CN114213813B - 一种耐高温抗冲击透明树脂及其制备方法和应用 - Google Patents
一种耐高温抗冲击透明树脂及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种耐高温抗冲击透明树脂及其制备方法和应用。该耐高温抗冲击透明树脂中包括按照如下重量份计算的组分：PCTG树脂100份；SMA树脂30～40份；添加剂0～4份；其中，所述SMA树脂中，MA的重量含量为23～28％。本发明通过选用SMA树脂与PCTG树脂进行混合，并调节SMA树脂中MA的重量含量至合适的范围，可以得到同时具有较好的耐热性能、较高的韧性以及高透明度的耐高温抗冲击透明树脂，其中热变形温度可高达89℃，韧性下降不明显，能够保持在PCTG树脂的73％以上，透光率>76％。
Description
技术领域
本发明属于工程塑料技术领域，具体涉及一种耐高温抗冲击透明树脂及其制备方法和应用。
背景技术
共聚酯是由对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)和1,4-环己烷二甲醇(CHDM)共聚而成，其中根据CHDM的含量，可以分为PETG(CHDM<50％)和PCTG(CHDM>50％)两种类型。该共聚酯是一种全新的透明工程塑料，可广泛应用于家用电器、玩具、包装材料和建材工具等产品领域。其中PCTG由于含有更多的CHDM，其韧性更高，因此，具有更加广泛的应用场景。
随着社会的发展，对产品性能提出了更高的要求，例如耐高温性能，因此，为了适应社会发展的需求，耐高温共聚酯应运而生。现有的耐高温共聚酯，是通过在PCTG上引入新的耐高温单体共聚，从分子水平上改善材料的耐高温性能，合成出耐高温共聚酯(例如中国专利CN104610712A)。但是从分子水平上对共聚酯进行改性，一方面，会在一定程度上影响分子链的运动，进而影响结晶度，最终会降低材料的透明度和力学性能(如韧性)，影响使用；另一方面，共聚使得高温共聚酯的产能和价格较高，进一步限制了其大规模生产和使用。特别是近期兴起的电子烟行业，其烟嘴和烟弹等产品的可视化透明制件需要耐受雾化器长期高温工作环境，而且整机要满足抗跌落和挤压耐冲击要求，常规PCTG难以满足该行业产品要求。
因此，需要开发一种耐高温抗冲击透明树脂，使得改性后的树脂具有较好的耐热性能和韧性，同时还能够保持PCTG原有的高透明度。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有的对PCTG材料耐热PCTG不能同时满足高耐热性能、高透明性以及高韧性的缺陷，提供一种耐高温抗冲击透明树脂。
本发明的另一目的在于提供所述耐高温抗冲击透明树脂的制备方法。
本发明的另一目的在于提供所述耐高温抗冲击透明树脂在制备电子烟中的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种耐高温抗冲击透明树脂，包括按照如下重量份计算的组分：
PCTG树脂 100份；
SMA树脂 30～40份；
添加剂 0～4份；
其中，所述SMA树脂中，MA的重量含量为23～28％。
本发明人创造性地发现，如将SMA树脂(苯乙烯马来酸酐共聚物)与PCTG树脂进行混合，可以提高PCTG材料的耐热性能，同时韧性下降不显著，并通过进一步研究发现，调整SMA树脂中马来酸酐MA的重量含量，可以调节制备得到的PCTG树脂的透明度，选用特定MA重量含量的SMA树脂，可以制备得到同时具有较好的耐热性能、较高的韧性以及高透明度的耐高温抗冲击透明树脂。
需要说明的是，现有常规的PCTG树脂均可用于本发明中，所述PCTG树脂中，CHDM的重量含量>50％。
为了使耐高温抗冲击透明树脂具有更高的透明度，优选地，所述SMA树脂中，MA的重量含量为24～26％；更进一步优选为25％。
为了使耐高温抗冲击透明树脂具有更优异的耐热性能和韧性，优选地，所述耐高温抗冲击透明树脂，包括按照如下重量份计算的组分：
PCTG树脂 100份；
SMA树脂 34～36份；
添加剂 0～4份。
进一步优选地，所述耐高温抗冲击透明树脂，包括按照如下重量份计算的组分：
PCTG树脂 100份；
SMA树脂 35份；
添加剂 0～4份。
根据加工以及使用需求，本发明还可以添加相应的添加剂，在本发明的添加量下，不会对制备得到的耐高温抗冲击透明树脂的耐热性能、韧性以及透明度产生影响。优选地，所述添加剂为抗氧剂和/或润滑剂。
优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和/或亚磷酸酯类抗氧剂。优选地，所述受阻酚类抗氧剂为抗氧剂1010；所述亚磷酸酯类抗氧剂为抗氧剂168。
优选地，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯、双硬脂酰胺类润滑剂、或PE蜡中的一种或几种的组合。
优选地，所述双硬脂酰胺类润滑剂为乙烯基双硬脂酰胺或乙撑双硬脂酰胺中的一种或两种的组合。
所述耐高温抗冲击透明树脂的制备方法，包括如下步骤：
将PCTG树脂、SMA树脂和添加剂按比例混合均匀后，经熔融挤出制备得到，其中熔融挤出的温度为120～240℃。
优选地，所述熔融挤出为选用双螺杆挤出机进行熔融挤出，所述双螺杆挤出机中，一至二区温度为120℃～190℃，三至五区温度为200℃～240℃，五至十区温度为200℃～240℃。
优选地，所述双螺杆挤出机中，螺杆转速为350rpm～450rpm。
上述耐高温抗冲击透明树脂在制备电子烟中的应用也在本发明的保护范围之内。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过选用SMA树脂与PCTG树脂进行混合，并调节SMA树脂中MA的重量含量至合适的范围，可以得到同时具有较好的耐热性能、较高的韧性以及高透明度的耐高温抗冲击透明树脂，其中热变形温度可高达89℃，韧性下降不明显，能够保持在PCTG树脂的73％以上，透光率>76％。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
本发明的实施例采用以下原料：
PCTG树脂：
PCTG-1：JN200，购自韩国SK化工；
PCTG-2：DN011，购自美国EASTMAN；
SMA树脂：
SMA-1：MA含量为23wt％，自制；
SMA-2：MA含量为24wt％，自制；
SMA-3：MA含量为25wt％，自制；
SMA-4：MA含量为26wt％，自制；
SMA-5：MA含量为28wt％，自制；
SMA-6：MA含量为22wt％，自制；
SMA-7：MA含量为30wt％，自制；
需要说明的是，本发明的SMA树脂按照文献[周文,潘恩黎.SMA树脂的本体—悬浮法合成及表征研究[J].现代塑料加工应用,1999,011(004):5-9.]公开的本体-悬浮法制备得到，以MA含量为30wt％的SMA-7为例，具体制备过程如下：
将反应升温至90℃，通入氮气感触反应釜内的空气，加入溶解有BPO引发剂的苯乙烯溶液，在密闭条件下将MA的苯乙烯溶液(MA/苯乙烯按照质量比为1:5得到的混合溶液)连续均匀滴加至反应釜中进行聚合反应，控制MA的苯乙烯溶液的滴加时间为3h(使反应体系中苯乙烯与MA的重量比为7:3)，期间每隔30min从取样口取样，测定转化率(按照文献中1.3.2中的转化率的测定方法进行测试)；当转化率达到45％时，加入相对于反应釜中的混合液1.5倍体积的PVA水溶液(PVA浓度为0.04wt％)、引发剂BPO，并用5wt％的氢氧化钠溶液调节悬浮体系的pH至7.0，升温至95℃下进行悬浮聚合1h后，苯乙烯的转化率为100％，出料、用水洗涤、干燥后用双螺杆挤出机进行基础造粒即可得到SMA树脂，通过调控体系中苯乙烯以及滴加入体系中的MA的重量比例，可以制备得到本发明中所需的不同MA含量的SMA树脂。
抗氧剂：
受阻酚类抗氧剂：市售；
亚磷酸酯类抗氧剂：市售；
润滑剂：
季戊四醇硬脂酸酯：市售；
乙烯基双硬脂酰胺：市售；
PE蜡：市售；
需要说明的是，本发明中，各实施例和对比例中使用的抗氧剂和润滑剂相同。
滑石粉：HTPUltra5L，购自广东纳奥新材料科技有限公司；
硅灰石：NYGLOS 4W 10992，购自新余市南方硅灰石有限公司。
实施例1～17
本实施例提供一系列耐高温抗冲击透明树脂，按照表1～3中的配方，按照包括如下步骤的制备方法制备得到：
S1.按表1～3中的比例，将PCTG树脂、SMA树脂和添加剂(抗氧剂和/或润滑剂)添加至高速混合机中混合5min，高速混合机的转速为800r/min，混合均匀后得到混合物；
S2.将S1.得到的混合物添加至75D同向双螺杆挤出机中，在120～240℃(双螺杆挤出机从喂料段到机头的十个区的温度依次为120℃、150℃、200℃、220℃、240℃、240℃、230℃、230℃、230℃、240℃)、350～450rpm转速下熔融挤出、造粒得到。
表1实施例1～5的耐高温抗冲击透明树脂中各组分含量(重量份)
表2实施例6～10的耐高温抗冲击透明树脂中各组分含量(重量份)
表3实施例11～17的耐高温抗冲击透明树脂中各组分含量(重量份)
对比例1
本对比例与实施例3的不同之处在于，未添加SMA树脂。
具体制备方法为：
S1.将PCTG树脂和添加剂(抗氧剂和/或润滑剂)添加至高速混合机中混合5min，高速混合机的转速为800r/min，混合均匀后得到混合物；
S2.将S1.得到的混合物添加至75D同向双螺杆挤出机中，在120～240℃(双螺杆挤出机从喂料段到机头的十个区的温度依次为120℃、150℃、200℃、220℃、240℃、240℃、230℃、230℃、230℃、240℃)、350～450rpm转速下熔融挤出、造粒得到。
对比例2
本对比例与实施例3的不同之处在于，将MA含量为25wt％的SMA-3替换为MA含量为22wt％的SMA-6。
具体制备方法为：
S1.将PCTG树脂、SMA树脂和添加剂(抗氧剂和/或润滑剂)添加至高速混合机中混合5min，高速混合机的转速为800r/min，混合均匀后得到混合物；
S2.将S1.得到的混合物添加至75D同向双螺杆挤出机中，在120～240℃(双螺杆挤出机从喂料段到机头的十个区的温度依次为120℃、150℃、200℃、220℃、240℃、240℃、230℃、230℃、230℃、240℃)、350～450rpm转速下熔融挤出、造粒得到。
对比例3
本对比例与实施例3的不同之处在于，将MA含量为25wt％的SMA-3替换为MA含量为30wt％的SMA-7。
对比例4
本对比例与实施例3的不同之处在于，SMA树脂的用量为28份。
对比例5
本对比例与实施例3的不同之处在于，SMA树脂的用量为43份。
对比例6
本对比例与实施例3的不同之处在于，SMA树脂替换为滑石粉。
对比例7
本对比例与实施例3的不同之处在于，SMA树脂替换为硅灰石。
性能测试
对上述实施例和对比例制备得到的树脂的耐热性能、韧性以及透光性进行测试，具体测试方法如下：
1.耐热性：按照ISO 75-1-2013标准对树脂的热变形温度进行测试，负荷1.82MPa；
2.透光性：按照GB/T2410-2008标准对树脂的透光率进行测试；
3.韧性：按照ISO 180-2000标准测试树脂的悬臂梁无缺口冲击强度。
测试结果详见表4。
表4性能测试结果
从表4中可以看出：
本发明实施例制备得到的耐高温抗冲击透明树脂具有较高的热变形温度(>75℃)、透光率(>76％)和较高的韧性(韧性下降不明显，能够保持在PCTG树脂的73％以上)。
实施例1～5和对比例4、5的结果表明，添加了SMA树脂后，耐热性能显著提高，提高了至少27％，当SMA树脂添加量达到一量后，热变形温度的提升速率趋于平缓；透光性能虽然相比于PCTG有所下降，但是下降程度不明显，其透光率仍然能够保持在PCTG树脂(对比例1)的88％以上，且SMA在本发明的添加量范围内，透光率呈现下降的趋势；韧性随着SMA树脂的添加量的增加呈现下降趋势，但是当SMA树脂添加量达到一量后，韧性的下降速率趋于平缓，且在本发明实施例的范围内，韧性能够保持在PCTG树脂的73％以上；可见，只有在特定含量的SMA树脂的添加量下，才能够制备得到各项性能均较好的树脂，且能够满足电子烟对耐热性能和韧性的基本要求。对比例4添加了较少量的SMA树脂，制备得到的树脂的耐热性能较差；对比例5添加的SMA树脂的用量较大，制备得到的树脂的耐热性能虽然得到提升，但是透光性和韧性显著降低。
实施例3、实施例6～9和对比例2、3的结果表明，随着SMA中MA含量的增加，制备得到的PCTG复合树脂的透光率呈现先增加后下降的趋势；耐热性能逐渐增大，且当SMA中MA含量增加到一定量后，热变形温度的升高的速率逐渐趋于平缓，韧性则逐渐降低，且当SMA中MA含量增加到一定量后，韧性急剧下降；可见，当SMA中MA含量在一定范围内时，可以制备得到各项性能均较好的复合树脂，且能够满足电子烟对耐热性能和韧性的基本要求。对比例2和3中的“SMA中MA含量”分别过低和过高，制备得到的树脂的透光率均显著变差。
实施例3、实施例10的结果表明，现有市售的常规PCTG基体树脂均可用于本发明中，且对制备得到的耐高温抗冲击透明树脂的耐热性能、韧性和透光性能的影响较小。
实施例11～17的结果表明，抗氧剂和润滑剂的种类和用量对制备得到的耐高温抗冲击透明树脂的透光率、耐热性能和韧性的影响较小。
对比例1由于未添加SMA树脂，制备得到的树脂的耐热性能和韧性显著差于各实施例的耐高温抗冲击透明树脂。
对比例6和7的结果表明，如将本申请中的SMA树脂替换为其它常规可提高耐热性能的填料，会对树脂的透光性产生负面影响。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐高温抗冲击透明树脂，其特征在于，包括按照如下重量份计算的组分：
PCTG树脂 100份；
SMA树脂 30～40份；
添加剂 0～4份；
其中，所述SMA树脂中，MA的重量含量为23～28％；所述PCTG树脂中，CHDM的重量含量＞50％。
2.根据权利要求1所述耐高温抗冲击透明树脂，其特征在于，所述SMA树脂中，MA的重量含量为24～26％。
3.根据权利要求1所述耐高温抗冲击透明树脂，其特征在于，所述SMA树脂中，MA的重量含量为25％。
4.根据权利要求1～3任一项所述耐高温抗冲击透明树脂，其特征在于，包括按照如下重量份计算的组分：
PCTG树脂 100份；
SMA树脂 34～36份；
添加剂 0～4份。
5.根据权利要求4所述耐高温抗冲击透明树脂，其特征在于，包括按照如下重量份计算的组分：
PCTG树脂 100份；
SMA树脂 35份；
添加剂 0～4份。
6.根据权利要求1所述耐高温抗冲击透明树脂，其特征在于，所述添加剂为抗氧剂和/或润滑剂。
7.根据权利要求6所述耐高温抗冲击透明树脂，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和/或亚磷酸酯类抗氧剂。
8.根据权利要求6所述耐高温抗冲击透明树脂，其特征在于，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯、双硬脂酰胺类润滑剂、或PE蜡中的一种或几种的组合。
9.权利要求1～8任一项所述耐高温抗冲击透明树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将PCTG树脂、SMA树脂和添加剂按比例混合均匀后，经熔融挤出制备得到，其中熔融挤出的温度为120～240℃。
10.权利要求1～8任一项所述耐高温抗冲击透明树脂在制备电子烟中的应用。
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| CN202111410484.3A CN114213813B (zh) | 2021-11-19 | 2021-11-19 | 一种耐高温抗冲击透明树脂及其制备方法和应用 |
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| CN114213813A CN114213813A (zh) | 2022-03-22 |
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2021
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US4985501A (en) * | 1989-12-20 | 1991-01-15 | Monsanto Company | Polyblends of thermoplastic copolyesters and styrenic/unsaturated dicarboxylic acid anhydride copolymers |
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