CN115850713A - 一种超分散剂及液体分散染料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及分散染料技术领域，提供了一种超分散剂及液体分散染料的制备方法。本发明以PEA与SMA为原料制备的SMA‑g‑PEA超分散剂，由苯乙烯组成的疏水链通过范德华引力和强平面p‑p键稳定地锚定在分散染料的非极性表面；亲水PEA分子链与水形成氢键，分子的空间位阻和静电斥力能有效阻止分散染料颗粒的团聚，有效提升了液体分散染料的分散性、稳定性和稳储性，染料提升力和色牢度高且染色废水的COD值低。
Description
技术领域
本发明涉及分散染料技术领域，尤其涉及一种超分散剂及液体分散染料的制备方法。
背景技术
分散染料作为聚酯纤维的专用染料，在我国染料工业中产量占比达到48％，远超其他染料产量占比。目前市场上的分散染料以粉状产品为主，其具有贮存稳定性好、包装简单、运输方便、生产技术成熟等优点。但粉体分散染料中分散剂用量大，在生产中消耗能量大、VOC排放多，碳排放量高。此外，粉状分散染料在应用中还存在粉尘污染，水资源消耗大，废水中分散剂含量高等问题。基于以上因素，液体分散染料在上世纪60年代开始逐渐研制，与粉体分散染料相比，液体分散染料生产中省去了喷雾干燥过程，降低了分散剂用量，在降低染料生产成本的同时提高了染料的利用率，且液体分散染料从源头上解决了粉尘污染问题，保护了操作工人的身体健康，且液体状态更利于称量，符合印染工业的自动化发展。
液体分散染料作为一种环保型的染料，可以有效促进绿色纺织行业发展。现阶段液体分散染料的稳储性是其发展的主要制约因素，为提升液体分散染料的储存稳定性，近年来对分散剂复配，染料分散加工方式的研究日益增加。当前液体染料的生产主要是利用分散剂将粉体染料液化，存在染料粒径在微米级以上，易发生沉淀导致存储稳定性下降；长期存储染料易发生团聚，粒径增大，染色时宜产生疵病；传统的分散剂对染色性能提升不明显，在高温或低温存储时易发生沉降，降低液体染料的稳储性，以上因素造成液体染料运输困难、存储性差，严重制约了液体分散染料的推广及应用。
分散染料纳米化可以有效提升分散体系的稳定性，粒子大小与其在液体中的沉降速度公式为公式(1)所示：
式中，ρ和ρ0分别为物质与介质的密度，d为粒子粒径，Vs为沉降速度。因此d越小，沉降速度越慢，染料的分散稳定性越好。专利[201811494713.2]采用有机溶剂溶解分散染料在用不相容溶剂进行置换得到粒径在10-100nm分散染料颗粒。但此类常用苯类有机溶剂进行处理，污染严重，在置换时难以完全去除，使用时存在一定危害。
发明内容
本发明旨在解决以上技术问题至少其中之一，提供一种超分散剂及液体分散染料的制备方法。本发明利用聚(苯乙烯-马来酸酐)接枝聚醚胺制备的聚合物作为超分散剂，用于分散液体分散染料，制备了具备分散性和稳储性优异的液体分散染料。本发明采用以下技术方案：
本发明目的第一方面，提供了一种超分散剂，由聚醚胺PEA和聚(苯乙烯-马来酸酐)SMA反应制备得到，合成原理如下式所示：
其中，x取值为9～12，y取值为7～10，z取值为6～12，n取值为5～9，m取值为2～4。
优选地，x取值为10～11，y取值为8～10，z取值为8～11，n取值为6～8，m取值为3～4。
本发明目的第二方面，提供了一种超分散剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚醚胺PEA溶于溶剂中，然后加入聚(苯乙烯-马来酸酐)SMA在氮气保护下反应8～12h；
2)真空蒸馏得到反应产物SMA-g-PEA后将其降温至35～60℃，加入一定量的去离子水得到超分散剂。
优选地，步骤1)中所述溶剂包括丙二醇甲基醚、乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇甲醚丙酸酯中的至少一种，所述PEA和SMA的质量比范围为4:1～7:1，SMA-g-PEA的重均分子量在3500-5500。
优选地，步骤2)中所述去离子水的用量为反应产物质量的0.9～1.4倍。
优选地，步骤2)中所述反应产物降温至45～55℃。
本发明目的第三方面，提供了一种液体分散染料，包括以上任一项所述的超分散剂，还包括分散染料滤饼、稳定剂、保湿剂、防腐剂以及水。
优选地，所述稳定剂包括乙酸丙酮、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或蓖麻油聚氧乙烯醚中的至少一种。
优选地，所述保湿剂包括乙二醇、丙三醇、山梨糖醇、聚乙二醇中的至少一种。
优选地，所述防腐剂包括戊二醛和/或5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮。
优选地，所述液体分散染料各组分占总质量的占比分别为：染料滤饼20～50wt％；超分散剂10～30wt％；稳定剂2～10wt％；保湿剂1-5wt％；防腐剂0.3～3wt％；余量为水。
优选地，所述液体分散染料各组分占总质量的占比分别为：染料滤饼30～35wt％；超分散剂12～18wt％；稳定剂3～5wt％；保湿剂2-3wt％；防腐剂0.5～2wt％；余量为水。
本发明目的第四方面，提供了一种液体分散染料的制备方法，包括以下步骤：
S1.称取分散染料滤饼，与超分散剂、稳定剂、保湿剂、防腐剂以及水搅拌混合，得到预混染料液；
S2.将预混染料液混合球磨6～12h，得到液体分散染料。
优选地，步骤2)中所述混合球磨的转速为1000-2000rpm，更优选为1200-1700rpm。
优选地，步骤2)中所述混合球磨的磨球粒径为50-300μm，更优选为100-200μm。
优选地，步骤2)中所述磨球的用量为预混染料液的5～20wt％，更优选为预混染料液的5～15wt％。
优选地，步骤2)中所述磨球为氧化锆珠。
优选地，步骤2)中所得液体分散染料粒径为100～550nm，更优选为100～500nm。
与现有技术相比，本发明可取得以下有益效果至少其中之一：
本发明以PEA与SMA为原料制备的SMA-g-PEA超分散剂，由苯乙烯组成的疏水链通过范德华引力和强平面p-p键稳定地锚定在分散染料的非极性表面；亲水PEA分子链与水形成氢键，分子的空间位阻和静电斥力能有效阻止分散染料颗粒的团聚，所得染料粒径在纳米级，有效提升了液体分散染料的分散性、稳定性和稳储性，染料提升力和色牢度高且染色废水的COD值低。
本发明的分散染料使用去离子水分散，不使用有机溶剂，绿色环保，使用安全。
本发明的制备方法简单，所得液体分散染料的分散性和稳储性优异，适合推广应用。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的超分散剂核磁共振谱图；
图2为本发明实施例9制备的液体分散染料的提升力图；
图3位本发明实施例11染色织物的摩擦色牢度测试结果图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例中的附图，对本发明的实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的优选实施例，提供了一种超分散剂，由聚醚胺PEA和聚(苯乙烯-马来酸酐)SMA反应制备得到，合成原理如下式所示：
其中，x取值为9～12，y取值为7～10，z取值为6～12，n取值为5～9，m取值为2～4；优选地，x取值为10～11，y取值为8～10，z取值为8～11，n取值为6～8，m取值为3～4(此数值范围时超分散剂效果较好，但在超分散剂制备过程中，所选用原料及产品购买时依据分子量，其x、y、z、n、m均在一个范围内的非定值)。
该超分散剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚醚胺(PEA)溶于溶剂，然后加入聚(苯乙烯-马来酸酐)(SMA)在氮气保护下反应8～12h；其中：溶剂包括丙二醇甲基醚、乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇甲醚丙酸酯中的至少一种，PEA和SMA的质量比范围为4:1～7:1，SMA-g-PEA的重均分子量在3500～5500。
2)真空蒸馏得到反应产物SMA-g-PEA后将其降温至35～60℃(优选45～55℃)，加入反应产物质量0.9～1.4倍的去离子水，得到超分散剂。
本发明的优选实施例，还提供了一种液体分散染料，包括上述的超分散剂，还包括分散染料滤饼、稳定剂、保湿剂、防腐剂以及水。其中，稳定剂包括乙酸丙酮、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或蓖麻油聚氧乙烯醚中的一种或几种；保湿剂包括乙二醇、丙三醇、山梨糖醇、聚乙二醇中的一种或几种；防腐剂包括戊二醛和/或5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮。液体分散染料各组分占总质量的占比分别为：染料滤饼20～50％；超分散剂10～30％；稳定剂2～10％；保湿剂1-5％；防腐剂0.3～3％；余量为水。更优选地，液体分散染料各组分的占总质量占比分别为：染料滤饼30～35wt％；超分散剂12～18wt％；稳定剂3～5wt％；保湿剂2-3wt％；防腐剂0.5～2wt％；余量为水。
该液体分散染料的制备方法，包括以下步骤：
S1.称取分散染料滤饼，与超分散剂、稳定剂、保湿剂、防腐剂以及水搅拌混合，得到预混染料液。
S2.将预混染料液混合球磨6～12h，得到液体分散染料。其中，混合球磨的转速为1000-2000rpm，更优选为1200-1700rpm；磨球选用氧化锆珠。混合球磨的磨球粒径为50-300μm，更优选为100-200μm；磨球的用量为预混染料液的5～20wt％，更优选为预混染料液的5～15wt％。
本发明优选实施例所得液体分散染料粒径为100～550nm，更优选为100～500nm。
以下是具体实施例。
本发明提供的以下实施例，均基于下述实验条件：将一定量的PEA在丙二醇甲基醚中搅拌溶解，然后加入SMA在氮气保护下反应10h。真空蒸馏得到反应产物后将其降温至50℃，加入去离子水(质量为蒸馏后产物质量的1.2倍)得到超分散剂。其中，x取值为10，y取值为9，z取值为10，n取值为7，m取值为3。
按液体分散染料总质量的配比称取分散染料滤饼，超分散剂、稳定剂(聚乙烯吡咯烷酮)、保湿剂(聚乙二醇)、防腐剂(戊二醛)以及余量的水搅拌混合，得到预混染料液。然后在预混染料液中加入10wt％粒径为100-200μm的氧化锆珠，转移至砂磨机中以1500rpm的转速研磨10h，得到液体分散染料。各实施例的其余实验条件列于表1。
表1
利用核磁共振氢谱对实施例1-11中PEA和SMA的合成产物进行分析，结果表明PEA与SMA聚合物之间存在连接成功合成了一种超分散剂。其中，实施例2的结果如图1所示，SMA-g-PEA的1H-NMR谱显示，在6.7-7.5ppm范围内的峰值对应为SMA共聚物苯环上的质子，1.7-2.0范围内的峰值对应酸酐的甲基质子；这两组特征峰表明PEA与SMA聚合物之间存在连接成功合成了一种超分散剂。
利用马尔文激光粒度仪和DDS-307型电导率测试仪对实施例1～11和对比例1～2所制液体分散染料进行测试，其各项数据如表2所示：
表2
| 序号 | 平均粒径(nm) | 多分散指数 | 电导率(mS/cm) |
| 实施例1 | 524 | 0.5051 | 11.23 |
| 实施例2 | 324 | 0.3812 | 12.38 |
| 实施例3 | 386 | 0.4033 | 12.26 |
| 实施例4 | 439 | 0.4123 | 13.15 |
| 实施例5 | 482 | 0.4638 | 12.97 |
| 实施例6 | 342 | 0.3765 | 16.87 |
| 实施例7 | 258 | 0.3016 | 20.38 |
| 实施例8 | 305 | 0.4015 | 17.32 |
| 实施例9 | 298 | 0.3897 | 18.05 |
| 实施例10 | 265 | 0.3325 | 16.35 |
| 实施列11 | 249 | 0.2938 | 17.79 |
| 对比例1 | 963 | 0.6938 | 8.28 |
| 对比例2 | 692 | 0.5965 | 15.35 |
根据公式(1)所述沉降公式及扩散双电层理论，分散染料粒径越小，沉降速率越慢，稳定性越好；电导率越高，分散剂形成的扩散双电层越稳定，稳定性越好。结果表明，本发明所得液体分散染料的分散性和稳储性优异；PEA:SMA的用量比过高或过低，所得液体分散染料的分散性和稳定性均大幅降低。
对实施例1-11制备的液体染料进行染料提升力和色牢度测试，测试过程如下：
分散染料提升力是指分散染料在纤维上的颜色深度随用量的增加而提升的能力，染料提升力越好，则染深性越好。根据GB/T 2397-2012分散染料提升力测定方法，利用datacolor Spectro 1050测色仪对实施例1～11制备的液体染料进行测试，结果发现本发明所得分散染料均具有良好的分散染料提升力。实施例9所制备的液体分散染料的测试结果如图2所示，染色浓度在12.5owf％左右达到阈值，表明所制备液体分散染料的提升力较好。
利用耐摩擦色牢度实验仪对实施例1～11所制备的液体分散染料染色织物进行测试，结果表明，本发明制备的液体分散染料染色涤纶具有优异的摩擦色牢度。其中实施例11选用的染料滤饼为橙4RL，摩擦色测试结果如图3所示，摩擦头所用棉布在干湿测试后均无沾色出现，表明液体分散染料的摩擦色牢度较好。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种超分散剂，其特征在于，由聚醚胺PEA和聚(苯乙烯-马来酸酐)SMA反应制备得到，合成原理如下式所示：
其中，x取值为9～12，y取值为7～10，z取值为6～12，n取值为5～9，m取值为2～4。
2.一种超分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将聚醚胺PEA溶于溶剂中，然后加入聚(苯乙烯-马来酸酐)SMA，在氮气保护下反应8～12h；
2)真空蒸馏得到反应产物SMA-g-PEA后将其降温至35～60℃，加入一定量的去离子水得到超分散剂。
3.根据权利要求2所述的一种超分散剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述溶剂包括丙二醇甲基醚、乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇甲醚丙酸酯中的至少一种，所述PEA和SMA的质量比范围为4:1～7:1，所述SMA-g-PEA的重均分子量在3500-5500。
4.根据权利要求2所述的一种超分散剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述去离子水的用量为反应产物质量的0.9～1.4倍。
5.一种液体分散染料，其特征在于，包括权利要求1-4中任一项所述的超分散剂，还包括分散染料滤饼、稳定剂、保湿剂、防腐剂以及水。
6.根据权利要求5所述的一种液体分散染料，其特征在于，所述稳定剂包括乙酸丙酮、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或蓖麻油聚氧乙烯醚中的至少一种；
所述保湿剂包括乙二醇、丙三醇、山梨糖醇、聚乙二醇中的至少一种；
所述防腐剂包括戊二醛和/或5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮。
7.根据权利要求5所述的一种液体分散染料，其特征在于，所述液体分散染料各组分占总质量的占比分别为：染料滤饼20～50wt％；超分散剂10～30wt％；稳定剂2～10wt％；保湿剂1-5wt％；防腐剂0.3～3wt％；余量为水。
8.一种液体分散染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.称取分散染料滤饼，与超分散剂、稳定剂、保湿剂、防腐剂以及水搅拌混合，得到预混染料液；
S2.将预混染料液混合球磨6～12h，得到液体分散染料。
9.根据权利要求8所述的一种液体分散染料的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述混合球磨的转速为1000-2000rpm，所述混合球磨的磨球粒径为50-300μm、用量为预混染料液的5～20wt％。
10.根据权利要求8所述的一种液体分散染料的制备方法，其特征在于，步骤2)中所得液体分散染料粒径为100～550nm。
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2022
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