CN115849386B - 一种无荧光食品级硅胶及其制备方法和应用 - Google Patents
一种无荧光食品级硅胶及其制备方法和应用Info
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Abstract
本发明属于硅胶制品技术领域，具体公开了一种无荧光食品级硅胶及其制备方法和应用，制备方法具体包括以下步骤，(1)将正硅酸乙酯、氢氧化钠溶液用去离子水混合，搅拌并加入硅烷偶联剂反应，将反应混合物加热回流，反应停止后待反应物冷却，减压抽滤，将底物洗涤并干燥，得到改性硅胶；(2)取醋酸纤维素、海藻酸钠及小麦低聚肽按照1:1:1‑5的质量比混合后进行超微粉磨，得到纳米抑菌混合辅料；(3)将纳米抑菌混合辅料溶于有机溶剂中，再加入步骤(1)得到的改性硅胶进行超声振荡分散，于60‑75℃下加温反应30‑45min，制得所述无荧光食品级硅胶。本发明有效提高食品级硅胶的抑菌性的同时也促进了硅胶产品的强度提升。
Description
技术领域
本发明属于硅胶制品技术领域，尤其涉及一种无荧光食品级硅胶及其制备方法和应用。
背景技术
食品级硅胶主要有硅酸缩聚而成的无机高分子胶体材料，主要成份是SiO2·nH2O，其含量在98％以上，无毒无味，化学性能稳定，在常态下除苛性碱和氢氟酸外，不和任何酸碱盐起反应，由于它是一种胶体结构，所以具有很多微孔和很大的比表面积，广泛应用于家用电器、食品烘焙模具、餐具及厨具等产品上。
荧光剂被广泛的应用在日用生活用品中，硅胶产品加工时也会使用到荧光剂，但荧光剂长期接触对人类身体有害，目前，食品级硅胶由于安全等级高一般都是0添加荧光剂的，另外，食品级硅胶使用时易受到环境的影响表面容易滋生细菌，降低其使用安全性。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的首要目的在于提供一种无荧光食品级硅胶及其制备方法和应用。
本发明的具体技术方案包括：
本发明提供了一种无荧光食品级硅胶的制备方法，具体包括以下步骤，
(1)将正硅酸乙酯、氢氧化钠溶液用去离子水混合，搅拌并加入硅烷偶联剂反应，将反应混合物加热回流，反应停止后待反应物冷却，减压抽滤，将底物洗涤并干燥，得到改性硅胶；
(2)取醋酸纤维素、海藻酸钠及小麦低聚肽按照1:1:1-5的质量比混合后进行超微粉磨，得到纳米抑菌混合辅料；
(3)将纳米抑菌混合辅料溶于有机溶剂中，再加入步骤(1)得到的改性硅胶进行超声振荡分散，于60-75℃下加温反应30-45min，制得所述无荧光食品级硅胶。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤(1)中，加热回流过程包括将反应混合物先加热到40℃，回流10h，再升温至70℃，回流10h。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤(2)中，所述纳米抑菌混合辅料的粒径为10-45nm。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤(3)中，所述有机溶剂为乙醇、甲醇、乙醚、丙醇中的一种或多种；
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤(3)中，纳米抑菌混合辅料与改性硅胶的质量比为0.55-0.65:1。
作为本发明的进一步优化方案，所述步骤(3)中，还包括往有机溶剂中加入食品级色料。
本发明还提供了一种如上述任一所述的制备方法制备得到的无荧光食品级硅胶。
本发明还提供了一种如上述所述的无荧光食品级硅胶在制备食品级餐具中的应用，制备食品级餐具的方法为，将无荧光食品级硅胶放入炼胶机中混炼，加入硅胶硫化剂混炼均匀后，投入螺杆挤出机中，经螺杆挤出机挤出至成型模具中，再经180-200℃温度下硫化，硫化结束后冷却、整理即可。
综上所述，本发明的有益效果为：
(1)本发明组成成分简单，无荧光剂的添加，成分安全，无毒无害。
(2)本发明将醋酸纤维素、海藻酸钠及小麦低聚肽进行复配后应用至食品级硅胶的制备过程中，可有效提高硅胶产品抑菌性的同时也促进了硅胶产品的强度提升。
(3)本发明先制得改性硅胶，改性硅胶表面引入了氨基，能够很好地与纳米抑菌混合辅料的醋酸纤维素及海藻酸钠产生枝接，从而保证纳米抑菌混合辅料的附着，另外，采用超微粉磨制备纳米抑菌混合辅料，同时与改性硅胶混合反应时配合超声振荡分散，能够将纳米抑菌混合辅料充分分散至改性硅胶结构中使其尽可能多的枝接在改性硅胶结构中从而提高其附着性，保证了产品的抑菌性及强度。
具体实施方式
下面对本申请作进一步详细描述，有必要在此指出的是，以下具体实施方式只用于对本申请进行进一步的说明，不能理解为对本申请保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述申请内容对本申请做出一些非本质的改进和调整。
实施例1
本实施例提供了一种无荧光食品级硅胶的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将正硅酸乙酯、氢氧化钠溶液用去离子水混合，搅拌并加入硅烷偶联剂反应，将反应混合物加热回流，反应停止后待反应物冷却，减压抽滤，将底物洗涤并干燥，得到改性硅胶，具体操作步骤为，向500ml三口烧瓶中加入150ml0.01mol/L的氢氧化钠溶液，加入3.8ml的硅烷偶联剂(γ-氨丙基三甲氧基硅烷)，搅拌下滴加31.2ml的正硅酸乙酯，打开加热器，开启冷凝水，将反应混合物加热至40℃，回流10h，之后再升温至70℃，回流10h，反应停止后待反应物冷却，减压抽滤，产物用甲醇洗涤3次，设定60℃，在真空干燥箱中干燥24h，获得白色的固体粉末，即为所述改性硅胶。
(2)取醋酸纤维素、海藻酸钠及小麦低聚肽按照1:1:1的质量比混合后进行超微粉磨，即采用超微粉磨设备粉磨，得到纳米抑菌混合辅料，纳米抑菌混合辅料的粒径为45nm；
(3)将纳米抑菌混合辅料溶于有机溶剂中，有机溶剂为甲醇，纳米抑菌混合辅料与改性硅胶的质量比为0.55:1，再加入步骤(1)得到的改性硅胶进行超声振荡分散，于75℃下加温反应45min，制得所述无荧光食品级硅胶。
实施例2
本实施例提供了一种无荧光食品级硅胶的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)与实施例1相同；
(2)取醋酸纤维素、海藻酸钠及小麦低聚肽按照1:1:5的质量比混合后进行超微粉磨，即采用超微粉磨设备粉磨，得到纳米抑菌混合辅料，纳米抑菌混合辅料的粒径为45nm；
(3)将纳米抑菌混合辅料溶于有机溶剂中，有机溶剂为乙醇，纳米抑菌混合辅料与改性硅胶的质量比为0.65:1，再加入步骤(1)得到的改性硅胶进行超声振荡分散，于75℃下加温反应45min，制得所述无荧光食品级硅胶。
实施例3
本实施例提供了一种无荧光食品级硅胶的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)与实施例1相同；
(2)取醋酸纤维素、海藻酸钠及小麦低聚肽按照1:1:2的质量比混合后进行超微粉磨，即采用超微粉磨设备粉磨，得到纳米抑菌混合辅料，纳米抑菌混合辅料的粒径为30nm；
(3)将纳米抑菌混合辅料溶于有机溶剂中，有机溶剂为乙醇，纳米抑菌混合辅料与改性硅胶的质量比为0.55:1，再加入步骤(1)得到的改性硅胶进行超声振荡分散，于75℃下加温反应30min，制得所述无荧光食品级硅胶。
验证试验
1、纳米抑菌混合辅料组成成分及配比对无荧光食品级硅胶的性能影响
按照实施例1-3相同的制备方法制得改性硅胶，按照表1给出的纳米抑菌混合辅料组成成分及配比表，制备得到纳米抑菌混合辅料A-G，粒径统一为45nm，将纳米抑菌混合辅料A-G溶于有机溶剂中，有机溶剂为甲醇，纳米抑菌混合辅料与改性硅胶的质量比为0.65:1，再加入改性硅胶进行超声振荡分散，于75℃下加温反应45min，制得无荧光食品级硅胶A-G，对无荧光食品级硅胶A-G进行抑菌性试验。
表1纳米抑菌混合辅料组成成分及配比
将无荧光食品级硅胶A-G分别放入炼胶机中混炼，加入硅胶硫化剂混炼均匀后，投入螺杆挤出机中，经螺杆挤出机挤出至成型模具中，再经200℃温度下硫化4h，硫化结束后经冷却整理得到试样A-G，对试样A-G进行力学测试。
(1)抑菌性测试，将金黄色葡萄球菌、大肠杆菌作为测试菌种，分别将细菌悬浮与浓度为100umol/L，pH值为7的磷酸缓冲液中配置成菌液，将菌液分别加入无荧光食品级硅胶A-G中，并震荡使得菌液与硅胶充分接触，静置30min后，离心取上清液，将上清液用100umol/L，pH值为7的磷酸缓冲液稀释，将稀释液加入培养基中，在温度为37"C的条件下，培养24h，统计细菌菌落数量。
(2)采用力学性能测试设备对试样A-G进行力学性能测试。
结果如表1所示。
表1.结果统计表
由表1结果显示，使用纳米抑菌混合辅料A得到的无荧光食品级硅胶A的抑菌效果突出，而纳米抑菌混合辅料E仅采用醋酸纤维素、纳米抑菌混合辅料F仅采用海藻酸钠，纳米抑菌混合辅料G仅采用小麦低聚肽，均使得抑菌效果明显下降，由此说明，醋酸纤维素、海藻酸钠及小麦低聚肽复配使用时能够起到协同效果，发挥较好的抑菌效果，另外，对试件A-G进行力学测试的结果进行分析可知，小麦低聚肽的使用有利于硅胶制品抗压强度等力学性能方面的进一步提升。
2、为探究制备方法对无荧光食品级硅胶的性能影响，设置以下对比例：
对比例1
与实施例2不同之处在于步骤(2)，醋酸纤维素、海藻酸钠及小麦低聚肽按照1:1:5的质量比混合后不进行超微粉磨操作。
对比例2
与实施例2不同之处在于步骤(2)，不对硅胶进行改性，直接使用市售的生胶。
对比例3
与实施例2不同之处在于步骤(3)，不进行超声振荡分散。
对比例4
与对比例1不同之处在于步骤(3)，不进行超声振荡分散。
将实施例2及对比例1-4制得的无荧光食品级硅胶进行抑菌性测试，另外将将实施例2及对比例1-4制得的无荧光食品级硅胶分别放入炼胶机中混炼，加入硅胶硫化剂混炼均匀后，投入螺杆挤出机中，经螺杆挤出机挤出至成型模具中，再经200℃温度下硫化4h，硫化结束后经冷却整理得到试样，试样进行力学测试，结果如表2所示。
表2.结果统计表
由表2结果显示，对比例1与实施例2相比可知，纳米抑菌混合辅料的各组分不经过超微粉磨时制得的产品的力学性能不及实施例2，原因在于，经过超微粉磨的纳米抑菌混合辅料的粒径小能够渗透至改性硅胶的组织结构中从而提高其强度，另外，对比例2不使用本申请的改性硅胶，导致其抑菌性及力学性能不及实施例2，原因在于，改性硅胶经改性表面引入氨基能够很好地与纳米抑菌混合辅料的醋酸纤维素及海藻酸钠产生枝接，从而保证纳米抑菌混合辅料的附着，保证了产品的抑菌性及结构强度，对比例3-4不进行超声振荡分散，导致其抑菌性及力学性能不及实施例2，原因在于，超声振荡分散能够将纳米抑菌混合辅料充分分散至改性硅胶结构中使其尽可能多的枝接在改性硅胶结构中从而提高其附着性，保证了产品的抑菌性及强度。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种无荧光食品级硅胶，其特征在于，无荧光食品级硅胶的制备方法，具体包括以下步骤，
（1）将正硅酸乙酯、氢氧化钠溶液用去离子水混合，搅拌并加入硅烷偶联剂反应，将反应混合物加热回流，反应停止后待反应物冷却，减压抽滤，将底物洗涤并干燥，得到改性硅胶，其中，所述加热回流过程包括将反应混合物先加热到40℃，回流10h，再升温至70℃，回流10h；
（2）取醋酸纤维素、海藻酸钠及小麦低聚肽按照1:1:1-5的质量比混合后进行超微粉磨，得到纳米抑菌混合辅料；
（3）将纳米抑菌混合辅料溶于有机溶剂中，再加入步骤（1）得到的改性硅胶进行超声振荡分散，于60-75℃下加温反应30-45min，制得所述无荧光食品级硅胶，其中，纳米抑菌混合辅料与改性硅胶的质量比为0.55-0.65:1。
2.根据权利要求1所述的一种无荧光食品级硅胶，其特征在于，所述步骤（2）中，所述纳米抑菌混合辅料的粒径为10-45nm。
3.根据权利要求1所述的一种无荧光食品级硅胶，其特征在于，所述步骤（3）中，所述有机溶剂为乙醇、甲醇、乙醚、丙醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种无荧光食品级硅胶，其特征在于，所述步骤（3）中，还包括往有机溶剂中加入食品级色料。
5.一种如权利要求1-4任一所述的无荧光食品级硅胶在制备食品级餐具中的应用，其特征在于，制备食品级餐具的方法为，将无荧光食品级硅胶放入炼胶机中混炼，加入硅胶硫化剂混炼均匀后，投入螺杆挤出机中，经螺杆挤出机挤出至成型模具中，再经180-200℃温度下硫化，硫化结束后冷却、整理即可。
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