CN106283239A - 一种高浓度纤维素纺丝液纺丝工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高浓度纤维素纺丝液的纺丝工艺，其特征在于，将纤维素真空干燥后，加入离子复合溶剂中溶解，同时加入降解助剂，得到纺丝液；将纺丝液经过过滤、脱泡后由喷丝板喷出，经过空气层间隙后进入凝固浴，得到初生丝；将初生丝经过水浴槽加热拉伸，热定型后卷绕成纤维素纤维。本发明采用新型复合溶剂可以提高纤维素的溶解度，并采用抗降解助剂抑制纤维素在溶解过程中的降解，可以明显提高纤维素纤维的强度，扩大纤维素纤维在高端产品领域的应用。本发明具有流程短、生产工艺环保、产品综合性能指标高等优点。

Description

一种高浓度纤维素纺丝液纺丝工艺
技术领域
本发明涉及一种高浓度纤维素纺丝液纺丝工艺，属于生物质纤维技术领域。
背景技术
纤维素作为自然界中含量最丰富的天然高分子，在当今石油资源逐渐匮乏，新型生物质材料越来越受到重视的条件下显得尤为重要。但是由于纤维素分子内和分子间强大的氢键作用力使得其难以加工应用，特别是难以溶解在常规的有机溶剂中，使其的大规模开发受到了限制。因此，开发纤维素的溶剂体系成为这一领域的最核心目标。经过人们多年来的不懈努力，已有几种纤维素溶剂体系得到了工业应用，首先是粘胶法，目前在很多不发达国家中仍占主导地位，但是粘胶法中必须使用CS2作为溶剂，并产生很多重金属废弃物，对自然环境和人体健康危害很大，已逐渐被许多国家所淘汰；N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液、DMAc/LiCl、NaOH/水/尿素体系是近些年来研究较多纤维素新型溶剂体系，但是不论是传统的CS2溶剂还是纤维素新溶剂，纤维素的溶解度只有8-15％。溶解度较低导致生产效率较低，同时也影响产品性能。因此，进一步开发更优的纤维素溶剂体系仍然显得很有必要。
发明内容
本发明所要解决的问题是如何提高纤维素的溶解度以及如何抑制纤维素在溶解过程中的降解。
为了解决上述问题，本发明提供了一种高浓度纤维素纺丝液的纺丝工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将纤维素真空干燥；
步骤2)：将干燥后的纤维素加入离子复合溶剂中溶解，同时加入降解助剂，得到纺丝液；
步骤3)：将纺丝液经过过滤、脱泡后由喷丝板喷出，经过空气层间隙后进入凝固浴，得到初生丝；
步骤4)：将初生丝经过水浴槽加热拉伸，热定型后卷绕成纤维素纤维。
优选地，所述步骤1)中纤维素的聚合度为350～650，真空干燥温度为50～90℃，真空干燥时间为12～36h，真空干燥的真空度为90～130Pa。
优选地，所述步骤2)中离子复合溶剂由离子液体与非质子溶剂组成；离子液体与非质子溶剂质量比为20∶80-40∶60。
更优选地，所述离子液体采用1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([EMIM]Ac)或1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐([EMIM][DEP])；所述非质子溶剂采用二甲基亚砜(DMSO)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAC)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
优选地，所述步骤2)中纤维素的溶解温度为40-100℃，溶解时间为0.5-2h，溶解度为25-40％。
优选地，所述步骤2)中降解助剂为过氧化物或偶氮化合物，其添加量为纤维素的0.1～2wt％。
更优选地，所述过氧化物为过氧化环己酮、过氧化二苯甲酰或叔丁基过氧化氢；所述偶氮化合物为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。
优选地，所述步骤3)中喷丝板的长径比为20～30∶1；所述空气层间隙为5-10cm。
优选地，所述步骤3)中凝固浴的温度控制在20～40℃，其由纤维素溶剂与水以质量比为1∶3～1∶5的比例组成。
优选地，所述步骤4)中水浴槽加热拉伸的一级牵伸温度为50～60℃，牵伸倍数为1～1.5倍；二级牵伸温度为70～80℃，牵伸倍数为1～2倍；三级牵伸温度为90～100℃，牵伸倍数为1～3倍。
优选地，所述步骤4)中热定型具体为：将纤维素纤维在张紧状态下进行热定型，定型张力控制在3-5kgf/cm，热定型温度为130～150℃。
本发明采用新型复合溶剂可以提高纤维素的溶解度，并采用抗降解助剂抑制纤维素在溶解过程中的降解，可以明显提高纤维素纤维的强度，扩大纤维素纤维在高端产品领域的应用。本发明具有流程短、生产工艺环保、产品综合性能指标高等优点。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。
实施例1
一种高浓度纤维素纺丝液的纺丝工艺：
(1)将聚合度为350的纤维素真空干燥；真空干燥温度为50℃，真空干燥时间为36h，真空干燥的真空度为90Pa；
(2)配制20wt％[EMIM]Ac/80wt％DMSO离子复合溶剂，并加入25wt％纤维素与0.25wt％过氧化环己酮，在40℃下溶解1h得到纤维素纺丝液，经过过滤和脱泡后由长径比为20∶1的喷丝口喷出，经过5cm的空气层间隙后进入温度为20℃的凝固浴，凝固浴浓度为20％，得到初生丝；
(3)初生丝经过水浴槽加热拉伸，所述加热拉伸的一级牵伸温度50℃，牵伸倍率1.1倍，二级牵伸温度70℃，牵伸倍率1.5倍，三级牵伸温度90℃，牵伸倍率1.5倍；最后纤维素纤维在张紧状态下进行热定型，定型张力控制在3kgf/cm，热定型温度为130℃。由此可获得强度3.52cN/dtex、断裂伸长率为12.2％的纤维素纤维。
实施例2
一种高浓度纤维素纺丝液的纺丝工艺：
(1)将聚合度为450的纤维素真空干燥；真空干燥温度为90℃，真空干燥时间为12h，真空干燥的真空度为130Pa；
(2)配制30wt％[AMIM]Cl/70wt％DMAc离子复合溶剂，并加入30wt％纤维素与0.6wt％过氧化二苯甲酰，在80℃下溶解0.5h得到纤维素纺丝液，经过过滤和脱泡后由长径比为30∶1的喷丝口喷出，经过7cm的空气层间隙后进入温度为25℃的凝固浴，凝固浴浓度为25％，得到初生丝；
(3)初生丝经过水浴槽加热拉伸，所述加热拉伸的一级牵伸温度55℃，牵伸倍率1.2倍，二级牵伸温度75℃，牵伸倍率1.8倍，三级牵伸温度95℃，牵伸倍率2倍；最后纤维素纤维在张紧状态下进行热定型，定型张力控制在5kgf/cm，热定型温度为150℃。由此可获得强度3.43cN/dtex、断裂伸长率为13.5％的纤维素纤维。
实施例3
一种高浓度纤维素纺丝液的纺丝工艺：
(1)将聚合度为550的纤维素真空干燥；真空干燥温度为55℃，真空干燥时间为25h，真空干燥的真空度为125Pa；
(2)配制35wt％[BMIM]Cl/65wt％NMP离子复合溶剂，并加入35wt％纤维素与0.35wt％叔丁基过氧化氢，在100℃下溶解2h得到纤维素纺丝液，经过过滤和脱泡后由长径比为26∶1的喷丝口喷出，经过10cm的空气层间隙后进入温度为30℃的凝固浴，凝固浴浓度为30％，得到初生丝；
(3)初生丝经过水浴槽加热拉伸，所述加热拉伸的一级牵伸温度60℃，牵伸倍率1.5倍，二级牵伸温度80℃，牵伸倍率2倍，三级牵伸温度100℃，牵伸倍率3倍；最后纤维素纤维在张紧状态下进行热定型，定型张力控制在4kgf/cm，热定型温度为140℃。由此可获得强度3.75cN/dtex、断裂伸长率为13.3％的纤维素纤维。
实施例4
一种高浓度纤维素纺丝液的纺丝工艺：
(1)将聚合度为650的纤维素真空干燥；真空干燥温度为60℃，真空干燥时间为30h，真空干燥的真空度为100Pa；
(2)配制40wt％[EMIM][DEP]/60wt％DMF离子复合溶剂，并加入28wt％纤维素与0.14wt％偶氮二异庚腈，在90℃下溶解1h得到纤维素纺丝液，经过过滤和脱泡后由长径比为26∶1的喷丝口喷出，经过9cm的空气层间隙后进入温度为35℃的凝固浴，凝固浴浓度为35％，得到初生丝；
(3)初生丝经过水浴槽加热拉伸，所述加热拉伸的一级牵伸温度55℃，牵伸倍率1.3倍，二级牵伸温度70℃，牵伸倍率1.6倍，三级牵伸温度90℃，牵伸倍率2.5倍；最后纤维素纤维在张紧状态下进行热定型，定型张力控制在4kgf/cm，热定型温度为145℃。由此可获得强度3.31cN/dtex、断裂伸长率为13.8％的纤维素纤维。
实施例5
一种高浓度纤维素纺丝液的纺丝工艺：
(1)将聚合度为500的纤维素真空干燥；；真空干燥温度为70℃，真空干燥时间为20h，真空干燥的真空度为120Pa；
(2)配制40wt％[EMIM]Ac/60wt％DMSO离子复合溶剂，并加入40wt％纤维素与0.2wt％偶氮二异丁腈，在80℃下溶解1h得到纤维素纺丝液，经过过滤和脱泡后由长径比为25∶1的喷丝口喷出，经过6cm的空气层间隙后进入温度为40℃的凝固浴，凝固浴浓度为40％，得到初生丝；
(3)初生丝经过水浴槽加热拉伸，所述加热拉伸的一级牵伸温度50℃，牵伸倍率1.2倍，二级牵伸温度75℃，牵伸倍率1.7倍，三级牵伸温度95℃，牵伸倍率2.8倍；最后纤维素纤维在张紧状态下进行热定型，定型张力控制在3.5kgf/cm，热定型温度为140℃。由此可获得强度3.25cN/dtex、断裂伸长率为14.8％的纤维素纤维。

Claims (11)

1.一种高浓度纤维素纺丝液的纺丝工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将纤维素真空干燥；
步骤2)：将干燥后的纤维素加入离子复合溶剂中溶解，同时加入降解助剂，得到纺丝液；
步骤3)：将纺丝液经过过滤、脱泡后由喷丝板喷出，经过空气层间隙后进入凝固浴，得到初生丝；
步骤4)：将初生丝经过水浴槽加热拉伸，热定型后卷绕成纤维素纤维。
2.如权利要求1所述的高浓度纤维素纺丝液的纺丝工艺，其特征在于，所述步骤1)中纤维素的聚合度为350～650，真空干燥温度为50～90℃，真空干燥时间为12～36h，真空干燥的真空度为90～130Pa。
3.如权利要求1所述的高浓度纤维素纺丝液的纺丝工艺，其特征在于，所述步骤2)中离子复合溶剂由离子液体与非质子溶剂组成；离子液体与非质子溶剂质量比为20∶80-40∶60。
4.如权利要求3所述的高浓度纤维素纺丝液的纺丝工艺，其特征在于，所述离子液体采用1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐或1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐；所述非质子溶剂采用二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
5.如权利要求1所述的高浓度纤维素纺丝液的纺丝工艺，其特征在于，所述步骤2)中纤维素的溶解温度为40-100℃，溶解时间为0.5-2h，溶解度为25-40％。
6.如权利要求1所述的高浓度纤维素纺丝液的纺丝工艺，其特征在于，所述步骤2)中降解助剂为过氧化物或偶氮化合物，其添加量为纤维素的0.1～2wt％。
7.如权利要求6所述的高浓度纤维素纺丝液的纺丝工艺，其特征在于，所述过氧化物为过氧化环己酮、过氧化二苯甲酰或叔丁基过氧化氢；所述偶氮化合物为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。
8.如权利要求1所述的高浓度纤维素纺丝液的纺丝工艺，其特征在于，所述步骤3)中喷丝板的长径比为20～30∶1；所述空气层间隙为5-10cm。
9.如权利要求1所述的高浓度纤维素纺丝液的纺丝工艺，其特征在于，所述步骤3)中凝固浴的温度控制在20～40℃，其由纤维素溶剂与水以质量比为1∶3～1∶5的比例组成。
10.如权利要求1所述的高浓度纤维素纺丝液的纺丝工艺，其特征在于，所述步骤4)中水浴槽加热拉伸的一级牵伸温度为50～60℃，牵伸倍数为1～1.5倍；二级牵伸温度为70～80℃，牵伸倍数为1～2倍；三级牵伸温度为90～100℃，牵伸倍数为1～3倍。
11.如权利要求1所述的高浓度纤维素纺丝液的纺丝工艺，其特征在于，所述步骤4)中热定型具体为：将纤维素纤维在张紧状态下进行热定型，定型张力控制在3-5kgf/cm，热定型温度为130～150℃。
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