CN115820180B - 一种芯片级环氧底部填充胶及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于胶黏剂技术领域，涉及一种芯片级环氧底部填充胶及制备方法，芯片级环氧底部填充胶的原料以重量份数计包括如下组分：环氧树脂35～50、稀释剂1～3份、偶联剂1～3份、黑色膏1～3份、填料50～60份、固化剂15～35份；其中，所述环氧树脂包括生物基环氧树脂5～10份。本发明的芯片级环氧底部填充胶可满足多尺寸芯片的封装要求，具有普适性；具有高玻璃化转变温度以及优异的热稳定性，在耐热性方面具有积极的潜在应用价值；机械性能优异，保证封装芯片的稳定性；低CTE可有效保证封装芯片的可靠性及其使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种芯片级环氧底部填充胶及制备方法，属于胶黏剂技术领域。
背景技术
倒装芯片封装是目前芯片封装的主要技术之一，芯片面朝下与基板互联，将芯片电极与基板布线层通过焊点进行牢固地焊接。倒装芯片技术具有高封装密度、短互联距离、电性能与可靠性优异的特点。作为倒装芯片封装技术顺利实施所必不可缺的重要材料，底部填充胶通过毛细作用填充于焊球连接的芯片与基板之间的间隙，通过加热固化将芯片、焊球凸点及基板三者牢固成一个整体，密封及保护焊点，降低由于芯片与基板热膨胀系数不匹配而在焊点上产生的应力。底部填充胶对提高IC封装的可靠性有着不可忽视的作用，是半导体集成电路封装进程中的重要环节。
普适性意味着一种芯片级底部填充胶可适应不同尺寸芯片的封装，进而对胶水性能要求更为严苛，其机械强度、韧性、CTE以及流动性具有严格的要求范围。
在当前全球市场所售的热固性聚合物中，环氧树脂一直占据市场份额的领先地位。由于其卓越的机械性能、可加工性和多功能性，环氧树脂被广泛应用于涂料、复合材料、电子设备和航天工业中的热固性材料等领域。双(4-羟基亚苯基)-2,2-丙烷，又称双酚A(BPA)，是合成环氧树脂最重要的前体。双酚A二缩水甘油醚(DGEBA)及其低聚物占全球环氧树脂产量的90％。但是，BPA是一种剧毒的石化原料，它不仅对环境造成破坏而且对人类健康也存在潜在风险。由于其化学结构与激素相类似，BPA被认为是内分泌干扰物且具有致癌性。当前的研究重点是开发出BPA无毒可循环的替代品，大量生物基酚类已被证明是替代BPA的有希望的候选者。纤维素是自然界中最丰富的可再生物质。乙酰丙酸(LA)是衍生自纤维素生物质化合物的典型例子，因其合成二酚酸(DPA)所涉及的简单合成路线而广为人知。同时，DPA是被公认为替代BPA的有希望的候选者。
因此，研究出一种基于生物基酚类的芯片级环氧底部填充胶对于倒装芯片封装技术的发展十分重要。
发明内容
本发明针对现有技术的上述问题，提供一种芯片级环氧底部填充胶及制备方法，本发明的芯片级环氧底部填充胶可满足多尺寸芯片的封装要求，具有普适性；具有高玻璃化转变温度以及优异的热稳定性，在耐热性方面具有积极的潜在应用价值；机械性能优异，保证封装芯片的稳定性；低CTE可有效保证封装芯片的可靠性及其使用寿命。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种芯片级环氧底部填充胶，其原料以重量份数计包括如下组分：环氧树脂35～50份、稀释剂1～3份、偶联剂1～3份、黑色膏1～3份、填料50～60份、固化剂15～35份；其中，所述环氧树脂包括生物基环氧树脂5～10份。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以作出如下的改进：
进一步，所述生物基环氧树脂由以下重量份数计的原料制备而成：生物基酯类化合物5～10份，环氧氯丙烷20～30份，氢氧化钠水溶液16～23份，无水硫酸镁40～60份，有机溶剂230～2800份；
所述生物基酯类化合物由以下重量份数计的原料制备而成：含酚羟基的酸类化合物15～25份，含有一个羟基的醇类化合物及衍生物10～15份，4-(二甲基氨基)吡啶0.5～1.5份，N,N-二环己基碳二亚胺22～25份，有机溶剂600～700份。
进一步，所述含酚羟基的酸类化合物为双酚酸、霉酚酸、丹酚酸A以及麦考酚酸-d3中的一种。
采用上述进一步方案的有益效果是：双酚酸通过衍生于纤维素的乙酰丙酸合成获得，纤维素是自然界中最丰富的可再生物质，因此，双酚酸是替代石油基双酚A最有希望的候选者。以双酚酸为前体制备得到的生物基环氧树脂，不具有细胞毒性与致癌性。此外，所制备的生物基环氧树脂具有两个环氧基团，可作为交联点，有利于体系聚合物网络交联密度的增加；碳骨架具有两个苯环结构，对提高聚合物玻璃化转变温度及热稳定性方面具有积极作用；此外，生物基环氧树脂具有两个醚键，赋予体系交联网络具有良好的柔韧性。
进一步，所述含有一个羟基的醇类化合物及衍生物为1,3-二甲氧基-2-丙醇、肉桂醇、植醇以及松柏醇中的一种。
采用上述进一步方案的有益效果是：以生物基酚类前体所制备的环氧树脂相对于传统石油基环氧树脂，具有无细胞毒性及基因毒性的特点；此外，生物基酚类前体具有可循环、绿色环保的巨大优势，符合当前发展的主题与趋势。双酚酸以纤维素为原料合成获得，其分子结构上两个酚羟基可与环氧氯丙烷反应，生成环氧基团，有利于聚合物网络交联密度的提高；此外，分子骨架上具有两个苯环，对提高聚合物Tg点、热稳定性及本体强度具有积极作用。含有一个羟基的醇类化合物及衍生物，尤其是1,3-二甲氧基-2-丙醇可与双酚酸进行酯化反应，生成的酯键以及其自身所具有的醚键对提升聚合物网络的柔韧性具有极大的帮助。
进一步，所述环氧树脂还包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂以及萘型环氧树脂中的一种或两种及以上的混合物。其中，所述的双酚A型环氧树脂优选为韩国新安公司的SE-187PM，所述的双酚F型环氧树脂优选为CVC Specialty Chemicals公司的EPALLOY8220，所述的萘型环氧树脂优选为DIC株式会社的HP 4032D。
采用上述进一步方案的有益效果是：选择不同类型环氧树脂配合，使芯片级底部填充胶的体系粘度、Tg点、粘接强度、拉伸强度、VOC以及模量等性能达到一个平衡点，具有优异的综合性能。
进一步，所述偶联剂为十六烷基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷以及正辛基三甲氧基硅烷中的一种或两种及以上的混合物。
采用上述进一步方案的有益效果是：硅烷偶联剂有利于提高底部填充胶对基板的润湿性能，改善流动性；改善树脂与填料之间的相容性；提高底部填充胶对基板的浸润性，增强粘接强度。
进一步，所述黑色膏为炭黑，具体为韩国新安公司的SE-187PM与日本DIC株式会社的840的预混料，SE-187PM与840的配比为2:8，所述固化剂为液体潜伏性胺类固化剂。其中，液体潜伏性胺类固化剂优选为亨斯迈公司的Aradur5200。
采用上述进一步方案的有益效果是：调节芯片级底部填充胶颜色，便于施胶作业及应用测试；保证底部填充胶具有优异的流动性能，满足底部填充胶对于芯片封装作业性的要求；满足底部填充胶所需的固化温度、固化速度的要求。
进一步，所述填料为球形二氧化硅，所述球形二氧化硅的粒径为50～150纳米与5～25微米的组合，所述球形二氧化硅的表面经过环氧化处理。球形二氧化硅优选为Admatechs公司的环氧化改性的Admanano型球形二氧化硅与Admafuse型球形二氧化硅。
再进一步，粒径为50～150纳米与5～25微米的球形二氧化硅的质量比优选为1：(6～8)。
采用上述进一步方案的有益效果是：球形二氧化硅相对于非球形二氧化硅，在填料含量相同的情况下，球形二氧化硅具有更好的流动性；不同粒径的二氧化硅组合可以在粘度相同的情况下，使填料的添加量最大化，使底部填充胶具有更低的CTE，保证大尺寸芯片封装的可靠性；纳米级球形二氧化硅填充于微米级球形二氧化硅的间隙，改善施胶过程中填料的沉降问题；二氧化硅表面环氧化改性，增强树脂与填料界面的相容性，使填料更好的浸润与分散。
本发明还提供一种如上所述的芯片级环氧底部填充胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备生物基酯类化合物：含酚羟基的酸类化合物与含有一个羟基的醇类化合物及衍生物进行酯化反应得到生物基酯类化合物。具体操作步骤为：将含酚羟基的酸类化合物、含有一个羟基的醇类化合物及衍生物和4-(二甲基氨基)吡啶溶于有机溶剂中，冷却、吹扫，制得混合溶液，于烧杯内将N,N-二环己基碳二亚胺溶于有机溶剂中，并于逐滴滴加至上述混合溶液，反应20-30小时后收集产物并真空干燥，得到固体产物，将所得固体产物进行分离和纯化；
(2)制备生物基环氧树脂：将步骤(1)得到的生物基酯类化合物进行环氧化反应，制备得到生物基环氧树脂。具体操作步骤为：将步骤(1)得到的生物基酯类化合物、环氧氯丙烷和有机溶剂混合，向上述混合物中滴加氢氧化钠水溶液，搅拌15-40分钟，与有机溶剂混合，用去离子水离心洗涤三次，加入无水硫酸镁以除去剩余的水，旋转蒸发去除有机溶剂，通过真空蒸馏纯化得到生物基环氧树脂；
(3)制备环氧填充胶：将步骤(2)得到的生物基环氧树脂、环氧树脂、偶联剂、黑色膏、填料投入搅拌釜中，搅拌均匀，抽真空脱泡得到预混料；随后将上述预混料进行三辊工艺与熟化工艺，保证填料的充分浸润，将浸润完全的预混料与固化剂一同投入搅拌釜中，搅拌均匀，抽真空脱泡，制得芯片级底部填充胶。
上述步骤(1)、(2)的合成路径如下：
进一步，所述步骤(1)中，冷却到0℃后用N2吹扫；所述步骤(2)中，反应温度为70-90℃。
本发明的优点在于：本发明的芯片级环氧底部填充胶可满足多尺寸芯片的封装要求，具有普适性；具有高玻璃化转变温度以及优异的热稳定性，在耐热性方面具有积极的潜在应用价值；机械性能优异，保证封装芯片的稳定性；低CTE具有杰出的流动性，可有效保证封装芯片的可靠性及其使用寿命。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
制备一种基于生物基的芯片级环氧底部填充胶，步骤如下：
(1)将双酚酸(20g)、1,3-二甲氧基-2-丙醇(11.83g)和4-(二甲基氨基)吡啶(1g)溶于无水二氯甲烷(397.5g)中，冷却至0℃后使用N2吹扫；于烧杯内将N,N-二环己基碳二亚胺(22g)溶于无水二氯甲烷(265g)，并于1小时内逐滴滴加至上述溶液，在环境温度下反应24小时后收集产物并真空干燥，得到棕褐色固体。最后将所得棕褐色固体通过柱层析系统进行分离和纯化，得到生物基酯类化合物。
(2)将步骤(1)得到的生物基酯类化合物(5g)、环氧氯丙烷(25g)和无水乙醇(94.8g)混合并在80℃条件下搅拌10分钟。随后向上述混合物中滴加质量分数50％的氢氧化钠水溶液(32g)，在80℃条件下搅拌30分钟。冷却至室温后，与二氯甲烷(159g)混合，用去离子水(1000g)离心洗涤三次，进而与无水硫酸镁(40g)混合以除去水，旋转蒸发(80℃，0.01MPa)去除二氯甲烷和乙醇，通过真空蒸馏(120℃)进一步纯化得到生物基环氧树脂。
(3)常温下，以重量份数计，将步骤(2)获得的生物基环氧树脂10份、双酚A型环氧树脂SE-187PM(30份)、萘型环氧树脂HP 4032D(10份)、苯基三甲氧基硅烷(2份)、黑色膏(2份)、Admanano(5纳米)型二氧化硅(7份)及Admafuse(5微米)型二氧化硅(42份)投入搅拌釜中，搅拌均匀，抽真空脱泡；随后将上述预混料进行三辊工艺与熟化工艺，保证填料的充分浸润。将上述预混料与潜伏性胺类固化剂Aradur 5200(15份)一同投入搅拌釜中，搅拌均匀，抽真空脱泡，制得生物基芯片级环氧底部填充胶。
实施例2
制备一种基于生物基的芯片级环氧底部填充胶，步骤如下：
(1)同实施例1。
(2)同实施例1。
(3)常温下，以重量份数计，将步骤(2)获得的生物基环氧树脂(10份)、双酚F型环氧树脂EPALLOY 8220(30份)、萘型环氧树脂HP 4032D(10份)、苯基三甲氧基硅烷(2份)、黑色膏(2份)、Admanano(5纳米)型二氧化硅(7份)及Admafuse(5微米)型二氧化硅(42份)投入搅拌釜中，搅拌均匀，抽真空脱泡；随后将上述预混料进行三辊工艺与熟化工艺，保证填料的充分浸润。将上述预混料与潜伏性胺类固化剂Aradur 5200(15份)一同投入搅拌釜中，搅拌均匀，抽真空脱泡，制得生物基芯片级环氧底部填充胶。
实施例3
制备一种基于生物基的芯片级环氧底部填充胶，步骤如下：
(1)同实施例1。
(2)同实施例1。
(3)常温下，以重量份数计，将步骤(2)获得的生物基环氧树脂(10份)、双酚A型环氧树脂SE-187PM(15份)、双酚F型环氧树脂EPALLOY 8220(15份)、萘型环氧树脂HP 4032D(10份)、苯基三甲氧基硅烷(2份)、黑色膏(2份)、Admanano(5纳米)型二氧化硅(7份)及Admafuse(5微米)型二氧化硅(42份)投入搅拌釜中，搅拌均匀，抽真空脱泡；随后将上述预混料进行三辊工艺与熟化工艺，保证填料的充分浸润。将上述预混料与潜伏性胺类固化剂Aradur 5200(15份)一同投入搅拌釜中，搅拌均匀，抽真空脱泡，制得生物基芯片级环氧底部填充胶。
实施例4
制备一种基于生物基的芯片级环氧底部填充胶，步骤如下：
(1)同实施例1。
(2)同实施例1。
(3)常温下，以重量份数计，将步骤(2)获得的生物基环氧树脂(10份)、双酚A型环氧树脂SE-187PM(20份)、双酚F型环氧树脂EPALLOY 8220(20份)、苯基三甲氧基硅烷(2份)、黑色膏(2份)、Admanano(5纳米)型二氧化硅(7份)及Admafuse(5微米)型二氧化硅(42份)投入搅拌釜中，搅拌均匀，抽真空脱泡；随后将上述预混料进行三辊工艺与熟化工艺，保证填料的充分浸润。将上述预混料与潜伏性胺类固化剂Aradur 5200(15份)一同投入搅拌釜中，搅拌均匀，抽真空脱泡，制得生物基芯片级环氧底部填充胶。
实施例5
制备一种基于生物基的芯片级环氧底部填充胶，步骤如下：
(1)同实施例1。
(2)同实施例1。
(3)常温下，以重量份数计，将步骤(2)获得的生物基环氧树脂(5份)、双酚A型环氧树脂SE-187PM(30份)、萘型环氧树脂HP 4032D(10份)、苯基三甲氧基硅烷(2份)、黑色膏(2份)、Admanano(5纳米)型二氧化硅(7份)及Admafuse(5微米)型二氧化硅(42份)投入搅拌釜中，搅拌均匀，抽真空脱泡；随后将上述预混料进行三辊工艺与熟化工艺，保证填料的充分浸润。将上述预混料与潜伏性胺类固化剂Aradur 5200(15份)一同投入搅拌釜中，搅拌均匀，抽真空脱泡，制得生物基芯片级环氧底部填充胶。
对比例1
制备环氧底部填充胶：
常温下，以重量份数计，双酚A型环氧树脂SE-187PM(40份)、萘型环氧树脂HP4032D(10份)、苯基三甲氧基硅烷(2份)、黑色膏(2份)、Admanano(5纳米)型二氧化硅(7份)及Admafuse(5微米)型二氧化硅(42份)投入搅拌釜中，搅拌均匀，抽真空脱泡；随后将上述预混料进行三辊工艺与熟化工艺，保证填料的充分浸润。将上述预混料与潜伏性胺类固化剂Aradur 5200(15份)一同投入搅拌釜中，搅拌均匀，抽真空脱泡，制得环氧底部填充胶。
对比例2
制备环氧底部填充胶：
常温下，以重量份数计，脂环族环氧树脂EPR-2021(10份)，双酚A型环氧树脂SE-187PM(30份)、萘型环氧树脂HP 4032D(10份)、苯基三甲氧基硅烷(2份)、黑色膏(2份)、Admanano(5纳米)型二氧化硅(7份)及Admafuse(5微米)型二氧化硅(42份)投入搅拌釜中，搅拌均匀，抽真空脱泡；随后将上述预混料进行三辊工艺与熟化工艺，保证填料的充分浸润。将上述预混料与潜伏性胺类固化剂Aradur 5200(15份)一同投入搅拌釜中，搅拌均匀，抽真空脱泡，制得环氧底部填充胶。
测试
通过下面试验，测试本发明上述实施例1～5和对比例1～2的环氧底部填充胶的性能。
测试1玻璃化转变温度(Tg)测试
N2进气量为100mL/min的条件下，通过TA Instruments Q400-0537分析仪对试样进行动态热机械分析(TMA)测试。在0.2N的作用力下，将试样与弯曲探针接触，然后将样品以3℃/min的速度从0℃加热至300℃。在测试循环期间以0.1Hz的频率将作用力调整±0.08N。从而测得环氧-胺网络的玻璃化转变温度(Tg)，数据为三个独立运行数据的平均值。
测试2流动性能测试
通过锡球将PCB板与硅片链接，锡球直径0.5mm，锡球中心间距0.8mm，锡球高度0.15mm，模拟BGA封装芯片110℃的流动速度。
测试3热膨胀系数测试(CTE)
通过TMA测试获得，升温速率10℃/分钟，单位μm/m℃。依据ASTM D696测试。
测试4K1C测试
K1C测试依据ASTM D5045测试标准，通过万能通用试验机的单边缺口弯曲技术测定，使用3点弯曲夹具，以10mm/min-1的十字头速度测试样品。
测试5高温模量测试
高温模量通过TMA测试获得，以2℃/min的速率从-20℃加热到250℃，先升温至180℃，随后降温至-20℃，再升温至250℃，以消除聚合物的热历史。
测试1～5的结果见表1。
从表1中的数据可以看出，本发明的生物基芯片级环氧底部填充胶具有高Tg以及优异的热稳定性能，可以满足中小尺寸芯片的封装要求；此外，本发明的芯片级底部填充胶引入生物基环氧树脂，相对于传统的石油基环氧树脂，更为绿色环保，毒性更低；在CTE与流动性方面，本发明的芯片级底部填充胶具有低CTE且流动性能优异；最为重要的是本发明的芯片级底部填充胶具有杰出的机械性能，可适用于中小不同尺寸芯片的封装要求，具有普适性。综上所述，本发明的生物基芯片级环氧底部填充胶相比较传统的底部填充胶具有更好的应用前景及市场潜力。
表1实施例1～5制得的样品与对比例1～2样品的测试性能对比
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 | |
| Tg(℃) | 148.79 | 138.87 | 141.91 | 129.73 | 131.14 | 118.65 | 121.64 |
| 流动速度(s) | 68 | 49 | 65 | 45 | 55 | 74 | 67 |
| CTE(<Tg) | 23 | 28 | 25 | 31 | 30 | 36 | 39 |
| K1C(MPa m1/2) | 4.8 | 5.9 | 5.5 | 4.6 | 4.3 | 3.7 | 4.2 |
| 高温模量(MPa) | 117 | 127 | 121 | 109 | 101 | 90 | 92 |
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种芯片级环氧底部填充胶，其特征在于，其原料以重量份数计包括如下组分：环氧树脂35～50份、稀释剂1～3份、偶联剂1～3份、黑色膏1～3份、填料50～60份、固化剂15～35份；其中，所述环氧树脂包括生物基环氧树脂5～10份，
所述生物基环氧树脂由以下重量份数计的原料制备而成：生物基酯类化合物5～10份，环氧氯丙烷20～30份，氢氧化钠水溶液16～23份，无水硫酸镁40～60份，有机溶剂230～2800份；
所述生物基酯类化合物由以下重量份数计的原料制备而成：双酚酸15～25份，1,3-二甲氧基-2-丙醇10～15份，4-（二甲基氨基）吡啶0.5～1.5份，N,N-二环己基碳二亚胺22～25份，有机溶剂600～700份。
2.根据权利要求1所述的芯片级环氧底部填充胶，其特征在于，所述环氧树脂还包括双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂以及萘型环氧树脂中的一种或两种及以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的芯片级环氧底部填充胶，其特征在于，所述偶联剂为十六烷基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷以及正辛基三甲氧基硅烷中的一种或两种及以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的芯片级环氧底部填充胶，其特征在于，所述黑色膏为炭黑，所述固化剂为液体潜伏性胺类固化剂。
5.根据权利要求1所述的芯片级环氧底部填充胶，其特征在于，所述填料为球形二氧化硅，所述球形二氧化硅的粒径为50～150纳米与5～25微米的组合，所述球形二氧化硅的表面经过环氧化处理。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的芯片级环氧底部填充胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备生物基酯类化合物：双酚酸与1,3-二甲氧基-2-丙醇进行酯化反应得到生物基酯类化合物；
（2）制备生物基环氧树脂：将步骤（1）得到的生物基酯类化合物进行环氧化反应，制备得到生物基环氧树脂；
（3）制备环氧填充胶：将步骤（2）得到的生物基环氧树脂与环氧树脂、偶联剂、黑色膏、填料投入搅拌釜中预混，得到预混料再与固化剂反应制得芯片级底部填充胶。
7.根据权利要求6所述的芯片级环氧底部填充胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的具体操作步骤为：将双酚酸、1,3-二甲氧基-2-丙醇和4-（二甲基氨基）吡啶溶于有机溶剂中，冷却到0℃后用N2吹扫，制得混合溶液，于烧杯内将N,N-二环己基碳二亚胺溶于有机溶剂中，并于逐滴滴加至上述混合溶液，反应20-30小时后收集产物并真空干燥，得到固体产物，将所得固体产物进行分离和纯化；
所述步骤（2）的具体操作步骤为：将上述步骤（1）得到的生物基酯类化合物与环氧氯丙烷和有机溶剂混合70-90℃搅拌得到混合物，向上述混合物中滴加氢氧化钠水溶液，70-90℃搅拌，冷却后与有机溶剂混合，用去离子水离心洗涤三次，加入无水硫酸镁以除去剩余的水，旋转蒸发去除有机溶剂，通过真空蒸馏纯化得到生物基环氧树脂；
所述步骤（3）的具体操作步骤为：将步骤（2）得到的生物基环氧树脂、环氧树脂、偶联剂、黑色膏、填料投入搅拌釜中，搅拌均匀，抽真空脱泡得到预混料；随后将上述预混料进行三辊工艺与熟化工艺，保证填料的充分浸润，将浸润完全的预混料与固化剂一同投入搅拌釜中，搅拌均匀，抽真空脱泡，制得芯片级底部填充胶。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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