CN115821403A - 一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法 - Google Patents

Abstract

本发明设计了一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法，包括以下步骤：步骤S1、将聚烯烃熔体与良溶剂混合后，在高压下挤入聚烯烃与良溶剂混合液管道中；步骤S2、在实施步骤S1的同时，将不良溶剂在高压下挤入不良溶剂管道；步骤S3、所述聚烯烃熔体与良溶剂混合液和不良溶剂在静态混合器中进一步分散、混合，形成包含富溶剂相和富聚烯烃相的非均相分散液；步骤S4、随即挤出喷丝孔完成闪蒸纺丝；本申请设计的方法，在预先制备好的聚烯烃和其良溶剂的混合溶液中添加不良溶剂使其变成非均相分散体，直接将该相结构不稳定的非均相分散体直接进行闪蒸纺丝，并能够获得均匀、直径小、比表面积大、强度高且生产速度快的无纺布。

Description

一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法

技术领域

本发明属于纺丝制备领域，具体涉及一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法。

背景技术

闪蒸法又称为瞬时溶剂挥发成网法、瞬时释压纺丝法等，其特征是将高温高压的聚合物溶液从喷丝孔中挤出，溶剂发生闪蒸的同时使聚合物迅速固化形成纤维。

如专利CN113005543A、US3081519等所述，闪蒸纺丝选择的溶剂需满足以下条件：(1)溶剂在其沸点对应的温度和压力以下对于聚合物而言是不良溶剂；(2)在高温高压下与聚合物形成均相溶液；(3)当溶液压力在减压室中适当降低至浊点压力以下后发生一定程度的相分离，形成一相为富聚合物相另一相为富溶剂相的两相分散体，该压力称为浊点压力；(4)当两相分散体通过喷丝孔释放到更低压力的区域时，溶剂迅速闪蒸汽化。闪蒸纺丝过程中溶液经历了由非均相分散体到均相溶液，再到非均相分散体的过程。当溶液从喷丝孔挤出进入常温常压环境中时，由于压力的突然释放，溶剂迅速汽化，形成超音速气流而使聚合物受到高速拉伸；同时，由于溶剂汽化吸收大量热量使聚合物快速冷却结晶而固化成纤。丝束经过高速旋转的转向板后再经过电晕放电充电使丝束开纤，形成均匀的片状的纤维网。纤维网吸附在网帘上后通过辊筒压制成形，得到高强度的闪蒸非织造布。闪蒸过程中利用减压舱将溶液的压力降低到溶液浊点压力以下使其发生相分离是制备高性能闪蒸聚烯烃无纺布的关键。如果将浊点压力以上将处于均相状态的聚合物溶液挤出喷口，难以形成均匀、纤细、高强的闪蒸纤维。然而，利用减压舱将纺丝溶液压力降低到溶液的浊点压力以下进行闪蒸纺丝压力较低，汽化溶剂的喷射速度降低，不利于提高纤维的力学性能和降低纤维直径。

美国专利US147586报道了以环戊烷、2-甲基戊烷、正己烷等烷烃为主溶剂的闪蒸纺丝方法，由于不使用三氯氟甲烷为溶剂，不会对大气臭氧层产生破坏。由于聚合物的烷烃溶液浊点压力较偏低，在其浊点压力以下闪蒸纺丝效果不佳，因此通过加入二氧化碳、氟碳溶剂(如HFC-125，HFC-134a和HFC-152)、氢氯氟碳化合物、甲醇、乙醇、丁醇、2-丁醇、叔丁醇等共溶剂将聚烯烃溶液的浊点压力提升200psig至500psig。

专利CN1041190A报道了由聚烯烃、1-二氯-2，2.2-三氟乙烷为有机溶剂闪蒸工艺，但其浊点压力和温度过高，因此添加3-甲基戊烷，环已烷，甲苯、戊烷，己烷或氯苯作为共溶剂降低闪蒸压力和温度。美国专利US4054625报道了由水、聚合物和有机溶剂的“反相乳液”分散体生产闪蒸纤维的工艺。该工艺的关键是水在整个分散体中的含量为40-50％且以离散水滴的形式分散在聚合物和有机溶剂形成的油相连续相中。为了提高反相乳液的稳定性，加入水溶性聚合物聚乙烯醇作为分散稳定剂稳定水相和油相之间的界面。专利CN1053455A报道了水、二氧化碳和聚合物的混合物闪蒸纺丝方法，在溶剂中加入了表面活性剂或者EVOH(乙烯-乙烯醇共聚物)作为分散稳定剂，水的含量为5-50％。而专利CN1053455A报道水、环己烷和聚合物的溶液进行闪蒸纺丝的方法，该体系没有使用分散稳定剂，但是水的含量为有机溶剂的0.5％到其在有机溶剂中的饱和浓度(约6％)，因此水的含量很低。

根据上述报道可知，现有闪蒸纺丝的技术路线是通过混合溶剂将聚合物溶液的浊点温度和浊点压力调整到合适的范围，然后先制备出均相混合溶液，再适当降低压力使溶液发生相分离并获得均匀且较稳定的两相溶液，最后进行闪蒸纺丝。然而，为了获得合适的浊点压力，需要对主溶剂和共溶剂的种类和比例进行严格的控制；并且为了确定理想的闪蒸压力和温度等工艺条件，需进行大量的实验，确定其浊点压力与浊点温度和溶液组成之间的关系，工作量大。此外，混合溶剂中的共溶剂一般属于不良溶剂，使聚合物在溶液中的溶解性能显著下降，增大了配置均相溶液的难度。专利US147586、CN1041190A、CN1053455A均采用将三者的混合物在两个圆筒中加热加压，然后进行往复挤压，强制其反复通过两个圆筒之间的静态混合器得到可供闪蒸的聚合物溶液，该工艺效率低、非连续化且设备和工艺较复杂。

发明内容

针对现有纺丝制备方法的工艺效率低、设备和工艺较复杂的情况，本发明提供了一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法，在预先制备好的聚烯烃和其良溶剂的混合液中添加不良溶剂使其变成非均相分散体，并直接将该相结构不稳定的非均相分散体直接进行闪蒸纺丝，获得均匀、直径小、比表面积大、强度高且生产速度易于调控的闪蒸无纺布的方法。

一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法，包括以下步骤：

步骤S1、将聚烯烃熔体与良溶剂混合后，在高压下挤入聚烯烃与良溶剂混合液管道中；

步骤S2、在实施步骤S1的同时，将不良溶剂在高压下挤入不良溶剂管道；

步骤S3、所述聚烯烃熔体与良溶剂混合液和不良溶剂在静态混合器中进一步分散、混合，形成包含富溶剂相和富聚烯烃相的非均相分散液；步骤S4、随即挤出喷丝孔完成闪蒸纺丝；

所述一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法所使用的装置为喷丝头结构，所述喷丝头结构包括聚烯烃与良溶剂混合液管道、不良溶剂管道、静态混合器以及喷丝孔；

所述聚烯烃与良溶剂混合液管道和不良溶剂管道分别接入静态混合器的入口端；

所述静态混合器的出口端和喷丝孔连接；

所述静态混合器包括外部管、混合主体管和锥形延伸段；

所述混合主体管和锥形延伸段设置在外部管内；

所述混合主体管与锥形延伸段一体化连通连接；

所述混合主体管、锥形延伸段与外部管的内壁紧密贴合。

优选地，所述聚烯烃熔体包括聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚甲基戊烯、聚偏氟乙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物中的一种或多种。

优选地，所述良溶剂包括甲苯、苯、正己烷、丁烷、戊烯、庚烷、辛烷、环己烷、二氯甲烷、四氯化碳、氯仿、氯甲烷、氯乙烷、二氯乙烯、三氯氟甲烷及其他氟利昂、五氟丙烷、七氟丙烷、1H-全氟己烷、6H-全氟己烷、1H-全氟庚烷、1H-全氟己烷、八氟环戊烷中的一种或多种。

优选地，所述不良溶剂包括醇类、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、丙酮、四氢呋喃、二氧六环、乙二醇甲醚中的一种或多种，所述不良溶剂中可以混合氮气或者二氧化碳气体。

优选地，所述锥形延伸段与喷丝孔的管道内部紧密贴合。

优选地，所述锥形延伸段的末端与喷丝孔出口之间的空隙小于2mm。

优选地，所述锥形延伸段的锥角介于20度至120度之间。

优选地，所述静态混合器的最大外径为5mm～60mm；所述静态混合器总长度为最大外径的5-500倍。

本申请的优点和效果如下：

1、本申请设计的静态混合器的锥形延伸区使非均相分散体达到喷丝孔之前受到持续的分散、混合和拉伸作用，解决了非均相分散体的相区粗化或者相尺寸不稳定的问题，能够获得理想的闪蒸纺丝效果；解决了添加不良溶剂以后聚烯烃溶解性变差，需要特殊的、复杂的工艺进行混合的问题；本发明提供了一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法，在预先制备好的聚烯烃和其良溶剂的混合液中添加不良溶剂使其变成非均相分散体，并直接将该相结构不稳定的非均相分散体直接进行闪蒸纺丝，获得均匀、直径小、比表面积大、强度高且生产速度易于调控的闪蒸无纺布的方法。

2、本申请设计的聚烯烃熔体与良溶剂混合液和不良溶剂通过静态混合器之后，可以直接进行闪蒸纺丝，不需要根据溶剂体系的特点调节压力，或者将混合物的压力降低到聚烯烃溶液的浊点压力以下再进行闪蒸纺丝，闪蒸压力高，不仅显著提高了闪蒸纺丝时喷丝速度，有利于纤维的拉伸取向和性能的提高。

3、本申请不需要所配置的非均相分散体具有稳定的相结构，因此对于不良溶剂的含量没有特定的要求，混合溶剂中的不良溶剂的含量可从0.5wt％至80wt％之间极大的范围内任意调整，因此闪蒸工艺窗口宽，工艺条件容易确定，不需要精确确定聚烯烃溶液的浊点温度和浊点压力，适用于各种聚烯烃、良溶剂和不良溶剂混合体系，降低了工艺研究的成本，降低了对设备控制系统的要求，而且工艺及设备简单，适合于连续化生产。

4、本申请设计的静态混合器有一段锥形的延伸段并且与管道与喷丝孔之间的收缩流道的内壁紧密贴合，并直达喷丝孔，在静态混合器延伸段的末端和最终的喷丝孔之间的空隙长度小于2mm，且没有流动死角。与传统的等径的静态混合器相比，不仅对流体具有反复分流-位移-合流的作用，而且锥形流道使流体产生了拉伸流动，促进分散和混合。

5、本申请设计的锥形延伸段一直延伸至喷丝口附近，使得相结构和相尺寸不稳定的聚烯烃非均相分散体在到达喷丝孔之前持续地受到静态混合器内的混合元件的分散、混合和拉伸作用，避免了相区粗化的问题。

上述说明仅是本申请技术方案的概述，为了能够更清楚了解本申请的技术手段，从而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本申请的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下以本申请的较佳实施例并配合附图详细说明如后。

根据下文结合附图对本申请具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本申请的上述及其他目的、优点和特征。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。

图1为本申请提供的一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法的流程图；

图2为本申请提供的喷丝头结构示意图；

图3为现有技术提供的喷丝头结构示意图；

附图标记：1、聚烯烃与良溶剂混合液管道；2、不良溶剂管道；3、喷丝孔；4、外部管；5、混合主体管；6、锥形延伸段。

具体实施方式

为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。在下面的描述中，提供诸如具体的配置和组件的特定细节仅仅是为了帮助全面理解本申请的实施例。因此，本领域技术人员应该清楚，可以对这里描述的实施例进行各种改变和修改而不脱离本申请的范围和精神。另外，为了清楚和简洁，实施例中省略了对已知功能和构造的描述。

应该理解，说明书通篇中提到的“一个实施例”或“本实施例”意味着与实施例有关的特定特征、结构或特性包括在本申请的至少一个实施例中。因此，在整个说明书各处出现的“一个实施例”或“本实施例”未必一定指相同的实施例。此外，这些特定的特征、结构或特性可以任意适合的方式结合在一个或多个实施例中。

此外，本申请可以在不同例子中重复参考数字和/或字母。这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身并不指示所讨论各种实施例和/或设置之间的关系。

本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，单独存在B，同时存在A和B三种情况，本文中术语“/和”是描述另一种关联对象关系，表示可以存在两种关系，例如，A/和B，可以表示：单独存在A，单独存在A和B两种情况，另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”关系。

本文中术语“至少一种”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和B的至少一种，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。

还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含。

实施例1

本实施例主要介绍一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法的整体设计，包括以下步骤：

步骤S1、将聚烯烃熔体与良溶剂混合后，在高压下挤入聚烯烃与良溶剂混合液管道1中；

步骤S2、在实施步骤S1的同时，将不良溶剂在高压下挤入不良溶剂管道2；

步骤S3、所述聚烯烃熔体与良溶剂混合液和不良溶剂在静态混合器中进一步分散、混合，形成包含富溶剂相和富聚烯烃相的非均相分散液；

步骤S4、随即挤出喷丝孔3完成闪蒸纺丝。

进一步的，所述聚烯烃熔体包括聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚甲基戊烯、聚偏氟乙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物中的一种或多种。

进一步的，所述良溶剂包括甲苯、苯、正己烷、丁烷、戊烯、庚烷、辛烷、环己烷、二氯甲烷、四氯化碳、氯仿、氯甲烷、氯乙烷、二氯乙烯、三氯氟甲烷及其他氟利昂、五氟丙烷、七氟丙烷、1H-全氟己烷、6H-全氟己烷、1H-全氟庚烷、1H-全氟己烷、八氟环戊烷中的一种或多种。

进一步的，所述不良溶剂包括醇类、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、丙酮、四氢呋喃、二氧六环、乙二醇甲醚中的一种或多种，所述不良溶剂中可以混合氮气或者二氧化碳气体。

进一步的，所述一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法所使用的装置为喷丝头结构，所述喷丝头结构包括聚烯烃与良溶剂混合液管道1、不良溶剂管道2、静态混合器以及喷丝孔3；

所述聚烯烃与良溶剂混合液管道1和不良溶剂管道2分别接入静态混合器的入口端；

所述静态混合器的出口端和喷丝孔3连接。

进一步的，所述静态混合器包括外部管4、混合主体管5和锥形延伸段6；

所述混合主体管5和锥形延伸段6设置在外部管4内；

所述混合主体管5与锥形延伸段6一体化连通连接；

所述混合主体管5、锥形延伸段6与外部管4的内壁紧密贴合。

进一步的，所述锥形延伸段6与喷丝孔3的管道内部紧密贴合。

进一步的，所述锥形延伸段6的末端与喷丝孔3出口之间的空隙小于2mm。

进一步的，所述锥形延伸段6的锥角介于20度至120度之间。

进一步的，所述静态混合器的最大外径为5mm～60mm；所述静态混合器总长度为最大外径的5-500倍。

本申请设计的静态混合器的锥形延伸区使非均相分散体达到喷丝孔之前受到持续的分散、混合和拉伸作用，解决了非均相分散体的相区粗化或者相尺寸不稳定的问题，能够获得理想的闪蒸纺丝效果；解决了添加不良溶剂以后聚烯烃溶解性变差，需要特殊的、复杂的工艺进行混合的问题；本发明提供了一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法，在预先制备好的聚烯烃和其良溶剂的混合液中添加不良溶剂使其变成非均相分散体，并直接将该相结构不稳定的非均相分散体直接进行闪蒸纺丝，获得均匀、直径小、比表面积大、强度高且生产速度易于调控的闪蒸无纺布的方法。

实施例2

基于上述实施例1，本实施例主要介绍一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法的第一种优化设计，包括以下步骤：

步骤S1、在高压釜中将高密度聚乙烯熔体溶解在溶剂三氯氟甲烷中；

步骤S2、将聚乙烯三氯氟甲烷溶液加热至160摄氏度后，将聚乙烯三氯氟甲烷溶液挤入聚烯烃与良溶剂混合液管道1中；

步骤S3、将乙醇挤入不良溶剂管道2中；

步骤S4、聚乙烯三氯氟甲烷溶液和乙醇进入静态混合器中；

步骤S5、最后从喷丝孔3处喷出，形成闪蒸纤维丝束；

进一步的，所述静态混合器的混合主体管5的直径为10mm，长度为500mm。

进一步的，所述静态混合器的锥形延伸段6长度为50mm，开纤后沉积在网带得到纤维网，再辊轧形成无纺布。

进一步的，所述聚乙烯三氯氟甲烷溶液的浓度为18wt％；

进一步的，乙醇挤入压力为20MPa；乙醇含量为40wt％。

进一步的，所述一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法所使用的装置为喷丝头结构，所述喷丝头结构包括聚烯烃与良溶剂混合液管道1、不良溶剂管道2、静态混合器以及喷丝孔3；

所述聚烯烃与良溶剂混合液管道1和不良溶剂管道2分别接入静态混合器的入口端；

所述静态混合器的出口端和喷丝孔3连接。

进一步的，所述静态混合器包括外部管4、混合主体管5和锥形延伸段6；

所述混合主体管5和锥形延伸段6设置在外部管4内；

所述混合主体管5与锥形延伸段6一体化连通连接；

所述混合主体管5、锥形延伸段6与外部管4的内壁紧密贴合。

进一步的，所述锥形延伸段6与喷丝孔3的管道内部紧密贴合。

进一步的，所述锥形延伸段6的末端与喷丝孔3出口之间的空隙小于2mm。

进一步的，所述锥形延伸段6的锥角介于20度至120度之间。

本申请设计的聚烯烃熔体与良溶剂混合液和不良溶剂通过静态混合器之后，可以直接进行闪蒸纺丝，不需要根据溶剂体系的特点调节压力，或者将混合物的压力降低到聚烯烃溶液的浊点压力以下再进行闪蒸纺丝，闪蒸压力高，不仅显著提高了闪蒸纺丝时喷丝速度，有利于纤维的拉伸取向和性能的提高。

实施例3

基于上述实施例1，本实施例主要介绍一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法的第二种优化设计，包括以下步骤：

步骤S1、在高压釜中将高密度聚乙烯熔体溶解在溶剂二氯甲烷中；

步骤S2、将聚乙烯二氯甲烷溶液加热至160摄氏度后，将聚乙烯二氯甲烷溶液挤入聚烯烃与良溶剂混合液管道1中；

步骤S3、将异丙醇挤入不良溶剂管道2中；

步骤S4、聚乙烯二氯甲烷烷溶液和乙醇进入静态混合器中；

步骤S5、最后从喷丝孔3处喷出，形成闪蒸纤维丝束；

进一步的，所述静态混合器的混合主体管5的直径为20mm，长度为600mm。

进一步的，所述静态混合器的锥形延伸段6长度为60mm，开纤后沉积在网带得到纤维网，再辊轧形成无纺布。

进一步的，所述聚乙烯二氯甲烷溶液的浓度为25wt％。

进一步的，所述一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法所使用的装置为喷丝头结构，所述喷丝头结构包括聚烯烃与良溶剂混合液管道1、不良溶剂管道2、静态混合器以及喷丝孔3；

所述聚烯烃与良溶剂混合液管道1和不良溶剂管道2分别接入静态混合器的入口端；

所述静态混合器的出口端和喷丝孔3连接。

进一步的，所述静态混合器包括外部管4、混合主体管5和锥形延伸段6；

所述混合主体管5和锥形延伸段6设置在外部管4内；

所述混合主体管5与锥形延伸段6一体化连通连接；

所述混合主体管5、锥形延伸段6与外部管4的内壁紧密贴合。

进一步的，所述锥形延伸段6与喷丝孔3的管道内部紧密贴合。

进一步的，所述锥形延伸段6的末端与喷丝孔3出口之间的空隙小于2mm。

进一步的，所述锥形延伸段6的锥角介于20度至120度之间。

本申请不需要所配置的非均相分散体具有稳定的相结构，因此对于不良溶剂的含量没有特定的要求，混合溶剂中的不良溶剂的含量可从0.5wt％至80wt％之间极大的范围内任意调整，因此闪蒸工艺窗口宽，工艺条件容易确定，不需要精确确定聚烯烃溶液的浊点温度和浊点压力，适用于各种聚烯烃、良溶剂和不良溶剂混合体系，降低了工艺研究的成本，降低了对设备控制系统的要求，而且工艺及设备简单，适合于连续化生产。

实施例4

基于上述实施例1，本实施例主要介绍一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法的第三种优化设计，包括以下步骤：

步骤S1、在高压釜中将高密度聚乙烯熔体溶解在溶剂正己烷中；

步骤S2、将聚乙烯正己烷溶液加热至160摄氏度后，将聚乙烯正己烷溶液挤入聚烯烃与良溶剂混合液管道1中；

步骤S3、将乙二醇甲醚挤入不良溶剂管道2中；

步骤S4、聚乙烯正己烷溶液和乙二醇甲醚进入静态混合器中；

步骤S5、最后从喷丝孔3处喷出，形成闪蒸纤维丝束；

进一步的，所述静态混合器的混合主体管5的直径为15mm，长度为300mm。

进一步的，所述静态混合器的锥形延伸段6长度为30mm，开纤后沉积在网带得到纤维网，再辊轧形成无纺布。

进一步的，所述聚乙烯正己烷溶液的浓度为20wt％。

进一步的，所述乙二醇甲醚可替换为异丙醇，所述乙二醇甲醚和异丙醇的含量为70wt％。

进一步的，所述一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法所使用的装置为喷丝头结构，所述喷丝头结构包括聚烯烃与良溶剂混合液管道1、不良溶剂管道2、静态混合器以及喷丝孔3；

所述聚烯烃与良溶剂混合液管道1和不良溶剂管道2分别接入静态混合器的入口端；

所述静态混合器的出口端和喷丝孔3连接。

进一步的，所述静态混合器包括外部管4、混合主体管5和锥形延伸段6；

所述混合主体管5和锥形延伸段6设置在外部管4内；

所述混合主体管5与锥形延伸段6一体化连通连接；

所述混合主体管5、锥形延伸段6与外部管4的内壁紧密贴合。

进一步的，所述锥形延伸段6与喷丝孔3的管道内部紧密贴合。

进一步的，所述锥形延伸段6的末端与喷丝孔3出口之间的空隙小于2mm。

进一步的，所述锥形延伸段6的锥角介于20度至120度之间。

本申请设计的静态混合器有一段锥形的延伸段并且与管道与喷丝孔之间的收缩流道的内壁紧密贴合，并直达喷丝孔，在静态混合器延伸段的末端和最终的喷丝孔之间的空隙长度小于2mm，且没有流动死角。与传统的等径的静态混合器相比，不仅对流体具有反复分流-位移-合流的作用，而且锥形流道使流体产生了拉伸流动，促进分散和混合。

实施例5

基于上述实施例1，本实施例主要介绍一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法的第四种优化设计，包括以下步骤：

步骤S1、在高压釜中将高密度聚乙烯熔体溶解在溶剂三氯甲烷中；

步骤S2、将聚乙烯三氯甲烷溶液加热至160摄氏度后，将聚乙烯三氯甲烷溶液挤入聚烯烃与良溶剂混合液管道1中；

步骤S3、将甲醇挤入不良溶剂管道2中；

步骤S4、聚乙烯三氯甲烷溶液和甲醇进入静态混合器中；

步骤S5、最后从喷丝孔3处喷出，形成闪蒸纤维丝束；

进一步的，所述静态混合器的混合主体管5的直径为10mm，长度为500mm。

进一步的，所述静态混合器的锥形延伸段6长度为50mm，开纤后沉积在网带得到纤维网，再辊轧形成无纺布。

进一步的，所述聚乙烯三氯甲烷溶液的浓度为12wt％；

进一步的，甲醇挤入压力为10MPa；甲醇含量为10wt％；温度为180摄氏度。

进一步的，所述一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法所使用的装置为喷丝头结构，所述喷丝头结构包括聚烯烃与良溶剂混合液管道1、不良溶剂管道2、静态混合器以及喷丝孔3；

所述聚烯烃与良溶剂混合液管道1和不良溶剂管道2分别接入静态混合器的入口端；

所述静态混合器的出口端和喷丝孔3连接。

进一步的，所述静态混合器包括外部管4、混合主体管5和锥形延伸段6；

所述混合主体管5和锥形延伸段6设置在外部管4内；

所述混合主体管5与锥形延伸段6一体化连通连接；

所述混合主体管5、锥形延伸段6与外部管4的内壁紧密贴合。

进一步的，所述锥形延伸段6与喷丝孔3的管道内部紧密贴合。

进一步的，所述锥形延伸段6的末端与喷丝孔3出口之间的空隙小于2mm。

进一步的，所述锥形延伸段6的锥角介于20度至120度之间。

本申请设计的锥形延伸段一直延伸至喷丝口附近，使得相结构和相尺寸不稳定的聚烯烃非均相分散体在到达喷丝孔之前持续地受到静态混合器内的混合元件的分散、混合和拉伸作用，避免了相区粗化的问题。

实施例6

基于上述实施例1-5，本实施例主要介绍本申请的效果验证。

首先，请参考对比例1，以图3所示带有传统静态混合器(端面为平面)的闪蒸喷头制备闪蒸丝束，其静态混合器末端与喷丝孔3之间有一段长度为10mm的中空收缩流道，此外的其他条件均与实施例2一致。

对比例2，以图3所示带有传统静态混合器(端面为平面)的闪蒸喷头制备闪蒸丝束，其静态混合器末端与喷丝孔3之间有一段长度为25mm的中空收缩流道，此外的其他条件均与实施例3一致。

发明制得的纤维丝束进行纤维细度、BET比表面积及强度测试，结果如表1所示。

表1纤维丝束性能的测试结果

由测试结果可知，通过本发明方法制备的闪蒸纤维中的纤维直径比较小并且强度比较高。传统静态混合器端面与喷丝孔3之间存在较大的空隙，处于非稳定状态的聚烯烃溶液/不良溶剂混合分散体由于两相界面张力较大发生迅速的相粗化，使闪蒸纺丝纤维直径过大，丝束强度降低。而带有锥形延伸段6的静态混合器使分散体在进入喷丝孔3之前一直受到分散元件的分散、混合作用，减少了相区粗化对闪蒸纤维性能的不利影响。因此，本发明的具有锥形延伸段6的静态混合器比传统的端面为平面结构的静态混合器更适合添加不良溶剂的非稳定的、非均相的聚烯烃分散体的闪蒸纺丝。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，其并非因此限制本发明的保护范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，通过常规的替代或者能够实现相同的功能在不脱离本发明的原理和精神的情况下对这些实施例进行变化、修改、替换、整合和参数变更均落入本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1、将聚烯烃熔体与良溶剂混合后，在高压下挤入聚烯烃与良溶剂混合液管道中；

步骤S2、在实施步骤S1的同时，将不良溶剂在高压下挤入不良溶剂管道；

步骤S3、所述聚烯烃熔体与良溶剂混合液和不良溶剂在静态混合器中进一步分散、混合，形成包含富溶剂相和富聚烯烃相的非均相分散液；

步骤S4、随即挤出喷丝孔完成闪蒸纺丝；

所述一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法所使用的装置包括喷丝头结构，所述喷丝头结构包括聚烯烃与良溶剂混合液管道、不良溶剂管道、静态混合器以及喷丝孔；

所述聚烯烃与良溶剂混合液管道和不良溶剂管道分别接入静态混合器的入口端；

所述静态混合器的出口端和喷丝孔连接；

所述静态混合器包括外部管、混合主体管和锥形延伸段；

所述混合主体管和锥形延伸段设置在外部管内；

所述混合主体管与锥形延伸段一体化连通连接；

所述混合主体管、锥形延伸段与外部管的内壁紧密贴合。

2.根据权利要求1所述的一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法，其特征在于，所述聚烯烃熔体包括聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚甲基戊烯、聚偏氟乙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物中的一种或多种。

3.根据权利要求1或2任一项所述的一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法，其特征在于，所述良溶剂包括甲苯、苯、正己烷、丁烷、戊烯、庚烷、辛烷、环己烷、二氯甲烷、四氯化碳、氯仿、氯甲烷、氯乙烷、二氯乙烯、三氯氟甲烷及其他氟利昂、五氟丙烷、七氟丙烷、1H-全氟己烷、6H-全氟己烷、1H-全氟庚烷、1H-全氟己烷、八氟环戊烷中的一种或多种。

4.根据权利要求1或2任一项所述的一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法，其特征在于，所述不良溶剂包括醇类、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、丙酮、四氢呋喃、二氧六环、乙二醇甲醚中的一种或多种，所述不良溶剂中混合氮气或者二氧化碳气体。

5.根据权利要求1所述的一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法，其特征在于，所述锥形延伸段与喷丝孔的管道内部紧密贴合。

6.根据权利要求1或5任一项所述的一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法，其特征在于，所述锥形延伸段的末端与喷丝孔出口之间的空隙小于2mm。

7.根据权利要求1或5任一项所述的一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法，其特征在于，所述锥形延伸段的锥角介于20度至120度之间。

8.根据权利要求1或5任一项任一项所述的一种利用聚烯烃非均相分散体制备闪蒸无纺布的方法，其特征在于，所述静态混合器的最大外径为5mm～60mm；所述静态混合器总长度为最大外径的5-500倍。

Images