CN115821410A - 一种牛奶粘胶大生物纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种牛奶粘胶大生物纤维，所述纤维的纤度为1.11‑1.13dtex。本发明还公开一种牛奶粘胶大生物纤维的制备方法，所述制备方法包括制备牛磺酸处理的HMO、制备纺丝原液、纺丝。本发明的纤维持久抗菌性能优异，金黄色葡萄球菌抑制率为99.8‑99.9%，大肠杆菌抑制率为99.7‑99.8%，白色念珠菌抑制率为92.5‑92.8%，洗涤50次后金黄色葡萄球菌抑制率为96.1‑97.3%，洗涤50次后大肠杆菌抑制率为94.9‑95.7%，洗涤50次后白色念珠菌抑制率为90.6‑91.3%。本发明的纤维的断裂强度高，静电整理后仍然能够保持高断裂强度，初始干断裂强度为3.40‑3.45cN/dtex，初始湿断裂强度为2.58‑2.65cN/dtex，抗静电整理后干断裂强度为3.48‑3.55cN/dtex，抗静电整理后湿断裂强度为2.73‑2.77cN/dtex。
Description
技术领域
本发明涉及一种牛奶粘胶大生物纤维及其制备方法，属于粘胶纤维领域。
背景技术
近年来新型的牛奶纤维是以牛乳作为基本原料，经过脱水、脱油、脱脂、分离、提纯等步骤使其具备大分子空间结构，再通过共混、交联等工序制备纺丝原液，最后经纺丝得到纤维，牛奶中含有丰富的蛋白质，主要是含磷蛋白质，也含白蛋白及球蛋白，此三种蛋白质都含全部必需氨基酸，包括赖氨酸、色氨酸、蛋氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸、缬氨酸等，其本身具有很强的抑菌能力，但是其本身的吸湿性能较差，另一方面，牛奶纤维极其不适合在碱性环境下和温度高的环境中使用，牛奶纤维中的酪素蛋白会在碱性环境或热水中发生溶失，会造成自身失重，导致其强度、弹性发生下降。
粘胶纤维是最早投入工业化生产的化学纤维之一，由于吸湿性好，穿着舒适，可纺性优良，常与棉、毛或各种合成纤维混纺、交织、用于各类服装及装饰用纺织品，粘胶纤维具有良好的吸湿性，在一般大气条件下，回潮率在13%左右，如果将牛奶与粘胶纤维的制备工艺进行合并优化，制成含有牛奶的粘胶纺丝原液，并进一步制备纤维，便可以解决牛奶纤维吸湿性能差的问题，并且制备的纤维在碱性和热水环境中不易发生性能下降，最重要的是，可以使制得的纤维具有良好的持久抗菌性能，这是对纤维进行抗菌整理或者直接向纤维添加抗菌物质所不能比拟的。
HMO是乳汁中的一种成分，属于低聚糖，具有调节免疫，调节肠道菌群等功能，一般作为高档奶粉中的添加成分，在体外实验中，HMO对大肠杆菌和沙门氏菌以及其他菌种的粘附有抑制作用，可以通过特定工艺，将其作为抗菌功能组分添加至纤维中，并进一步制备牛奶粘胶纤维，使纤维获得持久抗菌性。
CN114775086A公开了一种牛奶蛋白粘胶纤维及其制备方法，组分中添加乳清蛋白肽、酪蛋白酸钠，进一步制备了牛奶蛋白粘胶纤维，由于牛奶成分的存在，制备出的纤维质量比电阻较大。
牛奶纤维的质量比电阻较大，制成的织物静电现象较为严重，制备成牛奶粘胶纤维后，仍然会保持较大的质量比电阻，所以需要添加抗静电剂，进行抗静电整理，但是会导致制成的纤维在干燥状态下的强度发生下降，湿状态下由于牛奶组分的存在则不会发生下降。
综上所述，现有技术中的牛奶粘胶纤维质量比电阻较大，抗静电性能较低，在添加抗静电剂，进行抗静电整理后，会导致纤维在干燥状态下的强度发生下降。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷，通过对HMO进行特殊处理，并通过制备纺丝原液，最终纺丝制备成纤维，实现对纤维进行抗静电整理后，提升纤维在干燥状态下的强度。
为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
一种牛奶粘胶大生物纤维，所述纤维的纤度为1.11-1.13dtex。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
一种牛奶粘胶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括制备牛磺酸处理的HMO、制备纺丝原液、纺丝；
所述制备牛磺酸处理的HMO的方法为，将HMO与磷酸盐缓冲液混合搅拌，HMO完全溶解后加入N,N'-二环己基碳二亚胺，进行搅拌，搅拌时间为25-35min，然后加入二碳酸二叔丁酯和牛磺酸，控制搅拌速度为60-90r/min，进行低速搅拌，搅拌时间为17.5-18.5h，然后经乙醇沉淀，将沉淀干燥后，得到牛磺酸处理的HMO。
所述HMO、磷酸盐缓冲液、N,N'-二环己基碳二亚胺、二碳酸二叔丁酯、牛磺酸的质量比为8-12:450-550:6.5-7.5:6.5-7.5:11-13；
所述磷酸盐缓冲液为PBS磷酸盐缓冲液，pH为6.2-6.4。
所述制备纺丝原液的步骤包括HMO预混合、制备牛奶纺丝原液；
所述HMO预混合的方法为，将牛磺酸处理的HMO与去离子水混合，搅拌使其完全溶解，然后加入液体石蜡、司盘80、聚乙二醇，进行搅拌，搅拌时间为170-180min，然后加入棉浆粕，继续进行搅拌，搅拌时间为17-19h，搅拌后经过滤洗涤干燥得到纤维素HMO预混物。
所述牛磺酸处理的HMO、去离子水、液体石蜡、司盘80、聚乙二醇、棉浆粕的质量比为14-16:450-550:4.5-5.5:0.8-1.2:0.8-1.2:180-220；
所述棉浆粕的固含量为48-53wt%。
所述制备牛奶纺丝原液的方法为，将纤维素HMO预混物进行碱化、老化、黄化，得到黄化料，然后将黄化料、乳清蛋白肽、酪蛋白酸钠、透明质酸钠、磷酸二氢钠、十二烷基磺酸钠、氢氧化钠、脱脂牛奶、去离子水混合，搅拌均匀得到纺丝原液。
所述黄化料、乳清蛋白肽、酪蛋白酸钠、透明质酸钠、磷酸二氢钠、十二烷基磺酸钠、氢氧化钠、脱脂牛奶、去离子水的质量比为46-54:7-9:3.5-4.5:0.8-1.2:1.8-2.2:2.5-3.5:23-27:85-115:370-430。
所述脱脂牛奶中蛋白质含量为2.4-2.6g/100mL。
所述纺丝的方法为，将纺丝原液经过喷丝孔挤出，控制纺丝速率为48-52m/min，经过温度为4-6℃的凝固浴中凝固，再经干燥和热定型，制得牛奶粘胶大生物纤维。
所述凝固浴中硫酸的浓度为85-95g/L，硫酸钠的浓度为260-280g/L、硫酸锌的浓度为20-30g/L，其余为水。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
本发明的纤维持久抗菌性能优异，金黄色葡萄球菌抑制率为99.8-99.9%，大肠杆菌抑制率为99.7-99.8%，白色念珠菌抑制率为92.5-92.8%，洗涤50次后金黄色葡萄球菌抑制率为96.1-97.3%，洗涤50次后大肠杆菌抑制率为94.9-95.7%，洗涤50次后白色念珠菌抑制率为90.6-91.3%；
本发明的纤维蛋白质含量高，按照FZ/T 50018-2013的方法，测试纤维的蛋白质含量为1.64-1.88%；
本发明的纤维的断裂强度高，静电整理后仍然能够保持高断裂强度，初始干断裂强度为3.40-3.45cN/dtex，初始湿断裂强度为2.58-2.65cN/dtex，整理后干断裂强度为3.48-3.55cN/dtex，整理后湿断裂强度为2.73-2.77cN/dtex；
本发明的纤维的伸长率高，干断裂伸长率为1.5-1.7%；
本发明的纤维的疵点含量少，疵点含量为2.3-2.6mg/100g。
具体实施方式
实施例1
（1）制备牛磺酸处理的HMO
将HMO与磷酸盐缓冲液混合搅拌，HMO完全溶解后加入N,N'-二环己基碳二亚胺，进行搅拌，搅拌时间为30min，然后加入二碳酸二叔丁酯和牛磺酸，控制搅拌速度为80r/min，进行低速搅拌，搅拌时间为18h，然后经乙醇沉淀，将沉淀干燥后，得到牛磺酸处理的HMO；
所述HMO、磷酸盐缓冲液、N,N'-二环己基碳二亚胺、二碳酸二叔丁酯、牛磺酸的质量比为10:500:7:7:12；
所述磷酸盐缓冲液为PBS磷酸盐缓冲液，pH为6.3；
（2）制备纺丝原液
a、HMO预混合
将牛磺酸处理的HMO与去离子水混合，搅拌使其完全溶解，然后加入液体石蜡、司盘80、聚乙二醇，进行搅拌，搅拌时间为175min，然后加入棉浆粕，继续进行搅拌，搅拌时间为18h，搅拌后经过滤洗涤干燥得到纤维素HMO预混物；
所述牛磺酸处理的HMO、去离子水、液体石蜡、司盘80、聚乙二醇、棉浆粕的质量比为15:500:5:1:1:200；
所述棉浆粕的固含量为50wt%；
b、制备牛奶纺丝原液
将纤维素HMO预混物进行碱化、老化、黄化，得到黄化料，然后将黄化料、乳清蛋白肽、酪蛋白酸钠、透明质酸钠、磷酸二氢钠、十二烷基磺酸钠、氢氧化钠、脱脂牛奶、去离子水混合，搅拌均匀得到纺丝原液；
所述黄化料、乳清蛋白肽、酪蛋白酸钠、透明质酸钠、磷酸二氢钠、十二烷基磺酸钠、氢氧化钠、脱脂牛奶、去离子水的质量比为50:8:4:1:2:3:25:100:400；
所述脱脂牛奶中蛋白质含量为2.5g/100mL。
（3）纺丝
将纺丝原液经过喷丝孔挤出，控制纺丝速率为50m/min，经过温度为5℃的凝固浴中凝固，再经干燥和热定型，制得牛奶粘胶大生物纤维；
所述凝固浴中硫酸的浓度为90g/L，硫酸钠的浓度为270g/L、硫酸锌的浓度为25g/L，其余为水；
所述纤维的纤度为1.12dtex。
实施例2
（1）制备牛磺酸处理的HMO
将HMO与磷酸盐缓冲液混合搅拌，HMO完全溶解后加入N,N'-二环己基碳二亚胺，进行搅拌，搅拌时间为25min，然后加入二碳酸二叔丁酯和牛磺酸，控制搅拌速度为60r/min，进行低速搅拌，搅拌时间为18.5h，然后经乙醇沉淀，将沉淀干燥后，得到牛磺酸处理的HMO；
所述HMO、磷酸盐缓冲液、N,N'-二环己基碳二亚胺、二碳酸二叔丁酯、牛磺酸的质量比为8:450:6.5:6.5:11；
所述磷酸盐缓冲液为PBS磷酸盐缓冲液，pH为6.2；
（2）制备纺丝原液
a、HMO预混合
将牛磺酸处理的HMO与去离子水混合，搅拌使其完全溶解，然后加入液体石蜡、司盘80、聚乙二醇，进行搅拌，搅拌时间为170min，然后加入棉浆粕，继续进行搅拌，搅拌时间为17h，搅拌后经过滤洗涤干燥得到纤维素HMO预混物；
所述牛磺酸处理的HMO、去离子水、液体石蜡、司盘80、聚乙二醇、棉浆粕的质量比为14:450:4.5:0.8:0.8:180；
所述棉浆粕的固含量为48wt%；
b、制备牛奶纺丝原液
将纤维素HMO预混物进行碱化、老化、黄化，得到黄化料，然后将黄化料、乳清蛋白肽、酪蛋白酸钠、透明质酸钠、磷酸二氢钠、十二烷基磺酸钠、氢氧化钠、脱脂牛奶、去离子水混合，搅拌均匀得到纺丝原液；
所述黄化料、乳清蛋白肽、酪蛋白酸钠、透明质酸钠、磷酸二氢钠、十二烷基磺酸钠、氢氧化钠、脱脂牛奶、去离子水的质量比为46:7:3.5:0.8:1.8:2.5:23:85:370；
所述脱脂牛奶中蛋白质含量为2.4g/100mL。
（3）纺丝
将纺丝原液经过喷丝孔挤出，控制纺丝速率为48m/min，经过温度为4℃的凝固浴中凝固，再经干燥和热定型，制得牛奶粘胶大生物纤维；
所述凝固浴中硫酸的浓度为85g/L，硫酸钠的浓度为260g/L、硫酸锌的浓度为20g/L，其余为水；
所述纤维的纤度为1.11dtex。
实施例3
（1）制备牛磺酸处理的HMO
将HMO与磷酸盐缓冲液混合搅拌，HMO完全溶解后加入N,N'-二环己基碳二亚胺，进行搅拌，搅拌时间为35min，然后加入二碳酸二叔丁酯和牛磺酸，控制搅拌速度为90r/min，进行低速搅拌，搅拌时间为17.5h，然后经乙醇沉淀，将沉淀干燥后，得到牛磺酸处理的HMO；
所述HMO、磷酸盐缓冲液、N,N'-二环己基碳二亚胺、二碳酸二叔丁酯、牛磺酸的质量比为12:550:7.5:7.5:13；
所述磷酸盐缓冲液为PBS磷酸盐缓冲液，pH为6.4；
（2）制备纺丝原液
a、HMO预混合
将牛磺酸处理的HMO与去离子水混合，搅拌使其完全溶解，然后加入液体石蜡、司盘80、聚乙二醇，进行搅拌，搅拌时间为180min，然后加入棉浆粕，继续进行搅拌，搅拌时间为19h，搅拌后经过滤洗涤干燥得到纤维素HMO预混物；
所述牛磺酸处理的HMO、去离子水、液体石蜡、司盘80、聚乙二醇、棉浆粕的质量比为16:550:5.5:1.2:1.2:220；
所述棉浆粕的固含量为53wt%；
b、制备牛奶纺丝原液
将纤维素HMO预混物进行碱化、老化、黄化，得到黄化料，然后将黄化料、乳清蛋白肽、酪蛋白酸钠、透明质酸钠、磷酸二氢钠、十二烷基磺酸钠、氢氧化钠、脱脂牛奶、去离子水混合，搅拌均匀得到纺丝原液；
所述黄化料、乳清蛋白肽、酪蛋白酸钠、透明质酸钠、磷酸二氢钠、十二烷基磺酸钠、氢氧化钠、脱脂牛奶、去离子水的质量比为54:9:4.5:1.2:2.2:3.5:27:115:430；
所述脱脂牛奶中蛋白质含量为2.6g/100mL。
（3）纺丝
将纺丝原液经过喷丝孔挤出，控制纺丝速率为52m/min，经过温度为6℃的凝固浴中凝固，再经干燥和热定型，制得牛奶粘胶大生物纤维；
所述凝固浴中硫酸的浓度为95g/L，硫酸钠的浓度为280g/L、硫酸锌的浓度为30g/L，其余为水；
所述纤维的纤度为1.13dtex。
对比例1
在实施例1的基础上，省去制备牛磺酸处理的HMO步骤，不对HMO进行处理，制备纺丝原液的HMO预混合步骤中，使用未处理的HMO进行预混合，其余步骤相同，制备纤维。
对比例2
在实施例1的基础上，省去HMO预混合步骤，并将制备纺丝原液步骤改为以下操作：
将纤维素HMO预混物进行碱化、老化、黄化，得到黄化料，然后将黄化料、牛磺酸处理的HMO、乳清蛋白肽、酪蛋白酸钠、透明质酸钠、磷酸二氢钠、十二烷基磺酸钠、氢氧化钠、去离子水混合，搅拌均匀得到纺丝原液；
所述黄化料、乳清蛋白肽、酪蛋白酸钠、透明质酸钠、磷酸二氢钠、十二烷基磺酸钠、氢氧化钠、去离子水的质量比为50:7:8:4:1:2:3:45:500。
实施例4抗菌性能测试
将实施例1-3、对比例1-2制备的纤维按照GB/T20944.3-2008中的方法，测试纤维对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑制率，并测试洗涤50次后对对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的抑制率，结果见表1。
实施例5蛋白质含量检测
将实施例1-3、对比例1-2制备的纤维按照FZ/T 50018-2013的方法，测试纤维的蛋白质含量，结果见表2。
实施例6强度测试
将实施例1-3、对比例1-2制备的纤维按照GB/T 14463-2022的方法，测试纤维的初始干断裂强度、初始湿断裂强度，然后对实施例1-3、对比例1-2的纤维进行抗静电整理，再次测试纤维的干断裂强度、湿断裂强度，结果见表3；
抗静电整理液的组成为：壳聚糖20份、1%醋酸溶液1000份、丙二酸10份、醋酸钠5份；
抗静电整理的方法为，按照20:1的浴比，将纤维浸渍抗静电整理液，浸渍时间为2min，二浸二轧后在80℃下预烘5min，然后在100℃下烘干10min，再经水洗、烘干，进行测试。
实施例7其他性能测试
将实施例1-3、对比例1-2制备的纤维按照GB/T 14463-2022的方法，测试纤维的干断裂伸长率、疵点含量，结果见表4。
Claims (10)
1.一种牛奶粘胶大生物纤维，其特征在于，所述纤维的纤度为1.11-1.13dtex。
2.一种牛奶粘胶大生物纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括制备牛磺酸处理的HMO、制备纺丝原液、纺丝。
3.根据权利要求2所述的一种牛奶粘胶大生物纤维的制备方法，其特征在于：
所述制备牛磺酸处理的HMO的方法为，将HMO与磷酸盐缓冲液混合搅拌，HMO完全溶解后加入N,N'-二环己基碳二亚胺，进行搅拌，搅拌时间为25-35min，然后加入二碳酸二叔丁酯和牛磺酸，控制搅拌速度为60-90r/min，进行低速搅拌，搅拌时间为17.5-18.5h，然后经乙醇沉淀，将沉淀干燥后，得到牛磺酸处理的HMO。
4.根据权利要求3所述的一种牛奶粘胶大生物纤维的制备方法，其特征在于：
所述HMO、磷酸盐缓冲液、N,N'-二环己基碳二亚胺、二碳酸二叔丁酯、牛磺酸的质量比为8-12:450-550:6.5-7.5:6.5-7.5:11-13；
所述磷酸盐缓冲液为PBS磷酸盐缓冲液，pH为6.2-6.4。
5.根据权利要求2所述的一种牛奶粘胶大生物纤维的制备方法，其特征在于：
所述制备纺丝原液的步骤包括HMO预混合、制备牛奶纺丝原液；
所述HMO预混合的方法为，将牛磺酸处理的HMO与去离子水混合，搅拌使其完全溶解，然后加入液体石蜡、司盘80、聚乙二醇，进行搅拌，搅拌时间为170-180min，然后加入棉浆粕，继续进行搅拌，搅拌时间为17-19h，搅拌后经过滤洗涤干燥得到纤维素HMO预混物。
6.根据权利要求5所述的一种牛奶粘胶大生物纤维的制备方法，其特征在于：
所述牛磺酸处理的HMO、去离子水、液体石蜡、司盘80、聚乙二醇、棉浆粕的质量比为14-16:450-550:4.5-5.5:0.8-1.2:0.8-1.2:180-220；
所述棉浆粕的固含量为48-53wt%。
7.根据权利要求5所述的一种牛奶粘胶大生物纤维的制备方法，其特征在于：
所述制备牛奶纺丝原液的方法为，将纤维素HMO预混物进行碱化、老化、黄化，得到黄化料，然后将黄化料、乳清蛋白肽、酪蛋白酸钠、透明质酸钠、磷酸二氢钠、十二烷基磺酸钠、氢氧化钠、脱脂牛奶、去离子水混合，搅拌均匀得到纺丝原液。
8.根据权利要求7所述的一种牛奶粘胶大生物纤维的制备方法，其特征在于：
所述黄化料、乳清蛋白肽、酪蛋白酸钠、透明质酸钠、磷酸二氢钠、十二烷基磺酸钠、氢氧化钠、脱脂牛奶、去离子水的质量比为46-54:7-9:3.5-4.5:0.8-1.2:1.8-2.2:2.5-3.5:23-27:85-115:370-430；
所述脱脂牛奶中蛋白质含量为2.4-2.6g/100mL。
9.根据权利要求2所述的一种牛奶粘胶大生物纤维的制备方法，其特征在于：
所述纺丝的方法为，将纺丝原液经过喷丝孔挤出，控制纺丝速率为48-52m/min，经过温度为4-6℃的凝固浴中凝固，再经干燥和热定型，制得牛奶粘胶大生物纤维。
10.根据权利要求9所述的一种牛奶粘胶大生物纤维的制备方法，其特征在于：
所述凝固浴中硫酸的浓度为85-95g/L，硫酸钠的浓度为260-280g/L、硫酸锌的浓度为20-30g/L，其余为水。
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