CN115851023A - 一种无溶剂重防腐底面合一涂料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种无溶剂重防腐底面合一涂料及其制备方法，包括甲组分和乙组分，甲组分和乙组分的质量比为4:1‑5:1，甲组分按重量份数计包括：甲基苯基硅树脂25‑30份、硅烷偶联剂低聚物10‑15份、分散剂0.5‑1.0份、消泡剂0.2‑0.5份、烷烃溶剂油0.5‑1.5份、沉淀硫酸钡30‑40份、铝粉5‑10份、磷酸锌5‑10份和滑石粉5‑10；乙组分为3‑氨基丙基三乙氧基硅烷。本发明制备方法简单，制备得到的涂料固含高达98%以上，VOC含量低，适用期长，耐候性能优异，一次性成膜厚度高，且优异的耐磨性，适用于大气或海洋腐蚀环境下的钢结构的长效防腐蚀保护。

Description

一种无溶剂重防腐底面合一涂料及其制备方法

技术领域

本发明属于防腐涂料制备技术领域，具体涉及一种无溶剂重防腐底面合一涂料及其制备方法。

背景技术

传统的钢结构用防腐涂料多为多层体系，如底漆提供防腐蚀性能，面漆提供耐老化性能，施工程序复杂。底面合一涂料将底漆的防腐蚀性能和面漆的耐老化性能合二为一，一道涂层提供双重效果，大大简化了施工程序。

目前市场上的底面合一涂料多为溶剂型或水性涂料，溶剂型涂料VOC含量高，不符合环保要求；水性底面合一虽然VOC含量降低了，但固含量低，一次成膜厚度低，且施工、干燥受环境温湿度影响较大，施工不方便。如CN201810990431.5一种水性无溶剂底面合一的高光单组分素色面漆及其制备，公开了一种水性无溶剂产品，施工和干燥受环境温湿度影响较大，不适合应用于重防腐行业；CN201210589832.2一种高性能缓蚀防污重防腐底面合一涂料，公开了一种使用液体环氧树脂为主体树脂，液体环氧树脂耐候性差，该产品性能也没有提及耐候性能，且该体系适用期一般较短为1小时以内；CN201511029482.4 公开了一种高固含聚天门冬氨酸酯耐候底面合一防腐涂料，采用聚天门冬氨酸酯搭配异氰酸酯固化剂，该体系的适用期较短，一般在30分钟以内，适用期短则在实际施工中会造成较多不便。

发明内容

本发明要解决的是现有的溶剂型底面合一涂料中VOC含量高，不环保，水性底面合一涂料中固含量低，一次成膜厚度低且受环境温湿度影响大的问题，提供了一种无溶剂重防腐底面合一涂料及其制备方法。

本发明采用如下技术方案：一种无溶剂重防腐底面合一涂料，包括甲组分和乙组分，所述甲组分和乙组分的质量比为4:1-5:1，甲组分按重量份数计包括：甲基苯基硅树脂25-30份、硅烷偶联剂低聚物10-15份、分散剂0.5-1.0份、消泡剂0.2-0.5份、烷烃溶剂油0.5-1.5份、沉淀硫酸钡30-40份、铝粉5-10份、磷酸锌5-10份和滑石粉5-10份；乙组分为3-氨基丙基三乙氧基硅烷。

进一步的，所述硅烷偶联剂低聚物为环氧基硅烷水解物。

进一步的，所述烷烃溶剂油为三甲苯和四甲苯中的一种或两种的混合物。

一种无溶剂重防腐底面合一涂料的制备方法，包括如下步骤：

（1）:按重量份数计将甲基苯基硅树脂25-30份和硅烷偶联剂低聚物10-15份投入反应釜中低速搅拌混匀；

（2）:将分散剂0.5-1.0份，消泡剂0.2-0.5份，烷烃溶剂油0.5-1.5份依次加入到S1中快速搅拌；

（3）:将沉淀硫酸钡30-40份、铝粉5-10份、磷酸锌5-10份和滑石粉5-10份依次加入到S2中快速搅拌并研磨，即得到无溶剂重防腐底面合一涂料甲组份；

（4）:将甲组份与乙组分3-氨丙基三乙氧基硅烷质量比为4:1-5:1混合均匀即得到无溶剂重防腐底面合一涂料。

进一步的，所述步骤（1）中对反应釜的物料低速混匀时的搅拌速度为250-350转/分，搅拌时间为10-15分钟。

在本发明中，采用低速的搅拌速度能够防止硅烷偶联剂低聚物过快水解缩合。

进一步的，所述步骤（2）中对反应釜的物料快速搅拌时的搅拌速度为750-850转/分，搅拌时间为10-15分钟。

在本发明中，采用中高分散速度能够使烷烃溶剂油充分与甲基苯基硅树脂、硅烷偶联剂低聚物混匀，保证涂料性能的稳定性。

进一步的，所述步骤（3）中对反应釜的物料快速搅拌并研磨时，搅拌速度为1100-1300转/分，分散时间为25-35min。

在本发明中加入沉淀硫酸钡、铝粉、磷酸锌和滑石粉后快速搅拌能够将几种沉淀物质充分混匀，混匀后有利于对几种物质进行研磨至涂料所需颗粒大小。

本发明中采用甲基苯基硅树脂与硅烷偶联低聚物交联固化，其中甲基苯基硅树脂常温下为液体的低粘度的无溶剂树脂，采用甲基苯基硅树脂作为基体的涂料在无外加溶剂条件下仍具有中等粘度，保证涂料的VOC含量，此外硅基树脂中的Si-OH基团使硅基树脂具有较好的柔顺性，成膜后涂层有极佳的韧性和弹性，能够吸收涂料成膜后的收缩应力，保证涂层高膜厚情况下无开裂情况发生。

硅烷中所含的烷氧基在酸性条件（pH=5-7）的水介质中水解形成硅羟基，硅羟基之间再通过缩合形成稳定的Si-O-Si结构，形成一定分子量的硅烷偶联剂低聚物，正是由于硅烷偶联剂低聚物自身以及其与甲基苯基硅树脂的会发生水解缩合反应，使得该涂层在潮湿基材表面可以更好地反应固化。此外硅烷偶联剂低聚物粘度较低，在作为交联剂的同时还能够显著降低涂料的粘度，无需外加有机溶剂。

本发明的优点具体如下：采用本发明制备得到的底面合一涂料能够替代常规重防腐涂层配套体系，固含量高达98%以上，VOC含量低，一次性施工成膜厚度达180μm，由于硅烷偶联剂低聚物中的硅氧烷间固化属于潮气固化，脱水缩合形成Si-O-Si结构，能够用于潮湿基面固化，对施工环境温湿湿度不敏感，涂料适用期长。

具体实施方式

为了使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例进一步的说明。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施例，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

本发明实施例中甲基苯基硅树脂为德国瓦克409或深圳金博晟科技有限公司的S161；

分散剂为毕克化学BYK-161或ANTI-TERRA-U；

消泡剂为毕克化学BYK-066N或BYK-052；

沉淀硫酸钡外购于江苏群鑫或深圳锦昊辉；

铝粉外购于安徽旭阳或湖南奥特；

磷酸锌外购于广西三晶或有容化工；

滑石粉外购于江苏群鑫或深圳锦昊辉的1250目滑石粉；

3-氨基丙基三乙氧基硅烷外购于瓦克或南京能德化工。

实施例1：

一种无溶剂重防腐底面合一涂料，包括甲组分和乙组分，甲组分按重量份数计包括甲基苯基硅树脂28份，硅烷偶联剂低聚物KH-560 12份，分散剂BYK-161 1份，消泡剂BYK-052 0.2份，烷烃溶剂油三甲苯1份，沉淀硫酸钡35份，铝粉4.8份，磷酸锌10份，1250目滑石粉8份；乙组分为3-氨基丙基三乙氧基硅烷KH550。

制备方法包括如下步骤：

（1）将甲基苯基硅树脂28份，硅烷偶联剂低聚物12份按比例投入釜中进行低速分散均匀，对反应釜的物料低速混匀时的搅拌速度为250转/分，搅拌时间为10分钟；

（2）将分散剂剂1份，消泡剂0.2份和烷烃溶剂油三甲苯1份依次加入到步骤（1）中，快速搅拌均匀，对反应釜的物料快速搅拌时的搅拌速度为750转/分，搅拌时间为15分钟；

（3）将沉淀硫酸钡35份、铝粉4.8份、磷酸锌10份和滑石粉8份加入到步骤（2）中高速分散30min，研磨，对反应釜的物料快速搅拌并研磨时，搅拌速度为1300转/分，分散时间为25min，即得到无溶剂重防腐底面合一涂料甲组份；

（4）将甲组份与乙组分3-氨基丙基三乙氧基硅烷按比例4:1混合均匀即得到无溶剂重防腐底面合一涂料。

实施例2：一种无溶剂重防腐底面合一涂料，包括甲组分和乙组分，甲组分按重量份数计包括甲基苯基硅树脂25份，硅烷偶联剂低聚物KH-570 10份，分散剂BYK-161 0.5份，消泡剂BYK-052 0.5份，烷烃溶剂油三甲苯0.5份，沉淀硫酸钡30份，铝粉5份，磷酸锌5份和1250目滑石粉5份；乙组分按重量份数计为3-氨基丙基三乙氧基硅烷。

制备方法包括如下步骤：

（1）将甲基苯基硅树脂25份和硅烷偶联剂低聚物10份按比例投入釜中进行低速分散均匀，对反应釜的物料低速混匀时的搅拌速度为350转/分，搅拌时间为15分钟；

（2）将分散剂剂0.5份，消泡剂0.5份和烷烃溶剂油三甲苯0.5份依次加入到步骤（1）中，快速搅拌均匀，对反应釜的物料快速搅拌时的搅拌速度为850转/分，搅拌时间为10分钟；

（3）将沉淀硫酸钡30份、铝粉5份、磷酸锌5份和滑石粉5份加入到步骤（2）中高速分散30min，研磨，对反应釜的物料快速搅拌并研磨时，搅拌速度为1100转/分，分散时间为35min，即得到无溶剂重防腐底面合一涂料甲组份；

（4）将甲组份与乙组分3-氨基丙基三乙氧基硅烷按比例5:1混合均匀即得到无溶剂重防腐底面合一涂料。

实施例3：一种无溶剂重防腐底面合一涂料，包括甲组分和乙组分，甲组分按重量份数计包括甲基苯基硅树脂30份，硅烷偶联剂低聚物KH-151 15份，分散剂BYK-161 0.5份，消泡剂BYK-052 0.5份，烷烃溶剂油三甲苯1份，沉淀硫酸钡40份，铝粉10份，磷酸锌5份和1250目滑石粉 10份；乙组分为3-氨基丙基三乙氧基硅烷。

制备方法同实施例1。

经性能测试可知，当硅烷偶联剂低聚物的添加量为10重量份时，涂料的附着力为6MPa，存在一定风险，耐盐雾测试只能达到1600h左右。而当硅烷偶联剂低聚物的添加量为15重量份时，由于多余未参与交联的硅烷偶联剂低聚物残余在涂膜体系中会导致出现一定程度的相分离，使涂膜膜厚150μm即发生开裂现象。

对比例1：采用酰氧基硅烷低聚物代替环氧基硅烷偶联低聚物。

一种防腐涂料，甲组分按重量份数计包括如下组分：甲组分按重量份数计包括甲基苯基硅树脂28份，硅烷偶联剂低聚物KH570 12份，分散剂BYK-161 1份，消泡剂BYK-0520.2份，烷烃溶剂油三甲苯1份，沉淀硫酸钡35份，铝粉4.8份，磷酸锌10份和1250目滑石粉8份；

乙组分按重量份数计为22份3-氨丙基三乙氧基硅烷。

对比例2：采用烷氧基硅烷低聚物代替环氧基硅烷偶联剂低聚物。

甲组分按重量份数计包括甲基苯基硅树脂28份，烷基硅烷低聚物硅KH-151 12份12份，分散剂BYK-161 1份，消泡剂BYK-052 0.2份，烷烃溶剂油三甲苯1份，沉淀硫酸钡35份，铝粉4.8份，磷酸锌10份和1250目滑石粉8份；

乙组分按重量份数计包括22份3-氨丙基三乙氧基硅烷。

对比例3：无溶剂环氧酯代替甲基苯基硅树脂，乙组分采用聚酰胺固化剂代替3-氨丙基三乙氧基硅烷。

一种防腐涂料，甲组分按重量份数计包括如下组分：无溶剂环氧酯35份，分散剂BYK-161 1份，消泡剂BYK-052 0.2份，烷烃溶剂油三甲苯5份，沉淀硫酸钡35份，铝粉4.8份，磷酸锌10份和1250目滑石粉8份；乙组分按重量份数计为聚酰胺固化剂20份。

对实施例1-3及对比例1制备得到的涂料进行性能测试，测试方法如表1所示，检测结果如表2所示。

表1 涂料测试方法表

表2 涂料性能测试结果表

由表2可知，采用本发明制备方法得到的无溶剂重防腐底面合一涂料具有较强的附着力，耐磨性能高于对比例，具有较好的耐酸性、耐碱性，在耐盐雾试验中能够远高于对比例的1000h，这表明本发明中制备得到的底面合一涂料成膜厚度高，成膜性能稳定。

对比例1中的酰氧基硅烷低聚物含不稳定的酯基、双键且不饱和键极易发生水解，因此会造成涂料耐老化性能、耐水和耐盐雾性性能较差，对比例2中的烷氧基硅烷低聚物，本发明中的环氧基极性高于由于烷氧基，所以涂层的附着力较比对比例2得到提高。本发明中硅烷偶联剂低聚物中含有大量环氧基，硅烷偶联剂经过水解偶联后形成硅烷偶联剂低聚物，使其中的硅羟基间通过缩合形成稳定的Si-O-Si结构，该结构与甲基苯基硅树脂也会发生水解缩合反应因此制备的得到的涂料成膜性能更加稳定；

对比例3中采用传统环氧酯体系的底面合一涂料，环氧酯树脂粘度较大，需添加较多溶剂，VOC含量较高，且耐酸碱、耐盐雾效果较差，同时由于环氧酯内聚能较高，高膜厚易开裂，120μm涂膜即裂开，而本发明中选用甲基苯基硅树脂为基体树脂，在成膜过程中，甲基苯基硅树脂与硅烷偶联低聚物交联固化，脱水缩合形成Si-O-Si结构，能够用于潮湿基面固化，对施工环境温湿湿度不敏感，涂料适用期长。

Claims (7)

1.一种无溶剂重防腐底面合一涂料，其特征在于：包括甲组分和乙组分，所述甲组分和乙组分的质量比为4:1-5:1，甲组分按重量份数计包括：甲基苯基硅树脂25-30份、硅烷偶联剂低聚物10-15份、分散剂0.5-1.0份、消泡剂0.2-0.5份、烷烃溶剂油0.5-1.5份、沉淀硫酸钡30-40份、铝粉5-10份、磷酸锌5-10份和滑石粉5-10份；乙组分为3-氨基丙基三乙氧基硅烷。

2.根据权利要求1所述的无溶剂重防腐底面合一涂料，其特征在于：所述硅烷偶联剂低聚物为环氧基硅烷水解物。

3.根据权利要求1所述的无溶剂重防腐底面合一涂料，其特征在于：所述烷烃溶剂油为三甲苯和四甲苯中的一种或两种的混合物。

4.一种无溶剂重防腐底面合一涂料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）:按重量份数计将甲基苯基硅树脂25-30份和硅烷偶联剂低聚物10-15份投入反应釜中低速搅拌混匀；

（2）:将分散剂0.5-1.0份、消泡剂0.2-0.5份和烷烃溶剂油0.5-1.5份依次加入到S1中快速搅拌；

（3）:将沉淀硫酸钡30-40份、铝粉5-10份、磷酸锌5-10份和滑石粉5-10份依次加入到S2中快速搅拌并研磨，即得到无溶剂重防腐底面合一涂料甲组份；

（4）:将甲组份与乙组分3-氨丙基三乙氧基硅烷质量比为4:1-5:1混合均匀即得到无溶剂重防腐底面合一涂料。

5.如权利要求4所述的无溶剂重防腐底面合一涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中对反应釜的物料低速混匀时的搅拌速度为250-350转/分，搅拌时间为10-15分钟。

6.如权利要求4所述的无溶剂重防腐底面合一涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中对反应釜的物料快速搅拌时的搅拌速度为750-850转/分，搅拌时间为10-15分钟。

7.如权利要求4所述的无溶剂重防腐底面合一涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中对反应釜的物料快速搅拌并研磨时，搅拌速度为1100-1300转/分，分散时间为25-35min。