CN114230984B - 一种高透明、耐热、易脱模pctg材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高透明、耐热、易脱模pctg材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高透明、耐热、易脱模PCTG材料及其制备方法和应用。该PCTG材料中包括按照如下重量份计算的组分：PCTG树脂100份；玻璃纤维10～25份；抗氧剂0～0.4份；润滑剂0～0.7份；其中，所述高透明、耐热、易脱模PCTG材料中还包括相容剂SMA树脂，所述相容剂SMA树脂与玻璃纤维的重量比为0.12～0.6:1。本发明通过选用特定的具有较大极性的SMA树脂作为相容剂，并调节相容剂SMA树脂与玻璃纤维的用量至合适的比例，可以得到高透明度的PCTG材料；同时还可以一定程度上提高PCTG树脂的热变形温度，进而降低PCTG树脂与模具的粘性，降低脱模力，降低了生产要求和生产成本。

Description

一种高透明、耐热、易脱模PCTG材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于工程塑料技术领域，具体涉及一种高透明、耐热、易脱模PCTG材料及其制备方法和应用。
背景技术
共聚酯是由对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)和1,4-环己烷二甲醇(CHDM)共聚而成，其中根据CHDM的含量，可以分为PETG(CHDM<50％)和PCTG(CHDM>50％)两种类型。该共聚酯是一种全新的透明工程塑料，可广泛应用于家用电器、玩具、包装材料和建材工具等产品领域。其中PCTG由于含有更多的CHDM，其韧性更好，因此，具有更加广泛的应用场景。
随着社会的发展，对产品性能提出了更高的要求，例如耐高温性能，因此，为了适应社会发展的需求，耐高温共聚酯应运而生。现有的耐高温共聚酯，是通过在PCTG上引入新的耐高温单体共聚，从分子水平上改善材料的耐高温性能，合成出耐高温共聚酯(例如中国专利CN104610712A)。但是从分子水平上对共聚酯进行改性，一方面，会在一定程度上影响分子链的运动，进而影响结晶度，最终会降低材料的透明度，影响使用；另一方面，共聚使得高温共聚酯的产能和价格较高，进一步限制了其大规模生产和使用；另外，共聚酯PCTG在注塑生产时还容易粘模，模腔需要设置较低模温，因此对注塑模具冷却水路设计要求较高，也限制了其大规模生产。特别是在小家电、家居用品或透明水箱容器制品中，由于容器具有一定深度，成型模具腔体也较深，常用的共聚酯PCTG注塑时经常粘膜，生产效率较低。
因此，需要开发一种同时具有高透明、耐热、易脱模的PCTG材料。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有的耐热PCTG不能同时满足高耐热性能、高透明性以及较好的脱模性能的缺陷，提供一种高透明、耐热、易脱模PCTG材料。
本发明的另一目的在于提供所述高透明、耐热、易脱模PCTG材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供所述高透明、耐热、易脱模PCTG材料在制备小家电、家居用品或透明水箱容器制品中的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高透明、耐热、易脱模PCTG材料，包括按照如下重量份计算的组分：
Figure BDA0003365373300000021
其中，所述高透明、耐热、易脱模PCTG材料中还包括相容剂SMA树脂(苯乙烯马来酸酐共聚物)，所述相容剂SMA树脂与玻璃纤维的重量比为0.12～0.6:1。
玻璃纤维具有较高的机械强度，通常作为增强材料对塑料进行力学增强改性；同时玻璃纤维还是一种无机耐热填料，因此，将其添加到树脂基体中，可以提高材料的耐热性能。但是由于玻璃纤维折射率相对较低，低于PCTG树脂的折射率，因此，将折射率较低的玻璃纤维添加到PCTG树脂中后，会降低PCTG树脂的透明度。
而本发明人通过大量实验研究发现，如选用特定的具有较大极性的SMA树脂作为相容剂，并调节相容剂SMA树脂与玻璃纤维的用量比例，可以得到高透明度的PCTG材料。这可能是因为SMA树脂中含有苯环，使得SMA树脂具有较高的折射率，同时较大的极性可以使得SMA树脂能够包覆在折射率较低的玻璃纤维表面，可以改善玻璃纤维填料的折射性能，通过调整SMA树脂与玻璃纤维的用量比例，可以使得被SMA树脂包覆的玻璃纤维填料的折射率与PCTG相近，因此能够制备得到高透明度的PCTG材料。
另外，本发明人还创造性地发现，添加玻璃纤维，还可以一定程度上提高PCTG树脂的热变形温度，进而降低PCTG树脂与模具的粘性，降低脱模力，能够在PCTG树脂的常规挤出温度下进行制备，无需使用复杂的冷却装置，降低了生产要求和生产成本。
需要说明的是，现有常规的PCTG树脂均可用于本发明中。
优选地，所述玻璃纤维的用量为15～20份。
优选地，所述相容剂SMA树脂与玻璃纤维的重量比为0.25～0.4:1。
优选地，所述高透明、耐热、易脱模PCTG材料，包括按照如下重量份计算的组分：
Figure BDA0003365373300000031
常规市售的玻璃纤维均可用于本发明中，我们知道，纤维的性能主要与单丝直径有关，本发明人通过研究发现不同直径的玻璃纤维对制备得到的PCTG材料的透明度、耐热性能以及脱模性能的影响较小，但是添加到PCTG中会存在外露风险，从加工安全以及美观角度考虑，优选地，所述玻璃纤维的平均直径为6～20μm；进一步优选为10～16μm。
现有市售的常规MA含量的SMA树脂均可用于本发明中作为相容剂。优选地，所述相容剂SMA树脂中，MA的含量为15～45wt％；进一步优选为15～23wt％。
优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和/或亚磷酸酯类抗氧剂。
优选地，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯、双硬脂酰胺类润滑剂、或PE蜡中的一种或几种的组合。
优选地，所述双硬脂酰胺类润滑剂为乙烯基双硬脂酰胺或乙撑双硬脂酰胺中的一种或两种的组合。
所述高透明、耐热、易脱模PCTG材料的制备方法，包括如下步骤：
将PCTG树脂、玻璃纤维、相容剂SMA树脂、抗氧剂和润滑剂按比例混合均匀后，经熔融挤出制备得到，其中熔融挤出的温度为120～240℃。
优选地，所述熔融挤出为选用双螺杆挤出机进行熔融挤出。
优选地，所述双螺杆挤出机中，螺杆转速为350rpm～450rpm。
上述高透明、耐热、易脱模PCTG材料在制备小家电、家居用品或透明水箱容器制品中的应用也在本发明的保护范围之内。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过选用特定的具有较大极性的SMA树脂作为相容剂，并调节相容剂SMA树脂与玻璃纤维的用量至合适的比例，可以得到高透明度的PCTG材料；同时还可以一定程度上提高PCTG树脂的热变形温度，进而降低PCTG树脂与模具的粘性，降低脱模力，降低了生产要求和生产成本。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
本发明的实施例采用以下原料：
PCTG树脂：
PCTG-1：JN200，购自韩国SK化工；
PCTG-2：DN011，购自美国EASTMAN；
玻璃纤维：
玻璃纤维-1：ECS13-4.5-534A(平均直径为13μm)，购自中国巨石；
玻璃纤维-2：ECS11-3.0-T436(平均直径为11μm)，购自泰山玻纤；
玻璃纤维-3：ECS10-03-568H(平均直径为10μm)，购自广东中能立信化工投资管理有限公司；
玻璃纤维-4：E6CS16-12-546(平均直径为16μm)，购自中国巨石；
相容剂：
SMA-1：SMA-700(MA含量为18wt％)，购自华雯；
SMA-2：SZ23110(MA含量为23wt％)，购自POLYSCOPE；
SMA-3：SZ15170(MA含量为15wt％)，购自POLYSCOPE；
抗氧剂：
受阻酚类抗氧剂：市售；
亚磷酸酯类抗氧剂：市售；
润滑剂：
季戊四醇硬脂酸酯：市售；
乙烯基双硬脂酰胺：市售；
PE蜡：市售。
需要说明的是，本发明中，各实施例和对比例中使用的抗氧剂和润滑剂相同。
实施例1～25
本实施例提供一系列高透明、耐热、易脱模PCTG材料，按照表1～4中的配方，按照包括如下步骤的制备方法制备得到：
S1.按表1～4中的比例，将PCTG树脂、玻璃纤维、相容剂SMA树脂、抗氧剂和润滑剂添加至高速混合机中混合5min，高速混合机的转速为800r/min，混合均匀后得到混合物；
S2.将S1.得到的混合物添加至75D同向双螺杆挤出机中，在120～240℃(双螺杆挤出机从喂料段到机头的十个区的温度依次为120℃、150℃、200℃、220℃、240℃、240℃、230℃、230℃、230℃、240℃)、350rpm～450rpm转速下熔融挤出、造粒得到。
表1实施例1～7的高透明、耐热、易脱模PCTG材料中各组分含量(重量份)
Figure BDA0003365373300000051
表2实施例8～13的高透明、耐热、易脱模PCTG材料中各组分含量(重量份)
Figure BDA0003365373300000052
表3实施例14～19高透明、耐热、易脱模PCTG材料中各组分含量(重量份)
Figure BDA0003365373300000053
Figure BDA0003365373300000061
表4实施例20～25的高透明、耐热、易脱模PCTG材料中各组分含量(重量份)
Figure BDA0003365373300000062
对比例1
本对比例与实施例4的不同之处在于，未添加相容剂SMA。
对比例2
本对比例与实施例4的不同之处在于，相容剂SMA的添加量为1.8重量份(即，SMA与玻璃纤维的重量比为0.1:1)。
对比例3
本对比例与实施例4的不同之处在于，相容剂SMA的添加量为11.7重量份(即，SMA与玻璃纤维的重量比为0.65:1)。
对比例4
本对比例与实施例4的不同之处在于，玻璃纤维的用量为8份，SMA树脂的用量为2.4份。
对比例5
本对比例与实施例4的不同之处在于，玻璃纤维的用量为28份，SMA树脂的用量为8.4份。
对比例6
本对比例与实施例4的不同之处在于，未添加玻璃纤维和相容剂SMA树脂。
对比例7
本对比例与实施例4的不同之处在于，SMA树脂替换为苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物SAG-002。
性能测试
对上述实施例和对比例制备得到的PCTG复合材料的耐热性、透光性和脱模性能进行测试，具体测试方法如下：
1.耐热性：按照ISO 75-1-2013标准对PCTG复合材料的热变形温度进行测试，负荷0.45MPa；
2.透光性：按照GB/T2410-2008标准对PCTG复合材料的透光率进行测试；
3.脱模性能：采用腔体脱模力测试模具，注塑成型评估材料脱模力大小，冷却时间为20s。
测试结果详见表5。
表5性能测试结果
Figure BDA0003365373300000071
Figure BDA0003365373300000081
从表5中可以看出：
本发明实施例制备得到的PCTG复合材料具有较高的热变形温度(>85℃)、透光率(>70％)和较低的脱模力(<550N)。
实施例1～7和对比例4、5的结果表明，在相容剂SMA树脂与玻璃纤维的比例固定的条件下，随着玻璃纤维含量的增加，制备得到的PCTG复合材料的热变形温度逐渐升高；脱模力逐渐降低，当复合材料中玻纤含量增加到一定量(如实施例3的15份)后，脱模力下降速率逐渐趋于平缓，且该范围内的脱模力可以满足小家电、家居用品或透明水箱容器制品的制备；但是材料的透光性能会变差，且当玻璃纤维含量达到一定添加量后(如实施例5的20份)，继续添加玻璃纤维，复合材料的透光率开始急速下降；因此，只有在特定含量的玻璃纤维的添加量下，才能够较好地平衡好制备得到的复合材料的脱模力和透光率。对比例4添加了较少量的玻璃纤维，制备得到的PCTG复合材料的耐热性能和脱模性能较差；对比例5添加的玻璃纤维的用量较大，制备得到的PCTG复合材料的耐热性能和脱模性能虽然得到提升，但是透光性显著降低。
实施例4、实施例8～13和对比例2、3的结果表明，随着SMA：玻璃纤维比例的增加，制备得到的PCTG复合材料的透光率呈现先增加后下降的趋势；耐热性能逐渐增加和脱模力逐渐下降，且当SMA树脂占比达到一定值后，脱模力的下降速率逐渐变缓，并且复合材料的透光率在该值之后仍然有呈现上升的趋势，发明人创造性地发现在特定的SMA树脂占比范围内，能够在保持较高透光率的情况下，还能够使脱模力保持在一定的范围内，能够满足小家电、家居用品或透明水箱容器制品的生产要求。对比例2和3中的“SMA与玻璃纤维比例”分别过低和过高，制备得到的PCTG复合材料的透光率显著变差。
实施例14～19的结果表明，现有市售的常规PCTG基体和SMA树脂以及常规直径的玻璃纤维均可用于本发明中，且对制备得到的PCTG复合材料的耐热性能、透光性能和脱模性能的影响较小。
实施例20～25的结果表明，抗氧剂和润滑剂的种类和用量对制备得到的PCTG复合材料的耐热性能、透光性能和脱模性能的影响较小。
对比例1由于未添加相容剂SMA树脂，制备得到的PCTG复合材料的透光率显著差于各实施例的PCTG复合材料。
对比例6未添加玻璃纤维和相容剂SMA树脂，制备得到的PCTG复合材料的耐热性能和脱模性能显著较差。
对比例7的结果表明，如将本申请中的相容剂SMA树脂替换为其它常规极性较大的相容剂，并不能提升PCTG材料的透光性。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高透明、耐热、易脱模PCTG材料，其特征在于，包括按照如下重量份计算的组分：
Figure FDA0003365373290000011
其中，所述高透明、耐热、易脱模PCTG材料中还包括相容剂SMA树脂，所述相容剂SMA树脂与玻璃纤维的重量比为0.12～0.6:1。
2.根据权利要求1所述高透明、耐热、易脱模PCTG材料，其特征在于，所述玻璃纤维的用量为15～20份。
3.根据权利要求1所述高透明、耐热、易脱模PCTG材料，其特征在于，所述相容剂SMA树脂与玻璃纤维的重量比为0.25～0.4:1。
4.根据权利要求1～3任一项所述高透明、耐热、易脱模PCTG材料，其特征在于，包括按照如下重量份计算的组分：
Figure FDA0003365373290000012
5.根据权利要求1所述高透明、耐热、易脱模PCTG材料，其特征在于，所述玻璃纤维的平均直径为6～20μm。
6.根据权利要求1所述高透明、耐热、易脱模PCTG材料，其特征在于，所述相容剂SMA树脂中，MA的含量为15～45wt％。
7.根据权利要求1所述高透明、耐热、易脱模PCTG材料，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和/或亚磷酸酯类抗氧剂。
8.根据权利要求1所述高透明、耐热、易脱模PCTG材料，其特征在于，所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯、双硬脂酰胺类润滑剂、或PE蜡中的一种或几种的组合。
9.权利要求1～8任一项所述高透明、耐热、易脱模PCTG材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将PCTG树脂、玻璃纤维、相容剂SMA树脂、抗氧剂和润滑剂按比例混合均匀后，经熔融挤出制备得到，其中熔融挤出的温度为120～240℃。
10.权利要求1～8任一项所述高透明、耐热、易脱模PCTG材料在制备小家电、家居用品或透明水箱容器制品中的应用。
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