CN116535584A - 一种聚合物分散剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚合物分散剂及其制备方法和应用,所述聚合物分散剂的制备原料包括酰胺类单体、乙烯基苯类单体、烯丙基琥珀酸酐和活性大单体聚醚;所述活性大单体聚醚由聚醚胺与烯丙基琥珀酸酐反应制得。本发明提供的聚合物分散剂具有丰富的疏水、亲水基团,在分散时其可以快速的润湿有机颜料颗粒、提高研磨效率,降低体系中聚合物分散剂的加入量,增加色浆体系中颜料含量,分散均匀,稳定性好,从而使分散体系的最终使用性能显著提高。
Description
技术领域
本发明属于色浆助剂技术领域,涉及一种聚合物分散剂及其制备方法和应用。
背景技术
有机颜料是一类不溶性的、高着色力的有机化合物,具有耐日晒、耐水浸、耐酸、耐碱、耐有机溶剂、耐热等特点,以及在应用介质中具有良好的易分散性等。有机颜料与底物的结合必须借助于胶粘剂或者成膜物质将其固定在底物的表面,广泛的应用于油墨、油漆、橡胶制品、塑料制品、涂料印花色浆等的着色。在油墨、油漆等应用领域,有机颜料的某些性能如鲜艳的色泽、较高的着色力等,不仅需要精细的颜料化加工技术,同时在后端应用时需要极高的分散技术以及性能优异的分散剂才能将其团聚的颜料粒子分散,进而制备成具有一定流动性的悬浮液浆料。
随着环保意识的不断提升,水性体系的有机颜料浆料越来越受重视,原有制备有机颜料水性浆料通常使用烷基酚聚醚、萘磺酸盐甲醛缩合物、平平加、木质素磺酸钠等原料,在制备水性有机颜料浆料时,这种小分子类型锚固基团、亲水基团单一的分散剂,不仅加入量高,且制备的水性浆料颜料具有含量低、且流动性差、稳定周期短等缺点。
CN113634191A公开了一种梳型烷基酚聚氧乙烯醚水性分散剂,为非离子型,其分子结构中含锚固基团和亲水基团,所述的锚固基团为烷基酚五聚体链段,所述的亲水基团为聚氧乙烯醚链段,锚固基团与亲水基团的摩尔比为1:60~75。该发明制得的梳型烷基酚聚氧乙烯醚水性分散剂,具有优良的着色力和耐水性,稳定色相,降低浮色和发花,可制得稳定的高固低粘水性颜料浓缩浆,可用于无树脂体系中的有机颜料分散,尤其是难分散的碳黑、酞菁类颜料。但该发明的分散剂用于分散浆料时用量较多,并且色浆粒径仍然较大。
因此,在本领域中期望开发一种用于有机颜料分散的聚合物分散剂。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种聚合物分散剂及其制备方法和应用。本发明提供的聚合物分散剂具有丰富的疏水、亲水基团,在分散时其可以快速的润湿有机颜料颗粒、提高研磨效率,降低体系中聚合物分散剂的加入量,增加色浆体系中颜料含量,分散均匀,稳定性好,从而使分散体系的最终使用性能显著提高。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供一种聚合物分散剂,所述聚合物分散剂的制备原料包括酰胺类单体、乙烯基苯类单体、烯丙基琥珀酸酐和活性大单体聚醚;
所述活性大单体聚醚由聚醚胺与烯丙基琥珀酸酐反应制得。
本发明提供的聚合物分散剂为一种特殊的梳型结构聚合物,采用过氧化物做引发剂,以自制的活性大单体聚醚、乙烯基苯类单体、酰胺类单体、烯丙基琥珀酸酐四种单体,进行本体自由基聚合获得。本发明以聚醚胺与烯丙基琥珀酸酐反应自制活性大单体聚醚,其所含聚醚链段作为梳型聚合物结构中的侧链亲水基;以酰胺类官能团作为极性锚固基团,以乙烯基苯类单体的苯环共轭效应提高聚合物对有机颜料离子的亲和吸附性,经水解碱化的酸酐基团赋予聚合物分散剂丰富的羧酸根离子基团,提供足够电荷排斥性以及颜料颗粒润湿能力,提高聚合物对分散体系不溶性有机颜料颗粒的静电排斥保护能力。本发明通过调配这些聚合单元的比例以及聚合物的分子量,使得聚合物分散剂具有丰富的疏水、亲水基,在分散时可以让聚合物分散剂快速的润湿有机颜料颗粒、提高研磨效率,降低体系中聚合物分散剂的加入量,增加色浆体系中颜料含量,分散均匀,稳定性好,从而使分散体系的最终使用性能显著提高。
在本发明中,聚醚胺与烯丙基琥珀酸酐进行酰亚胺化反应得到的活性大单体聚醚,作为自由基团聚合体系中大分子亲水单体,赋予聚合物分散剂优异的亲水性,同时为聚合物分散剂的侧链基团,为其提供稳定的空间位阻保护效应。
优选地,所述聚醚胺与烯丙基琥珀酸酐的摩尔比为(0.5-1.5):1,例如0.5:1、1:1或1.5:1等,优选为1:1。需要说明的是,此处的烯丙基琥珀酸酐仅包括制备活性大单体聚醚时用到的烯丙基琥珀酸酐,并不包括制备聚合物分散剂时直接用到的烯丙基琥珀酸酐。
优选地,所述聚醚胺为单醇作起始剂引发环氧乙烷自聚或环氧乙烷、环氧丙烷共聚的产物末端羟基转为胺的单伯氨基聚醚。
优选地,所述聚醚胺的重均分子量为500~2500g/mol,例如500g/mol、800g/mol、1000g/mol、1300g/mol、1500g/mol、1800g/mol、2000g/mol、2300g/mol或2500g/mol等。
优选地,所述聚醚胺包括JEFFAMINE M-2070、JEFFAMINE M-1000或JEFFAMINE M-600中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述活性大单体聚醚具有如下式I所示结构:
式I
其中,R1为氢或甲基,R2为甲基、乙基、丙基或丁基,m为10~60的整数,例如10、15、20、25、30、35、40、45、50、55或60等,n为0~15的整数,例如0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14或15。
优选地,所述酰胺类单体包括N,N-二甲基丙烯酰胺、乙烯基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲基丙烯酰胺或N-乙烯基己内酰胺中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述乙烯基苯类单体包括苯乙烯、β-甲基苯乙烯、烯丙苯、3-甲基苯乙烯、2-甲基苯乙烯、2-异丙烯基甲苯或4-溴代苯乙烯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述酰胺类单体、乙烯基苯类单体、烯丙基琥珀酸酐和活性大单体聚醚的质量比为(3~10):(5~15):(1~5):(30~40),例如等3:5:1:30、10:15:5:40、7:10:3:35或8:13:4:38等。需要说明的是,此处的烯丙基琥珀酸酐仅包括制备聚合物分散剂时直接用到的烯丙基琥珀酸酐,并不包括制备活性大单体聚醚时用到的烯丙基琥珀酸酐。
优选地,所述聚合物分散剂的制备原料还包括引发剂、去离子水和pH调节剂。
优选地,所述引发剂包括过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基或2,2-双(过氧化叔丁基)丁烷中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述pH调节剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇或N,N-二甲基乙醇胺中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述聚合物分散剂的制备原料按照重量份数计,包括如下组分:
优选地,所述聚合物分散剂的制备原料按照重量份数计,酰胺类单体的用量可以为6份、7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份或20份等。
优选地,所述聚合物分散剂的制备原料按照重量份数计,乙烯基苯类单体的用量可以为10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份、20份、21份、22份、23份、24份、25份、26份、27份、28份、29份或30份等。
优选地,所述聚合物分散剂的制备原料按照重量份数计,烯丙基琥珀酸酐的用量可以为2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份等。
优选地,所述聚合物分散剂的制备原料按照重量份数计,活性大单体聚醚的用量可以为60份、61份、62份、63份、64份、65份、66份、67份、68份、69份、70份、71份、72份、73份、74份、75份、76份、77份、78份、79份或80份等。
优选地,所述聚合物分散剂的制备原料按照重量份数计,引发剂的用量可以为0.5份、1份、2份、3份、4份或5份等。
优选地,所述聚合物分散剂的制备原料按照重量份数计,去离子水的用量可以为80份、90份、100份、110份、120份、130份或140份等。
优选地,所述聚合物分散剂的重均分子量为5000~200000g/mol,例如5000g/mol、10000g/mol、20000g/mol、30000g/mol、40000g/mol、50000g/mol、60000g/mol、70000g/mol、80000g/mol、90000g/mol、100000g/mol、150000g/mol或200000g/mol等,优选20000~80000g/mol。
第二方面,本发明提供一种如第一方面所述的聚合物分散剂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)活性大单体聚醚的制备:向反应器中加入配方量的聚醚胺与烯丙基琥珀酸酐,升温,保温,至反应过程中无水蒸馏出,得到所述活性大单体聚醚;
(2)向反应器中加入配方量的活性大单体聚醚,升温,然后加入酰胺类单体、乙烯基苯类单体、烯丙基琥珀酸酐、任选的引发剂,保温反应,冷却,然后加入任选的去离子水、任选的pH调节剂,搅拌,得到所述聚合物分散剂。
优选地,步骤(1)所述升温为升温至120~160℃,例如120℃、130℃、140℃、150℃或160℃等。
优选地,步骤(1)所述保温的时间为2~6小时,例如2小时、3小时、4小时、5小时或6小时等。
优选地,步骤(1)和步骤(2)均在惰性气体保护下进行。
优选地,步骤(2)所述升温为升温至100~150℃,例如100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃等。
作为本发明的优选技术方案,步骤(2)所述加入酰胺类单体、乙烯基苯类单体、烯丙基琥珀酸酐、任选的引发剂时,先将这四种原料配制成混合液,然后再将混合液滴加至反应体系中,并控制混合液的滴加时间为1~4小时,例如1小时、2小时、3小时或4小时等。
优选地,步骤(2)所述保温反应的温度为100~150℃(例如100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃等),保温反应的时间为1~3小时(例如1小时、2小时或3小时等)。
优选地,步骤(2)所述冷却为冷却至50~60℃,例如50℃、55℃或60℃等。
第三方面,本发明提供一种如第一方面所述的聚合物分散剂在有机颜料分散中的应用。
与现有技术相比,本发明至少具有以下有益效果:
在本发明中,酰胺类单体、乙烯基苯类单体、烯丙基琥珀酸酐和活性大单体聚醚经本体自由基聚合得到聚合物分散剂,该聚合物分散剂具有丰富的疏水、亲水基团,在分散时其可以快速的润湿有机颜料颗粒、提高研磨效率,降低体系中聚合物分散剂的加入量,增加色浆体系中颜料含量,分散均匀,稳定性好(在55℃下存储7天,色浆的粘度、粒径变化均较小),从而使分散体系的最终使用性能显著提高。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
在本实施例中提供一种聚合物分散剂,制备方法包括以下步骤:
(1)向N2保护的反应烧瓶内加入200g聚醚胺JEFFAMINE M-2070与14g烯丙基琥珀酸酐,升温至160℃,保温2小时,至反应过程中无水蒸馏出,得到所述活性大单体聚醚;
(2)向N2保护的反应烧瓶内加入按重量份计称取的70份活性大单体聚醚,搅拌升温至105℃;均匀滴加含15份N,N-二甲基丙烯酰胺、18份β-甲基苯乙烯、8份烯丙基琥珀酸酐、0.5份过氧化苯甲酰的混合液,并在3小时内滴加完毕,滴加完毕后,在105℃保温反应1小时,冷却到60℃,缓慢加入80份去离子水,然后加入N,N-二甲基乙醇胺调整体系pH值为7.0,搅拌均匀,得到所述聚合物分散剂。
实施例2
在本实施例中提供一种聚合物分散剂,制备方法包括以下步骤:
(1)向N2保护的反应烧瓶内加入200g聚醚胺JEFFAMINE M-2070与14g烯丙基琥珀酸酐,升温至120℃,保温6小时,至反应过程中无水蒸馏出,得到所述活性大单体聚醚;
(2)向N2保护的反应烧瓶内加入按重量份计称取的80份活性大单体聚醚,搅拌升温至150℃;均匀滴加含20份乙烯基吡咯烷酮、10份苯乙烯、5份烯丙基琥珀酸酐、1份过氧化甲乙酮的混合液,并在1小时内滴加完毕,滴加完毕后,在140℃保温反应3小时,冷却到60℃,缓慢加入120份去离子水,然后加入一乙醇胺调整体系pH值为9.5,搅拌均匀,得到所述聚合物分散剂。
实施例3
在本实施例中提供一种聚合物分散剂,制备方法包括以下步骤:
(1)向N2保护的反应烧瓶内加入200g聚醚胺JEFFAMINE M-1000与28g烯丙基琥珀酸酐,升温至135℃,保温4小时,至反应过程中无水蒸馏出,得到所述活性大单体聚醚;
(2)向N2保护的反应烧瓶内加入按重量份计称取的63份活性大单体聚醚,搅拌升温至125℃;均匀滴加含20份N,N-二甲基丙烯酰胺、30份3-甲基苯乙烯、10份烯丙基琥珀酸酐、5份过氧化苯甲酰叔丁酯的混合液,并在4小时内滴加完毕,滴加完毕后,在125℃保温反应2小时,冷却到60℃,缓慢加入140份去离子水,然后加入氢氧化钾调整体系pH值为9,搅拌均匀,得到所述聚合物分散剂。
实施例4
在本实施例中提供一种聚合物分散剂,制备方法包括以下步骤:
(1)向N2保护的反应烧瓶内加入200g聚醚胺JEFFAMINE M-1000与28g烯丙基琥珀酸酐,升温至155℃,保温3小时,至反应过程中无水蒸馏出,得到所述活性大单体聚醚;
(2)向N2保护的反应烧瓶内加入按重量份计称取的65份活性大单体聚醚,搅拌升温至135℃;均匀滴加含6份N,N-二甲基甲基丙烯酰胺、25份2-甲基苯乙烯、4份烯丙基琥珀酸酐、3份过氧化苯甲酰叔丁酯的混合液,并在2小时内滴加完毕,滴加完毕后,在135℃保温反应2.5小时,冷却到60℃,缓慢加入130份去离子水,然后加入氢氧化钠调整体系pH值为9.5,搅拌均匀,得到所述聚合物分散剂。
实施例5
在本实施例中提供一种聚合物分散剂,制备方法包括以下步骤:
(1)向N2保护的反应烧瓶内加入200g聚醚胺JEFFAMINE M-2070与14g烯丙基琥珀酸酐,升温至140℃,保温5小时,至反应过程中无水蒸馏出,得到所述活性大单体聚醚;
(2)向N2保护的反应烧瓶内加入按重量份计称取的75份活性大单体聚醚,搅拌升温至115℃;均匀滴加含12份乙烯基吡咯烷酮、15份苯乙烯、6份烯丙基琥珀酸酐、2份过氧化苯甲酰的混合液,并在2.5小时内滴加完毕,滴加完毕后,在115℃保温反应1.5小时,冷却到60℃,缓慢加入90份去离子水,然后加入一乙醇胺调整体系pH值为9,搅拌均匀,得到所述聚合物分散剂。
实施例6
在本实施例中提供一种聚合物分散剂,制备方法包括以下步骤:
(1)向N2保护的反应烧瓶内加入180g聚醚胺JEFFAMINE M-600与42g烯丙基琥珀酸酐,升温至130℃,保温4.5小时,至反应过程中无水蒸馏出,得到所述活性大单体聚醚;
(2)向N2保护的反应烧瓶内加入按重量份计称取的72份活性大单体聚醚,搅拌升温至135℃;均匀滴加含18份N,N-二甲基丙烯酰胺、22份烯丙苯、9份烯丙基琥珀酸酐、4份过氧化二叔丁基的混合液,并在3.5小时内滴加完毕,滴加完毕后,在135℃保温反应2.5小时,冷却到60℃,缓慢加入100份去离子水,然后加入N,N-二甲基乙醇胺调整体系pH值为8.5,搅拌均匀,得到所述聚合物分散剂。
实施例7
本实施例与实施例1不同之处仅在于,步骤(2)中活性大单体聚醚的重量份数为50份。
实施例8
本实施例与实施例1不同之处仅在于,步骤(2)中活性大单体聚醚的重量份数为90份。
对比例1
本对比例与实施例1不同之处仅在于,不包括步骤(1),并将步骤(2)中的活性大单体聚醚替换为等重量份数的甲基烯丙基聚醚HPEG2400。
对比例2
本对比例与实施例1不同之处仅在于,将步骤(2)中的酰胺类单体(N,N-二甲基丙烯酰胺)替换为等重量份数的2-甲基烯丙基胺。
对比例3
本对比例与实施例1不同之处仅在于,将步骤(2)中的烯丙基琥珀酸酐替换为等重量份数的衣康酸酐。
对比例4
本对比例与实施例1不同之处仅在于,将步骤(1)中的烯丙基琥珀酸酐替换为等摩尔量的顺丁烯二酸酐。
对比例5
一种分散剂,为烷基酚聚氧乙烯醚OP-10。
测试例
采用实验室砂磨的方式,按浆料配方总量为100g,按比例依次加入分散剂、水、pH调节剂氨水、有机颜料(酞青蓝15:3);搅拌均匀后,加入200g粒径1.2-1.4mm锆珠密封于玻璃罐中,震荡8小时,过滤得到色浆。
本发明配制的色浆,具体配方如表1所示:
表1
性能测试
(1)粘度:采用NDJ-1B旋转粘度计测量,上海昌吉地质仪器有限公司;其中,“-”表示粘度太大,无法测出;
(2)粒径:采用BT-90激光粒度仪进行测试,丹东百特仪器有限公司;其中,“\”代表沉淀或无流动性,无法测试;
(3)存储稳定性:55℃存储7天,观察色浆状态,复测粒径、粘度。
具体测试结果如表2所示:
表2
由表2可以看出,本发明由酰胺类单体、乙烯基苯类单体、烯丙基琥珀酸酐和活性大单体聚醚,经本体自由基聚合得到的聚合物分散剂,在用量较少的前提下,对有机颜料色浆即具有良好的分散效果(粒径D50(初始):267-292nm),色浆的粘度也能达到要求(粘度(初始):125-148mpa·s),且色浆稳定性好(在55℃下存储7天,色浆的粘度、粒径变化均较小)、储存周期长,优于市售的分散剂。
由测试例7与测试例1的对比可知,若活性大单体聚醚的加入量过少,会导致有机颜料色浆的粘度明显增大;由测试例8与测试例1的对比可知,若活性大单体聚醚的加入量过多,会导致有机颜料色浆的粘度和粒径均大幅度增大,以至于无法进行测试。
由对比测试例1-4与测试例1的对比可知,若将酰胺类单体、烯丙基琥珀酸酐、活性大单体聚醚中的任意一种替换为其他组分,均会使得有机颜料色浆的粘度和粒径明显增大,并且稳定性也变差。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的聚合物分散剂及其制备方法和应用,但本发明并不局限于上述实施例,即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种聚合物分散剂,其特征在于,所述聚合物分散剂的制备原料包括酰胺类单体、乙烯基苯类单体、烯丙基琥珀酸酐和活性大单体聚醚;
所述活性大单体聚醚由聚醚胺与烯丙基琥珀酸酐反应制得。
2.根据权利要求1所述的聚合物分散剂,其特征在于,所述聚醚胺与烯丙基琥珀酸酐的摩尔比为(0.5-1.5):1,优选为1:1;
优选地,所述聚醚胺为单醇作起始剂引发环氧乙烷自聚或引发环氧乙烷与环氧丙烷共聚而得到的末端羟基转为胺的单伯氨基聚醚;
优选地,所述聚醚胺的重均分子量为500~2500g/mol;
优选地,所述聚醚胺包括JEFFAMINE M-2070、JEFFAMINE M-1000或JEFFAMINE M-600中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的聚合物分散剂,其特征在于,所述活性大单体聚醚具有如下式I所示结构:
其中,R1为氢或甲基,R2为甲基、乙基、丙基或丁基,m为10~60的整数,n为0~15的整数。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的聚合物分散剂,其特征在于,所述酰胺类单体包括N,N-二甲基丙烯酰胺、乙烯基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲基丙烯酰胺或N-乙烯基己内酰胺中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述乙烯基苯类单体包括苯乙烯、β-甲基苯乙烯、烯丙苯、3-甲基苯乙烯、2-甲基苯乙烯、2-异丙烯基甲苯或4-溴代苯乙烯中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述酰胺类单体、乙烯基苯类单体、烯丙基琥珀酸酐和活性大单体聚醚的质量比为(3~10):(5~15):(1~5):(30~40)。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的聚合物分散剂,其特征在于,所述聚合物分散剂的制备原料还包括引发剂、去离子水和pH调节剂;
优选地,所述引发剂包括过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯、过氧化甲乙酮、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基或2,2-双(过氧化叔丁基)丁烷中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述pH调节剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇或N,N-二甲基乙醇胺中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述聚合物分散剂的制备原料按照重量份数计,包括如下组分:
6.根据权利要求1-5中任一项所述的聚合物分散剂,其特征在于,所述聚合物分散剂的重均分子量为5000~200000g/mol,优选20000~80000g/mol。
7.一种如权利要求1-6中任一项所述的聚合物分散剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)活性大单体聚醚的制备:向反应器中加入配方量的聚醚胺与烯丙基琥珀酸酐,升温,保温,至反应过程中无水蒸馏出,得到所述活性大单体聚醚;
(2)向反应器中加入配方量的活性大单体聚醚,升温,然后加入酰胺类单体、乙烯基苯类单体、烯丙基琥珀酸酐、任选的引发剂,保温反应,冷却,然后加入任选的去离子水、任选的pH调节剂,搅拌,得到所述聚合物分散剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述升温为升温至120~160℃;
优选地,步骤(1)所述保温的时间为2~6小时。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)均在惰性气体保护下进行;
优选地,步骤(2)所述升温为升温至100~150℃;
优选地,步骤(2)所述保温反应的温度为100~150℃,保温反应的时间为1~3小时;
优选地,步骤(2)所述冷却为冷却至50~60℃。
10.一种如权利要求1-6中任一项所述的聚合物分散剂在有机颜料分散中的应用。
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