CN115818740A - 一种二氧化钌纳米粉体的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化钌纳米粉体的合成方法，该方法包括：一、将氯化钌原料溶于去离子水中后采用酸溶液调节体系pH为3~5得到氯化钌溶液；二、向氯化钌溶液中滴加H2O2溶液或NaClO溶液进行加热反应，经陈化、离心、洗涤、烘干得到黑色二氧化钌固体；三、黑色二氧化钌固体研磨后焙烧得到二氧化钌纳米粉体。本发明采用具有适中氧化性的H2O2或NaClO作为氧化剂，直接将Ru3+氧化为Ru4+而生成RuO2沉淀并进行焙烧，有效控制了二氧化钌纳米粉体的形貌，制备得到分散性好、纯度高且尺寸均一、稳定的二氧化钌纳米粉体，且制备条件温和，工艺简单、操作简便、对设备要求低。
Description
技术领域
本发明属于微纳米粉体合成技术领域，具体涉及一种二氧化钌纳米粉体的合成方法。
背景技术
二氧化钌（RuO2）具有优异的电学稳定性、较宽的电位窗口、较高的质量比电容及优异的导电性，使其可被广泛应用于厚膜电阻浆料导电相与超级电容器的制备过程中。二氧化钌具有两种变体，一种为无定型态，一种为金红石型结构的正方晶系，其中无定型态二氧化钌具有较高的比电容量，因此，常被应用于超级电容器。另一方面，金红石型二氧化钌具有较强的抗电子转移能力，常被应用于电阻浆料的制备。
二氧化钌制备方法有多种，如溶胶-凝胶法，直接氧化法，沉淀法，煅烧法等，制备方法不同，所得二氧化钌的形貌有很大差异。在已有的技术方法中，煅烧法与直接氧化法制备的二氧化钌的颗粒较大，晶粒形状差异较大，粒径分布不均匀，颗粒粒度无法得到有效的控制；水解氯钌酸是当前工业界被广泛应用的二氧化钌制备法，该制备法的缺点是会产生较多有害污染物，且二氧化钌粉体的粒径分布不均导致电阻膜面较差；沉淀法是液相化学合成高纯纳米级粒子应用最广泛的方法，其工艺简单，所得粉体性能良好，但该方法仍然无法解决纳米粒子团聚的问题，无法得到单分散的纳米粉体颗粒。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种二氧化钌纳米粉体的合成方法。该方法以具有适中氧化性的H2O2或NaClO为氧化剂与氯化钌溶液进行反应制备二氧化钌沉淀并焙烧，有效控制二氧化钌纳米粉体的形貌，制备得到纯度高、尺寸均一、稳定的二氧化钌纳米粉体，绿色、高效且成本较低，解决了二氧化钌纳米粉体团聚问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种二氧化钌纳米粉体的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将氯化钌原料溶于去离子水中，并采用酸溶液调节体系pH为3~5，得到氯化钌溶液；
步骤二、在搅拌条件下向步骤一中得到的氯化钌溶液中滴加质量分数30%的H2O2溶液或有效氯质量含量为5%的NaClO溶液作为氧化剂，同时增大搅拌速率继续搅拌进行加热反应，得到悬浮黑色沉淀的溶液，将悬浮黑色沉淀的溶液依次经陈化、离心、洗涤、烘干，得到黑色二氧化钌固体；
步骤三、将步骤二中得到的黑色二氧化钌固体研磨后置于马弗炉中焙烧，得到二氧化钌纳米粉体。
上述的一种二氧化钌纳米粉体的合成方法，其特征在于，步骤一中所述氯化钌溶液的浓度为6.25g/L~12.5g/L；步骤二中所述质量分数30%的H2O2溶液的滴加体积与氯化钌溶液中氯化钌的质量之比为200:1，所述有效氯质量含量为5%的NaClO溶液的滴加体积与氯化钌溶液中氯化钌的质量之比150:1，且体积的单位均为mL，质量的单位均为g。本发明的研究过程发现，将氯化钌溶液的浓度以及氧化剂溶液浓度体积与氯化钌质量比控制在上述范围内，有效控制了加热反应的充分进行，避免了氯化钌溶液浓度过低导致氧化反应速度较低、或氯化钌溶液浓度过高生成RuO2颗粒出现较严重的团聚现象导致其粒径显著增大的难题；同时，本发明研究过程发现由于RuO2/RuCl3具有一定的催化能力，在反应过程中可促进H2O2与NaClO分解，因此本发明加入过量氧化剂溶液，以达到完全氧化RuCl3的目的，具体地，当氯化钌加入量为1g时，加入200mL质量份数30% H2O2溶液使得Ru3+全部被氧化为RuO2沉淀，此时溶液的颜色由深褐色转化为无色，并出现大量黑色沉淀；当氯化钌加入量为1g时，加入150mL有效氯质量含量为5%的NaClO溶液使得Ru3+全部被氧化为RuO2沉淀，此时溶液的颜色由深褐色转化为淡黄色，并出现大量黑色沉淀。综上，上述限定实现了生产效率最大化，使得Ru3+全部被氧化为RuO2沉淀。
上述的一种二氧化钌纳米粉体的合成方法，其特征在于，步骤一中所述氯化钌溶液中含有表面活性剂聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇，且表面活性剂的加入量为氯化钌溶液质量的2%~5%，所述酸溶液为浓度1mol/L的盐酸溶液。本发明通过选择表面活性剂种类，有效限制颗粒增长并减少团聚，提升了二氧化钌纳米粉体颗粒的均匀性，结合控制表面活性剂的添加量，保证后续焙烧过程中完全除去表面活性剂，得到的二氧化钌纳米粉体的颗粒表面无碳化物残留，提高了二氧化钌纳米粉体的纯度；同时，本发明采用1mol/L的盐酸溶液作为酸溶液，不仅快速调节溶液pH值到酸性，还避免引入其他种类的阴离子，有利于提高二氧化钌纳米粉体的纯度。
上述的一种二氧化钌纳米粉体的合成方法，其特征在于，步骤二中所述加热反应的温度为80℃，时间为6h；所述陈化的温度为90℃，时间为2h；所述离心的转速为8000rpm~10000rpm，时间为5min；所述洗涤的次数为4次，洗涤溶剂为水；所述烘干的时间为8h~12h。
上述的一种二氧化钌纳米粉体的合成方法，其特征在于，步骤三中所述焙烧的温度为300℃~800℃，时间为3h~6h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用H2O2或NaClO作为氧化剂与氯化钌进行反应，利用H2O2或NaClO具有的适中氧化性，直接将Ru3+氧化为Ru4+而生成RuO2沉淀并进行焙烧，有效控制了二氧化钌纳米粉体的形貌，制备得到分散性好、纯度高且尺寸均一、稳定的二氧化钌纳米粉体。
2、本发明通过调节氯化钌溶液为弱酸性，提高了H2O2或NaClO的氧化性，从而提高加热反应速率，进而提高二氧化钌纳米粉体的产率。
3、本发明采用的H2O2或NaClO均为廉价易得的工业产品，降低了制备成本，且采用H2O2不但可以降低生产成本，而且不会产生有毒有害物质，绿色环保。
4、本发明通过在氯化钌溶液中添加表面活性剂作为分散剂，使得RuO2的晶核被均匀分散，从而减弱晶体的团聚效应，减少了二氧化钌团聚的发生，同时焙烧过程中由于RuO2颗粒被表面活性剂包裹，限制了其在受热过程中的团聚与粒径增大，导致焙烧过后的RuO2颗粒粒径较小，结晶度升高，有效控制了二氧化钌纳米粉体的形貌。
5、本发明通过调节制备工艺条件实现对二氧化钌纳米粉体颗粒形貌、晶型的控制，一方面通过采用适中氧化性的氧化剂获得结晶度较低，形貌为无定型态的RuO2粉体，另一方面通过调节焙烧温度获得不同结晶度的RuO2粉体，满足不同应用领域的使用需求，另外通过加入表面活性剂限制RuO2粉体颗粒的粒径增大，制备得到粒径较小，分散性较好的RuO2粉体颗粒，且制备条件温和，工艺简单、操作简便、对设备要求低，具有应用于大规模工业生产的潜力。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1a为本发明实施例2制备的二氧化钌纳米粉体的第一角度SEM图。
图1b为本发明实施例2制备的二氧化钌纳米粉体的第二角度SEM图。图1c为本发明实施例2制备的二氧化钌纳米粉体的第三角度SEM图。
图1d为本发明实施例2制备的二氧化钌纳米粉体的第四角度SEM图。
图2为本发明实施例1~4制备的二氧化钌纳米粉体和对比例1制备的黑色二氧化钌固体的XRD图。
图3为本发明实施例5~7制备的二氧化钌纳米粉体的XRD图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将1.0g氯化钌原料溶于80mL去离子水中磁力搅拌2h溶解混匀，并采用1mol/L的盐酸溶液调节体系pH为3，得到氯化钌溶液；；
步骤二、在搅拌条件下向步骤一中得到的氯化钌溶液中滴加200mL质量分数30%的H2O2溶液作为氧化剂，同时增大搅拌速率继续搅拌，并在80℃下进行加热反应6h，反应体系溶液由深褐色转化为无色，得到悬浮黑色沉淀的溶液，将悬浮黑色沉淀的溶液依次经90℃陈化2h、8000rpm离心5min得到黑色沉淀，将黑色沉淀采用去离子水洗涤4次后放入鼓风干燥箱中，在90℃烘干12h，得到黑色二氧化钌固体；
步骤三、将步骤二中得到的黑色二氧化钌固体研磨后置于马弗炉中，在300℃焙烧12h，得到二氧化钌纳米粉体。
对比例1
本对比例与实施例1的区别之处为：未进行步骤三的研磨焙烧工艺。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处为：步骤三中焙烧温度为400℃。
选择不同的拍摄位置和放大倍数，对本实施例制备的二氧化钌纳米粉体进行SEM观测，结果如图1a~图1d所示。
图1a~图1d为本实施例制备的二氧化钌纳米粉体的不同角度SEM图，从图1a~图1d可知，该二氧化钌纳米粉体为无定型态，且颗粒粒径为300nm~500nm，且二氧化钌纳米粉体的均一性和分散性较好。
实施例3
本实施例与实施例的不同之处为：步骤三中焙烧温度为600℃。
实施例4
本实施例与实施例的不同之处为：步骤三中焙烧温度为800℃。
图2为本发明实施例1~4制备的二氧化钌纳米粉体和对比例1制备的黑色二氧化钌固体的XRD图，从图2可以看出，相较于对比例1中未经焙烧的黑色二氧化钌固体及实施例2中较低焙烧温度制备的二氧化钌纳米粉体均为无定型晶体，本发明采用实施例3和实施例4中较高焙烧温度制备的二氧化钌纳米粉体为金红石型晶体，说明本发明通过调节焙烧温度可调控产品二氧化钌纳米粉体的结晶度，从而获得不同晶型。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将1.0g氯化钌原料溶于80mL去离子水中磁力搅拌2h溶解混匀，并采用1mol/L的盐酸溶液调节体系pH为5，得到氯化钌溶液；
步骤二、在搅拌条件下向步骤一中得到的氯化钌溶液中滴加150mL有效氯质量含量为5%的NaClO溶液作为氧化剂，同时增大搅拌速率继续搅拌，并在80℃下进行加热反应6h，反应体系溶液由深褐色转化为无色，得到悬浮黑色沉淀的溶液，将悬浮黑色沉淀的溶液依次经90℃陈化2h、10000rpm离心5min得到黑色沉淀，将黑色沉淀采用去离子水洗涤4次后放入鼓风干燥箱中，在70℃烘干12h，得到黑色二氧化钌固体；
步骤三、将步骤二中得到的黑色二氧化钌固体研磨后置于马弗炉中，在300℃焙烧3h，得到二氧化钌纳米粉体。
实施例6
本实施例与实施例的不同之处为：步骤三中焙烧温度为400℃。
实施例7
本实施例与实施例的不同之处为：步骤三中焙烧温度为600℃。
图3为本发明实施例5~7制备的二氧化钌纳米粉体的XRD图，从图3可知，实施例5中较低焙烧温度制备的二氧化钌纳米粉体均为无定型晶体，实施例6和实施例7中采用较高焙烧温度制备的二氧化钌纳米粉体为金红石型晶体，说明本发明通过调节焙烧温度可调控产品二氧化钌纳米粉体的结晶度，从而获得不同晶型。
实施例8
步骤一、将0.5g氯化钌原料溶于80mL去离子水中磁力搅拌溶解混匀，再加入表面活性剂3.61 g聚乙二醇（Mn=1000）继续搅匀2h，并采用1mol/L的盐酸溶液调节体系pH为3，得到氯化钌溶液；；
步骤二、在搅拌条件下向步骤一中得到的氯化钌溶液中滴加100mL质量分数30%的H2O2溶液作为氧化剂，同时增大搅拌速率继续搅拌，并在80℃下进行加热反应6h，反应体系溶液由深褐色转化为无色，得到悬浮黑色沉淀的溶液，将悬浮黑色沉淀的溶液依次经90℃陈化2h、10000rpm离心5min得到黑色沉淀，将黑色沉淀采用去离子水洗涤4次后放入鼓风干燥箱中，在70℃烘干8h，得到黑色二氧化钌固体；
步骤三、将步骤二中得到的黑色二氧化钌固体研磨后置于马弗炉中，在500℃焙烧6h，得到二氧化钌纳米粉体。
实施例9
步骤一、将0.5g氯化钌原料溶于80mL去离子水中磁力搅拌溶解混匀，再加入表面活性剂7.22g聚乙烯醇（124型）继续搅匀2h，并采用1mol/L的盐酸溶液调节体系pH为3，得到氯化钌溶液；；
步骤二、在搅拌条件下向步骤一中得到的氯化钌溶液中滴加100mL质量分数30%的H2O2溶液为氧化剂，同时增大搅拌速率继续搅拌，并在80℃下进行加热反应6h，反应体系溶液由深褐色转化为无色，得到悬浮黑色沉淀的溶液，将悬浮黑色沉淀的溶液依次经90℃陈化2h、10000rpm离心5min得到黑色沉淀，将黑色沉淀采用去离子水洗涤4次后放入鼓风干燥箱中，在70℃烘干8h，得到黑色二氧化钌固体；
步骤三、将步骤二中得到的黑色二氧化钌固体研磨后置于马弗炉中，在500℃焙烧6h，得到二氧化钌纳米粉体。
实施例10
步骤一、将0.5g氯化钌原料溶于80mL去离子水中磁力搅拌溶解混匀，再加入表面活性剂9.025聚乙烯吡咯烷酮（K30，Mn=40000）继续搅匀2h，并采用1mol/L的盐酸溶液调节体系pH为3，得到氯化钌溶液；；
步骤二、在搅拌条件下向步骤一中得到的氯化钌溶液中滴加100mL质量分数30%的H2O2溶液作为氧化剂，同时增大搅拌速率继续搅拌，并在80℃下进行加热反应6h，反应体系溶液由深褐色转化为无色，得到悬浮黑色沉淀的溶液，将悬浮黑色沉淀的溶液依次经90℃陈化2h、10000rpm离心5min得到黑色沉淀，将黑色沉淀采用去离子水洗涤4次后放入鼓风干燥箱中，在70℃烘干8h，得到黑色二氧化钌固体；
步骤三、将步骤二中得到的黑色二氧化钌固体研磨后置于马弗炉中，在500℃焙烧6h，得到二氧化钌纳米粉体。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.一种二氧化钌纳米粉体的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将氯化钌原料溶于去离子水中，并采用酸溶液调节体系pH为3~5，得到氯化钌溶液；
步骤二、在搅拌条件下向步骤一中得到的氯化钌溶液中滴加质量分数30%的H2O2溶液或有效氯质量含量为5%的NaClO溶液作为氧化剂，同时增大搅拌速率继续搅拌进行加热反应，得到悬浮黑色沉淀的溶液，将悬浮黑色沉淀的溶液依次经陈化、离心、洗涤、烘干，得到黑色二氧化钌固体；
步骤三、将步骤二中得到的黑色二氧化钌固体研磨后置于马弗炉中焙烧，得到二氧化钌纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的一种二氧化钌纳米粉体的合成方法，其特征在于，步骤一中所述氯化钌溶液的浓度为6.25g/L~12.5g/L；步骤二中所述质量分数30%的H2O2溶液的滴加体积与氯化钌溶液中氯化钌的质量之比为200:1，所述有效氯质量含量为5%的NaClO溶液的滴加体积与氯化钌溶液中氯化钌的质量之比150:1，且体积的单位均为mL，质量的单位均为g。
3.根据权利要求1所述的一种二氧化钌纳米粉体的合成方法，其特征在于，步骤一中所述氯化钌溶液中含有表面活性剂聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇，且表面活性剂的加入量为氯化钌溶液质量的2%~5%，所述酸溶液为浓度1mol/L的盐酸溶液。
4.根据权利要求1所述的一种二氧化钌纳米粉体的合成方法，其特征在于，步骤二中所述加热反应的温度为80℃，时间为6h；所述陈化的温度为90℃，时间为2h；所述离心的转速为8000rpm~10000rpm，时间为5min；所述洗涤的次数为4次，洗涤溶剂为水；所述烘干的时间为8h~12h。
5.根据权利要求1所述的一种二氧化钌纳米粉体的合成方法，其特征在于，步骤三中所述焙烧的温度为300℃~800℃，时间为3h~6h。
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