CN115850784A - 一种生物质气凝胶电极材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物质气凝胶电极材料及其制备方法与应用，以富含植物单宁的生物质为主要原料，将富单宁生物质与聚苯胺进行混合，通过分子组装诱导，真空冷冻干燥得到生物质气凝胶；将生物质气凝胶构建为气凝胶电极，并以此电极组建电增强吸附体系进行复杂混合溶液中镓的高效选择性提取。本发明以废弃富植物单宁生物质为原料，经过分子组装诱导而得到高比表面积气凝胶，并在电流的驱动作用下实现对含镓溶液中镓的选择性提取，具有吸附容量高、吸附速率快等优点，为实现镓的高效提取具有重要的实践指导意义。
Description
技术领域
本发明涉及电化学吸附及废水处理技术领域，具体涉及一种生物质气凝胶电极材料及其制备方法与应用。
背景技术
镓是一种重要的稀散金属，在光电学材料、导电材料、催化剂、功能性材料、医疗、环境等领域都有相应的应用价值，致使镓作为一种新兴材料其市场需求越来越大。然而，在自然界中，金属镓一般没有独立矿床存在，主要伴生在铝土矿、闪锌矿和某些煤层中。由于镓在伴生矿中的痕量赋存及复杂提取体系中共存离子的干扰，严重制约其高效选择性富集。因此金属镓的高效富集与分离已成为我国面临的挑战与重大需求。
单宁结构上含有大量的酚羟基，且酚羟基之间的协同效应使得络合反应更易发生在单宁的邻苯二酚和连苯三酚上。酚羟基络合金属离子后会形成稳定的五元螯合环，这也是单宁可以吸附金属离子的主要原因。发明人在论文Persimmon peel-based ion-imprinted adsorbent with enhanced adsorption performance of gallium ions[J].Minerals Engineering,2022,176:107354和专利申请CN113249596A中已经证实基于富单宁生物质中的多邻酚羟基与镓离子的多齿络合配位可实现混合溶液中镓的选择性提取，但合成靶向吸附剂的比表面积以及吸附过程中的吸附驱动力是影响其吸附性能的主要制约因素。因此，如何提高吸附剂的比表面积，如何增强吸附过程中的驱动力，是实现混合溶液中镓的高效选择性富集急需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种生物质气凝胶电极材料的制备方法，设备要求简单，制备成本低。
本发明的目的之二是提供由上述制备方法制得的生物质气凝胶电极材料，比表面积大。
本发明的目的之三是提供由上述生物质气凝胶电极材料在电吸附镓离子方面的应用，能实现镓离子的高效选择性富集。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
第一方面，本发明提供一种生物质气凝胶电极材料的制备方法，步骤包括：
(1)将富含植物单宁生物质与水混合配制成生物质水凝胶，将聚苯胺纳米纤维与水混合配制成聚苯胺纳米纤维悬浮液，再将生物质水凝胶与聚苯胺纳米纤维悬浮液混合，并在pH＝1-3的酸性环境下添加诱导剂戊二醛进行分子诱导组装反应；反应结束后，将混合液进行真空冷冻干燥，得到生物质气凝胶材料；
(2)将步骤(1)得到的生物质气凝胶材料研磨过筛，再与导电物质、粘结剂按质量比1：8-5：1-4充分研磨混合均匀，加入有机溶剂进行超声分散；将混合均匀的浆料涂覆于导电碳纸上，用刮涂机涂抹均匀，烘干，得到气凝胶电极。
优选的，步骤(1)中，所述的富含植物单宁生物质的粒度小于74μm。
优选的，步骤(1)中，所述的生物质水凝胶的质量分数为0.5wt％-2.5wt％，所述的聚苯胺纳米纤维悬浮液的质量分数为10wt％，所述的生物质水凝胶与聚苯胺纳米纤维悬浮液的体积比为1:1-3:1。
优选的，步骤(1)中，所述的诱导剂戊二醛的添加量与聚苯胺纳米纤维的物质的量相等。
优选的，步骤(2)中，所述的导电物质为导电炭黑或乙炔黑，所述的粘结剂为聚偏氟乙烯，所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
优选的，步骤(2)中，所述的烘干温度为80-100℃，烘干时间为24h。
优选的，步骤(1)中，所述的富含植物单宁生物质为柿子皮、茶叶梗、杨梅叶等。
第二方面，本发明提供由上述制备方法制得的生物质气凝胶电极材料。
经电化学循环伏安曲线和交流阻抗测试可知，该生物质气凝胶电极导电性能较好，电阻较小，具有良好的双电层特性。
第三方面，本发明提供由上述生物质气凝胶电极材料在电吸附镓离子方面的应用。
以生物质气凝胶电极为正极，活性炭电极为负极构成电增强吸附体系，对含镓混合溶液中镓离子进行高效选择性富集。
所述的生物质气凝胶电极和活性炭电极的有效面积为9cm2，极板间距为10mm，
本发明以废弃富含植物单宁的生物质为原料，通过与聚苯胺纳米纤维在羟醛缩合和亲核加成反应下诱导组装成一种生物质气凝胶；并以此气凝胶为电极构建吸附电增强体系，通过气凝胶的巨大比表面积和电增强体系中电流的驱动力，实现混合液中镓的高效富集提取。在本发明的研究范围内，该方法得到的生物质气凝胶电极对镓的饱和吸附容量可达909mg/g。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明以富含植物单宁的废弃生物质为原料，通过与富含氨基的聚苯胺进行分子组装而得到具有高比表面积的气凝胶，并以此气凝胶为电极，在电流强度的驱动下实现对混合溶液中镓的快速、大容量提取。
2、本发明采用电增强体系进行混合液中镓的选择性提取，操作简单、富集效果显著，不仅实现废弃生物质的利用，而且提高镓的富集提取效能，为镓提取的工业化开展具有重要的实践指导意义。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的生物质气凝胶的实物图；
图2为本发明实施例1制备的生物质气凝胶的SEM图；
图3为本发明实施例2制备的生物质气凝胶电极的交流阻抗测试图；
图4为本发明实施例2制备的生物质气凝胶电极的循环伏安曲线；
图5为本发明实施例3构建电增强吸附体系示意图；
图6为本发明实施例3构建的电增强吸附体系在不同时间和电压下对含镓溶液的吸附特性；
图7为本发明实施例4中电增强吸附体系对不同浓度含镓溶液的吸附特性。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：生物质气凝胶的制备
将粒度小于74μm的柿子皮粉末与水混合配制成质量分数为1.5wt％的生物质水凝胶，并将聚苯胺纳米纤维与水混合配制成质量分数为10wt％聚苯胺纳米纤维悬浮液，将两者按照体积比为2:1的比例进行混合，将溶液pH值调节至3左右，并加入与聚苯胺纳米纤维等摩尔量的戊二醛为诱导剂进行分子诱导组装反应。将得到的混合液置于-30℃冰箱中预冷冻，再放入真空冷冻干燥机中，经冷冻干燥48h，得到生物质气凝胶。
图1为合成的生物质气凝胶的实物图；图2为合成的生物质气凝胶的SEM图。由图1和图2可以看出具有丰富孔隙结构的生物质气凝胶已成功构建，且合成的气凝胶的比表面积为448.9m2/g。
实施例2：生物质气凝胶电极材料的制备及电化学性能
将实施例1中得到的生物质气凝胶研磨，过200目筛，加入导电炭黑和聚偏氟乙烯，导电炭黑、聚偏氟乙烯和气凝胶粉末的质量比例为8:1:1，充分研磨混合均匀，加入溶剂N-甲基吡咯烷酮进行超声分散10min。将混合均匀的浆料涂覆于导电碳纸上，用刮涂机涂抹均匀，置于80℃烘箱中干燥24h，得到气凝胶电极。
以得到的气凝胶电极为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，石墨电极为对电极，0.5mol/L的H2SO4溶液为电解质，进行循环伏安曲线和交流阻抗测试。图3为制备的生物质气凝胶电极的循环伏安曲线；图4为制备的生物质气凝胶的交流阻抗曲线。由图3和图4可以看出，合成的生物质气凝胶电极导电性能较好，电阻较小，具有良好的双电层特性。
实施例3：生物质气凝胶电增强体系对浓度为340mg/L含镓溶液的吸附性能
将实施例2得到的生物质气凝胶电极为正极，活性炭电极为负极构建电增强吸附体系，电极有效面积为9cm2，极板间距为10mm，图5为电增强吸附体系示意图。
以镓离子浓度为340mg/L的GaCl3为目标溶液，在构建的吸附电增强体系中，设置泵进水流速为50mL/min，工作电压为1.0V，进行混合溶液中镓的选择性吸附提取。图6为不同时间下电增强吸附体系分别在电压为0V和1.0V时，对含镓溶液的吸附容量。由图6可以看出，在电流驱动作用下体系在90min可达到吸附平衡，表明在电流的驱动下可以显著提高生物质气凝胶对镓的吸附速率。
实施例4：生物质气凝胶电增强体系对镓的吸附等温线测试
本实施例的吸附装置与实施例3基本相同，不同的是配制初始浓度范围分别为100-600mg/L的镓离子溶液进行电化学吸附。在外加电压为1.0V，系统流速为25mL/min的条件下，进行吸附实验，吸附时间为90min，测试不同初始浓度下的吸附容量。图7为电增强吸附体系对镓在室温下的吸附等温线行为，可以看出，在1.0V的工作电压下，电极的饱和吸附容量可达909mg/g，显著高于传统的静态吸附。
实施例5：生物质气凝胶电增强体系对氧化铝母液的吸附性能
本实施例的吸附装置与实施例3基本相同，不同的是含镓溶液。本实施例为镓浓度为175mg/L的氧化铝母液。
本实施例得到的电增强吸附体系对氧化铝母液的吸附容量为304mg/g。
实施例6：生物质气凝胶电增强体系对粉煤灰碱法浸出液的吸附性能
本实施例的吸附装置与实施例3基本相同，不同的是含镓溶液。本实施例为镓浓度为79mg/L的粉煤灰碱法浸出液。
本实施例得到的电增强吸附体系对粉煤灰碱浸出液的吸附容量为152mg/g。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种生物质气凝胶电极材料的制备方法，其特征在于，步骤包括：
(1)将富含植物单宁生物质与水混合配制成生物质水凝胶，将聚苯胺纳米纤维与水混合配制成聚苯胺纳米纤维悬浮液，再将生物质水凝胶与聚苯胺纳米纤维悬浮液混合，并在pH＝1-3的酸性环境下添加诱导剂戊二醛进行分子诱导组装反应；反应结束后，将混合液进行真空冷冻干燥，得到生物质气凝胶材料；
(2)将步骤(1)得到的生物质气凝胶材料研磨过筛，再与导电物质、粘结剂按质量比1：8-5：1-4充分研磨混合均匀，加入有机溶剂进行超声分散；将混合均匀的浆料涂覆于导电碳纸上，用刮涂机涂抹均匀，烘干，得到气凝胶电极。
2.根据权利要求1所述的一种生物质气凝胶电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的富含植物单宁生物质的粒度小于74μm。
3.根据权利要求1所述的一种生物质气凝胶电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的生物质水凝胶的质量分数为0.5wt％-2.5wt％，所述的聚苯胺纳米纤维悬浮液的质量分数为10wt％，所述的生物质水凝胶与聚苯胺纳米纤维悬浮液的体积比为1:1-3:1。
4.根据权利要求1所述的一种生物质气凝胶电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的诱导剂戊二醛的添加量与聚苯胺纳米纤维的物质的量相等。
5.根据权利要求1所述的一种生物质气凝胶电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的导电物质为导电炭黑或乙炔黑，所述的粘结剂为聚偏氟乙烯，所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
6.根据权利要求1所述的一种生物质气凝胶电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的烘干温度为80-100℃，烘干时间为24h。
7.根据权利要求1所述的一种生物质气凝胶电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的富含植物单宁生物质为柿子皮、茶叶梗、杨梅叶中的一种或多种。
8.由权利要求1至7任一项所述制备方法制得的生物质气凝胶电极材料。
9.权利要求8所述的生物质气凝胶电极材料在电吸附镓离子方面的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，步骤包括：以生物质气凝胶电极为正极，活性炭电极为负极构成电增强吸附体系，对含镓混合溶液中镓离子进行选择性富集。
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2022
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Patent Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
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