CN115806692B - 一种弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料及其制备方法,本发明方法先将弹性二氧化硅气凝胶粉与聚丙烯均匀混合制得聚丙烯树脂母粒,然后在高于聚丙烯熔点且低于聚丙烯分解温度以下经热压成型,再经超临界CO2发泡工艺制备得到弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料。本发明方法有效提升了常规聚丙烯微孔发泡材料的隔热性能和机械性能。
Description
技术领域
本发明涉及有机高分子纳米复合材料领域,具体地,本发明涉及一种弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料及其制备方法。
背景技术
聚合物微孔发泡材料是一种性能优越的材料,具有质轻、隔热、隔音、缓冲、比强度高、价格低廉等优点,在包装业、工业、农业、交通运输业、军事工业、航天工业等领域得到广泛的应用。与聚苯乙烯(PS)、聚氨酯(PU)、聚乙烯(PE)发泡材料相比,聚丙烯微孔发泡材料兼具刚性和韧性,具有优越的性能和广泛的应用前景。
为了制备理想泡孔结构的聚丙烯微孔发泡材料,在发泡材料的制作过程中,往往需要更高的成核效率,添加无机纳米粒子作为异相成核剂是降低泡孔尺寸、提高泡孔密度、改善材料微孔结构及性能提升的重要方法。
二氧化硅气凝胶是由直径为3-20nm左右的初级粒子相互团簇而成的一种轻质的纳米多孔非晶固态材料,真空热导率可达0.001W/m·K,是非常好的隔热材料。由于气凝胶的孔隙率高达98%以上,比表面积高达1000m2/g以上,是目前世界上密度最小的固体。但传统的二氧化硅气凝胶强度和弹性较差。相关技术中,通过一定的手段,例如在制备过程中加入有机改性剂,经过超临界流体干燥后,制备弹性二氧化硅气凝胶。在受到外力作用时,具有一定的减缓压力作用。
因此,如何通过改进工艺,开发一种弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料,进而有效提升聚丙烯微孔发泡材料的隔热性能和机械性能,具有良好的市场前景和社会效益。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上提升相关技术中聚丙烯微孔发泡材料的隔热性能和机械性能,为此,本发明的实施例提供了一种弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料及其制备方法。先将弹性二氧化硅气凝胶粉与聚丙烯均匀混合制得聚丙烯树脂母粒,然后在高于聚丙烯熔点且低于聚丙烯分解温度以下经热压成型,再经超临界CO2发泡工艺制备得到弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料。
根据本发明实施例的一种弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将硅酸乙酯、甲基硅氧烷、氨基硅烷、乙醇混合,持续搅拌反应,制得溶胶液;将氨水加入到溶胶液中,搅拌均匀,静置形成凝胶;然后密封陈化,再进行超临界CO2干燥,形成弹性二氧化硅气凝胶,粉碎过筛即得弹性二氧化硅气凝胶粉;
(2)将聚丙烯和所述弹性二氧化硅气凝胶粉按重量比100:(0.1-25)共混搅拌后,搅拌产物在高于聚丙烯熔点且低于聚丙烯分解温度以下经单螺杆挤出机挤出造粒即得聚丙烯树脂母粒;
(3)将所述聚丙烯树脂母粒通过热压成型,进行超临界CO2发泡,制备得到所述弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料。
在一些实施例中,步骤(1)中,所述硅酸乙酯、甲基硅氧烷、氨基硅烷、乙醇的重量比为(50~80):(12~23):(2~9):(100~160)。
在一些实施例中,所述甲基硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的一种。
在一些实施例中,所述氨基硅烷为氨基乙基三甲氧基硅烷、氨基乙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一种。
在一些实施例中,步骤(1)为:将硅酸乙酯、甲基硅氧烷、氨基硅烷、乙醇混合,持续搅拌反应3.5~5.5h,制得溶胶液;将5%~10%氨水以重量比(2~8):100加入到溶胶液中,搅拌均匀,静置5-8min形成凝胶;然后在40~55℃密封陈化8~12h;再进行超临界CO2干燥,形成弹性二氧化硅气凝胶,粉碎过800目筛即得弹性二氧化硅气凝胶粉。
在一些实施例中,步骤(1)中,所述超临界CO2干燥的条件为:控制温度40~65℃,干燥压力8~15MPa,干燥时长1.5~3h;泄压控制温度不低于55℃,时间0.5~1h。
在一些实施例中,步骤(1)中,所述弹性二氧化硅气凝胶为用手按压有弹性的性状较为规整的半透明轻质块体,比表面积≥600m2/g、孔径5~20nm,密度80~120kg/m3的超临界干燥成品。
在一些实施例中,步骤(2)中,所述聚丙烯为等规均聚聚丙烯(PP-H)或无规共聚聚丙烯(PP-R)或嵌段共聚聚丙烯(PP-B)。
在一些实施例中,步骤(3)中,所述聚丙烯树脂母粒的热压成型工艺为在高于聚丙烯熔融温度且低于聚丙烯分解温度的温度下预热10min,然后在3~10MPa压力下热压5~8min,最后在3~10MPa压力下压至35~45℃定型。
在一些实施例中,步骤(3)中,所述超临界CO2发泡工艺条件为8~25MPa,45~80℃,溶胀60~150min,泄压时间3~8min。
本发明实施例还提供了一种弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料,所述弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料由上述的制备方法制备得到。
在一些实施例中,所述弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料的密度为65~90kg/m3,平均孔径10~30μm,孔密度为2.5×106~4.2×106个/cm3,25℃导热系数为0.014~0.018W/(mK),相对形变10%时的抗压强度200~450kPa,相对形变20%时的抗压强度20~150kPa。
本发明实施例还提供了上述弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料作为保温材料在移动仓储领域的应用。
本发明具有以下优点和有益效果:
(1)本发明制备的弹性二氧化硅气凝胶来改性聚丙烯微孔发泡材料,具有较高的力学性能、较低的密度和热导率,是一种良好的轻质隔热保温材料。
(2)本发明实施例方法以弹性二氧化硅气凝胶来改性聚丙烯微孔发泡材料,在弹性二氧化硅气凝胶制备中,以硅酸乙酯、甲基硅氧烷和氨基硅烷为硅源,引入甲基、氨基等活性基团,有助于增强二氧化硅气凝胶骨架结构,制备的弹性二氧化硅气凝胶特定的孔道结构能减少泡孔成核的自由能垒,为聚丙烯的异相成核剂,提高了泡孔成核效率;通过超临界CO2发泡工艺,得到孔径分布均匀、孔密度大、泡孔尺寸可控的聚丙烯发泡材料。
(3)本发明实施例方法将纳米级的二氧化硅气凝胶材料引入到具有微米级泡孔的聚丙烯材料中,相当于微米级添加剂同样的增强效应,可提高聚丙烯发泡材料的的刚性和强度。
本申请附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本申请的实践了解到。
附图说明
图1为本发明实施例一种弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料的制备方法的示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
在本发明中,数值范围的公开包括在整个范围内的所有值和进一步细分范围的公开,包括对这些范围给出的端点和子范围。
在本发明中,所涉及的原材料、设备等,如无特殊说明,均为可通过商业途径或公知方法自制的原材料、设备;所涉及的方法,如无特殊说明,均为常规方法。
如图1所示,本发明实施例的一种弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将硅酸乙酯、甲基硅氧烷、氨基硅烷、乙醇混合,持续搅拌反应,制得溶胶液;将氨水加入到溶胶液中,搅拌均匀,静置形成凝胶;然后密封陈化,再进行超临界CO2干燥,形成弹性二氧化硅气凝胶,粉碎过筛即得弹性二氧化硅气凝胶粉;(本发明实施例采用硅酸乙酯一步法制备的二氧化硅气凝胶的纯度高、杂质含量少,隔热性能更加优异。)
(2)将聚丙烯和弹性二氧化硅气凝胶粉按重量比100:(0.1-25)共混搅拌后,搅拌产物在高于聚丙烯熔点且低于聚丙烯分解温度以下经单螺杆挤出机挤出造粒即得聚丙烯树脂母粒;(气凝胶颗粒质轻,具有一定的透光性,本发明实施例通过控制聚丙烯和弹性二氧化硅气凝胶粉的配比,降低成品的密度,且不明显影响成品的外观,不破坏聚丙烯的特性,同时隔热性能能显著提升。)
(3)将聚丙烯树脂母粒通过热压成型,进行超临界CO2发泡,制备得到弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料。
非限制性的举例如:步骤(2)中,聚丙烯和弹性二氧化硅气凝胶粉的重量比可以为:100:0.1、100:1、100:5、100:10、100:15、100:20、100:25等。
优选地,步骤(2)中,聚丙烯和弹性二氧化硅气凝胶粉的重量比为100:(5~12)。
在一些实施例中,步骤(1)中,硅酸乙酯、甲基硅氧烷、氨基硅烷、乙醇的重量比为(50~80):(12~23):(2~9):(100~160)。非限制性的举例如:在一个具体的制备实例中,硅酸乙酯可以是50份、55份、60份、70份、80份等,甲基硅氧烷可以是12份、15份、18份、20份、23份等,氨基硅烷可以是2份、4份、5份、7份、9份等,乙醇可以是100份、110份、120份、150份、160份等。
在一些实施例中,甲基硅氧烷是甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的一种。
在一些实施例中,氨基硅烷是氨基乙基三甲氧基硅烷、氨基乙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一种。
在一些实施例中,步骤(1)中,超临界CO2干燥的条件为:控制温度40~65℃(非限制性的举例如40℃、45℃、50℃、55℃、65℃等),干燥压力8~15MPa(非限制性的举例如8MPa、10MPa、12MPa、13MPa、15MPa等),干燥时长1.5~3h(非限制性的举例如1.5h、2h、2.2h、2.5h、3h等);泄压控制温度不低于55℃,时间0.5~1h(非限制性的举例如0.5h、0.6h、0.7h、0.9h、1h等)。
在一些实施例中,步骤(1)中,弹性二氧化硅气凝胶为用手按压有弹性的性状较为规整的半透明轻质块体,比表面积≥600m2/g、孔径5~20nm,密度80~120kg/m3的超临界干燥成品。
在一些实施例中,步骤(2)中,聚丙烯为等规均聚聚丙烯(PP-H)或无规共聚聚丙烯(PP-R)或嵌段共聚聚丙烯(PP-B)。
在一些实施例中,步骤(2)中,将聚丙烯和弹性二氧化硅气凝胶粉共混后,在高速搅拌机中搅拌3-5min,高速搅拌机的搅拌转速为2500~3500r/min。非限制性的举例如:搅拌转速可以为2500r/min、2800r/min、3000r/min、3200r/min、3500r/min等。
在一些实施例中,步骤(2)中,单螺杆挤出机的螺杆直径在40mm,螺杆转速为65~105r/min。非限制性的举例如:螺杆转速可以为65r/min、70r/min、80r/min、95r/min、105r/min等。
在一些实施例中,步骤(3)中,聚丙烯树脂母粒的热压成型工艺为在高于聚丙烯熔融温度且低于聚丙烯分解温度的温度下预热10min,然后在3-10MPa(非限制性的举例如3MPa、4MPa、5MPa、8MPa、10MPa等)压力下热压5~8min(非限制性的举例如5min、5.5min、6min、7min、8min等),最后在3~10MPa(非限制性的举例如3MPa、4MPa、5MPa、8MPa、10MPa等)压力下压至35~45℃(非限制性的举例如35℃、38℃、40℃、43℃、45℃等)定型。
在一些实施例中,步骤(3)中,超临界CO2发泡工艺条件为8~25MPa(非限制性的举例如8MPa、10MPa、15MPa、20MPa、25MPa等),45~80℃(非限制性的举例如45℃、50℃、60℃、70℃、80℃等),溶胀60~150min(非限制性的举例如60min、70min、100min、135min、150min等),泄压时间3~8min(非限制性的举例如3min、5min、6.5min、7min、8min等)。
本发明实施例还提供了一种弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料,弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料由上述的制备方法制备得到。
在一些实施例中,弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料的密度为65~90kg/m3,平均孔径10~30μm,孔密度为2.5×106~4.2×106个/cm3,25℃导热系数为0.014~0.018W/(mK),相对形变10%时的抗压强度200~450kPa,相对形变20%时的抗压强度20~150kPa。
本发明实施例还提供了上述弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料作为保温材料在移动仓储领域的应用。
在一个具体的实例中,本发明实施例的二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料用于制备-80℃~120℃移动式存储箱的保温隔层。
以下为本发明非限制性实施例,实施例1-5中的聚丙烯为低熔融指嵌段共聚PP(熔融指数2.5)。
实施例1
一种弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料的制备方法,包括如下步骤:
将硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、氨基乙基三甲氧基硅烷、乙醇按重量比80:23:2:160混合反应、持续搅拌4.5h,制得溶胶液;将10%氨水以重量比7:100,加入到溶胶液中,搅拌均匀,静置5min形成凝胶;将凝胶经50℃密封陈化8h后,进行超临界CO2干燥,干燥温度45℃,干燥压力12MPa,干燥时长3h;泄压控制温度55℃,时间0.5h,形成比表面积800m2/g、平均孔径16nm,密度120kg/m3的弹性二氧化硅气凝胶,粉碎过800目筛得到弹性二氧化硅气凝胶粉;将聚丙烯和弹性二氧化硅气凝胶粉按重量比100:0.5共混并在高速搅拌机(搅拌转速2500r/min)中搅拌3min,搅拌产物在165℃经单螺杆挤出机(螺杆直径在40mm,螺杆转速85r/min)挤出造粒即得聚丙烯树脂母粒;母粒经155℃预热10min、10MPa压力下热压5min,最后在3MPa压力下压至35℃定型;再放置于超临界CO2发泡设备中,超临界CO2发泡工艺条件为25MPa,80℃,溶胀150min,泄压时间3min,制得。发泡材料样品胶热压成型样体积膨胀约8倍,取出样品测试,制得的弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料的密度为85kg/m3,平均孔径30μm,孔密度为为2.8×106个/cm3,25℃导热系数为0.018W/(mK),相对形变10%时的抗压强度450kPa,相对形变20%时的抗压强度150kPa。
实施例2
一种弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料的制备方法,包括如下步骤:
将硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、氨基乙基三甲氧基硅烷、乙醇按重量比80:20:3:160混合反应、持续搅拌5.5h,制得溶胶液;将6%氨水以重量比8:100,加入到溶胶液中,搅拌均匀,静置5min形成凝胶;将凝胶经50℃密封陈化12h后,进行超临界CO2干燥,干燥温度45℃,干燥压力12MPa,干燥时长2.5h;泄压控制温度55℃,时间0.5h,形成比表面积700m2/g、平均孔径15nm,密度110kg/m3的弹性二氧化硅气凝胶,粉碎过800目筛得到弹性二氧化硅气凝胶粉;将聚丙烯和弹性二氧化硅气凝胶粉按重量比100:0.5共混并在高速搅拌机(搅拌转速3000r/min)中搅拌3min,搅拌产物在165℃经单螺杆挤出机(螺杆直径在40mm,螺杆转速85r/min)挤出造粒即得聚丙烯树脂母粒;母粒经155℃预热10min、8MPa压力下热压5min,最后在5MPa压力下压至35℃定型;再放置于超临界CO2发泡设备中,超临界CO2发泡工艺条件为20MPa,80℃,溶胀120min,泄压时间6min,制得。发泡材料样品胶热压成型样体积膨胀约10倍,取出样品测试,弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料的密度为90kg/m3,平均孔径25μm,孔密度为3.15×106个/cm3,25℃导热系数为0.016W/(mK),相对形变10%时的抗压强度430kPa,相对形变20%时的抗压强度140kPa。
实施例3
一种弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料的制备方法,包括如下步骤:
将硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、乙醇按重量比65:20:3:130混合反应、持续搅拌5.0h,制得溶胶液;将6%氨水以重量比6:100,加入到溶胶液中,搅拌均匀,静置5min形成凝胶;将凝胶经50℃密封陈化6h后,进行超临界CO2干燥,干燥温度45℃,干燥压力10MPa,干燥时长3h;泄压控制温度55℃,时间0.5h,形成比表面积600m2/g、平均孔径20nm,密度120kg/m3的弹性二氧化硅气凝胶,粉碎过800目筛得到弹性二氧化硅气凝胶粉;将聚丙烯和弹性二氧化硅气凝胶粉按重量比100:15共混并在高速搅拌机(搅拌转速3500r/min)中搅拌4min,搅拌产物在165℃经单螺杆挤出机(螺杆直径在40mm,螺杆转速85r/min)挤出造粒即得聚丙烯树脂母粒;母粒经165℃预热10min、10MPa压力下热压10min,最后在8MPa压力下压至45℃定型;再放置于超临界CO2发泡设备中,超临界CO2发泡工艺条件为15MPa,65℃,溶胀120min,泄压时间6min,制得。发泡材料样品胶热压成型样体积膨胀约12倍,取出样品测试,弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料的密度为70kg/m3,平均孔径23μm,孔密度为3.65×106个/cm3,25℃导热系数为0.0145W/(mK),相对形变10%时的抗压强度350kPa,相对形变20%时的抗压强度120kPa。
实施例4
一种弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料的制备方法,包括如下步骤:
将硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、乙醇按重量比65:12:9:130混合反应、持续搅拌3.5h,制得溶胶液;将5%氨水以重量比3:100,加入到溶胶液中,搅拌均匀,静置5min形成凝胶;将凝胶经50℃密封陈化10h后,进行超临界CO2干燥,干燥温度45℃,干燥压力12MPa,干燥时长3h;泄压控制温度55℃,时间1h,形成比表面积850m2/g、平均孔径18nm,密度85kg/m3的弹性二氧化硅气凝胶,粉碎过800目筛得到弹性二氧化硅气凝胶粉;将聚丙烯和弹性二氧化硅气凝胶粉按重量比100:15共混并在高速搅拌机(搅拌转速3000r/min)中搅拌5min,搅拌产物在165℃经单螺杆挤出机(螺杆直径在40mm,螺杆转速105r/min)挤出造粒即得聚丙烯树脂母粒;母粒经170℃预热10min、8MPa压力下热压8min,最后在8MPa压力下压至45℃定型;再放置于超临界CO2发泡设备中,超临界CO2发泡工艺条件为15MPa,45℃,溶胀100min,泄压时间3min,制得。发泡材料样品胶热压成型样体积膨胀约12倍,取出样品测试,弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料的密度为73kg/m3,平均孔径20μm,孔密度为3.8×106个/cm3,25℃导热系数为0.015W/(mK),相对形变10%时的抗压强度300kPa,相对形变20%时的抗压强度115kPa。
实施例5
一种弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料的制备方法,包括如下步骤:
将硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、氨基乙基三乙氧基硅烷、乙醇按重量比50:12:9:100混合反应、持续搅拌5.0h,制得溶胶液;将5%氨水以重量比2:100,加入到溶胶液中,搅拌均匀,静置5min形成凝胶;将凝胶经50℃密封陈化12h后,进行超临界CO2干燥,干燥温度45℃,干燥压力12MPa,干燥时长3h;泄压控制温度55℃,时间1h,形成比表面积1000m2/g、平均孔径16nm,密度80kg/m3的弹性二氧化硅气凝胶,粉碎过800目筛得到弹性二氧化硅气凝胶粉;将聚丙烯和弹性二氧化硅气凝胶粉按重量比100:24共混并在高速搅拌机(搅拌转速3000r/min)中搅拌5min,搅拌产物在165℃经单螺杆挤出机(螺杆直径在40mm,螺杆转速105r/min)挤出造粒即得聚丙烯树脂母粒;母粒经175℃预热10min、10MPa压力下热压8min,最后在8MPa压力下压至45℃定型;再放置于超临界CO2发泡设备中,超临界CO2发泡工艺条件为15MPa,45℃,溶胀60min,泄压时间8min,制得。发泡材料样品胶热压成型样体积膨胀约15倍,取出样品测试,弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料的密度为65kg/m3,平均孔径15μm,孔密度为4.2×106个/cm3,25℃导热系数为0.014W/(mK),相对形变10%时的抗压强度200kPa,相对形变20%时的抗压强度60kPa。
在本发明中,术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (9)
1.一种弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将硅酸乙酯、甲基硅氧烷、氨基硅烷、乙醇混合,持续搅拌反应,制得溶胶液;将氨水加入到溶胶液中,搅拌均匀,静置形成凝胶;然后密封陈化,再进行超临界CO2干燥,形成弹性二氧化硅气凝胶,粉碎过筛即得弹性二氧化硅气凝胶粉;所述硅酸乙酯、甲基硅氧烷、氨基硅烷、乙醇的重量比为(50~80):(12~23):(2~9):(100~160);所述弹性二氧化硅气凝胶为用手按压有弹性的性状较为规整的半透明轻质块体,比表面积≥600m2/g、孔径5~20nm,密度80~120kg/m3的超临界干燥成品;
(2)将聚丙烯和所述弹性二氧化硅气凝胶粉按重量比100:(0.1-25)共混搅拌后,搅拌产物在高于聚丙烯熔点且低于聚丙烯分解温度以下经单螺杆挤出机挤出造粒即得聚丙烯树脂母粒;
(3)将所述聚丙烯树脂母粒通过热压成型,进行超临界CO2发泡,制备得到所述弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料;所述弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料的密度为65~90kg/m3,平均孔径10~30μm,孔密度为2.5×106~4.2×106个/cm3,25℃导热系数为0.014~0.018W/(mK),相对形变10%时的抗压强度200~450kPa,相对形变20%时的抗压强度20~150kPa。
2.根据权利要求1所述的一种弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料的制备方法,其特征在于,所述甲基硅氧烷为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的一种;
和/或,所述氨基硅烷为氨基乙基三甲氧基硅烷、氨基乙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一种。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的一种弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)为:将硅酸乙酯、甲基硅氧烷、氨基硅烷、乙醇混合,持续搅拌反应3.5~5.5h,制得溶胶液;将5%~10%氨水以重量比(2~8):100加入到溶胶液中,搅拌均匀,静置5-8min形成凝胶;然后在40~55℃密封陈化8~12h;再进行超临界CO2干燥,形成弹性二氧化硅气凝胶,粉碎过800目筛即得弹性二氧化硅气凝胶粉。
4.根据权利要求1所述的一种弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料的制备方法,其特征在于,所述超临界CO2干燥的条件为:控制温度40~65℃,干燥压力8~15MPa,干燥时长1.5~3h;泄压控制温度不低于55℃,时间0.5~1h。
5.根据权利要求1所述的一种弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述聚丙烯为等规均聚聚丙烯或无规共聚聚丙烯或嵌段共聚聚丙烯。
6.根据权利要求1所述的一种弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述聚丙烯树脂母粒的热压成型工艺为在高于聚丙烯熔融温度且低于聚丙烯分解温度的温度下预热10min,然后在3~10MPa压力下热压5~8min,最后在3~10MPa压力下压至35~45℃定型。
7.根据权利要求1所述的一种弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述超临界CO2发泡工艺条件为8~25MPa,45~80℃,溶胀60~150min,泄压时间3~8min。
8.一种弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料,其特征在于,所述弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料由权利要求1~7任一项所述的制备方法制备得到。
9.权利要求8所述一种弹性二氧化硅气凝胶改性聚丙烯微孔发泡材料作为保温材料在移动仓储领域的应用。
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