CN115819952A - 一种聚酮树脂的粉体造粒方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种聚酮树脂的粉体造粒方法。开创性的在体系中引入一种多功能纳米粉体，既可作为酸洗脱剂与抗氧剂协同使用，又可与山梨醇苄叉衍生物成核剂复配后作为复合成核剂使用，相应地在耐黄变、热变形温度等方面取得了显著的提升，尤其适用于聚酮树脂的粉体造粒领域。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种聚酮树脂的粉体造粒方法。
背景技术
近期化工原料紧缺，开发利用新型工程塑料已迫在眉睫。聚酮是一种由CO和烯烃共聚制备的新型的环境友好型工程塑料，近些年来因为其耐磨、耐腐蚀、耐冲击、自润滑性优良等性能优势，获得国内外科研学者越来越多的关注。
然而国内对于聚酮的开发利用还处于起步阶段，在行业内聚酮经双螺杆造粒难度较大。POK在造粒阶段，在热氧剪切作用，聚合物中残留的钯催化剂，会先水解钯酰基，然后再还原钯化合物，最终会生成金属钯和强路易斯酸(p-TSA)，催化各种分子内和分子间的缩合反应，而POK分子结构较为活跃，极易发生链断裂，这会导致大量芳香类、杂环类有色基团物质生成，最终导致聚酮热氧降解黄变，影响产品美观。不仅如此，聚酮经多次加工改性后，材料耐热性也会显著降低，缩短耐热工程部件在高温环境下的使用寿命。因此，提高POK在加工过程中的耐热氧黄变和耐热变形能力，对于拓宽POK的应用，开发新型工程材料，具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种聚酮树脂的粉体造粒方法，其中通过充分结合聚酮的特征和综合应用需求，针对性的对聚酮树脂粉体造粒加工过程中遇到的技术难题，开创性的在体系中引入一种多功能纳米粉体，既可作为酸洗脱剂与抗氧剂协同使用，又可与山梨醇苄叉衍生物成核剂复配后作为复合成核剂使用，相应地在耐黄变、热变形温度等方面取得了显著的提升，尤其适用于聚酮树脂的粉体造粒领域。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种聚酮树脂的粉体造粒方法，其原辅料组分组成按照重量份计，包括：聚酮树脂粉料100份，功能纳米粉体0.1-1份，抗氧剂0.1-1份，成核剂0.01-1份，滑爽剂0.1-1份。
所述的功能纳米粉体选自纳米氟磷灰石、纳米碳酸钙、纳米氧化锌、纳米氧化铝等白色弱碱性纳米粉体。
优选地，所述的功能纳米粉体粒径范围为10-500nm。
优选地，所述的聚酮树脂粉体为采用CO和烯烃为单体聚合成的含有羰基、分子结构规整的聚合物粉体。
优选地，所述的抗氧剂选自抗氧剂626、抗氧剂1076、抗氧剂9228、抗氧剂1024、抗氧剂3114和抗氧剂5057等。
优选地，所述的成核剂选自山梨醇苄叉衍生物、如二苄叉山梨醇(DBS)、二(对一甲基苄叉)山梨醇(P-M-DBS)、二(对氯取代苄叉)山梨醇(P-Cl-DBS)、美利肯MILLAD 3988等。
优选地，所述的滑爽剂选自硅酮粉、油酸酰胺、聚乙烯蜡、甲基硅氧烷等。
优选地，所述聚酮树脂的粉体造粒方法，具体工艺步骤包括：
首先，按照比例将原辅料各组分在高速搅拌机中混合均匀，再投入双螺杆挤出机喂料口，然后在氮气保护条件下造粒。
优选地，以双螺杆挤出配合水下切粒的方式进行造粒。
优选地，所述的高速搅拌机转速为500-1500r/min；所述的双螺杆挤出机，双螺杆长径比范围为30-120，加热区最高温度的范围为190-260℃，挤出机螺杆转速为10-500r/min。
本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有下列有益效果：
一、本发明技术方案中，除了常规的辅助成分外，本发明还在聚酮树脂造粒时加入一类弱碱性的功能纳米粉体，一方面，在造粒过程中，在氮气保护条件下，可有效清除聚酮组分中残存的钯金属催化剂，与耐高温型抗氧剂发挥高效协同作用，有效提高聚酮耐热性能，降低材料在加工过程中的热氧黄变几率。另一方面，在造粒过程中，弱碱性的功能纳米粉体又可充当无机成核剂，其与山梨醇苄叉衍生物成核剂复配后作为复合成核剂使用，能够加快分子链在较高温度下的结晶速度，提高球晶成长规整度，进而提高POK的耐热变形温度。第三方面，该弱碱性的功能纳米粉体，与山梨醇苄叉衍生物成核剂复配后作为复合成核剂使用，还可改善POK颗粒表面光泽度。
二、本发明技术方案中聚酮树脂的粉体造粒在氮气保护条件下进行，可进一步降低POK热降解概率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
以下实施例中：
实施例1-2中聚酮树脂粉料的制备采用常规方法，聚酮粉体产品，丙烯插入率为7％，在环境温度为240℃，负荷为2.16kg时，熔融指数为55～65g/10min；
实施例3-4中聚酮树脂粉料的制备采用CN114106318A中实施例1相同方法；
实施例5及对比例1-5中聚酮树脂粉料的制备采用CN110684189A中实施例3相同方法。
实施例1
按重量份计，取聚酮树脂粉料100份，纳米氟磷灰石粉0.1份，抗氧剂626 0.1份，二(对一甲基苄叉)山梨醇0.01份，硅酮粉0.1份；按照比例将粉料在高速搅拌机中混合均匀，高速搅拌机转速为500r/min，再投入双螺杆喂料口，然后造粒过程在氮气保护条件下，以双螺杆挤出配合水下切粒的方式进行，双螺杆长径比为30，加热区最高温度为190℃，挤出机螺杆转速为10r/min；
实施例2
按重量份计，取聚酮树脂粉料100份，纳米碳酸钙粉体1份，抗氧剂1024 1份，二苄叉山梨醇1份，聚乙烯蜡1份；按照比例将粉料在高速搅拌机中混合均匀，高速搅拌机转速为1500r/min，再投入双螺杆喂料口，然后造粒过程在氮气保护条件下，以双螺杆挤出配合水下切粒的方式进行，双螺杆长径比为120，加热区最高温度为260℃，挤出机螺杆转速为500r/min；
实施例3
按重量份计，取聚酮树脂粉料100份，纳米氧化锌粉体0.5份，抗氧剂10760.3份，抗氧剂5057 0.2份，二(对氯取代苄叉)山梨醇(P-Cl-DBS)0.5份，油酸酰胺0.5份；按照比例将粉料在高速搅拌机中混合均匀，高速搅拌机转速为1000r/min，再投入双螺杆喂料口，然后造粒过程在氮气保护条件下，以双螺杆挤出配合水下切粒的方式进行，双螺杆长径比为80，加热区最高温度为240℃，挤出机螺杆转速为200r/min；
实施例4
按重量份计，取聚酮树脂粉料100份，纳米氧化铝0.7份，抗氧剂9228 0.5份，美利肯MILLAD 3988 0.3份，二(对一甲基苄叉)山梨醇0.3份，二甲基硅油0.1份，硅酮粉0.1份；按照比例将粉料在高速搅拌机中混合均匀，高速搅拌机转速为1200r/min，再投入双螺杆喂料口，然后造粒过程在氮气保护条件下，以双螺杆挤出配合水下切粒的方式进行，双螺杆长径比为90，加热区最高温度为250℃，挤出机螺杆转速为300r/min；
实施例5
按重量份计，取聚酮树脂粉料100份，纳米氟磷灰石0.3份，抗氧剂1076 0.1份，抗氧剂1024 0.1份，二(对一甲基苄叉)山梨醇0.2份，硅酮粉0.3份；按照比例将粉料在高速搅拌机中混合均匀，高速搅拌机转速为800r/min，再投入双螺杆喂料口，然后造粒过程在氮气保护条件下，以双螺杆挤出配合水下切粒的方式进行，双螺杆长径比为60，加热区最高温度为230℃，挤出机螺杆转速为200r/min；
对比例1
按重量份计，取聚酮树脂粉料100份，抗氧剂1076 0.1份，抗氧剂1024 0.1份，二(对一甲基苄叉)山梨醇0.2份，硅酮粉0.3份；按照比例将粉料在高速搅拌机中混合均匀，高速搅拌机转速为800r/min，再投入双螺杆喂料口，然后造粒过程在氮气保护条件下，以双螺杆挤出配合水下切粒的方式进行，双螺杆长径比为60，加热区最高温度为230℃，挤出机螺杆转速为200r/min；
对比例2
按重量份计，取聚酮树脂粉料100份，纳米氟磷灰石0.3份，抗氧剂1076 0.1份，抗氧剂1024 0.1份，硅酮粉0.3份；按照比例将粉料在高速搅拌机中混合均匀，高速搅拌机转速为800r/min，再投入双螺杆喂料口，然后造粒过程在氮气保护条件下，以双螺杆挤出配合水下切粒的方式进行，双螺杆长径比为60，加热区最高温度为230℃，挤出机螺杆转速为200r/min；
对比例3
按重量份计，取聚酮树脂粉料100份，纳米氟磷灰石0.3份，二(对一甲基苄叉)山梨醇0.2份，硅酮粉0.3份；按照比例将粉料在高速搅拌机中混合均匀，高速搅拌机转速为800r/min，再投入双螺杆喂料口，然后造粒过程在氮气保护条件下，以双螺杆挤出配合水下切粒的方式进行，双螺杆长径比为60，加热区最高温度为230℃，挤出机螺杆转速为200r/min；
对比例4
按重量份计，取聚酮树脂粉料100份，硅酮粉0.3份；按照比例将粉料在高速搅拌机中混合均匀，高速搅拌机转速为800r/min，再投入双螺杆喂料口，然后造粒过程在氮气保护条件下，以双螺杆挤出配合水下切粒的方式进行，双螺杆长径比为60，加热区最高温度为230℃，挤出机螺杆转速为200r/min；
对比例5
按重量份计，取聚酮树脂粉料100份，抗氧剂1076 0.1份，抗氧剂1024 0.1份，硅酮粉0.3份；按照比例将粉料在高速搅拌机中混合均匀，高速搅拌机转速为800r/min，再投入双螺杆喂料口，然后造粒过程在氮气保护条件下，以双螺杆挤出配合水下切粒的方式进行，双螺杆长径比为60，加热区最高温度为230℃，挤出机螺杆转速为200r/min；
对本发明造粒产品实施例1-5分别进行：
1、造粒前后色差测试，用色差仪Datacolor(型号：NR110，厂家：深圳市天友利标准光源有限公司)测量各自造粒前后的色差值ΔE。
2、根据标准GB/T 1634.1，进行热变形温度的测试。
3、DSC分析(METTLER TOLEDO DSC 3+STARe型差示扫描量热仪)测试，在O2氛围条件下，由室温以10℃/min速率升温至300℃，三次升温热循环实验；结果分别列于表1中。
表1不同组分实施例造粒前后的色差值、负荷变形温度和第三次熔融峰温度对比
实施例1-5同时加入了本发明一种聚酮树脂的粉体造粒方法中提供的弱碱性纳米粉体，抗氧剂和成核剂；对表1数据进行分析可知，在弱碱性纳米粉体和抗氧剂的协同作用下，POK样品造粒前后色差值ΔE保持在0.5-1.1之间，均较小；弱碱性纳米粉体和有机成核剂的复配使用，提高POK的结晶规整度，使样品热变形温度和熔融温度均保持在较高水平，尤其在DSC第三次升温时，仍能保持熔融峰温度在185℃以上。
用色差仪Datacolor测量各自造粒前后的色差值ΔE，分别取实施例5，对比例1，2，3，4，5投入螺杆前的粉料，与造粒后的粒料(液氮-200℃条件下冷冻研磨成粉)，结果如表2。
表2不同组分造粒前后的色差值对比
由表2可知，实施例5中加入了两种抗氧剂，同时加入纳米氟磷灰石，产品造粒前后色差较小。对比例1、3、5组分中，只加入抗氧剂或纳米氟磷灰石中的一种，POK颜色整体色差值会明显升高，说明抗氧剂和纳米氟磷灰石在POK树脂中存在协同抗氧化变黄的作用；对比例4不加入纳米氟磷灰石和抗氧剂，POK加工前后色差ΔE最大，可推测得知在无抗氧剂和弱碱性纳米粉体的保护下，POK在螺杆热挤出过程中，树脂黄变降解明显。
分别针对本发明对比例，根据GB/T 1634.1方法，进行热变形温度测试；DSC分析(METTLER TOLEDO DSC 3+STARe型差示扫描量热仪)测试，在O2氛围条件下，由室温以10℃/min速率升温至300℃，三次升温热循环实验；结果分别列于表3中：
表3不同组分实施例造粒前后的色差值、负荷变形温度和第三次熔融峰温度对比
由表3可知，与实施例5相比，对比例1中仅加入成核剂P-M-DBS，未加入弱碱性纳米粉体，POK的热变形温度(HDT)明显降低，而对比例2、4、5中未加入有机成核剂，样品的热变形温度也出现明显降低，且DSC测试可知，经过三次升温以后，对比例的POK样品熔融峰温度呈现大幅度降低。综合分析，本发明提供的一种聚酮树脂的粉体造粒方法，当弱碱性纳米粉体与有机成核剂协同作用时，可有效提供POK材料的耐热变形温度和熔融峰温度。
对实施例1-5和对比例1-5造粒后样品机械性能分析：拉伸性能根据标准GB/T1040-2018执行，弯曲性能根据标准GB/T 9341-2008执行，悬臂梁缺口冲击根据GB/T 1843执行，结果分别列于表4中。
表4不同组分实施例1-5样品机械性能数据
由表4可知，实施例1-5中POK样品的机械强度、断裂伸长率以及模量与对比例基本一致，说明本发明提供的一种聚酮树脂的粉体造粒方法，并不会降低材料的机械性能，且通过悬臂梁冲击数据分析，弱碱性纳米粉体与有机成核剂复配使用会略微提高POK材料的冲击韧性。
Claims (10)
1.一种聚酮树脂的粉体造粒方法，其特征在于，其原辅料组分组成按照重量份计，包括：聚酮树脂粉料100份，功能纳米粉体0.1-1份，抗氧剂0.1-1份，成核剂0.01-1份，滑爽剂0.1-1份；
所述的功能纳米粉体选自纳米氟磷灰石、纳米碳酸钙、纳米氧化锌、纳米氧化铝。
2.根据权利要求1所述的聚酮树脂的粉体造粒方法，其特征在于，所述的聚酮树脂粉体为采用CO和烯烃为单体聚合成的含有羰基、分子结构规整的聚合物粉体。
3.根据权利要求1所述的聚酮树脂的粉体造粒方法，其特征在于，所述的功能纳米粉体粒径范围为10-500nm。
4.根据权利要求1所述的聚酮树脂的粉体造粒方法，其特征在于，所述的抗氧剂选自抗氧剂626、抗氧剂1076、抗氧剂9228、抗氧剂1024、抗氧剂3114和抗氧剂5057。
5.根据权利要求1所述的聚酮树脂的粉体造粒方法，其特征在于，所述的成核剂选自山梨醇苄叉衍生物、如二苄叉山梨醇(DBS)、二(对一甲基苄叉)山梨醇(P-M-DBS)、二(对氯取代苄叉)山梨醇(P-Cl-DBS)、美利肯MILLAD3988等。
6.根据权利要求1所述的聚酮树脂的粉体造粒方法，其特征在于，所述的滑爽剂选自硅酮粉、油酸酰胺、聚乙烯蜡、甲基硅氧烷等。
7.根据权利要求1所述的聚酮树脂的粉体造粒方法，其特征在于，具体工艺步骤包括：按照比例将原辅料各组分在高速搅拌机中混合均匀，再投入双螺杆挤出机喂料口，然后在氮气保护条件下造粒。
8.根据权利要求7所述的聚酮树脂的粉体造粒方法，其特征在于，以双螺杆挤出配合水下切粒的方式进行造粒。
9.根据权利要求7所述的聚酮树脂的粉体造粒方法，其特征在于，所述的双螺杆挤出机，双螺杆长径比范围为30-120，加热区最高温度的范围为190-260℃，挤出机螺杆转速为10-500r/min。
10.根据权利要求7所述的聚酮树脂的粉体造粒方法，其特征在于，所述的高速搅拌机转速为500-1500r/min。
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