CN115819831B - 一种去除水中全氟化合物的吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种去除水中全氟化合物的吸附剂及其制备方法，其中制备方法包括：将稳定剂和水混合配成水相；将丙烯腈类衍生物、交联剂、致孔剂、引发剂混合配成油相；将油相与水相混合并通过悬浮聚合反应制得高分子聚合物白球；高分子聚合物白球再经致孔剂提取、溶胀剂溶胀，最后加入还原剂和催化剂进行还原得到去除水中全氟化合物的吸附剂。本发明采用两步法合成工艺合成高分子聚合物吸附剂，工艺路线简单且条件温和，副反应少，工艺易控制。本发明制备得到的吸附剂的比表面积高、吸附量大，可通过电荷作用、芳环堆积作用等分子间作用力能够对水中全氟化合物进行吸附达到净化水的目的。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种去除水中全氟化合物的吸附剂及其制备方法。
背景技术
全氟化合物(PFCs)作为“新型污染物”的来源之一，其长期残留在空气中会缓慢转化为全氟辛烷磺酸盐(PFOS)，PFOS结构中含有多个碳氟长链、磺酸、羧酸等基团，导致其同时具有疏水、疏油的特性，由于C-F键具有强极性，使得PFOS成为最难分解的有机污染物之一。这种污染物具有不可逆的危害，其能够破坏地球表面的臭氧层进而造成温室效应，也会干扰人体的内分泌系统，影响胎儿发育，还具有一定的致癌性。因其不能像其它材料一样被大自然所分解，所以制备出能够从地下水、雨水和饮用水中捕获该类化合物的吸附剂十分重要。
目前主要通过制备高分子聚合物中间体、中间体上接枝官能团活化、功能化赋予吸附剂一定的吸附选择能力的三步法制备出吸附全氟化合物的吸附剂，但其制备工艺复杂且不易控制。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有去除全氟化合物的吸附剂的制备方法复杂、不易控制的缺陷，从而提供工艺简单且易控制的一种去除水中全氟化合物的吸附剂及其制备方法。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种去除水中全氟化合物的吸附剂的制备方法，包括：将稳定剂和水混合配成水相；将丙烯腈类衍生物、交联剂、致孔剂、引发剂混合配成油相；将油相与水相混合并通过悬浮聚合反应制得高分子聚合物白球；高分子聚合物白球再经致孔剂提取、溶胀剂溶胀，最后加入还原剂和催化剂进行还原得到去除水中全氟化合物的吸附剂。
优选的，所述丙烯腈类衍生物为丙烯腈、肉桂腈、烯丙基腈中的至少一种，优选为丙烯腈；
和/或，所述交联剂为二乙烯基苯、二乙烯基苯基甲烷、三聚异氰尿酸三烯丙脂中的至少一种；
和/或，所述稳定剂包括可溶性盐和分散剂；所述分散剂为聚乙烯醇、明胶、纤维素中的至少一种，所述稳定剂中还包括水相阻聚剂或/和填料；所述水相阻聚剂为亚甲基蓝；所述填料为磷酸钙或/和滑石粉；所述稳定剂优选为明胶、纤维素、亚甲基蓝和氯化钠，所述可溶性盐为氯化钠或/和氯化钾；
和/或，所述致孔剂为甲苯、二甲苯中的至少一种；
和/或，所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈中的至少一种；
和/或，所述致孔剂提取所用的提取剂为甲缩醛、二氯乙烷、甲醇、乙醇、丙酮中的至少一种；
和/或，所述溶胀剂为甲醇、乙醇，1,2-二氯乙烷中的至少一种，优选为乙醇；
和/或，所述还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾中的至少一种；
和/或，所述催化剂为氯化镍、氯化钯、氯化铁中的至少一种，优选为氯化镍。
优选的，所述水相中稳定剂与水的质量比为(0.02-0.55)：1优选为(0.2-0.5)：1；所述稳定剂中，可溶性盐、分散剂与水的质量比为(0.18-0.45)：(0.02-0.05)：1，优选为(0.18-0.3)：(0.02-0.04)：1；
和/或，所述水相的配制温度为40-80℃，时间为0.5-2h。
优选的，所述油相中，丙烯腈衍生物、交联剂、致孔剂、引发剂的质量比为(0.2-1)：(0.2-1)：(0.2-0.8)：(0.005-0.2)，优选为(0.6-0.8)：(0.2-0.4)：(0.2-0.8)：(0.005-0.02)；
和/或，所述油相的配制温度为室温，时间为0.2-1h；
和/或，所述水相与油相的质量比为(1.5-5)：1。
优选的，所述悬浮聚合反应过程为：先将水相温度保持在40-50℃，随后将油相加入到水相中，开启搅拌，升温至60-70℃，恒温2-3h，再升温至75-85℃，恒温6-8h，最后冷却降至室温，过滤，洗涤得到高分子聚合物白球；
和/或，所述升温速度为10-17℃/h。
优选的，所述致孔剂提取温度为30-60℃，提取时间为1-2h，提取次数为2-5次；
和/或，所述提取剂与高分子聚合物白球的质量比为(2-5)：1。
优选的，所述溶胀温度为30-60℃，溶胀时间为0.5-3h；
和/或，所述溶胀剂与高分子聚合物白球的质量比为(2-6)：1。
优选的，所述还原温度为0-40℃，还原时间为0.2-3h；
和/或，所述还原剂和高分子聚合物白球的质量比为(1-5)：1；
和/或，所述催化剂和高分子聚合物白球的质量比为(0.3-1.3)：1；
和/或，所述还原在高纯氮气气氛下进行。
优选的，所述提取致孔剂后还进行烘干、筛分处理；
和/或，所述烘干在鼓风干燥箱或真空干燥箱中干燥；
和/或，所述筛分粒径为0.4-1.0mm。
本发明还提供一种去除水中全氟化合物的吸附剂，其由上述的一种去除水中全氟化合物的吸附剂的制备方法制备得到。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.一种去除水中全氟化合物的吸附剂的制备方法，包括：将稳定剂和水混合配成水相；将丙烯腈类衍生物、交联剂、致孔剂、引发剂混合配成油相；将油相与水相混合并通过悬浮聚合反应制得高分子聚合物白球；高分子聚合物白球再经致孔剂提取、溶胀剂溶胀，最后加入还原剂和催化剂进行还原得到去除水中全氟化合物的吸附剂。本发明采用两步法合成工艺合成高分子聚合物吸附剂，即第一步采用原料制备成高分子聚合物白球，第二步采用高分子聚合物白球进行催化还原反应生成目标吸附剂；本发明的工艺路线简单且条件温和，副反应少，工艺易控制；
另外，本发明制备得到的吸附剂的比表面积高、吸附量大，可通过电荷作用、芳环堆积作用等分子间作用力对水中全氟化合物进行吸附，进而达到净化水的目的。
2.本发明采用致孔剂的种类和组分对聚合物吸附剂内部分子结构改性和孔径尺寸进行调控，能够对水中全氟化合物进行有效吸附，使处理后水中的全氟化合物含量低于≤70ng。
3.本发明所述的高分子吸附剂具有循环使用的优势：吸附饱和后的吸附剂用2-3BV(BV为吸附剂体积)甲醇即可完成对吸附剂的再生处理，处理后的吸附剂用2-3BV水洗即可完成下一周期的使用。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供一种去除水中全氟化合物吸附剂的制备方法，具体包括如下步骤：
1)称取100g氯化钠、5g明胶、5g纤维素、0.01g亚甲基蓝加入到500g水中，随后在60℃混合搅拌溶解2h配成均一水相；
2)称取80g丙烯腈、20g二乙烯基苯、60g甲苯、1g过氧化苯甲酰胺，随后在室温下混合搅拌溶解0.5h配成均一油相；
3)将水相的温度控制在45℃，按照水相和油相的质量比为2.6：1的比例，将油相加入到水相中，随后开启搅拌，以13.4℃/h升温至65℃，恒温3h，再以10℃/h升温至85℃，恒温6h，最后冷却降至室温，过滤，洗涤得到高分子聚合物白球；
4)在40℃下采用200g甲缩醛对100g高分子聚合物白球中的致孔剂进行提取3次，每次提取1h，随后在鼓风干燥箱中烘干水分；
5)称取200g无水乙醇，在40℃下对50g的高分子聚合物白球(粒径在0.4-1.0mm进行溶胀2h，随后冷却至5℃均分成3批加入38.88g氯化镍催化剂，再分3次加入141.86g硼氢化钠，在高纯氮气保护下还原反应0.5h，反应结束后水洗得到吸附剂。
实施例2
本实施例提供一种去除水中全氟化合物吸附剂的制备方法，具体包括如下步骤：
1)称取100g氯化钠、5g明胶、5g纤维素、0.01g亚甲基蓝加入到500g水中，随后在60℃混合搅拌溶解2h配成均一水相；
2)称取60g肉桂腈、40g二乙烯基苯、50g甲苯、1g过氧化苯甲酰胺，随后在室温下混合搅拌溶解0.5h配成均一油相；
3)将水相的温度控制在45℃，按照水相和油相的质量比为4：1的比例，将油相加入到水相中，随后开启搅拌，以13.4℃/h升温至65℃，恒温3h，再以10℃/h升温至85℃，恒温6h，最后冷却降至室温，过滤，洗涤得到高分子聚合物白球；
4)在40℃下采用200g甲醇对100g高分子聚合物白球中的致孔剂进行提取2次，每次提取2h，随后在鼓风干燥箱中烘干水分；
5)称取300g甲醇，在30℃下对50g的高分子聚合物白球(粒径在0.4-1.0mm)进行溶胀0.5h，随后冷却至5℃均分成3批加入38.88g氯化镍催化剂，再分3次加入141.86g硼氢化钠，在高纯氮气保护下还原反应1h，反应结束后水洗得到吸附剂。
实施例3
本实施例提供一种去除水中全氟化合物吸附剂的制备方法，具体包括如下步骤：
1)称取100g氯化钠、5g明胶、5g纤维素、0.01g亚甲基蓝加入到500g水中，随后在60℃混合搅拌溶解2h配成均一水相；
2)称取80g烯丙基腈、20g二乙烯基苯、50g甲苯、2g过氧化苯甲酰胺，随后在室温下混合搅拌溶解1h配成均一油相；
3)将水相的温度控制在45℃，按照水相和油相的质量比为4:1的比例，将油相加入到水相中，随后开启搅拌，以13.4℃/h升温至65℃，恒温3h，再以10℃/h升温至85℃，恒温7h，最后冷却降至室温，过滤，洗涤得到高分子聚合物白球；
4)在40℃下采用250g甲缩醛对100g高分子聚合物白球中的致孔剂进行提取4次，每次提取1h，随后在鼓风干燥箱中烘干水分；
5)称取200g无水乙醇，在60℃下对50g的高分子聚合物白球(粒径在0.4-1mm)进行溶胀2h，随后冷却至10℃加入19.44g氯化镍催化剂，再分2次加入56.74g硼氢化钠，在高纯氮气保护下还原反应3h，反应结束后水洗得到吸附剂。
实施例4
本实施例提供一种去除水中全氟化合物吸附剂的制备方法，具体包括如下步骤：
1)称取100g氯化钾、6g明胶、4g聚乙烯醇、0.02g亚甲基蓝加入到400g水中，随后在40℃混合搅拌溶解2h配成均一水相；
2)称取80g烯丙基腈、20g二乙烯基苯、20g甲苯、0.5g过氧化苯甲酰胺，随后在室温下混合搅拌溶解1h配成均一油相；
3)将水相的温度控制在45℃，按照水相和油相的质量比为4.2:1的比例，将油相加入到水相中，随后开启搅拌，以13.4℃/h升温至65℃，恒温3h，再以10℃/h升温至85℃，恒温6h，最后冷却降至室温，过滤，洗涤得到高分子聚合物白球；
4)在30℃下采用250g乙醇对100g高分子聚合物白球中的致孔剂进行提取3次，每次提取1h，随后在鼓风干燥箱中烘干水分；
5)称取100g乙醇和100g甲醇配制得到混合溶胀剂，在50℃下对50g的高分子聚合物白球(粒径在0.4-1mm)进行溶胀1h，随后加入53.32g氯化钯催化剂，再分3次加入141.86g硼氢化钠，在高纯氮气保护下还原反应2h，反应结束后水洗得到吸附剂。
实施例5
本实施例提供一种去除水中全氟化合物吸附剂的制备方法，具体包括如下步骤：
1)称取100g氯化钠、5g明胶、5g纤维素、0.01g亚甲基蓝加入到500g水中，随后在60℃混合搅拌溶解2h配成均一水相；
2)称取80g烯丙基腈、30g二乙烯基苯、80g二甲苯、1g偶氮二异丁腈，随后再室温下混合搅拌溶解0.5h配成均一油相；
3)将水相的温度控制在45℃，按照水相和油相的质量比为3.2:1的比例，将油相加入到水相中，随后开启搅拌，以13.4℃/h升温至65℃，恒温3h，再以10℃/h升温至85℃，恒温6h，最后冷却降至室温，过滤，洗涤得到高分子聚合物白球；
4)在50℃下采用200g丙酮对100g高分子聚合物白球中的致孔剂进行提取3次，每次提取2h，随后在鼓风干燥箱中烘干水分；
5)称取150g无水乙醇，在40℃下对50g高分子聚合物白球(粒径在0.4-1mm)进行溶胀1h，随后冷却至0℃加入53.2g氯化钯催化剂，再分2次加入202.2g硼氢化钾，在高纯氮气保护下还原反应0.5h，反应结束后水洗得到吸附剂。
实施例6
本实施例提供一种去除水中全氟化合物吸附剂的制备方法，具体包括如下步骤：
1)称取100g氯化钠、5g明胶、5g纤维素、0.01g亚甲基蓝加入到500g水中，随后在60℃混合搅拌溶解2h配成均一水相；
2)称取80g肉桂腈、20g二乙烯基苯、60g甲苯、1g偶氮二异丁腈，最后在室温下混合搅拌溶解0.5h配成均一油相；
3)将水相的温度控制在45℃，按照水相和油相的质量比为3.8:1的比例，将油相加入到水相中，随后开启搅拌，以13.4℃/h升温至65℃，恒温3h，再以10℃/h升温至80℃，恒温6h，最后冷却降至室温，过滤，洗涤得到高分子聚合物白球；
4)在30℃下采用300g丙酮对100g高分子聚合物白球中的致孔剂进行提取3次，每次提取1h，随后在鼓风干燥箱中烘干水分；
5)称取250g无水乙醇，在40℃下对50g的高分子聚合物白球(粒径在0.4-1mm)进行溶胀1h，随后冷却至20℃加入48.66g氯化铁催化剂，再分3次加入202.2g硼氢化钾，在高纯氮气保护下还原反应2h，反应结束后水洗得到吸附剂。
实施例7
本实施例提供一种去除水中全氟化合物吸附剂的制备方法，具体包括如下步骤：
1)称取10g氯化钠、2g明胶、2g纤维素、0.01g亚甲基蓝加入到500g水中，随后在40℃混合搅拌溶解2h配成均一水相；
2)称取100g烯丙基腈、100g二乙烯基苯、80g甲苯、2g过氧化苯甲酰胺，随后在室温下混合搅拌溶解1h配成均一油相；
3)将水相的温度控制在40℃，按照水相和油相的质量比为1.8：1的比例，将油相加入到水相中，随后开启搅拌，以17℃/h升温至70℃，恒温3h，再以10℃/h升温至85℃，恒温6h，最后冷却降至室温，过滤，洗涤得到高分子聚合物白球；
4)在30℃下采用200g甲缩醛对100g高分子聚合物白球中的致孔剂进行提取5次，每次提取1h，随后在鼓风干燥箱中烘干水分；
5)称取100g无水乙醇，在30℃下对50g的高分子聚合物白球(粒径在0.4-1.0mm进行溶胀0.5h，随后冷却至0℃加入53.2g氯化钯催化剂，再分3次加入141.86g硼氢化钠，在高纯氮气保护下还原反应0.2h，反应结束后水洗得到吸附剂。
实施例8
本实施例提供一种去除水中全氟化合物吸附剂的制备方法，具体包括如下步骤：
1)称取185g氯化钠、10g明胶、10g纤维素、0.01g亚甲基蓝、5g滑石粉加入到400g水中，随后在80℃混合搅拌溶解0.5h配成均一水相；
2)称取40g肉桂腈、40g二乙烯基苯、40g甲苯、0.5g过氧化苯甲酰胺，随后在室温下混合搅拌溶解0.2h配成均一油相；
3)将水相的温度控制在50℃，按照水相和油相的质量比为5：1的比例，将油相加入到水相中，随后开启搅拌，以13.4℃/h升温至60℃，恒温2h，再以10℃/h升温至75℃，恒温8h，最后冷却降至室温，过滤，洗涤得到高分子聚合物白球；
4)在60℃下采用500g甲醇对100g高分子聚合物白球中的致孔剂进行提取2次，每次提取2h，随后在鼓风干燥箱中烘干水分；
5)称取300g甲醇，在60℃下对50g的高分子聚合物白球(粒径在0.4-1.0mm进行溶胀3h，随后冷却至40℃加入19.44g氯化镍催化剂，再分3次加入56.74g硼氢化钠，在高纯氮气保护下还原反应3h，反应结束后水洗得到吸附剂。
测试例1
用压汞法测试实施例1-8制得的吸附剂的表面积，并用GB/T 5760-2000法测试实施例1-8制得的吸附剂的弱碱交换容量，测试结果如下表1所示；
表1
通过表1中实施例1-8的测试结果可知，实施例1制得的吸附剂的比表面积和弱碱交换容量都明显优于其它实施例2-8，这是因为丙烯腈分子是所有丙烯腈类衍生物中分子量最小的，同样质量条件下所还原的伯胺基是最多的，实施例1优于实施例3是因为硼氢化钠还原剂的用量是树脂质量的2.8倍时，树脂的胺基转化率是最高的，实施例1优于实施例2是因为硼氢化钠的用量虽然相同，但实施例2所采用的丙烯腈衍生物用量少且分子量大，导致实施例2的胺基转化率较低。
测试例2
配置全氟辛酸溶液(全氟辛酸磺酸盐市面上很难采购，用全氟辛酸代替)10μg/L1000ml标准液，分别称取1.0000g(精确度0.0001)实施例1-8制得的吸附剂放入250ml的具塞锥形瓶中，再分别加入100ml标准液，静置1小时做静态吸附实验，1小时后分别检测具塞锥形瓶中全氟辛酸的浓度(用液相色谱法测试)，测试结果如下表2所示；
表2
通过表2中实施例1-8的测试结果可知，本发明制得的吸附剂对水中全氟辛酸的浓度吸附效率能够达到99％以上，符合地下水水质要求。
测试例3
吸附饱和的吸附剂可用2-3BV甲醇(99.5％)进行再生处理，处理完后水洗即可完成下一周期使用。循环使用第二周期测试使用效果如表3所示；
表3
通过表3中实施例1-8的测试结果可知，二次循环使用的吸附剂对水中全氟辛酸的浓度吸附效率能够达到99％以上，几乎没有明显的衰减，符合循环使用要求。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (11)
1.一种去除水中全氟化合物的吸附剂的制备方法，其特征在于，包括：将稳定剂和水混合配成水相；将丙烯腈类衍生物、交联剂、致孔剂、引发剂混合配成油相；将油相与水相混合并通过悬浮聚合反应制得高分子聚合物白球；高分子聚合物白球再经致孔剂提取、溶胀剂溶胀，最后加入还原剂和催化剂进行还原得到去除水中全氟化合物的吸附剂；
所述稳定剂包括可溶性盐和分散剂；所述分散剂为聚乙烯醇、明胶、纤维素中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述丙烯腈类衍生物为丙烯腈、肉桂腈、烯丙基腈中的至少一种；
和/或，所述交联剂为二乙烯基苯、二乙烯基苯基甲烷、三聚异氰尿酸三烯丙脂中的至少一种；
和/或，所述稳定剂中还包括水相阻聚剂或/和填料；所述水相阻聚剂为亚甲基蓝；所述填料为磷酸钙或/和滑石粉；
和/或，所述致孔剂为甲苯、二甲苯中的至少一种；
和/或，所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈中的至少一种；
和/或，所述致孔剂提取所用的提取剂为甲缩醛、二氯乙烷、甲醇、乙醇、丙酮中的至少一种；
和/或，所述溶胀剂为甲醇、乙醇，1,2-二氯乙烷中的至少一种；
和/或，所述还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾中的至少一种；
和/或，所述催化剂为氯化镍、氯化钯、氯化铁中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述稳定剂为明胶、纤维素、亚甲基蓝和可溶性盐，所述可溶性盐为氯化钠或/和氯化钾；
和/或，所述溶胀剂为乙醇；
和/或，所述催化剂为氯化镍。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述水相中稳定剂与水的质量比为（0.02-0.55）：1；
和/或，所述水相的配制温度为40-80℃，时间为0.5-2 h。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述油相中丙烯腈衍生物、交联剂、致孔剂、引发剂的质量比为（0.2-1）：（0.2-1）：（0.2-0.8）：（0.005-0.2）；
和/或，所述油相的配制温度为室温，时间为0.2-1 h；
和/或，所述水相与油相的质量比为（1.5-5）：1。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述悬浮聚合反应过程为：先将水相温度保持在40-50℃，随后将油相加入到水相中，开启搅拌，升温至60-70℃，恒温2-3 h，再升温至75-85℃，恒温6-8 h，最后冷却降至室温，过滤，洗涤得到高分子聚合物白球；
所述升温速度为10-17℃/h。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述致孔剂提取温度为30-60℃，提取时间为1-2 h，提取次数为2-5次；
和/或，所述致孔剂提取采用的提取剂与高分子聚合物白球的质量比为（2-5）：1。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述溶胀温度为30-60℃，溶胀时间为0.5-3 h；
和/或，所述溶胀剂与高分子聚合物白球的质量比为（2-6）：1。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述还原温度为0-40℃，还原时间为0.2-3 h；
和/或，所述还原剂和高分子聚合物白球的质量比为（1-5）：1；
和/或，所述催化剂和高分子聚合物白球的质量比为（0.3-1.3）：1；
和/或，所述还原在高纯氮气气氛下进行。
10.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述致孔剂提取后还进行烘干、筛分处理；
所述筛分粒径为0.4-1.0 mm。
11.一种去除水中全氟化合物的吸附剂，其特征在于，其由上述权利要求1-10任一项所述的一种去除水中全氟化合物的吸附剂的制备方法制备得到。
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| CN202211710425.2A CN115819831B (zh) | 2022-12-29 | 2022-12-29 | 一种去除水中全氟化合物的吸附剂及其制备方法 |
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