CN104624166A - 一种磁性碳基复合环境材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种磁性碳基复合环境材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁性碳基复合环境材料及其制备方法和应用，其特征在于：其原料由凹凸棒石、针铁矿、稻杆、粘结剂及固化剂构成；制备方法包括混料、浸渍、热压和烧结各单元过程；所得复合材料可用于去除海水中盐以淡化海水，或用于去除水中氮磷。本发明的磁性碳基复合环境材料的抗弯强度达到12MPa，质量磁化率达11.6×10-4m3/kg，电阻率为1.731Ω·cm，显气孔率为63.9％，磷的去除效果可达到98％。

Description

一种磁性碳基复合环境材料及其制备方法和应用
一、技术领域
本发明属于环境材料领域，具体地说是一种基于稻杆和针铁矿的磁性碳基复合环境材料及其制备方法和应用。
二、背景技术
众所周知，稻秆在农村是一种非常普遍的农作物废弃物，其传统的处理方法是在田间焚烧，这种处理方法不仅污染空气，而且会导致土壤中微生物的死亡、土地变硬板结、土壤肥力下降等不良后果。在当前社会PM2.5持续爆表的情况下，如何处理这些放错地方的资源成为了人们面临的新难题。木质陶瓷作为一种新兴材料，它是利用废弃木质材料浸渍热固性树脂后真空(或氮气保护)碳化而成的一种新型多孔质碳素材料。
富营养化是指由于湖泊等封闭性水域中营养成分的增加而引起其中生物量增加的一种现象，是指原本封闭的水体由开始至衰亡的自然老化过程，然而人类的生产活动大大加速了富营养化的进程。随着城市和工业的不断发展，以及农业化肥和含磷洗涤剂的大量使用，湖泊水体富营养化越来越严重。根据对全国25个大中型湖泊进行的调查，已趋富营养化的湖泊达92％，其中，因氮、磷污染而导致富营养化的湖泊占统计湖泊的56％以上，尤以太湖、滇池为最。
水资源短缺与严重的水污染现状之间的矛盾，氮磷资源短缺与氮磷污染导致的水体富营养化之间的矛盾，使人们对污水中氮磷的研究从去除转为回收，氮磷的回收及再利用具有极其重大的经济效益和社会效益。
纳米材料拥有较高的比表面积和优良的吸附性能，在环境修复、催化、吸附等方面具有很大的应用前景。然而，由于纳米材料粒径小，使用之后难以从溶液中分离出来，可能会对环境造成二次危害。磁性材料一直是科学研究的重要领域，而磁性纳米材料则是自20世纪80年代后继纳米材料的出现以来而逐步发展、壮大的新型磁性材料。磁性纳米材料是纳米材料的一种，不但拥有纳米材料的优势，还具有超顺磁性，能够借助外加磁场轻易地从溶液中分离出来，避免了材料的浪费和对环境可能造成的二次污染。因此磁性纳米材料在环境领域有很好的应用前景。
三、发明内容
本发明的一个发明目的是提供一种磁性碳基复合环境材料及其制备方法，所要解决的技术问题是使材料即因纳米矿物的加入而具有纳米材料所拥有的高比表面积和优良吸附性能的特点，同时又能因针铁矿的加入而具有磁性，易于分离。
本发明的另一发明目的是提供上述磁性碳基复合环境材料的应用。
本发明采用的技术方案如下：
本发明磁性碳基复合环境材料，其特点在于：其原料由凹凸棒石、针铁矿、稻杆、粘结剂及固化剂构成；其中稻杆、凹凸棒石与针铁矿的质量比为1～3：1～2：1；所述粘结剂质量为凹凸棒石、针铁矿和稻杆总质量10％，所述固化剂质量为凹凸棒石、针铁矿和稻杆总质量的8％。
不同的配比制备的复合材料存在不同的性能，可根据需要选择。
所述粘结剂为热固性酚醛树脂；一般厂家生产热固性酚醛树脂时都会针对具体型号的热固型酚醛树脂提供配套的固化剂，本发明所述固化剂即为所述热固性酚醛树脂的配套固化剂。
本发明磁性碳基复合环境材料的的制备方法，包括混料、浸渍、热压和烧结各单元过程：
所述混料是将粉碎并过40目筛的稻杆粉料、粉碎并过70目筛的凹凸棒石粉料及粉碎并过70目筛的针铁矿粉料混合，得混合料a；
所述浸渍是加入适量酒精将粘结剂和固化剂恰好溶解，将溶解后液体倒入所述混合料a中，搅拌均匀后自然干燥24小时，再于105℃干燥1h，得混合料b；
将混合料b粉碎并过40目筛，然后热压成型；
热压成型是在100℃、6Mpa条件下热压成型；压制时间40-60min。
将热压成型后混合料b在氮气保护下高温烧结，然后随炉冷却，即得所述磁性碳基复合环境材料。所述高温烧结的条件为：以2.5℃/min的升温速率从室温升至500℃，保温2小时，然后以3.5℃/min的升温速率从500℃升温至700℃，保温2小时；最后以4℃/min的升温速率从700℃升温至900℃，保温2小时。
本发明的磁性碳基复合环境材料是以稻杆/针铁矿/凹凸棒石粘土复合，实现碳化物-磁化物-氧化物纳米复合，提高了材料的强度，磁化物使材料可以电磁吸附，为稻杆基复合材料生产及利用提供新的途径和思路。
本发明的磁性碳基复合环境材料在电吸附淡化海水方面和吸附水中氮磷污染物，应对水体富营养有着良好的前景。
静电除盐的理论依据是法拉第的电解理论，在电场作用下，水中阴、阳离子或其他带电粒子会向带相反电荷的电极表面迁移，这样海水中的溶解盐类、胶体颗粒和其他带电物质就被吸附到电极表面。使用复合金属材料作为电极，采用电吸附法实现水的净化或淡化，已经成为新的海水淡化方法。
用本发明的磁性碳基复合环境材料制成电吸附法淡化海水所需的电极可以大幅减低成本，这使得用电吸附法淡化海水具备了大规模推广的可能。而且制作复合材料所用的稻杆充分利用农业固体废弃物，充分体现了废物资源化的理念。
本发明的磁性碳基复合环境材料(稻杆/凹凸棒石/针铁矿复合材料)是目前做成电极的最理想材料，它不会像石墨那样溶解，由于凹凸棒石存在较好的机械强度，同时因为本身含针铁矿形成的磁化物可以促进海水中离子的吸收，稻杆形成的碳及碳化物成分具有高吸附力，还能充分的储存电极吸附到的离子、盐分，具有极高的经济和利用价值。
本发明的磁性碳基复合环境材料的抗弯强度达到12MPa，质量磁化率达11.6×10-4m3/kg，电阻率为1.731Ω·cm，显气孔率为63.9％，磷的去除效果可达到98％，远高于市面上其它吸附材料的吸附效果，而且针铁矿带来的磁性使其可在外加磁场作用下从溶液中分离出来再利用，避免了材料的浪费和对环境可能造成的二次污染。
四、附图说明
图1为本发明实施例2所制备的磁性碳基复合环境材料在不同放大倍数下的透射电镜图，其中(a)为样品在50μm下的透射电镜图，(b)为样品在10μm下的透射电镜图，(c)为样品在1μm下的透射电镜图，(d)为样品在500nm下的透射电镜图；
图2为本发明实施例7吸附含盐水的装置示意图；
图3为不同配比磁性碳基复合环境材料的电吸附效果图；
图4为1:2:1样品在不同电压下的电吸附效果图；
图5为不同配比磁性碳基复合环境材料对磷的吸附率图；
图6为不同配比磁性碳基复合环境材料对氮的吸附率图；
图7为不同煅烧温度下磁性碳基复合环境材料对磷的吸附率图；
图8为不同煅烧温度下磁性碳基复合环境材料对氮的吸附率图；
图中标号：21-原水箱；22-蠕动泵；23流量计；24-进水管；25-万能表；26-直流稳压电源；27-出水管；28-电极吸附设备；29-蓄水箱。
五、具体实施方式
实施例1：
将稻杆粉碎过40目筛得到小麦稻秆粉料，将凹凸棒石粉碎并过70目筛得凹凸棒石粉料，将针铁矿粉碎并过70目筛得针铁矿粉料。将稻杆粉料100g、凹凸棒石粉料100g、针铁矿粉料100g混合(稻杆、凹凸棒石与针铁矿的质量比为1:1:1)得到混合料a；
加入适量酒精(以刚好溶解树脂及固化剂为标准)将30g丹宝牌E44环氧树脂6101和24g丹宝牌低分子650聚酰胺树脂恰好溶解，将溶解后液体倒入混合料a中，搅拌均匀后自然干燥24小时，再于105℃干燥60min，得到混合料b；将混合料b粉碎并过40目筛，然后在100℃、6MPa条件下热压50min后得到样品；将样品在氮气保护条件下，以2.5℃/min的升温速率从室温升至500℃，保温2小时，然后以3.5℃/min的升温速率从500℃升温至700℃，保温2小时；最后以4℃/min的升温速率从700℃升温至900℃，保温2小时；最后随炉冷却后得到磁性碳基复合环境材料。
实施例2：
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是稻杆粉料75g，凹凸棒石粉料150g，针铁矿粉料75g，即稻杆、凹凸棒石与针铁矿的质量比为1:2:1。
实施例3：
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是稻杆粉料150g，凹凸棒石粉料75g，针铁矿粉料75g，即稻杆、凹凸棒石与针铁矿的质量比为2:1:1。
实施例4：
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是稻杆粉料120g，凹凸棒石粉料120g，针铁矿粉料60g，即稻杆、凹凸棒石与针铁矿的质量比为2:2:1。
实施例5：
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是稻杆粉料180g，凹凸棒石粉料60g，针铁矿粉料60g，即稻杆、凹凸棒石与针铁矿的质量比为3:1:1。
实施例6：
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是稻杆粉料150g，凹凸棒石粉料100g，针铁矿粉料50g，即稻杆、凹凸棒石与针铁矿的质量比为3:2:1。
实施例1～6所得不同配比的样品在不同温度下的气孔率如表1所示：
表1.各配比在不同温度下的气孔率(％)
实施例7：将实施例1～6所得样品作为吸附电极，进行电吸附实验，测试其对含盐水的吸附性能；所用装置如图2所示，其中图2中的电极吸附设备28的吸附电极分别采用本发明实施例1～6所得样品。
取合肥工业大学实验室内自来水1t，加入一定量NaCl配置成浓度为2000mg/L的实验用水倒入原水箱21，将原水箱的水通过蠕动泵22从进水管24引入电极吸附设备，打开电极吸附设备28，通过直流稳压电源26将电压调节到1.5V，通过流量计23将流量调节为10L/min，出水通过出水管27进入蓄水箱29。每隔一段时间取样，测定水样中氯离子浓度随时间的变化。
取得的样品用硝酸银滴定法测定氯离子的浓度，具体方法为：
吸取50.0mL水样(或适量水样加纯水稀释至50mL)置于瓷蒸发皿内，另取一瓷蒸发皿，加入50.0mL纯水作为空白。分别加入两滴酚酞指示剂，用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节至水样红色刚好褪去。各加入1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定，同时用玻璃棒不停的搅拌，直至溶液中生成橘黄色为止。
各实施例不同配比下所得样品的电吸附实验结果如图3所示，由图3可知，在相同电压及流量下，不同配比的磁性碳基复合环境材料作为吸附电极其吸附效果趋势是一致的，NaCl浓度在一定时间内均随时间的增加而降低，在达到某一阶段后，NaCl浓度趋于不变，达到该条件下的吸附饱和。从图3还可以看出在相同条件下，吸附效果的强弱和样品的气孔率相关，气孔率越大，吸附效果越好，其中吸附效果最好的为配比1：2：1的样品。
实验例8不同电压下复合材料样品的电吸附效果
选用实施例2的样品为实验对象，其它实验条件同实验例7，改变吸附电压，测试其吸附效果，结果如图4所示。
由图4可知当端电压小于2V，随着端电压的升高，脱盐量不断增大；当达到2V时,脱盐量达到了最大值，然后随着端电压的升高，总脱盐量开始下降但前期的脱盐速率仍然是最快的。
实验例9不同配比磁性碳复合环境材料对氮磷的吸收
在水中加入硝酸钾作为含氮溶液，然后加入实施例1～6所得样品的粉末，经摇床恒温振荡25min后，通过紫外分光光度法测试各样品对氮的吸附率，并进行多次平行试验，取氮吸附率的平均值；
在水中加入磷酸二氢钾作为含磷溶液，然后加入实施例1～6所得样品的粉末，经摇床恒温振荡25min后，通过紫外分光光度法测试各样品对磷的吸附率，并进行多次平行试验，取磷吸附率的平均值；
经分光光度法测试，各样品对磷的吸附率如图5所示，对氮的吸附率如图6所示。
由上图可知，当小麦稻杆：凹凸棒石：针铁矿＝2：1：1时对磷的吸附效果最佳，达到97.78％，小麦稻杆：凹凸棒石：针铁矿＝3：2：1时，吸附效果最差，但也达到了69.02％，仍然优于一般的市面上使用的吸附材料。
当小麦稻杆：凹凸棒石：针铁矿＝3：1：1时对氮的吸附效果最佳，达到32.63％，小麦稻杆：凹凸棒石：针铁矿＝1：2：1时，吸附效果最差，仅为10.57％。同时分析对氮磷的吸附效果发现，配比中凹凸棒石含量的增加会降低最终的吸附效果。趋势大致上均为先升后降再升再降。
实验例10不同温度下烧结的磁性碳基木质陶瓷对氮磷的吸收
为测试烧结温度对样品对氮磷的吸附效果的影响，将实施例3和实施例5的烧结温度从900℃依次改为600℃、700℃、800℃和1000℃，获得各个样品按实施例9相同的方式测试其对氮、磷的吸附效果，结果分别如图7和图8所示；
其中，当烧结温度为600℃时，具体的烧结条件是：以2.5℃/min的升温速率从室温升至500℃，保温2小时，然后以3.5℃/min的升温速率从500℃升温至600℃，保温2小时。
当烧结温度为700℃时，具体的烧结条件是：以2.5℃/min的升温速率从室温升至500℃，保温2小时，然后以3.5℃/min的升温速率从500℃升温至700℃，保温2小时。
当烧结温度为800℃时，具体的烧结条件是：以2.5℃/min的升温速率从室温升至500℃，保温2小时，然后以3.5℃/min的升温速率从500℃升温至700℃，保温2小时；最后以4℃/min的升温速率从700℃升温至800℃，保温2小时。
当烧结温度为1000℃时，具体的烧结条件是：以2.5℃/min的升温速率从室温升至500℃，保温2小时，然后以3.5℃/min的升温速率从500℃升温至700℃，保温2小时；最后以4℃/min的升温速率从700℃升温至1000℃，保温2小时。
从图7和图8可以发现，在不同温度条件下3:1:1配比的磁性碳基复合环境材料木质陶瓷对氮的吸附效果都要高于2:1:1配比样品，且2:1:1的样品吸附效果随温度的升高基本保持不断上升趋势，3:1:1的样品则表现出先明显下降再降低的趋势。
同时，样品对于磷的吸附表现出和对氮的吸附不一样的趋势。3:1:1样品的吸附效果经历了从600℃开始到700℃的小幅下降，再大幅上升到达900℃的峰值后开始下降。2:1:1样品的吸附效果则在600—800℃极缓慢的上升，然后激凸到900℃到达峰值后开始下降。二者均在900℃达到最大吸附率，且在900℃和1000℃时2:1:1的样品对磷的吸附效果要优于3:1:1的样品，但相差不大，在600-800℃之间2:1:1的样品对磷的吸附效果要差于3:1:1的样品。
综合考虑对氮磷的吸附效果，初步认定在900℃时，3:1:1样品对氮磷的吸附效果为最好，并且在2:1:1和3:1:1配比之间还存在着最佳配比等待发现。

Claims (6)

1.一种磁性碳基复合环境材料，其特征在于：其原料由凹凸棒石、针铁矿、稻杆、粘结剂及固化剂构成；其中稻杆、凹凸棒石与针铁矿的质量比为1～3：1～2：1；所述粘结剂质量为凹凸棒石、针铁矿和稻杆总质量的10％，所述固化剂质量为凹凸棒石、针铁矿和稻杆总质量的8％。
2.根据权利要求1所述的磁性碳基复合环境材料，其特征在于：所述粘结剂为热固性酚醛树脂；所述固化剂为所述热固性酚醛树脂配套的固化剂。
3.一种权利要求1或2中任意一项所述磁性碳基复合环境材料的制备方法，包括混料、浸渍、热压和烧结各单元过程，其特征在于：
所述混料是将粉碎并过40目筛的稻杆粉料、粉碎并过70目筛的凹凸棒石粉料及粉碎并过70目筛的针铁矿粉料混合，得混合料a；
所述浸渍是加入酒精将粘结剂和固化剂溶解，将溶解后液体倒入所述混合料a中，搅拌均匀后自然干燥24小时，再于105℃干燥1h，得混合料b；
将混合料b粉碎并过40目筛，然后热压成型；
将热压成型后混合料b在氮气保护下高温烧结，然后随炉冷却，即得所述磁性碳基复合环境材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述热压成型是在100℃、6Mpa条件下进行，压制时间为40-60min。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
所述高温烧结的条件为：以2.5℃/min的升温速率从室温升至500℃，保温2小时，然后以3.5℃/min的升温速率从500℃升温至700℃，保温2小时；最后以4℃/min的升温速率从700℃升温至900℃，保温2小时。
6.一种权利要求1或2所述磁性碳基复合环境材料的应用，其特征在于：用于去除海水中的盐以淡化海水，或用于去除水中氮磷。
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