CN115845852B - 一种活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂的合成方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂的合成方法与应用。一种活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂的合成方法，包括以下步骤：以乙酰丙酮铁、硝酸锌、2‑甲基咪唑与硝酸钴为原料溶解于醇类有机溶剂中发生聚合反应，离心过滤后取出固体产物，然后在厌氧条件下，高温煅烧合成目标催化剂。此方法制备的活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂相较于传统催化剂，能极大地降低水处理过程中的资源和能源消耗。通过活化水中的溶解氧，能在较宽的pH范围和不同盐分存在的室温条件下有效地降解新兴污染物，不仅降解速率快，而且稳定性高，反应后还可从溶液中回收循环利用，极大地降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及水处理领域，具体涉及一种活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂的合成方法与应用。
背景技术
环境保护是当今世界的热点主题之一。当前内分泌干扰素、持久性药物、农药和合成染料等新兴污染物(ECs)普遍存在于天然水体中。即使是微量存在于水体中的ECs也会随着生物链的积累而产生生态毒理效应，对公众用水安全构成严重威胁。然而，仅仅依靠自然界的自我净化能力和城市污水处理厂采用的常规污水处理方式难以有效地降解这些新兴污染物，成为当今世界面临的巨大环境挑战之一。
高级氧化技术(AOPs)因其过程中产生的各类活性氧物种能够高效地攻击降解各种有机物，而被认为是降解水中ECs的一种有前途的工艺，并且已经被用于含ECs污水的深度处理同时展现出一定程度的净水效果。但是AOPs的高效率是以高能耗为代价，常用的高级氧化技术诸如光催化、芬顿1类芬顿反应、过硫酸盐活化等方式在降解污染物的过程中常常需要大量投加氧化剂或施加外部能量(光、电、超声波等)，这与实现碳达峰和碳中和的目标是相悖的。因此，亟需开发一种新的水处理技术，减少外加能量和药剂，从而实现高效和低能耗的污水处理过程。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂的合成方法与应用。废水中含有丰富的内能，如污染物和溶解氧(DO)，通过充分利用污水中的内能(污染物，DO等的能量)从而减少污水处理过程中的资源和能源消耗是一种有前景的方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
第一方面，本发明提供一种活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂的合成方法，包括以下步骤：
(1)以乙酰丙酮铁、硝酸锌、2-甲基咪唑与硝酸钴为原料溶解在醇类有机溶剂中，发生聚合反应，然后离心过滤出固体产物，经过洗涤和干燥后，得到第一产物；
(2)将第一产物研磨成粉末后煅烧，然后再次研磨，酸洗，烘干，得到活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂。
优选地，所述步骤(1)中，乙酰丙酮铁、硝酸锌、2-甲基咪唑与硝酸钴的摩尔比为(0.001-0.004):(0.01-0.04):(0.01-0.1):(0.001-0.008)。
更优选地，所述步骤(1)中，乙酰丙酮铁、硝酸锌、2-甲基咪唑与硝酸钴的摩尔比为0.0025:0.01:0.08:0.002。
优选地，所述步骤(1)中，醇类有机溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇中的一种，醇类有机溶剂的用量为100-200mL，聚合反应的反应时间为30-60min。
优选地，所述步骤(1)中，洗涤是用去离子水和乙醇多次交替洗涤，洗涤次数为3-6次，干燥是在60-80℃的真空干燥箱内干燥。
优选地，所述步骤(2)中，煅烧是放入氮气氛围中的管式炉进行，煅烧温度为700-1000℃，煅烧时间为1-3小时，升温速率5-10℃/min。
优选地，所述步骤(2)中，酸洗是采用pH＝4-5的盐酸溶液，酸洗时间为5-20分钟。
本发明提供一种活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂，由上述的方法制得。
第二方面，本发明提供一种活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂在处理水中有机污染物的应用。
优选地，所述处理水中有机污染物包括罗丹明B、双酚A、阿特拉津、苯海拉明。
本发明的有益效果为：
(1)本发明的催化剂能够活化水中的溶解氧，在水体中形成水体自净化体系，去除污染物过程中无需任何外加药剂或外部能量，极大地降低了水处理过程中的资源和能源消耗。
(2)本发明的催化剂由于结构特殊，在活化水中溶解氧，降解有机污染物时，能在较宽的pH范围内保持良好活性，并且在不同盐分存在的情况下仍然对污染物有很好的去除效果。
(3)本发明的催化剂为固体类催化剂，易分离回收循环利用，具有类石墨烯结构，对污染物吸附及降解效果优秀。并且该催化剂具有良好的稳定性，长时间使用后仍然具有良好的降解效果，具有很好的应用前景。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例1制备得到的活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂(CoFeQds@GN-Nws)的扫描电镜图(SEM)。
图2为本发明实施例1制备得到的活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂(CoFeQds@GN-Nws)的透射电镜图(TEM)。
图3为本发明实施例1制备得到的活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂(CoFeQds@GN-Nws)的X射线衍射图(XRD)。
图4为本发明实施例1制备得到的活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂(CoFeQds@GN-Nws)对于处理多种不同有机污染物(双酚A、阿特拉津、罗丹明B、苯海拉明)的降解效果图。
图5为用于评价本发明实施例1制备得到的活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂(CoFeQds@GN-Nws)稳定性的固定床反应器的示意图。
图6为本发明实施例1制备得到的活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂(CoFeQds@GN-Nws)持续降解双酚A稳定性的效果图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂的合成方法，包括以下步骤：
(1)将乙酰丙酮铁、硝酸锌、2-甲基咪唑与硝酸钴按摩尔比例(0.0025:0.01:0.08:0.002)溶解于150mL的甲醇中发生聚合反应，反应时间为45min。将聚合完成后的溶液离心滤出取固体产物，并用去离子水和乙醇交替洗涤3次，再放入60℃的真空干燥箱内烘干。
(2)将干燥后的固体研磨成均匀粉末，放入氮气氛围中的管式炉进行煅烧，以5℃/min的升温速度升至900℃煅烧1小时，自然降温后将产物取出。然后将产物研磨均匀，在pH＝5的盐酸溶液中酸洗10分钟，烘干，最终获得黑色的活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂(CoFeQds@GN-Nws)。
实施例2
一种活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂的合成方法，包括以下步骤：
(1)将乙酰丙酮铁、硝酸锌、2-甲基咪唑与硝酸钴按摩尔比例(0.001:0.01:0.01:0.001)溶解于150mL的甲醇中发生聚合反应，反应时间为45min。将聚合完成后的溶液离心滤出取固体产物，并用去离子水和乙醇交替洗涤3次，再放入60℃的真空干燥箱内烘干。
(2)将干燥后的固体研磨成均匀粉末，放入氮气氛围中的管式炉进行煅烧，以5℃/min的升温速度升至900℃煅烧1小时，自然降温后将产物取出。然后将产物研磨均匀，在pH＝5的盐酸溶液中酸洗10分钟，烘干，最终获得黑色的活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂(CoFeQds@GN-Nws)。
实施例3
一种活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂的合成方法，包括以下步骤：
(1)将乙酰丙酮铁、硝酸锌、2-甲基咪唑与硝酸钴按摩尔比例(0.004:0.04:0.1:0.008)溶解于150mL的甲醇中发生聚合反应，反应时间为45min。将聚合完成后的溶液离心滤出取固体产物，并用去离子水和乙醇交替洗涤3次，再放入60℃的真空干燥箱内烘干。
(2)将干燥后的固体研磨成均匀粉末，放入氮气氛围中的管式炉进行煅烧，以5℃/min的升温速度升至900℃煅烧1小时，自然降温后将产物取出。然后将产物研磨均匀，在pH＝5的盐酸溶液中酸洗10分钟，烘干，最终获得黑色的活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂(CoFeQds@GN-Nws)。
实验例1
用本发明实施例1制备得到的活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂(CoFeQds@GN-Nws)对水中有机污染物进行降解实验。取0.06g活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂(CoFeQds@GN-Nws)投入到50mL 10mg1L的污染物溶液中，维持自然pH(约为7.0)，恒温30℃，连续搅拌，在不同的时间点取样检测污染物的浓度变化。
实验结果显示：
如图4所示，在两小时内就能实现污染物(罗丹明B、双酚A、阿特拉津、苯海拉明)的大量去除，相较于其他的传统水处理催化剂而言，该催化体系在催化过程中无需外加药剂或能量，拥有更强的反应活性及更快的降解速率，意味着该催化剂在降解过程中，降低了大量的资源和能源消耗，满足碳达峰和碳中和要求，同时能够抑制新兴污染物对环境的持续性危害。
实验例2
用本发明实施例1制备得到的活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂(CoFeQds@GN-Nws)对水中双酚A进行降解实验。将活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂(CoFeQds@GN-Nws)以及污染物溶液在固定床反应器中构成一个水体自净化体系(催化剂浓度为0.6g1L污染物浓度为10mg1L)。维持自然pH(约为7.0)，在室温条件下连续运行，水力停留时间约为1小时，取样时间间隔为1小时。检测双酚A的初始浓度以及反应后的浓度，即可知该催化剂的稳定性以及可重复性。
实验结果显示：
如图6所示，该催化剂在长时间持续反应之后，对于双酚A的降解活性并没有明显下降，持续降解12小时后，其对于双酚A的降解率仍然大于90％，说明该催化剂具有良好的稳定性、可重复性，可以应用于实际污染水体的处理。
针对图1的分析：
为实施例1制备的活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂(CoFeQds@GN-Nws)的扫描电镜图，可以看出形貌呈碳纳米线结构。
针对图2的分析：
为实施例1制备的活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂(CoFeQds@GN-Nws)的透射电镜图，可以看出CCM-CMSs形成了明显的量子点结构。
针对图3的分析：
为实施例1制备的活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂(CoFeQds@GN-Nws)的X射线衍射图，可以看出CCM-CMSs具有类石墨烯碳的衍射峰以及钴铁合金的衍射峰。
针对图4的分析：
为实施例1制备的活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂(CoFeQds@GN-Nws)对于处理多种不同有机污染物(双酚A、阿特拉津、罗丹明B、苯海拉明)的降解效果图，可以看出该催化剂对多种新兴污染物具有很好的催化降解效果。
针对图5的分析：
为用于评价本发明实施例1制备得到的活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂(CoFeQds@GN-Nws)稳定性的固定床反应器的示意图。
针对图6的分析：
为本发明实施例1制备得到的活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂(CoFeQds@GN-Nws)持续降解双酚A稳定性的效果图，可以看出该催化剂具有良好的稳定性。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (5)
1.一种活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂在处理水中有机污染物的应用，其特征在于，所述活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂由以下步骤合成：
(1)以乙酰丙酮铁、硝酸锌、2-甲基咪唑与硝酸钴为原料溶解在醇类有机溶剂中，发生聚合反应，然后离心过滤出固体产物，经过洗涤和干燥后，得到第一产物；
(2)将第一产物研磨成粉末后煅烧，然后再次研磨，酸洗，烘干，得到活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂；
步骤(1)中，所述乙酰丙酮铁、硝酸锌、2-甲基咪唑与硝酸钴的摩尔比为(0.001-0.004):(0.01-0.04):(0.01-0.1):(0.001-0.008)；
步骤(1)中，所述醇类有机溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇中的一种，醇类有机溶剂的用量为100-200mL，聚合反应的反应时间为30-60min；
步骤(2)中，煅烧是放入氮气氛围中的管式炉进行，煅烧温度为700-1000℃，煅烧时间为1-3小时，升温速率5-10℃/min。
2.根据权利要求1所述的一种活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂在处理水中有机污染物的应用，其特征在于，所述步骤(1)中，乙酰丙酮铁、硝酸锌、2-甲基咪唑与硝酸钴的摩尔比为0.0025:0.01:0.08:0.002。
3.根据权利要求1所述的一种活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂在处理水中有机污染物的应用，其特征在于，所述步骤(1)中，洗涤是用去离子水和乙醇多次交替洗涤，洗涤次数为3-6次，干燥是在60-80℃的真空干燥箱内干燥。
4.根据权利要求1所述的一种活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂在处理水中有机污染物的应用，其特征在于，所述步骤(2)中，酸洗是采用pH＝4-5的盐酸溶液，酸洗时间为5-20分钟。
5.根据权利要求1所述的一种活化溶解氧的钴铁量子点碳纳米线催化剂在处理水中有机污染物的应用，其特征在于，所述处理水中有机污染物包括罗丹明B、双酚A、阿特拉津、苯海拉明。
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