下搅拌2h得到混合液；
(2)在步骤(1)得到的混合液中按20ml/min速度加入疏水组分，继续搅拌2h；
(3)在步骤(2)得到的混合液中边搅拌边加入锈转化组分，继续搅拌2h后得到具有疏水阻锈功能的钢筋锈转化剂，记为B。
实施例3
一种钢筋锈转化剂，记为C，其组成包括：阻锈组分、疏水组分、锈转化组分、渗透稳定组分及溶剂组分的质量分数比为10:20:40:2:28；
所述阻锈组分由聚天冬氨酸、撷氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸、甲硫氨酸、色氨酸、丝氨酸、谷氨酞胺、苏氨酸混合而成，其质量比为1：2：1：1：2：1：0.5：1：1；
所述疏水组分为十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(正丁基)-3-氨丙基三甲氧基硅，质量比为1：1：1：1；
所述锈转化组分为单宁酸、没食子酸、100nm纳米铁粉、多聚磷酸按1：1：1：1的质量比混合而成
所述渗透稳定组分由单硬脂酸甘油酯、季戊四醇酯组成，其质量比为1：1；
所述溶剂组分为水。
所述钢筋锈转化剂的制备方法如下：
(1)将溶剂组分水加热至60℃，边搅拌边加入渗透稳定组分混合2小时，之后加入阻锈组分，在温度为65℃下搅拌5h得到混合液；
(2)在步骤(1)得到的混合液中按40ml/min速度加入疏水组分，继续搅拌24h；
(3)在步骤(2)得到的混合液中边搅拌边加入锈转化组分，继续搅拌2h后得到具有疏水阻锈功能的钢筋锈转化剂，记为C。
实施例4
一种钢筋锈转化剂，记为D，其组成包括：阻锈组分、疏水组分、锈转化组分、渗透稳定组分及溶剂组分的质量分数比为15:15:30:1:39；
所述阻锈组分由甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、半肌氨酸、络氨酸、组氨酸混合而成，其质量比为2：1：0.5：1：1：0.5：2；
所述疏水组分为十六烷基三甲氧基硅烷、N,N-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N,N-二乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(正丁基)-3-氨丙基三甲氧基硅，质量比为1：12：12：1；
所述锈转化组分为植物单宁酸、柠檬酸、没食子酸、纳米铁粉30nm、多聚磷酸按1：2：1：1：1的质量比混合而成；
所述渗透稳定组分由乙酰丙酮、月桂酸酯组成，其质量比为2：1；
所述溶剂组分为水。
所述钢筋锈转化剂的制备方法如下：
(1)将溶剂组分水加热至60℃，边搅拌边加入渗透稳定组分混合2小时，之后加入阻锈组分，在温度为65℃下搅拌5h得到混合液；
(2)在步骤(1)得到的混合液中按40ml/min速度加入疏水组分，继续搅拌24h；
(3)在步骤(2)得到的混合液中边搅拌边加入锈转化组分，继续搅拌2h后得到具有疏水阻锈功能的钢筋锈转化剂，记为D。
实施例5
一种钢筋锈转化剂，记为E，其组成包括：阻锈组分、疏水组分、锈转化组分、渗透稳定组分及溶剂组分的质量百分数为15％、7％、23％、1.5％与53.5％；
所述阻锈组分由N、N-双羟乙基十二烷基酰胺、聚天冬氨酸、天冬酞胺混合而成，其质量比为1：1：1；
所述疏水组分为十二烷基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，其质量比为1：1；
所述锈转化组分为多聚磷酸钠、10nm纳米铁粉按7：1的质量比混合而成；
所述渗透稳定组分由月桂酸酯、乙醇组成，其质量比为1：1；
所述溶剂组分为水。
所述钢筋锈转化剂的制备方法如下：
(1)将溶剂组分水加热至60℃，边搅拌边加入渗透稳定组分混合1.5小时，之后加入阻锈组分，在温度为70℃下搅拌6h得到混合液；
(2)在步骤(1)得到的混合液中按10ml/min速度加入疏水组分，继续搅拌24h；
(3)在步骤(2)得到的混合液中边搅拌边加入锈转化组分，继续搅拌8h后得到具有疏水阻锈功能的钢筋锈转化剂，记为E。
对比例1
对比例1为基准(空白对照，记为JZ),记为R1。
对比例2
对比例2记为R2，其组成包括：疏水组分、锈转化组分、渗透稳定组分及溶剂组分的质量分数比为15:20:1:64；
所述疏水组分为N,N-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N,N-二乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、质量比为1：1.2：1：1；
所述锈转化组分为植物单宁酸、没食子酸、纳米铁粉30nm、多聚磷酸按1：1.2：1：1的质量比混合而成；
所述渗透稳定组分由山梨醇酯、月桂酸酯组成，其质量比为1.5：1；
所述溶剂组分为水。
所述R2制备方法如下：
(1)将溶剂组分水加热至75℃，边搅拌边加入渗透稳定组分混合1小时得到混合液；
(2)在步骤(1)得到的混合液中按30ml/min速度加入疏水组分，继续搅拌12h；
(3)在步骤(2)得到的混合液中边搅拌边加入锈转化组分，继续搅拌8h后得到R2。
对比例3
对比例记为R3，其组成包括：阻锈组分、稳定组分及溶剂组分的质量分数比为20:20:1.5:58.5；
所述阻锈组分由亮氨酸、半肌氨酸、络氨酸、组氨酸混合而成，其质量比为1：1.5：1：2；
所述疏水组分为十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、N,N-二乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷，质量比为1.1：1：2：1；
所述渗透稳定组分由季戊四醇酯、乙酰丙酮组成，其质量比为1.2：1；
所述溶剂组分为水。
所述R3的制备方法如下：
(1)将溶剂组分水加热至50℃，边搅拌边加入渗透稳定组分混合3小时，之后加入阻锈组分，在温度为55℃下搅拌6h得到混合液；
(2)在步骤(1)得到的混合液中按20ml/min速度加入疏水组分，继续搅拌12h后得到R3。
应用实施例
设两组平行试样，将各实施例及对比例制得的锈转化剂涂刷在具有相同锈蚀情况的钢筋表面待干燥后重新涂刷，直至第三遍涂刷完成并干燥，然后将不同锈转化剂处理的钢筋，一组置于中性盐雾进行腐蚀加速，一组置于pH＝12.5，氯盐浓度3.5％的混凝土模拟液中进行模拟加速，同时测试其腐蚀速率(腐蚀电流密度)，腐蚀电流密度越低，锈转化效果越佳。
表1钢筋在中性盐雾中的腐蚀速率
表2钢筋在含氯盐混凝土模拟液中的腐蚀速率
由表1、2可知，相对于空白对照组以及对比例2、3而言，本发明中各实施例在中性盐雾及混凝土模拟液环境下均能显著降低钢筋锈转化后的腐蚀速率，具有显著的锈转化防锈效果。
针对锈转化剂的疏水性，按水灰比0.5、灰砂比1:2.5成型砂浆试块，待砂浆试块养护、干燥后，基准组表面不做处理，其他组试块表面涂刷锈转化剂，进行砂浆吸水率试验。砂浆吸水率越低，证明其疏水性能越佳。
表3砂浆吸水率
由表3可知，由于本发明所述锈转化剂中含有疏水组分，可以有效降低砂浆的吸水率，提升修复后钢筋的耐蚀性。
针对锈转化剂作用效果的长效性，将均匀锈蚀的钢筋一组不做处理作为基准，其他组表面均匀涂刷锈转化剂，将其埋置在新成型的混凝土试块中，其保护层厚度为20mm，除钢筋保护层厚度20mm面的其他混凝土试块表面涂刷环氧树脂密封；之后将试块浸泡在3.5％NaCl的溶液中进行长期浸泡，并监测试块中钢筋的腐蚀速率。
表4混凝土中钢筋长期侵蚀腐蚀速率
由表4可知，经长期腐蚀速率监测，结果表明，本发明实施例所示锈转化剂对钢筋长期服役的耐蚀性有显著的提升效果。
Claims (7)
1.一种钢筋锈转化剂，其特征在于，由阻锈组分、疏水组分、锈转化组分、渗透稳定组分、溶剂组分混合而成，其中各组分的质量百分比为：
上述各组分的质量百分比之和为100％；
所述阻锈组分选自烷醇酰胺、氨基酮、聚天冬氨酸、氨基酸中的任意一种以上任意比例组成的混合物；
所述疏水组分选自甲氧基硅烷、乙氧基硅烷的任意一种以上任意比例组成的混合物；
所述锈转化组分选自单宁酸、柠檬酸、没食子酸、多聚磷酸及其盐与纳米铁粉中任意一种以上任意比例的混合；
所述渗透稳定组分选自乙酰丙酮、磷酸酯、聚氧乙烯醚、山梨醇酯、单硬脂酸甘油酯、季戊四醇酯、月桂酸酯、乙醇、丙醇中的任意一种以上任意比例的混合；
所述溶剂组分为水。
2.根据权利要求1所述的一种钢筋锈转化剂，其特征在于，所述烷醇酰胺的结构式为
其中，n＝4～9，R1＝H，R2为-CH2CH2OH或-NHC(CH3)2CH2OH。
3.根据权利要求1所述的一种钢筋锈转化剂，其特征在于，所述氨基酮的结构式为
其中，R1和R2独立地选自含有1-10个碳的直链烷烃。
4.根据权利要求1所述的一种钢筋锈转化剂，其特征在于，所述氨基酸选自甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、撷氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸、甲硫氨酸、色氨酸、丝氨酸、谷氨酞胺、苏氨酸、半肌氨酸、天冬酞胺、络氨酸、天冬氨酸、赖氨酸、精氨酸、组氨酸中任意一种以上任意比例组成的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种钢筋锈转化剂，其特征在于，所述锈转化组分中纳米铁粉的粒径为10～100nm。
6.根据权利要求1所述的一种钢筋锈转化剂，其特征在于，所述疏水组分选自十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N,N-二甲基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N,N-二乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(正丁基)-3-氨丙基三甲氧基硅中任意一种以上混合。
7.权利要求1至6任一项所述的一种钢筋锈转化剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)将溶剂组分水加热至30-80℃，边搅拌边加入渗透稳定组分混合10min-3h，之后加入阻锈组分，在温度为45-70℃下搅拌1h-8h得到混合液；
(2)在步骤(1)得到的混合液中按1～50ml/min加入疏水组分，继续搅拌1-24h；
(3)在步骤(2)得到的混合液中边搅拌边加入锈转化组分，继续搅拌1-12h后得到同时具有疏水阻锈功能的钢筋锈转化剂。
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