CN115819980B - 一种环保阻燃泡沫硅橡胶及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保阻燃泡沫硅橡胶材料及其制备方法和应用，涉及有机材料领域。包括以下重量份组分：泡沫硅橡胶：70份‑78份；阻燃剂：22份‑30份；发泡剂：2份‑4份；硫化剂：0.8份‑1.2份；氧化剂：0.8份‑1.2份；阻燃剂包括质量比为(42‑87)：21：(31‑42)的乙二胺磷酸盐、1‑三聚氰胺‑2‑羟基‑磷酸三丙酯和硅藻土。本申请采用乙二胺磷酸盐、1‑三聚氰胺‑2‑羟基‑磷酸三丙酯和硅藻土三者进行特定比例的复配，以提高泡沫硅橡胶的阻燃性能，同时提高抗熔滴性能，泡沫硅橡胶的发泡性能优越，实现材料的轻量化，阻燃剂的组分绿色、环保，降低二次污染。
Description
技术领域
本发明涉及有机材料领域，尤其涉及一种环保阻燃泡沫硅橡胶材料及其制备方法和应用。
背景技术
阻燃剂是高分子材料工业的重要助剂，使用之后能延缓、抑制高分子材料燃烧的传播和降低因受热引燃的概率，是一种从根本上抑制甚至消除材料因意外燃烧。根据使用的特点，阻燃剂添加包括物理和化学两种方法。物理方法：在高分子材料中混入或涂覆阻燃剂，以降低材料的可燃性，化学方法：用具有活性基团的阻燃剂与可燃材料表面进行枝接反应，以达到阻燃的效果。传统的阻燃剂主要是卤系类和含苯环结构，如DBDPO，TBBPA，均显示出优秀阻燃性能，但燃烧之后生成些有毒、腐蚀性分子，如HCl、HBr、二噁英等，对设备具有腐蚀性且对环境的二次污染严重。
泡沫硅橡胶具有优异的抗湿、抗拉伸的力学性能和价廉，多用于电子领域，涂料以及各种浇注设备中。然而，易燃是它的主要缺陷，限制了应用领域，因此，开发无卤环境友好型阻燃剂并高效应用于泡沫硅橡胶的阻燃性能提升具有重要意义。
发明内容
本发明提供了一种环保阻燃泡沫硅橡胶材料及其制备方法和应用，以采用绿色环保的阻燃剂提高泡沫橡胶材料的阻燃性能。
为了解决上述技术问题，本发明目的之一提供了一种环保阻燃泡沫硅橡胶材料，包括以下重量份组分：
泡沫硅橡胶：70份-78份；
阻燃剂：22份-30份；
发泡剂：2份-4份；
硫化剂：0.8份-1.2份；
氧化剂：0.8份-1.2份；
所述阻燃剂包括质量比为(42-87)：21：(31-42)的乙二胺磷酸盐、1-三聚氰胺-2-羟基-磷酸三丙酯和硅藻土。
通过采用上述方案，本申请采用乙二胺磷酸盐、1-三聚氰胺-2-羟基-磷酸三丙酯和硅藻土三者进行特定比例的复配，可以提高泡沫硅橡胶的阻燃性能，同时提高抗熔滴性能，阻燃剂的添加量不影响泡沫硅橡胶的相对密度，提高泡沫硅橡胶的发泡性能；此外，硅藻土组分还可以充当泡沫硅橡胶的填料，降低原料成本，阻燃剂的组分绿色、环保，降低二次污染。
作为优选方案，所述泡沫硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶。
作为优选方案，所述甲基乙烯基硅橡胶含有质量分数0.03-0.5％的乙烯基和2％-10％的苯基。
通过采用上述方案，甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基和苯基含量的限定，可以保证材料的发泡效果，降低泡沫硅橡胶的比重，实现材料的轻质化。
作为优选方案，所述发泡剂为羟基含氢硅油和/或羟基硅油。
作为优选方案，所述硫化剂为过氧化二异丙苯和/或过氧苯甲酰。
作为优选方案，所述氧化剂为3-氯过苯甲酸和/或过氧化氯苯甲酸。
作为优选方案，所述乙二胺磷酸盐、1-三聚氰胺-2-羟基-磷酸三丙酯的纯度在90％以上。
作为优选方案，所述泡沫硅橡胶的含量为72份-75份，所述阻燃剂的含量为25份-28份，所述阻燃剂包括质量比为10：3：5的乙二胺磷酸盐、1-三聚氰胺-2-羟基-磷酸三丙酯和硅藻土。
通过采用上述方案，随着阻燃剂含量的降低，泡沫硅橡胶的阻燃性能逐渐下降，控制阻燃剂中乙二胺磷酸盐、1-三聚氰胺-2-羟基-磷酸三丙酯和硅藻土的质量比例为10：3：5时，阻燃剂的含量可以最大限度降低，同时满足产品的阻燃性能。
作为优选方案，所述乙二胺磷酸盐的制备方法为：将乙二胺溶解于等物质的量的无水乙醇中，在室温搅拌条件下滴加含20wt％磷酸的乙醇溶液，直至溶液呈弱碱性pH为8，冷却至室温，过滤取滤渣，用乙醇洗涤滤饼，真空干燥，得到白色块状固体。
作为优选方案，1-三聚氰胺-2-羟基-磷酸三丙酯的制备方法为：三聚氰胺、环氧氯丙烷溶解于去离子水中，在搅拌下油浴加热至回流，将浓度0.1-0.5g/mL的K3PO4水溶液逐渐滴加到溶液中，溶液变澄清，继续回流0.5-1h，反应完毕后浓缩、冷却、静置、结晶、过滤、洗涤、干燥，得白色固体，三聚氰胺、环氧氯丙烷、水和K3PO4的物质的量比为3：3：3：1。
为了解决上述技术问题，本发明目的之二提供了一种环保阻燃泡沫硅橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：将泡沫硅橡胶、阻燃剂、氧化剂、硫化剂、发泡剂加入成型模具内搅拌均匀后进行高温固化，固化时间为8-12min，固化温度为145-200℃。
为了解决上述技术问题，本发明目的之三提供了一种环保阻燃泡沫硅橡胶材料在电子、涂料设备或浇注设备领域中的应用。
相比于现有技术，本发明实施例具有如下有益效果：
本申请采用乙二胺磷酸盐、1-三聚氰胺-2-羟基-磷酸三丙酯和硅藻土三者进行特定比例的复配，可以提高泡沫硅橡胶的阻燃性能，同时提高抗熔滴性能，阻燃剂的添加量不影响泡沫硅橡胶的相对密度泡沫硅橡胶的发泡性能优越，实现材料的轻量化，阻燃剂的组分绿色、环保，降低二次污染。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例和对比例的原料来源如下表1所示：
表1-实施例和对比例中原料的来源和性能
| 原料名称 | 型号 | 厂家 | 性能 |
| 甲基乙烯基硅橡胶-1 | 101生胶 | 迈图 | 0.4wt％乙烯基，2wt％苯基 |
| 甲基乙烯基硅橡胶-2 | 101生胶 | 迈图 | 0.5wt％乙烯基，10wt％苯基 |
| 甲基乙烯基硅橡胶-3 | 101生胶 | 迈图 | 0.03wt％乙烯基，5wt％苯基 |
| 羟基含氢硅油 | DYSIL-OF | 淄博东岳 | 粘度(25℃，3000mPa·s) |
制备例一
一种乙二胺磷酸盐(I FR-1)，制备方法为：量取200摩尔的乙二胺于200摩尔无水乙醇中，置于25L反应釜，在室温搅拌下滴加含20wt％磷酸的乙醇溶液，直至溶液呈弱碱性pH为8，冷却至室温，过滤；取滤渣，用适量的乙醇洗涤滤饼，真空干燥，恒重，得到白色块状固体，分光光度法检测得乙二胺磷酸盐纯度为92.4wt％。
制备例二
一种1-三聚氰胺-2-羟基-磷酸三丙酯(I FR-2)，制备方法为：称取300摩尔的三聚氰胺、量取300摩尔的环氧氯丙烷于300摩尔的去离子水中，置于25L反应釜，在搅拌下油浴加热至回流，将已配好的100摩尔的浓度0.2g/mL K3PO4水溶液逐渐滴加溶液中，约一个小时滴加完毕，溶液变澄清，继续回流0.5h，反应完毕后趁热将溶液转移至心形烧瓶，旋转浓缩，在5℃下冷却，静置，结晶，过滤，用无水乙醇洗涤三次，得白色固体，在120℃下干燥2h，分光光度法检测得1-三聚氰胺-2-羟基-磷酸三丙酯纯度为94.1wt％。
实施例1-9
一种环保阻燃泡沫硅橡胶材料，如下表2所示，包括泡沫硅橡胶、阻燃剂、过氧化氯苯甲酸、过氧苯甲酰、发泡剂，阻燃剂包括乙二胺磷酸盐、1-三聚氰胺-2-羟基-磷酸三丙酯和硅藻土，泡沫硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，乙二胺磷酸盐、1-三聚氰胺-2-羟基-磷酸三丙酯采用纯度在90％以上的市售或自制产品，在本实施例中，乙二胺磷酸盐为制备例一获得，1-三聚氰胺-2-羟基-磷酸三丙酯为制备例二获得，发泡剂为羟基含氢硅油。
上述一种环保阻燃泡沫硅橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：将泡沫硅橡胶、阻燃剂、过氧化氯苯甲酸、过氧苯甲酰、发泡剂加入成型模具内搅拌均匀后进行高温固化，固化时间为10mi n，固化温度为200℃。
表1-本申请实施例1-9和对比例1-7中各组分及含量
对比例9
一种环保阻燃泡沫硅橡胶材料，各步骤及各步骤使用的试剂、工艺参数均与实施例1相同，不同的地方在于，阻燃剂中的三聚氰胺-2-羟基-磷酸三丙酯采用等量磷酸三(二甲苯基)酯替代。
性能检测试验
1、采用ANS I/UL-94-1985标准检测泡沫硅橡胶材料的阻燃等级和熔滴性能，结果如表3所示。
2、采用检测泡沫硅橡胶的质量和体积并计算相对密度，结果如表3所示。
表3-本申请实施例和对比例的性能检测结果
| 检测项目 | 比重(kg/m3) | UL-94阻燃等级 | 是否熔滴 |
| 实施例1 | 0.582 | V-0 | NO |
| 实施例2 | 0.574 | V-0 | NO |
| 实施例3 | 0.560 | V-0 | NO |
| 实施例4 | 0.488 | V-0 | NO |
| 实施例5 | 0.415 | V-0 | NO |
| 实施例6 | 0.569 | V-1 | NO |
| 实施例7 | 0.571 | V-0 | NO |
| 实施例8 | 0.558 | V-0 | NO |
| 实施例9 | 0.541 | V-1 | NO |
| 对比例1 | 0.602 | NR | NO |
| 对比例2 | 0.587 | NR | YES |
| 对比例3 | 0.507 | NR | YES |
| 对比例4 | 0.597 | NR | YES |
| 对比例5 | 0.601 | V-2 | NO |
| 对比例6 | 0.581 | NR | NO |
| 对比例7 | 0.574 | V-2 | NO |
| 对比例8 | 0.603 | V-1 | NO |
| 对比例9 | 0.613 | V-1 | NO |
结合表3中实施例1和对比例1-7的性能检测结果可知，当阻燃剂体系只有硅藻土、乙二胺磷酸盐或1-三聚氰胺-2-羟基-磷酸三丙酯中的一种或两种组成时，阻燃等级较低，而且部分出现熔滴现象，当阻燃剂添体系同时引入三种组分时，并具体限定乙二胺磷酸盐、1-三聚氰胺-2-羟基-磷酸三丙酯和硅藻土质量比为(42-87)：21：(31-42)时，比例范围内的每组均显示出良好的抗熔滴性能，阻燃等级可以达到V-0。
结合表3中实施例1和4-5的性能检测结果可知，随着甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量和苯基含量的变化，最终泡沫硅橡胶的比重也受到影响，控制乙烯基含量在0.03wt％，苯基含量5wt％，可以达到较高的轻质化效果。
结合表3中实施例1和6-9和对比例8的性能检测结果可知，随着阻燃剂含量的降低，泡沫硅橡胶的阻燃性能逐渐下降，当控制阻燃剂中乙二胺磷酸盐、1-三聚氰胺-2-羟基-磷酸三丙酯和硅藻土的质量比例为10：3：5时，阻燃剂的含量可以最大限度降低，同时满足产品的阻燃性能，并且降低材料的比重。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，应当理解，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围。特别指出，对于本领域技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种环保阻燃泡沫硅橡胶材料，其特征在于，包括以下重量份组分：
泡沫硅橡胶：75份；
阻燃剂：25份；
发泡剂：2份-4份；
硫化剂：0.8份-1.2份；
氧化剂：0.8份-1.2份；
所述阻燃剂包括质量比为10：3：5的乙二胺磷酸盐、1-三聚氰胺-2-羟基-磷酸三丙酯和硅藻土；所述泡沫硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶，所述甲基乙烯基硅橡胶含有质量分数0.03-0.5％的乙烯基和5％-10％的苯基。
2.如权利要求1所述的一种环保阻燃泡沫硅橡胶材料，其特征在于，所述发泡剂为羟基含氢硅油和/或羟基硅油。
3.如权利要求1所述的一种环保阻燃泡沫硅橡胶材料，其特征在于，所述硫化剂为过氧化二异丙苯和/或过氧苯甲酰。
4.如权利要求1所述的一种环保阻燃泡沫硅橡胶材料，其特征在于，所述氧化剂为3-氯过苯甲酸和/或过氧化氯苯甲酸。
5.如权利要求1所述的一种环保阻燃泡沫硅橡胶材料，其特征在于，所述乙二胺磷酸盐、1-三聚氰胺-2-羟基-磷酸三丙酯的纯度在90％以上。
6.一种基于如权利要求1-5任一所述的环保阻燃泡沫硅橡胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将泡沫硅橡胶、阻燃剂、氧化剂、硫化剂、发泡剂加入成型模具内搅拌均匀后进行高温固化，固化时间为8-12min，固化温度为145-200℃。
7.一种基于如权利要求1-5任一所述的环保阻燃泡沫硅橡胶材料在电子、涂料设备或浇注设备领域中的应用。
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