CN115849387B - 一种利用钢渣粉制备二氧化硅凝胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种利用钢渣粉制备二氧化硅凝胶的方法，包括步骤S1、碳化钢渣粉，将所需液固比的钢渣粉和纯碱溶液混匀后进行碳化反应；步骤S2、固液分离，获得第一反应液，将步骤S1碳化反应后的悬浊液经固液分离后，分别获得固态碳化钢渣粉和第一反应液；步骤S3、酸化第一反应液，获得二氧化硅凝胶。本发明能够利用钢渣粉制备二氧化硅凝胶，实现钢渣粉资源化利用，减少钢渣粉对环境的污染，并实现低碳固碳的目标。
Description
技术领域
本发明涉及固废资源利用的技术领域，具体涉及一种利用钢渣粉制备二氧化硅凝胶的方法。
背景技术
钢渣粉是钢铁生产的工业副产品，占钢铁总产量的15％左右。随着钢铁产量的增加，会产生大量钢渣粉；若钢渣粉没有得到有效利用和妥善处理以至于被弃置堆积，不仅占用了大量的土地，也对土壤、水资源和空气等造成了污染。
考虑到钢渣粉的化学成分主要由CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3和MgO组成，其矿物组成主要有β-C2S(具体为β-2CaO·SiO2)、C3S(具体为3CaO·SiO2)、C4AF(具体为4CaO·Al2O3·Fe2O3)和RO相(Mg、Fe、Mn等氧化物形成的固溶体)；另外，还有少量的f-CaO(游离氧化钙)与f-MgO(游离氧化镁)。那么，如何提供一种利用钢渣粉制备二氧化硅凝胶的方法，对实现钢渣粉资源化利用具有重要意义。
发明内容
本发明目的在于提供一种利用钢渣粉制备二氧化硅凝胶的方法，用于实现钢渣粉资源化利用，减少钢渣粉对环境的污染。其具体技术方案如下：
一种利用钢渣粉制备二氧化硅凝胶的方法，包括以下步骤：
步骤S1、碳化钢渣粉
将所需液固比的钢渣粉和纯碱溶液混匀后进行碳化反应；
步骤S2、固液分离，获得第一反应液
将步骤S1碳化反应后的悬浊液经固液分离后，分别获得固态碳化钢渣粉和第一反应液；
步骤S3、酸化第一反应液，获得二氧化硅凝胶
向步骤S2获得的第一反应液中通入二氧化碳气体以酸化第一反应液，获得第二反应液，至所述第二反应液的pH值降至10-11，停止通入二氧化碳气体；然后，经离心处理所述第二反应液后，获得二氧化硅凝胶。
可选的，在步骤S1中进行碳化反应的工艺参数为：所述液固比为20-24ml/g，纯碱溶液的浓度2-3mol/L，反应温度35-45℃，反应时间为7-20h且反应全程搅拌。
可选的，在步骤S1中，所述搅拌的速率为740-760rpm。
可选的，在步骤S1中，所述钢渣粉的比表面积在250-400cm2/g。
可选的，在步骤S3酸化前，第一反应液的pH值不低于13。
可选的，在步骤S3中使用二氧化碳气体的浓度不低于99％。
可选的，所述利用钢渣粉制备二氧化硅凝胶的方法还包括步骤S4，所述步骤S4是对步骤S3获得的二氧化硅凝胶进行提纯处理；所述提纯处理具体包括对二氧化硅凝胶依次采用水洗和酸洗处理。
可选的，在步骤S4中采用的水洗为去离子水清洗。
可选的，在步骤S4中采用的酸洗处理具体是使用硝酸进行酸洗处理。
可选的，所述硝酸的浓度为1-1.5mol/L。
应用本发明的技术方案，至少具有以下有益效果：
(1)本发明在所述利用钢渣粉制备二氧化硅凝胶的方法中，通过组合使用步骤S1-S3能够利用钢渣粉制备二氧化硅凝胶，实现钢渣粉资源化利用，减少钢渣粉对环境的污染，并实现低碳固碳的目标。具体的，本发明采用步骤S1中的纯碱溶液对钢渣粉中的β-C2S(具体为f-CaO(游离氧化钙)、β-2CaO·SiO2)和C3S(具体为3CaO·SiO2)中的钙元素碳化固定，形成碳酸钙沉淀，而对二者中的硅元素反应后形成硅酸钠；本发明严格控制步骤S1中的工艺参数，确保碳化反应完全，提高二氧化硅凝胶产率；在步骤S2中固液分离后，被分离的第一反应液中含有硅酸钠；该第一反应液中的硅酸钠经步骤S3通入的二氧化碳气体酸化反应后生成二氧化硅凝胶，然后，经离心处理获得二氧化硅凝胶；需要说明的是，本发明严格控制步骤S3中第二反应液的pH值为10-11，用于确保二氧化硅凝胶大量溶出，进而提高二氧化硅凝胶产率。
(2)本发明在步骤S2固液分离后获得固态碳化钢渣粉，能够作为辅助胶凝材料掺入到水泥体系中使用。在步骤S3被离心后的第二反应液应含有碳酸钠，经浓度调整后，可重新被作为步骤S1中的纯碱溶液使用，节约了制备成本，且降低了资源浪费。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明实施例1中的一种利用钢渣粉制备二氧化硅凝胶的方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
参见图1，一种利用钢渣粉制备二氧化硅凝胶的方法，包括以下步骤：
步骤S1、碳化钢渣粉
将所需液固比的钢渣粉和纯碱溶液加入反应釜中混匀后进行碳化反应；
步骤S2、固液分离，获得第一反应液
将步骤S1碳化反应后的悬浊液经固液分离后，分别获得固态碳化钢渣粉和第一反应液；
步骤S3、酸化第一反应液，获得二氧化硅凝胶(化学式为SiO2)
向步骤S2获得的第一反应液中通入二氧化碳(化学式为CO2)气体以酸化第一反应液，获得第二反应液，至所述第二反应液的pH值降至10-11，停止通入二氧化碳气体；然后，经离心处理所述第二反应液后，获得二氧化硅凝胶，其中，采用的离心速率为5000rpm，离心时间为5min。
在步骤S1中进行碳化反应的工艺参数为：所述液固比为20-24ml/g，纯碱溶液的浓度2-3mol/L，反应温度35-45℃，反应时间为7-20h且反应全程搅拌。
在步骤S1中，所述搅拌的速率为750rpm，该搅拌速率下能保证分散钢渣的同时避免因搅拌速率过快溶液溅出。
在步骤S1中，所述钢渣粉的比表面积在350-400cm2/g。
在步骤S3酸化前，第一反应液的pH值不低于13。
在步骤S3中使用二氧化碳气体的浓度为99％，便于确保对所述第一反应液的酸化效果，且避免引入杂质。
所述利用钢渣粉制备二氧化硅凝胶的方法还包括步骤S4，所述步骤S4是对步骤S3获得的二氧化硅凝胶进行提纯处理；所述提纯处理具体包括对二氧化硅凝胶依次采用水洗和酸洗处理。
在步骤S4中采用的水洗为去离子水清洗，具体的，采用去离子水清洗二氧化硅凝胶三遍；在每遍清洗时采用的去离子水的体积等于所述纯碱溶液的体积，便于充分清洗，去除二氧化硅凝胶中的碳酸钠。
在步骤S4中采用的酸洗处理具体是使用硝酸进行酸洗处理，具体的，采用硝酸的体积为所述纯碱溶液体积的1/4，便于充分清洗二氧化硅凝胶中的杂质以提纯二氧化硅凝胶。
所述硝酸的浓度为1mol/L。
在步骤S2中经固液分离后获得的固态碳化钢渣粉，在水洗(具体是采用去离子水对固态碳化钢渣粉清洗三次，目的是充分洗去附着在所述固态碳化钢渣粉上的碳酸钠)和干燥处理(具体是将水洗后的固态碳化钢渣粉放入60℃的烘箱中干燥至恒重)后，在真空下保存备用，具体作为辅助胶凝材料掺入到水泥体系中使用。
本发明在实施例1的基础上还做了实施例2-3和对比例1-8。相比于实施例1的工艺参数，实施例2-3和对比例1-8的区别之处参见表1；同时，表1还给出了实施例1-3和对比例1-8的二氧化硅凝胶产率情况，其中，二氧化硅凝胶产率的计算方法为：二氧化硅凝胶产率＝(二氧化硅凝胶的质量÷钢渣粉中的二氧化硅的质量)×100％；在测试产率时，被提纯后的二氧化硅凝胶经105℃烘干至恒重进行。
需要说明的是，本发明在实施例1-3和对比例1-9中采用的钢渣粉均为同一批次钢渣粉，其中，钢渣粉用量均为100g，二氧化硅组分的占比为18.77％。
表1实施例1-3和对比例1-8的工艺参数及二氧化硅凝胶产率情况
由表1数据知：
相比于对比例1-8，本发明采用实施例1-3的控制步骤S1和步骤S3的工艺参数，能够制备出高产率的二氧化硅凝胶。
具体的，相比于实施例1，在对比例1中采用过低浓度的纯碱溶液会导致二氧化硅凝胶产率下降，主要是因为在步骤S1中碳化反应产生的硅酸钠较少，使得最终产生的二氧化硅凝胶减少。
相比于实施例2，在对比例2中采用过低体积用量的纯碱溶液会导致二氧化硅凝胶产率下降，主要是因为在步骤S1中碳化反应产生的硅酸钠较少，使得最终产生的二氧化硅凝胶减少。
相比于实施例2，在对比例3中采用过高体积用量的纯碱溶液会导致二氧化硅凝胶产率升高，但产率上升幅度较小。主要是因为在步骤S1中碳化反应产生的硅酸钠虽然增多，但增加量比较小，使得最终产生的二氧化硅凝胶产率上升幅度较小。
相比于实施例1，在对比例4中采用较低的反应温度会导致二氧化硅凝胶产率下降，主要是因为在步骤S1中碳化反应不完全，产生的硅酸钠较少，使得最终产生的二氧化硅凝胶减少。
相比于实施例1，在对比例5中采用较高的反应温度基本不会改变二氧化硅凝胶产率，主要是因为在步骤S1中适当升高反应温度基本不影响碳化反应。
相比于实施例3，在对比例6中采用较少的反应时间会导致二氧化硅凝胶产率下降，主要是因为在步骤S1中碳化反应不完全，产生的硅酸钠较少，使得最终产生的二氧化硅凝胶减少。
相比于实施例3，在对比例7中采用较多的反应时间基本不会改变二氧化硅凝胶产率，主要是因为在步骤S1中升高反应时间不会产生更多的硅酸钠，说明本发明采用的碳化反应时间已经使得碳化反应完全。
相比于实施例3，在对比例8中第二反应液后的pH值过高，使得二氧化硅凝胶产率明显降低。这说明严格控制第二反应液的pH值为10时，获得的二氧化硅凝胶产率最高。
本发明在实施例1的基础上，还做了对比例9，具体如下：
对比例9：
与实施例1不同的是，在步骤S4的提纯处理中省去酸洗处理。
由实施例1和对比例9获得的二氧化硅凝胶纯度的实验数据如表2所示。其中，测试二氧化硅凝胶纯度的实验方法具体如下：
1)将由对比例9和实施例1采用不同提纯方法得到的二氧化硅凝胶放在真空烘箱中105℃干燥至恒重，分别获得实施例1样品(记为样品1)和对比例9样品(记为样品2)；
2)取10g样品1与硼酸混合，进行压片制样，用于测量；其中，硼酸加入量为样品1质量的5％～20％；
取10g样品2与硼酸混合，进行压片制样，用于测量；其中，硼酸加入量为样品2质量的5％～20％；
3)采用x射线荧光分析(Rigaku Supermini200)分别测试所制样品1和样品2的氧化物组成。
为尽量减少制备样品1-2对二氧化硅凝胶纯度测试的影响，对对比例9和实施例1中的二氧化硅凝胶样品均进行3次测量。所以最终的氧化物组成是3个测量结果的平均值。
表2实施例1和对比例9获得的二氧化硅凝胶纯度的实验数据
由表2数据知：
相比于对比例9，本发明采用实施例1在步骤S4的提纯处理中组合使用水洗和酸洗处理，能够获得纯度更高的二氧化硅凝胶产物。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种利用钢渣粉制备二氧化硅凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、碳化钢渣粉
将所需液固比的钢渣粉和纯碱溶液混匀后进行碳化反应；
步骤S2、固液分离，获得第一反应液
将步骤S1碳化反应后的悬浊液经固液分离后，分别获得固态碳化钢渣粉和第一反应液；
步骤S3、酸化第一反应液，获得二氧化硅凝胶
向步骤S2获得的第一反应液中通入二氧化碳气体以酸化第一反应液，获得第二反应液，至所述第二反应液的pH值降至10-11，停止通入二氧化碳气体；然后，经离心处理所述第二反应液后，获得二氧化硅凝胶；
在步骤S1中进行碳化反应的工艺参数为：所述液固比为20-24ml/g，纯碱溶液的浓度2-3mol/L，反应温度35-45℃，反应时间为7-20h且反应全程搅拌；
在步骤S1中，所述钢渣粉的比表面积在250-400cm2/g。
2.根据权利要求1所述的利用钢渣粉制备二氧化硅凝胶的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述搅拌的速率为740-760rpm。
3.根据权利要求1所述的利用钢渣粉制备二氧化硅凝胶的方法，其特征在于，在步骤S3酸化前，第一反应液的pH值不低于13。
4.根据权利要求1所述的利用钢渣粉制备二氧化硅凝胶的方法，其特征在于，在步骤S3中使用二氧化碳气体的浓度不低于99％。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的利用钢渣粉制备二氧化硅凝胶的方法，其特征在于，还包括步骤S4，所述步骤S4是对步骤S3获得的二氧化硅凝胶进行提纯处理；所述提纯处理具体包括对二氧化硅凝胶依次采用水洗和酸洗处理。
6.根据权利要求5所述的利用钢渣粉制备二氧化硅凝胶的方法，其特征在于，在步骤S4中采用的水洗为去离子水清洗。
7.根据权利要求5所述的利用钢渣粉制备二氧化硅凝胶的方法，其特征在于，在步骤S4中采用的酸洗处理具体是使用硝酸进行酸洗处理。
8.根据权利要求7所述的利用钢渣粉制备二氧化硅凝胶的方法，其特征在于，所述硝酸的浓度为1-1.5mol/L。
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