CN1425813A - 含动物蛋白质的合成纤维及其制备方法 - Google Patents

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刘必前
高曙光
冀旭
金小铃
李兰
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本发明属于纺织领域，特别涉及含动物蛋白质的合成纤维及其制备方法。本发明的纤维是通过下面方法制备得到的，从含有天然动物角蛋白的原料中分离提纯出角蛋白，将分离提纯后的角蛋白再用水溶解，用碱性溶液调节溶解液的pH8.5－12，并浓缩溶解液到浓度为13～20wt％；将聚乙烯醇高分子聚合物用水溶解成浓度为13～20wt％的水溶液；将步骤(1)和步骤(2)浓度为13～20wt％的角蛋白溶液和浓度为13～20wt％的聚乙烯醇高分子聚合物溶液混合，制成纺丝原液；将纺丝原液进行脱泡，然后进行湿法纺丝；由纺丝喷孔中出来的丝进入凝固浴液，经过湿浴牵伸、烘干、干热牵伸和热定型程序成为含动物蛋白质的合成纤维。

Description

含动物蛋白质的合成纤维及其制备方法
                        技术领域
本发明属于纺织领域，特别涉及含动物蛋白质的合成纤维及其制备方法。
                        背景技术
现有的动物蛋白质纤维有羊毛、牛毛、兔毛等天然蛋白质纤维，但这些天然蛋白质纤维本身存在着不可克服的缺陷，如羊毛纤维易收缩；兔毛强度差、易起球等；日本曾在“纤维化学杂志”中公开了一种用牛奶分离出蛋白质与丙烯腈共混制成牛奶蛋白质合成纤维，并且日本东洋纺公司将其实现了工业化生产，起到了缩短成丝时间，增加了产品产量；但由于100kg牛奶只能提取2kg蛋白质，制造成本过高，且纤维耐热性差，在干热120℃以上时易泛黄，强力下降，因此无法大量推广使用；中国专利申请号CN99116636.1的专利申请公开了一种植物蛋白质合成丝，提供了以大豆粕为原料来制造大豆植物蛋白纤维的方法，但此方法使用的蛋白是球状蛋白，纺丝难度较大。
                        发明内容
本发明的目的之一是提供一种蛋白质含量高，并多为纤维状蛋白，成丝性好，具有成本更低、吸湿性、透气性好等优点的含动物蛋白质(角蛋白)的合成纤维，以克服天然蛋白质纤维均匀度不好等缺点。
本发明的另一目的是提供一种方法简便实用，可大量生产含动物蛋白质(角蛋白)的合成纤维制备方法，即用动物的毛发经处理后与聚乙烯醇进行混纺成丝，以提高动物毛发的综合利用。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明的含动物蛋白质的合成纤维，其纤维是由动物角蛋白和聚乙烯醇高分子聚合物混合制成的，其中，动物角蛋白占纤维总重量的18～54份，聚乙烯醇高分子聚合物占纤维总重量的46～82份。
本发明所述的动物角蛋白是羊毛、猪毛、兔毛或牛毛等动物毛发的分离提取物。
用于纺丝用的合成纤维的制备方法，一般包括加工成半成品的程序和半成品之后期的冷却、缩醛化、水洗、上油、烘干、卷绕、定型和切断程序。
本发明的含动物蛋白质的合成纤维的制备方法，该方法的步骤是：
(1).从含有天然动物角蛋白的原料中分离提纯出角蛋白，将分离提纯后的角蛋白再用水溶解，用碱性溶液调节溶解液的pH8.5-12，并浓缩溶解液到浓度为13～20wt％；
(2).将聚乙烯醇高分子聚合物用水溶解成浓度为13～20wt％的水溶液；
(3).将步骤(1)和步骤(2)浓度为13～20wt％的角蛋白溶液和浓度为13～20wt％的聚乙烯醇高分子聚合物溶液混合，搅拌均匀，制成纺丝原液；
(4).将纺丝原液进行脱泡，然后用脱泡后的纺丝原液进行湿法纺丝；由纺丝喷孔中出来的丝进入凝固浴液，经过湿浴牵伸、烘干、干热牵伸和热定型程序成为含动物蛋白质的合成纤维。
所述的步骤(1)是将含动物角蛋白的原料经过清洁预处理后，用溶解液进行溶解，溶解温度为30℃～95℃，溶解时间为3～8小时，然后分离提纯出角蛋白。
所述的溶解液是由表面活性剂、还原剂和无机盐组成，其中，表面活性剂占溶解液总量的0.5～1.5wt％，还原剂占溶解液总量的2～6wt％，无机盐占溶解液总量的11～13wt％。
所述的表面活性剂是十二烷基硫酸钠、十八烷基磺酸钠或十八烷基三甲基溴化胺等。
所述的还原剂是亚硫酸盐或含巯基化合物等。
所述的亚硫酸盐是亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾或亚硫酸氢氨等。
所述的含巯基化合物是巯基乙醇、巯基丙醇或巯基丁醇等。
所述的无机盐是尿素、氯化钙或氯化锌等。
所述的步骤(2)的溶解温度为20℃～98℃，溶解时间1～3.5小时。
所述的步骤(3)的混合液中动物角蛋白占总重量的18～54份，聚乙烯醇高分子聚合物占总重量的46～82份，温度为90℃～98℃，制成粘度为50～220秒的纺丝原液。
所述的步骤(4)是将纺丝原液在温度为90℃～98℃的常压下静置2～8小时进行脱泡；然后将脱泡后的纺丝原液进行湿法纺丝，喷丝速度为6～18米/分钟，经喷丝孔出来后进入含盐量为2～5.3mol/l，含酸量为0.001～0.01mol/l的凝固浴液，浴液温度为38℃～46℃；经过第一凝固浴槽后丝束在空气中进行第一次湿牵伸，接着丝束进入第二浴液槽内进行第二次湿牵伸，加热烘干，进行干热牵伸，在湿牵伸和干热牵伸中丝束的总牵伸长度是牵伸前丝束长度的5～10倍；将丝束进行缩醛化，醛化温度为65℃～70℃，缩醛化溶液为含有醛、酸和无水硫酸钠的溶液，其中，醛含量为25～75克/升，酸含量为225～315克/升，无水硫酸钠的含量为70～200克/升；经缩醛化后的丝束再次清洗，而后经上油、烘干、卷绕、定型和切断制备成含动物蛋白质的合成纤维。
所述的酸是硫酸或盐酸；所述的醛是甲醛、苯甲醛或/和戊二醛；所述的盐是硫酸钠、氯化钠或硫酸铵。
所述的碱是氢氧化钠或氢氧化钾。
所述的含动物角蛋白的原料是羊毛、猪毛、驼毛、兔毛或牛毛动物毛发。
所述的动物角蛋白是羊毛、猪毛、驼毛、兔毛或牛毛动物角蛋白或它们任意两个以上的混合物。
所述的分离提纯方法是：等电点沉淀法、盐析法、透析法或超滤法。
所述的透析法和超滤法可直接制得角蛋白水溶液。
所述的等电点沉淀法和盐析法获得的提纯后的分离角蛋白需再次溶解，溶解过程应采用pH值为8.5～12的碱性溶液，溶解时间为2～6小时，溶解温度为30℃～95℃，溶解后的溶液应浓缩至13～20％，即得到浓缩的角蛋白溶液；
本发明中所述的角蛋白是一种动物蛋白，它来自于日常生活中最常见的动物毛。这种含动物蛋白质的合成纤维，具有吸湿性和透气性好等优点。本发明不仅改变了传统动物毛的一些应用方式和纺丝方式，例如猪毛用于做刷子，羊毛、兔毛直接纺丝等，而且由于角蛋白为纤维状蛋白，所以生产出来的纤维成丝性好，提高了动物毛发的综合利用。
                      具体实施方式
实施例1.
选取羊毛做原料，先将羊毛进行清洁预处理后加入到含有1wt％十二烷基磺酸钠、3wt％亚硫酸氢钠和13wt％尿素的混合溶液中，进行溶解；溶解温度为80℃，溶解时间为5小时；所得溶液经过过滤去掉不溶物。
角蛋白质采用盐析法进行分离提纯，向溶液中加入氯化钙盐，边加入边搅拌直至角蛋白质沉淀，然后过滤并水洗数次。将分离提纯后的角蛋白质在加热条件下用氢氧化钠碱性溶液进行溶解，碱性溶液初始pH值为9.5，初始加热温度为75℃，温度每小时上升5℃，pH值每小时上升0.5。溶解时间为3-4小时。溶解后的溶液应浓缩至13～20wt％，即得到浓缩的羊毛角蛋白质溶液。
将聚乙烯醇高分子聚合物(PVA)用水进行溶解，溶解温度为85℃～98℃，溶解时间2小时，然后将溶液浓度调至13～20wt％。
把浓缩后的羊毛角蛋白溶液和PVA溶液按比例混合，加入比例为：羊毛角蛋白溶液为30重量份，PVA为70重量份，在95℃左右的温度下搅拌1小时，制成粘度范围为80～100秒的纺丝原液；将纺丝原液在温度为95℃～98℃经过过滤后在常压下静置5小时进行脱泡；经脱泡后的纺丝原液进入湿法纺丝机，进行湿法纺丝，喷丝速度为8米/分钟，经喷丝孔出来后进入含硫酸钠为3mol/l，含硫酸为0.0035mol/l的凝固浴液，该浴液温度为45℃；经过第一凝固浴槽后丝束在空气中进行第一次湿牵伸，牵伸率为2倍；接着丝束进入含硫酸钠为2.8mol/l的第二浴液槽内进行第二次湿牵伸，该浴槽内温度为80℃，丝束的牵伸率为1.6倍；再通过加热烘干程序进行干热牵伸，在该程序中丝束表面温度在一热箱中为95℃，二热箱中为150℃，三热箱中为205℃，四热箱中为210℃，五热箱中为208℃，丝束在三热箱与四热箱之间进行干热牵伸，牵伸率在1.4倍，三次总牵伸长度是牵伸前丝束长度的5倍；，经干热牵伸后丝束的加工程序与其他纤维的加工程序相同，都要进行缩醛化，缩醛化溶液温度为65℃～70℃，其中苯甲醛含量为75克/升，硫酸含量为225～250克/升，无水硫酸钠的含量为160～190克/升。经缩醛化后的丝束再次清洗，而后经上油、烘干、卷绕、定型和切断为成品含动物蛋白质的合成纤维。
实施例2.
制取角蛋白质时，选取猪毛做原料，先将猪毛进行清洁预处理后加入到含有0.5wt％的十八烷基磺酸钠、2.5wt％的巯基丙醇和11wt％氯化钙的混合溶液中，进行溶解；溶解温度为40℃，溶解时间为8小时；所得溶液经过过滤去掉不溶物。
角蛋白质采用透析法进行分离提纯。将过滤后的溶液放入半透膜中，将其浸入蒸馏水中，中间换水数次，透析时间约为30小时左右。
将透析后的溶液浓缩至13～15wt％，即得到浓缩的猪毛角蛋白溶液。
将聚乙烯醇高分子聚合物(PVA)用水进行溶解，操作条件同实施例1。
把浓缩后的猪毛角蛋白溶液和PVA溶液按比例混合，加入比例为：猪毛角蛋白溶液为40重量份，PVA为60重量份，在95℃左右的温度下搅拌1小时，制成粘度范围为95～140秒的纺丝原液；将纺丝原液在温度为90℃～95℃、常压下静置6～7小时进行脱泡；经脱泡后的纺丝原液经再过滤后，进入湿法纺丝机，进行湿法纺丝，喷丝速度为9米/分钟，经喷丝孔出来后进入含氯化钠为5mol/l，含硫酸为0.007mol/l的凝固浴液，该浴液温度为40℃；经过第一凝固浴槽后丝束在空气中进行第一次湿牵伸，牵伸率为2.5倍；接着丝束进入含氯化钠为5mol/l的第二浴液槽内进行第二次湿牵伸，该浴槽内温度为85℃，丝束的牵伸率为1.8倍；再通过加热烘干程序进行干热牵伸，三次总牵伸长度是牵伸前丝束长度的5.9倍，经干热牵伸后丝束的加工程序与其他纤维的加工程序相同，都要进行缩醛化，缩醛化溶液温度为65℃～68℃，甲醛含量为27～45克/升，硫酸含量为225～250克/升，无水硫酸钠的含量为120～150克/升。经缩醛化后的丝束再次清洗，而后经上油、烘干、卷绕、定型和切断为成品含动物蛋白质的合成纤维。
实施例3.
选取兔毛做原料，先将兔毛进行清洁预处理后加入到含有1.5wt％的十二烷基磺酸钠、5.5wt％的巯基乙酸铵和12wt％尿素的混合溶液中，进行溶解；溶解温度为50℃，溶解时间为7小时；所得溶液经过过滤去掉不溶物。
角蛋白质采用等电点法进行分离提纯。调节角蛋白质等电点，使之从溶液中分离出来，过滤、水洗后用pH值为9～10的氢氧化钠碱性溶液进行溶解，溶解时间为5小时，溶解温度为75℃～95℃，溶解后的溶液应浓缩至13～15wt％，即得到浓缩的兔毛角蛋白溶液。
将聚乙烯醇高分子聚合物(PVA)用水进行溶解，操作条件同实施例1。
把浓缩后的兔毛角蛋白溶液和PVA溶液按比例混合，加入比例为：兔毛角蛋白溶液为45重量份，PVA为55重量份，在98℃左右的温度下搅拌1小时，制成粘度范围为100～200秒的纺丝原液；将纺丝原液在温度为85℃～95℃、过滤后在常压下静置5小时进行脱泡；经脱泡后的纺丝原液进入湿法纺丝机，进行湿法纺丝，喷丝速度为12米/分钟，经喷丝孔出来后进入含硫酸铵为4mol/l，含硫酸为0.006mol/l的凝固浴液，该浴液温度为40℃；经过第一凝固浴槽后丝束在空气中进行第一次湿牵伸，牵伸率为2.8倍；接着丝束进入含硫酸铵为2.5mol/l的第二浴液槽内进行第二次湿牵伸，该浴槽内温度为80℃，丝束的牵伸率为2.5倍；再通过加热烘干程序进行干热牵伸，三次总牵伸长度是牵伸前丝束长度的7.9倍，经干热牵伸后丝束的加工程序与其他纤维的加工程序相同，都要进行缩醛化，缩醛化溶液温度为65℃～68℃，戊二醛含量为60～70克/升，硫酸含量为200～230克/升，无水硫酸钠的含量为100～150克/升。经缩醛化后的丝束再次清洗，而后经上油、烘干、卷绕、定型和切断为成品含动物蛋白质的合成纤维。

Claims (11)

1.一种含动物蛋白质的合成纤维，其特征是：该纤维是由动物角蛋白和聚乙烯醇高分子聚合物混合制成的，其中，动物角蛋白占纤维总重量的18～54份，聚乙烯醇高分子聚合物占纤维总重量的46～82份。
2.如权利要求1所述的合成纤维，其特征是：所述的动物角蛋白是羊毛、猪毛、兔毛或牛毛动物毛发的分离提取物。
3.一种如权利要求1-2任意一项所述的含动物蛋白质的合成纤维的制备方法，其特征是：该方法的步骤是：
(1).从含有天然动物角蛋白的原料中分离提纯出角蛋白，将分离提纯后的角蛋白再用水溶解，用碱性溶液调节溶解液的pH8.5-12，并浓缩溶解液到浓度为13～20wt％；
(2).将聚乙烯醇高分子聚合物用水溶解成浓度为13～20wt％的水溶液；
(3).将步骤(1)和步骤(2)浓度为13～20wt％的角蛋白溶液和浓度为13～20wt％的聚乙烯醇高分子聚合物溶液混合，搅拌均匀，制成纺丝原液；
(4).将纺丝原液进行脱泡，然后用脱泡后的纺丝原液进行湿法纺丝；由纺丝喷孔中出来的丝进入凝固浴液，经过湿浴牵伸、烘干、干热牵伸和热定型程序成为含动物蛋白质的合成纤维。
4.如权利要求3所述的方法，其特征是：所述的步骤(1)是将含动物角蛋白的原料经过清洁预处理后，用溶解液进行溶解，溶解温度为30℃～95℃，溶解时间为3～8小时，然后分离提纯出角蛋白。
5.如权利要求3所述的方法，其特征是：所述的步骤(2)的溶解温度为20℃～98℃，溶解时间1～3.5小时。
6.如权利要求3所述的方法，其特征是：所述的步骤(3)的混合液中动物角蛋白占总重量的18～54份，聚乙烯醇高分子聚合物占总重量的46～82份，温度为90℃～98℃，制成粘度为50～220秒的纺丝原液。
7.如权利要求3所述的方法，其特征是：所述的步骤(4)是将纺丝原液在温度为90℃～98℃的常压下静置2～8小时进行脱泡；然后将脱泡后的纺丝原液进行湿法纺丝，喷丝速度为6～18米/分钟，经喷丝孔出来后进入含盐量为2～5.3mol/1，含酸量为0.001～0.01mol/1的凝固浴液，浴液温度为38℃～46℃；经过第一凝固浴槽后丝束在空气中进行第一次湿牵伸，接着丝束进入第二浴液槽内进行第二次湿牵伸，加热烘干，进行干热牵伸，在湿牵伸和干热牵伸中丝束的总牵伸长度是牵伸前丝束长度的5～10倍；将丝束进行缩醛化，醛化温度为65℃～70℃，缩醛化溶液为含有醛、酸和无水硫酸钠的溶液，其中，醛含量为25～75克/升，酸含量为225～315克/升，无水硫酸钠的含量为70～200克/升；经缩醛化后的丝束再次清洗，而后经上油、烘干、卷绕、定型和切断制备成含动物蛋白质的合成纤维。
8.如权利要求7所述的方法，其特征是：所述的酸是硫酸或盐酸；所述的醛是甲醛、苯甲醛或/和戊二醛；所述的盐是硫酸钠、氯化钠或硫酸铵。
9.如权利要求3所述的方法，其特征是：所述的碱是氢氧化钠或氢氧化钾。
10.如权利要求3或4所述的方法，其特征是：所述的含动物角蛋白的原料是羊毛、猪毛、驼毛、兔毛或牛毛动物毛发。
11.如权利要求3或4所述的方法，其特征是：所述的动物角蛋白是羊毛、猪毛、驼毛、兔毛或牛毛动物角蛋白或它们任意两个以上的混合物。
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