CN115852302A - 一种通过物理吸附有效避免铌三锡薄膜表面生成残余锡滴的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过物理吸附有效避免铌三锡薄膜表面生成残余锡滴的方法。本发明采用物理吸附法避免镀膜过程中产生锡滴，包括如下1)和/或2)：1)在镀膜过程中的高温生长阶段结束后，关闭镀膜腔体下部位置处的锡源加热电源，或关闭镀膜腔体上部位置处的炉膛加热带电源，以在镀膜腔体的锡蒸汽入口处和出口处形成低温区冷阱，对镀膜腔体内部的锡蒸汽形成低温冷阱吸附；2)在镀膜过程中，在镀膜腔体的锡蒸汽出口处设置陶瓷片，以吸附弥散的锡蒸汽。本发明物理吸附方法可有效避免在镀膜过程中在Nb3Sn薄膜表面出现锡滴，从而避免其影响Nb3Sn薄膜超导腔的射频超导性能；该方法可适当放宽对镀膜条件的精确控制，从而大幅度降低锡蒸汽扩散工艺的复杂性。
Description
技术领域
本发明涉及一种通过物理吸附有效避免铌三锡薄膜表面生成残余锡滴的方法，属于超导技术领域。
背景技术
相较于传统纯铌超导腔，Nb3Sn薄膜超导腔可以工作于更高的温度和加速梯度，从而大幅度降低超导加速器的建造和运行成本，是下一代超导加速器的核心关键技术。在众多Nb3Sn薄膜超导腔的制备方法中，锡蒸汽扩散法是目前为止性能表现最好且最具应用前景的方法。目前，现有的锡蒸汽扩散法Nb3Sn薄膜工艺会导致在薄膜表面残留一些纳米级锡滴，与Nb3Sn(Tc～18K)相比，Sn的超导转变温度只有3.7K，Nb3Sn表面的锡滴将限制射频超导腔的性能。因此发展一种通过物理吸附有效避免铌三锡(Nb3Sn)薄膜表面生成残余锡滴的方法，对于Nb3Sn薄膜在高性能射频超导中的应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过物理吸附有效避免铌三锡(Nb3Sn)薄膜表面生成残余锡滴的方法，本发明方法通过制造温度差形成冷阱吸附残余锡蒸汽、在镀膜腔内悬挂高纯陶瓷吸附残余锡蒸汽并成功避免在生长的Nb3Sn薄膜表面生成残余锡滴。
为了实现上述目的，本发明是在锡蒸汽扩散法中通过物理吸附避免铌三锡(Nb3Sn)薄膜表面生成残余锡滴；
通过物理吸附法，增加对镀膜腔体内部残留锡蒸汽的吸附，从而抑制残余锡蒸汽在薄膜表面生成锡滴；
其中，锡蒸汽扩散法是本领域中常规的方法，可按照下述文献中记载的步骤进行：Sam Posen,Understanding and overcoming limitation mechanisms in Nb3Snsuperconducting RF cavities，美国Cornell大学博士论文，2015年。
具体地，本发明采用的衬底铌为RRR值(剩余电阻率比值，表征材料的纯度)≥40的纯金属铌；
具体地，本发明公开的物理吸附方法包括以下(1)和/或(2)的步骤：
(1)在镀膜过程中的高温生长结束后，关闭镀膜腔体下部位置处的锡源加热电源，或关闭所述镀膜腔体上部位置处的炉膛加热带电源，
以在镀膜腔体的锡蒸汽入口处和出口处形成低温区冷阱，对所述镀膜腔体内部的锡蒸汽形成低温冷阱吸附；
(2)在镀膜过程中，在所述镀膜腔体的锡蒸汽出口处设置高纯度陶瓷片，利用陶瓷吸附性好和耐高温的特性在镀膜生长阶段对弥散出多余的锡蒸汽进行吸附。
本发明方法得到的铌三锡薄膜也属于本发明的保护范围。
锡蒸汽扩散法是目前最优的铌基Nb3Sn薄膜超导腔制备方法，现有锡蒸汽扩散工艺极易在Nb3Sn薄膜表面残留一些纳米级锡滴，进而影响射频超导腔的性能。此外，锡蒸汽扩散法生长高质量Nb3Sn薄膜条件复杂，通过镀膜工艺优化抑制锡滴的生成很困难。
本发明提供的物理吸附方法可有效避免在镀膜过程中在Nb3Sn薄膜表面出现锡滴，从而避免其影响Nb3Sn薄膜超导腔的射频超导性能。同时，该方法可适当放宽对镀膜条件的精确控制(包括锡用量、成核剂SnCl2用量等)，从而大幅度降低锡蒸汽扩散工艺的复杂性。
附图说明
图1为本发明对比例1制备的Nb3Sn薄膜表面的SEM照片。
图2为本发明实施例1制备的Nb3Sn薄膜表面的SEM照片。
图3为本发明实施例2制备的Nb3Sn薄膜表面的SEM照片。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中采用的锡蒸汽扩散法按照下述文献中记载的步骤进行：
Sam Posen,Understanding and overcoming limitation mechanisms in Nb3Snsuperconducting RF cavities，美国Cornell大学博士论文，2015年。
对比例1、Nb3Sn薄膜(原始样片)的制备
铌衬底尺寸为4mm×4mm×1.5mm，与纯铌超导腔同时进行锡蒸汽扩散法镀Nb3Sn薄膜实验。
其中，锡蒸汽扩散法的条件如下：
在高温生长阶段，超导腔的温度为1100℃，锡源的温度为1200℃，维持3小时；然后锡源的温度降低到1100℃，超导腔的温度维持1100℃，该阶段为保温阶段，保温阶段维持6小时。
对Nb3Sn薄膜依次进行表面除油、超声清洗并晾干。具体方法如下：将样片置于超声清洗液中清洗40min，水温55℃，其中所用超声清洗液为每500ml去离子水中加入10mlMicro-90清洗剂，超声清洗完成后用超纯水冲洗3遍并晾干。该步骤是为了去除Nb3Sn表面可能存在的污染，从而不影响其表面形貌的观测。
实施例1、Nb3Sn薄膜(物理吸附后样片)的制备
铌衬底尺寸为4mm×4mm×1.5mm，与纯铌超导腔同时进行锡蒸汽扩散法镀Nb3Sn薄膜实验。其中，锡蒸汽扩散法的条件同对比例1，在镀膜过程中进行如下处理：
在薄膜高温生长阶段结束后，停止锡源加热电源，形成低温冷阱，吸附锡源区未完全扩散进入腔体的锡蒸汽，并关闭腔体加热上部加热带，只开启下部加热带，使腔体加热区上部与下部形成27℃温差的冷阱，下部加热带使腔体温度始终保持在1100℃，令腔体内未完全反应的残余锡蒸汽继续扩散至冷阱区域被吸附。
对Nb3Sn薄膜依次进行表面除油、超声清洗并晾干，具体步骤同对比例1。
实施例2、Nb3Sn薄膜(物理吸附后样片)的制备
铌衬底尺寸为4mm×4mm×1.5mm，与纯铌超导腔同时进行锡蒸汽扩散法镀Nb3Sn薄膜实验。其中，蒸汽扩散法的条件同对比例1，在镀膜过程中进行如下处理：
在镀膜腔体上部的锡蒸汽出口位置悬挂两块99高纯陶瓷砖，用于吸附残余锡蒸汽。
对Nb3Sn薄膜依次进行表面除油、超声清洗并晾干，具体步骤同对比例1。
采用X射线光电子能谱实验(XPS)分析薄膜表面元素成分及含量，刻蚀前表面Nb/Sn与刻蚀50s后相比明显偏小，验证了扫面电镜下的结果即Nb3Sn薄膜表面存在锡点。
采用扫描电子显微镜(SEM)观测清洗干净的原始Nb3Sn表面(对比例1)与物理吸附后Nb3Sn表面(实施例1和2)的形貌特征，结果如分别图1、图2和图3所示。
图1中表面白点即为锡蒸汽扩散法Nb3Sn薄膜表面残留的纳米级锡滴；图2显示，通过制造低温区冷阱增加对锡蒸汽物理吸附后，Nb3Sn薄膜表面的锡滴去除效果明显；图3显示，通过悬挂热稳定性好、吸附性强的高纯陶瓷砖增加对锡蒸汽的物理吸附后，Nb3Sn薄膜表面的锡滴去除效果明显。
Claims (5)
1.一种铌三锡薄膜的制备方法，包括采用锡蒸汽扩散法由铌衬底制备铌三锡薄膜的步骤；其特征在于：采用物理吸附法避免镀膜过程中产生锡滴。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述铌衬底的RRR值≥40。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述物理吸附法包括如下步骤：
在镀膜过程中的高温生长阶段结束后，关闭镀膜腔体下部位置处的锡源加热电源，或关闭所述镀膜腔体上部位置处的炉膛加热带电源，以在所述镀膜腔体的锡蒸汽入口处和出口处形成低温区冷阱，对所述镀膜腔体内部的锡蒸汽形成低温冷阱吸附。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述物理吸附法包括如下步骤：
在镀膜过程中，在所述镀膜腔体的锡蒸汽出口处设置陶瓷片，以吸附弥散的锡蒸汽。
5.权利要求1-4中任一项所述方法制备的铌三锡薄膜。
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