CN103923382A - 一种低熔点高可粘接性发泡聚丙烯珠粒及其制备方法 - Google Patents
一种低熔点高可粘接性发泡聚丙烯珠粒及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种低熔点高可粘接性发泡聚丙烯珠粒及其制备方法，将高熔体强度聚丙烯作为基体树脂，采用石油树脂、乙烯-丙烯酸共聚物作为增粘及降温剂，得到具有低熔点高可粘接性高熔体强度的聚丙烯，再通过加入发泡剂、成核剂后挤出得到一次发泡聚丙烯珠粒，再经釜压发泡得到发泡聚丙烯珠粒。本发明制备的发泡聚丙烯珠粒熔点低、发泡性能好，发泡时发泡体密度小于0.2克/立方厘米；本发明采用低压法，对设备要求低，投入少，且未使用任何隔离剂或表面活性剂，无废水排放，整个生产过程绿色无污染，具有很好的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，更具体的说，本发明涉及一种低熔点高可粘接性发泡聚丙烯珠粒及其制备方法。
背景技术
聚丙烯树脂（PP）具有质轻、原料来源丰富、性能价格比优越以及优良的耐热性、耐化学腐蚀性、易于回收等特点，是世界上产量增长量最快的通用热塑性树脂，目前，我国PP树脂已成为产量最大的树脂品种。然而应用主要是编织产品和农用薄膜，PP树脂行业面临消费结构单一，需求不旺且产品档次低的问题。近年来，各树脂生产企业都在积极调整生产思路，开发生产适销对路、高质量、高附加值的专用料，以使PP具有更大的应用价值和经济效益，其中聚丙烯发泡树脂（EPP）的研究开发成了近年来的研究热点。
EPP具备泡沫材料质轻、隔热保温、弹性好、无毒等优点，同时相对于市场上常见的PVC、PS、PE、PU泡沫，具有更多不可以比拟的优越性，如优良的耐热性（最高使用温度达130℃），高温下制品的尺寸稳定性好，较高的韧性以及较高的拉伸强度和抗冲击强度，优异的微波适应性，良好的抗应力开裂性，易于回收并可自然降解，不会造成白色污染等。近年来，日本、欧美等国家正大力推广EPP，使之广泛用于绝热材料、缓冲包装材料、汽车内部装饰部件、汽车保险杠用芯材等方面。国内市场EPP制件的价格在5万人民币/吨左右，尽管如此高的价格， EPP市场份额却还在逐年增长。
尽管聚丙烯发泡产品具有良好的性能和应用前景，但其开发难度很大，国内尚未有相关的、可工业化的核心技术，一些发达国家正在大力开发可作为替代发泡聚苯乙烯的绿色包装材料。目前，聚丙烯发泡粒子大都是通过间歇式发泡来实现的, 核心技术主要由日本株式会社JSP公司控制。从制备工艺角度看，现有工艺通常都采用高压法，且生产工艺复杂，设备投入大，成本高，具体参见公告号为US 6956067 B2和公告号为US 6797734的专利。另外，公告号为CN 1228365C的专利“聚丙烯类树脂发泡粒子的制造方法” 将与水性介质和分散剂一起加热的、含浸物理发泡剂而成的聚丙烯类树脂粒子从密闭容器内在低压区域放出，使之发泡，得到发泡粒子，该方法使用大量无机隔离剂、产生大量废水；日本JSP公司专利ZL01819174.6，ZL02826640.4，ZL 200410061513.X，ZL 200410063190.8描述的一种利用釜式法生产聚丙烯发泡珠粒的方法，会在发泡制品中残留过氧化物及其分解产物，这些隔离剂、过氧化物及其分解产物不仅对环境造成严重负面影响，有的还会影响制品的使用寿命，因此没有很好的应用前景。
综上所述，开发具有投入少、制备工艺简单、加工过程绿色环保的发泡聚丙烯珠粒及其制备方法势在必行。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种低熔点、高可粘接性、发泡性能优异的发泡聚丙烯珠粒，以及适合工业化生产、对环境友好的制备该发泡聚丙烯珠粒的方法。
为了实现本发明的目的，发明人通过大量试验研究，获得了如下技术方案：
一种低熔点高可粘接性发泡聚丙烯珠粒，由高熔体强度聚丙烯（HMS-PP）、石油树脂、乙烯-丙烯酸共聚物、发泡剂、纳米碳酸钙和其它助剂制备而成。
在本发明的一种低熔点高可粘接性发泡聚丙烯珠粒的实施方式中，所述的其他助剂是抗氧剂1010。优选地，所述发泡聚丙烯珠粒由按如下重量份的各组分制备而成：
高熔体强度聚丙烯（HMS-PP） 100份
石油树脂 1-20份
乙烯-丙烯酸共聚物 1-5份
抗氧剂1010 0.1-0.5份
发泡剂 0.1-5份
纳米碳酸钙 1-5份
水 200份
进一步优选地，所述高熔体强度聚丙烯（HMS-PP）为北欧化工生产的WB130HMS、巴斯夫或韩国湖南化工生产的HMS-PP。
进一步优选地，所述石油树脂，指双环戊二烯脂环族碳五石油树脂、碳五/碳九共聚石油树脂、碳五和其它物质的共聚树脂。石油树脂作为增粘与降温剂使用，其加入不仅能促进聚丙烯三次发泡粒容易相互粘接，还能调节高熔体强度聚丙烯（HMS-PP）熔指。
进一步优选地，所述乙烯-丙烯酸共聚物，指乙烯-丙烯酸酯共聚物、乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐接枝共聚物，乙烯-丙烯酸共聚物作为增粘与降温剂使用的同时还有助于后续聚丙烯发泡体泡孔更加均匀。
进一步优选地，所述发泡剂是聚丙烯发泡母粒，它是一种有吸放热平衡的发泡剂，所述发泡剂还可以是AC发泡剂、OBSH发泡剂、发泡剂H，优选为科莱恩公司的聚丙烯发泡母粒。
进一步优选地，所述纳米碳酸钙主要作为发泡用成核剂，粒径范围分布在50~100nm之间。
本发明的第二个目的在于提供一种低熔点高可粘接性发泡聚丙烯珠粒的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将所述高熔体强度聚丙烯（HMS-PP）、石油树脂、乙烯-丙烯酸共聚物、抗氧剂1010在混合机中以900-1200转/分、常温下搅拌8分钟，后加入双螺杆挤出机中，该挤出机长径比为40：1，螺杆直径65 mm，平行双螺杆挤出机转速100-400转/分，双螺杆挤出机从输送段到出料口的温度为190-210℃，得到一种低熔点高可粘接性高熔体强度聚丙烯树脂A。
步骤2：将步骤1中所述得到的低熔点高可粘接性高熔体强度聚丙烯树脂A、聚丙烯发泡母粒、纳米碳酸钙在混合机中以300-500转/分、常温下搅拌8分钟，后加入单螺杆挤出机，该挤出机长径比为25：1，螺杆直径90 mm，转速30-80转/分，模头挤出孔径为0.5-1.5mm。单螺杆挤出机从输送段到出料口的温度为170-190℃，得到一种密度为0.4-0.7g/cm3，直径为1.0-2mm，长度1.1-2mm的圆柱形一次发泡珠粒B。
步骤3：将步骤2中所述得到的一次发泡珠粒B和水加入到3升高压釜中，启动搅拌器，转速60转/分，以每分钟2摄氏度开始升温到一次发泡珠粒B熔点的后再通入二氧化碳，使釜内压力达到1.5MPa，保压30分钟后开启高压釜排料口对空排料即可得到低熔点高可粘接性发泡聚丙烯珠粒。
与现有技术相比，本发明涉及的一种低熔点高可粘接性发泡聚丙烯珠粒及其制备方法具有如下优点和进步：（1）得到的发泡聚丙烯珠粒熔点低，约为140℃；（2）该方法未添加任何无机隔离剂或表面活性剂，加工过程绿色环保、无污染；（3）材料发泡性能好，容量小，发泡时发泡体密度小于0.2克/立方厘米。
具体实施方式
实施例1
（1）将100Kg所述高熔体强度聚丙烯（HMS-PP）、10Kg石油树脂、3Kg乙烯-丙烯酸共聚物、0.2Kg抗氧剂1010在混合机中以900-1200转/分、常温下搅拌8分钟，后加入双螺杆挤出机中，该挤出机长径比为40：1，螺杆直径65 mm，平行双螺杆挤出机转速100-400转/分，双螺杆挤出机从输送段到出料口的温度为190-210℃，得到一种低熔点高可粘接性高熔体强度聚丙烯树脂A，其熔点为142℃。
（2）将步骤1中所述得到的低熔点高可粘接性高熔体强度聚丙烯树脂A、5Kg聚丙烯发泡母粒、1Kg纳米碳酸钙在混合机中以300-500转/分、常温下搅拌8分钟，后加入单螺杆挤出机，该挤出机长径比为25：1，螺杆直径90 mm，转速30-80转/分，模头挤出孔径为0.5-1.5mm。单螺杆挤出机从输送段到出料口的温度为170-190℃，得到一种密度为0.52g/cm3，直径为1.2mm，长度为1.5mm的圆柱形一次发泡珠粒B。
（3）将步骤2中所述得到的一次发泡珠粒B 50份和200份水加入到3升高压釜中，启动搅拌器，转速60转/分，以每分钟2摄氏度开始升温到一次发泡珠粒B熔点的后再通入二氧化碳，使釜内压力达到1.5MPa，保压30分钟后开启高压釜排料口对空排料即可得到低熔点高可粘接性发泡聚丙烯珠粒，发泡体密度为0.08克/立方厘米。
实施例2
（1）将100Kg所述高熔体强度聚丙烯（HMS-PP）、1Kg石油树脂、1Kg乙烯-丙烯酸共聚物、0.1Kg抗氧剂1010在混合机中以900-1200转/分、常温下搅拌8分钟，后加入双螺杆挤出机中，该挤出机长径比为40：1，螺杆直径65 mm，平行双螺杆挤出机转速100-400转/分，双螺杆挤出机从输送段到出料口的温度为190-210℃，得到一种低熔点高可粘接性高熔体强度聚丙烯树脂A，其熔点为149℃。
（2）将步骤1中所述得到的低熔点高可粘接性高熔体强度聚丙烯树脂A、3Kg AC发泡剂、2Kg纳米碳酸钙在混合机中以300-500转/分、常温下搅拌8分钟，后加入单螺杆挤出机，该挤出机长径比为25：1，螺杆直径90 mm，转速30-80转/分，模头挤出孔径为0.5-1.5mm。单螺杆挤出机从输送段到出料口的温度为170-190℃，得到一种密度为0.7g/cm3，直径为1.2mm，长度1.3mm的圆柱形一次发泡珠粒B。
（3）将步骤2中所述得到的一次发泡珠粒B 50份和200份水加入到3升高压釜中，启动搅拌器，转速60转/分，以每分钟2摄氏度开始升温到一次发泡珠粒B熔点的后再通入二氧化碳，使釜内压力达到1.5MPa，保压30分钟后开启高压釜排料口对空排料即可得到低熔点高可粘接性发泡聚丙烯珠粒，发泡体密度0.18克/立方厘米。
实施例3
（1）将100Kg所述高熔体强度聚丙烯（HMS-PP）、20Kg石油树脂、5Kg乙烯-丙烯酸共聚物、0.5Kg抗氧剂1010在混合机中以900-1200转/分、常温下搅拌8分钟，后加入双螺杆挤出机中，该挤出机长径比为40：1，螺杆直径65 mm，平行双螺杆挤出机转速100-400转/分，双螺杆挤出机从输送段到出料口的温度为190-210℃，得到一种低熔点高可粘接性高熔体强度聚丙烯树脂A，其熔点为140℃。
（2）将步骤1中所述得到的低熔点高可粘接性高熔体强度聚丙烯树脂A、5Kg OBSH发泡剂、1Kg纳米碳酸钙在混合机中以300-500转/分、常温下搅拌8分钟，后加入单螺杆挤出机，该挤出机长径比为25：1，螺杆直径90 mm，转速30-80转/分，模头挤出孔径为0.5-1.5mm。单螺杆挤出机从输送段到出料口的温度为170-190℃，得到一种密度为0.4g/cm3，直径为2mm，长度为2mm的圆柱形一次发泡珠粒B。
（3）将步骤2中所述得到的一次发泡珠粒B 50份和200份水加入到3升高压釜中，启动搅拌器，转速60转/分，以每分钟2摄氏度开始升温到一次发泡珠粒B熔点的后再通入二氧化碳，使釜内压力达到1.5MPa，保压30分钟后开启高压釜排料口对空排料即可得到低熔点高可粘接性发泡聚丙烯珠粒，发泡体密度为0.09克/立方厘米。
实施例4
（1）将100Kg所述高熔体强度聚丙烯（HMS-PP）、5Kg石油树脂、5Kg乙烯-丙烯酸共聚物、0.3Kg抗氧剂1010在混合机中以900-1200转/分、常温下搅拌8分钟，后加入双螺杆挤出机中，该挤出机长径比为40：1，螺杆直径65 mm，平行双螺杆挤出机转速100-400转/分，双螺杆挤出机从输送段到出料口的温度为190-210℃，得到一种低熔点高可粘接性高熔体强度聚丙烯树脂A，其熔点为145℃。
（2）将步骤1中所述得到的低熔点高可粘接性高熔体强度聚丙烯树脂A、5Kg发泡剂H、1Kg纳米碳酸钙在混合机中以300-500转/分、常温下搅拌8分钟，后加入单螺杆挤出机，该挤出机长径比为25：1，螺杆直径90 mm，转速30-80转/分，模头挤出孔径为0.5-1.5mm。单螺杆挤出机从输送段到出料口的温度为170-190℃，得到一种密度为0.63g/cm3，直径为1.0mm，长度为1.1mm的圆柱形一次发泡珠粒B。
（3）将步骤2中所述得到的一次发泡珠粒B 50份和200份水加入到3升高压釜中，启动搅拌器，转速60转/分，以每分钟2摄氏度开始升温到一次发泡珠粒B熔点的后再通入二氧化碳，使釜内压力达到1.5MPa，保压30分钟后开启高压釜排料口对空排料即可得到低熔点高可粘接性发泡聚丙烯珠粒，发泡体密度为0.08克/立方厘米。
Claims (8)
1.一种低熔点高可粘接性发泡聚丙烯珠粒，其特征在于：由高熔体强度聚丙烯（HMS-PP）、石油树脂、乙烯-丙烯酸共聚物、发泡剂、纳米碳酸钙和其它助剂按如下重量份的各组分制备而成：
高熔体强度聚丙烯（HMS-PP） 100份
石油树脂 1-20份
乙烯-丙烯酸共聚物 1-5份
抗氧剂1010 0.1-0.5份
发泡剂 0.1-5份
纳米碳酸钙 1-5份
水 200份。
2.根据权利要求1所述的一种低熔点高可粘接性发泡聚丙烯珠粒，其特征在于：所述高熔体强度聚丙烯（HMS-PP）为北欧化工生产的WB130HMS、巴斯夫或韩国湖南化工生产的HMS-PP。
3.根据权利要求1所述的一种低熔点高可粘接性发泡聚丙烯珠粒，其特征在于：所述石油树脂，指双环戊二烯脂环族碳五石油树脂、碳五/碳九共聚石油树脂、碳五和其它物质的共聚树脂。
4.根据权利要求1所述的一种低熔点高可粘接性发泡聚丙烯珠粒，其特征在于：所述乙烯-丙烯酸共聚物，指乙烯-丙烯酸酯共聚物、乙烯-丙烯酸酯-马来酸酐接枝共聚物。
5.根据权利要求1所述的一种低熔点高可粘接性发泡聚丙烯珠粒，其特征在于：所述发泡剂是AC发泡剂、OBSH发泡剂、发泡剂H或聚丙烯发泡母粒。
6.根据权利要求1所述的一种低熔点高可粘接性发泡聚丙烯珠粒，其特征在于：所述纳米碳酸钙粒径范围分布在50~100nm之间。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的低熔点高可粘接性发泡聚丙烯珠粒的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
步骤1：将所述高熔体强度聚丙烯（HMS-PP）、石油树脂、乙烯-丙烯酸共聚物、抗氧剂1010在混合机中以900-1200转/分、常温下搅拌8分钟，后加入双螺杆挤出机中，该挤出机长径比为40：1，螺杆直径65 mm，平行双螺杆挤出机转速100-400转/分，双螺杆挤出机从输送段到出料口的温度为190-210℃，得到一种低熔点高可粘接性高熔体强度聚丙烯树脂A；
步骤2：将步骤1中所述得到的低熔点高可粘接性高熔体强度聚丙烯树脂A、聚丙烯发泡母粒、纳米碳酸钙在混合机中以300-500转/分、常温下搅拌8分钟，后加入单螺杆挤出机，该挤出机长径比为25：1，螺杆直径90 mm，转速30-80转/分，模头挤出孔径为0.5-1.5mm；
单螺杆挤出机从输送段到出料口的温度为170-190℃，得到一种圆柱形一次发泡珠粒B；
步骤3：将步骤2中所述得到的一次发泡珠粒B和水加入到3升高压釜中，启动搅拌器，转速60转/分，以每分钟2摄氏度开始升温到一次发泡珠粒B熔点的后再通入二氧化碳，使釜内压力达到1.5MPa，保压30分钟后开启高压釜排料口对空排料即可得到低熔点高可粘接性发泡聚丙烯珠粒。
8.一种根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤2中所述得到的圆柱形一次发泡珠粒B的密度为0.4-0.7g/cm3，直径为1.0-2mm，长度1.1-2mm。
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