CN115806690A - 一种高阻隔复合薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高阻隔复合薄膜及其制备方法，涉及包装材料的领域。其中，高阻隔复合薄膜包括依次设置的基材层、铝层、树脂缓冲层、氧化铝层以及树脂保护层；其中，所述基材层为BOPP薄膜，BOPP薄膜包括70‑80重量份聚丙烯、12‑16重量份氢化石油树脂、8‑14重量份有机硅聚合物。有机硅聚合物包括50‑60重量份含氢硅油、10‑20重量份乙烯基封端的聚苯基硅氧烷、20‑30重量份乙烯基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷、0.5‑1.0重量份催化剂和100重量份四氢呋喃。本申请的高阻隔复合薄膜具有铝层附着牢固、阻隔性能强的优点。
Description
技术领域
本发明涉及包装材料的领域，尤其是涉及一种高阻隔复合薄膜及其制备方法。
背景技术
镀铝薄膜广泛应用于食品包装领域，主要作用是阻隔水蒸气和氧气以减缓食物变质的速度。传统的镀铝薄膜一般为三层结构。即依次设置的基材层、铝层以及树脂层。其中，BOPP薄膜为基材层常用的材料。
在生产镀铝薄膜的时候，BOPP薄膜摩擦系数高会影响薄膜的镀铝性能，通常需要控制BOPP薄膜的摩擦系数低于0.35。
为降低BOPP薄膜的摩擦系数，通常考虑往BOPP薄膜中掺入爽滑剂。但是，由于目前的常用的爽滑剂与聚丙烯的相容性差，在高温或真空状态下，BOPP薄膜容易产生爽滑剂迁移的问题，导致真空镀铝时，铝层与BOPP薄膜的附着牢度也差。
故，如何有效提高镀层的附着牢度，并有效提高薄膜对空气与水蒸气的阻隔性能具有重大的研究意义。
发明内容
为了获得一种镀层附着牢度高，同时兼具优异的阻隔性能的薄膜，本申请提供一种高阻隔复合薄膜及其制备方法。
第一方面，本申请提供的一种高阻隔复合薄膜采用如下的技术方案：
一种高阻隔复合薄膜，包括依次设置的基材层、铝层、树脂缓冲层、氧化铝层以及树脂保护层；其中，所述基材层为BOPP薄膜，所述BOPP薄膜包括以下重量份的原料：
聚丙烯：70-80重量份
氢化石油树脂：12-16重量份
有机硅聚合物：8-14重量份
所述有机硅聚合物包括以下重量份的原料：
含氢硅油：50-60重量份
乙烯基封端的聚苯基硅氧烷：10-20重量份
乙烯基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷：20-30重量份
催化剂：0.5-1.0重量份四氢呋喃：100重量份。
本申请中的复合薄膜包括基材层、铝层、树脂缓冲层、氧化铝层以及树脂保护层，通过上述层材料之间的复合，能够有效提高复合薄膜对氧气与水蒸气的阻隔性能。
其次，由含氢硅油、乙烯基封端的聚苯基硅氧烷、乙烯基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷等制得的有机硅聚合物能够降低BOPP薄膜的摩擦系数，同时该有机硅聚合物在镀铝的温度和压力下不易产生迁移，能够确保镀铝时，铝均匀、密实地沉积在BOPP薄膜上，使得铝层与BOPP薄膜牢固结合，有利于进一步提高复合薄膜对氧气与水蒸气的阻隔性能。
可选的，所述含氢硅油的粘度为30-40mm2/s、含氢量为1.55-1.65％。
含氢硅油的粘度与含氢量在上述范围有利于提高有机硅聚合物在真空高温状态下的稳定性，同时还有利于提高复合薄膜对氧气与水蒸气的阻隔性能。
可选的，所述催化剂选用氯铂酸、氯铂酸钾中的任意一种。
在氯铂酸或氯铂酸钾的催化下，乙烯基封端的聚苯基硅氧烷、乙烯基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷能与含氢硅油发生加成反应得到与聚丙烯相容性好的有机硅聚合物。
可选的，所述有机硅聚合物的制备方法包括以下步骤：
将反应器抽真空后，通入高纯氮气，在氮气保护下加入四氢呋喃，然后加入含氢硅油、乙烯基封端的聚苯基硅氧烷以及乙烯基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷，升温至40-50℃，搅拌溶解后，加入第一份催化剂，并将温度缓慢升温至60-70℃，反应3-4h，然后继续补加剩余的催化剂，继续恒温反应3-4h；反应结束后，减压蒸馏除去溶剂，得到有机硅聚合物。
优选的，所述第一份催化剂的用量为催化剂总用量的50-60％。
催化剂分两次加入所得到的有机硅聚合物与聚丙烯的相容性更好，能够进一步降低有机硅聚合物的迁移问题，同时，铝层与采用该有机硅聚合物制得的BOPP薄膜具有更强的界面结合力，即铝层与BOPP薄膜的结合牢度更强。
可选的，所述聚丙烯的熔体流动速率为2.8-3.2g/10min，等规度为96.5-97.5wt％。
采用熔体流动速率为2.8-3.2g/10min，等规度为96.5-97.5wt％的聚丙烯与有机硅聚合物的相容性好，能够进一步降低有机硅聚合物发生迁移的可能性，从而进一步提高铝层的稳定附着。
可选的，所述氢化石油树脂包括氢化C5石油树脂与氢化C9石油树脂，所述氢化C5石油树脂与氢化C9石油树脂的重量比为3：(1-2)。
氢化石油树脂采用氢化C5石油树脂与氢化C9石油树脂两者特定配比的组合物，可以提高BOPP薄膜的阻隔性能。
可选的，所述树脂缓冲层和所述树脂保护层选用丙烯酸涂层、聚氨酯涂层中的任意一种。
在铝层与氧化铝层之间增设树脂缓冲层，能够将氧化铝层的应力释放在树脂缓冲层，有效预防了氧化铝层容易出现缝隙的问题，有利于提高氧化铝层的致密度。
可选的，所述基材层的厚度为10-30μm；所述铝层的厚度为350-450埃；所述树脂缓冲层的厚度为1-2μm；所述氧化铝层的厚度为300-400埃，所述树脂保护层的厚度为0.1-0.5μm。
复合薄膜各层的厚度控制在上述范围内时，复合薄膜不容易发生层间脱离，同时，复合薄膜的成本也较低。
第二方面，本申请提供的一种高阻隔复合薄膜的制备方法采用以下的技术方案：
一种高阻隔复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将基材层送入真空镀铝设备，加热铝丝，使气态铝沉积在基材层上形成铝层；
S2、在铝层上涂布树脂涂料，干燥后，在铝层上形成树脂缓冲层；
S3、将S2得到的膜材送入真空镀铝设备，加热铝丝，在铝蒸发的过程中通入氧气，使氧气与气态铝反应生成氧化铝，并经过物理气相沉积的作用在树脂缓冲层上沉积得到氧化铝层；
S4、在氧化铝层上涂布树脂涂料，干燥后，在氧化铝层上形成树脂保护层。
综上所述，本申请的技术方案至少包括以下有益效果：
掺入本申请有机硅聚合物的BOPP薄膜具有摩擦系数低且稳定的特点，且该BOPP薄膜与铝层的界面结合力强，能够有效提高铝层的附着牢度、沉积均匀性以及致密性，对提高复合薄膜的阻隔性能具有关键作用。
附图说明
图1是本申请高阻隔复合薄膜的结构示意图。
附图标记说明：
1、基材层；2、铝层；3、树脂缓冲层；4、氧化铝层；5、树脂保护层。
具体实施方式
制备例
制备例1
一种BOPP薄膜，包括以下原料：
聚丙烯：70kg
氢化石油树脂：16kg
有机硅聚合物：14kg。
其中，聚丙烯的熔融指数为2.0g/10min,等规度为97.0wt％。
氢化石油树脂选用氢化C5石油树脂。
有机硅聚合物包括以下原料：
含氢硅油：50kg
乙烯基封端的聚苯基硅氧烷：20kg
乙烯基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷：20kg
氯铂酸：0.5kg
四氢呋喃：100kg。
含氢硅油的粘度为32mm2/s，含氢量为1.32％。
有机硅聚合物的制备方法如下：
将反应器抽真空后，通入高纯氮气，在氮气保护下加入100kg四氢呋喃，然后加入50kg含氢硅油、20kg乙烯基封端的聚苯基硅氧烷以及20kg乙烯基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷，升温至45℃，搅拌溶解后，加入0.3kg氯铂酸，并将温度缓慢升温至65℃，反应4h，然后继续补加0.2kg氯铂酸，继续恒温反应3h；反应结束后，减压蒸馏除去四氢呋喃，得到有机硅聚合物。
BOPP薄膜的制备方法包括以下步骤：
将聚丙烯、氢化石油树脂以及有机硅聚合物均匀混合后，投入挤出机中，于230℃熔融挤出得到片材后，对片材进行双向拉伸，纵向拉伸的温度为105℃，纵向拉伸倍数为4倍，横向拉伸的温度为170℃，横向拉伸的倍数8倍，得到BOPP薄膜。
制备例2
一种BOPP薄膜，与制备例1的区别在于：
BOPP薄膜的原料不同，本实施例中BOPP薄膜包括以下原料：
聚丙烯：80kg
氢化石油树脂：12kg
有机硅聚合物：8kg。
制备例3
一种BOPP薄膜，与制备例1的区别在于：
有机硅聚合物的原料不同，本实施例中，有机硅聚合物包括以下原料：
含氢硅油：60kg
乙烯基封端的聚苯基硅氧烷：10kg
乙烯基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷：30kg
氯铂酸：1.0kg
四氢呋喃：100kg。
制备例4
一种BOPP薄膜，与制备例1的区别在于：
聚丙烯的熔体流动速率为3.0g/10min。
制备例5
一种BOPP薄膜，与制备例1的区别在于：
氢化石油树脂选用氢化C9石油树脂。
制备例6
一种BOPP薄膜，与制备例1的区别在于：
氢化石油树脂包括氢化C5石油树脂与氢化C9石油树脂，氢化C5石油树脂与氢化C9石油树脂的重量比为1:3。
制备例7
一种BOPP薄膜，与制备例1的区别在于：
氢化石油树脂包括氢化C5石油树脂与氢化C9石油树脂，氢化C5石油树脂与氢化C9石油树脂的重量比为3:1。
制备例8
一种BOPP薄膜，与制备例1的区别在于：有机硅聚合物的制备方法不同。
本制备例中，有机硅聚合物的制备方法如下：
将反应器抽真空后，通入高纯氮气，在氮气保护下加入100kg四氢呋喃，然后加入50kg含氢硅油、20kg乙烯基封端的聚苯基硅氧烷以及20kg乙烯基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷，升温至45℃，搅拌溶解后，加入0.5kg氯铂酸，并将温度缓慢升温至65℃，反应7h；反应结束后，减压蒸馏除去四氢呋喃，得到有机硅聚合物。
制备例9
一种BOPP薄膜，与制备例1的区别在于：有机硅聚合物不同。
本制备例中，有机硅聚合物中的原料乙烯基封端的聚苯基硅氧烷采用等量的乙烯基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷代替。
制备例10
一种BOPP薄膜，与制备例1的区别在于：有机硅聚合物不同。
本制备例中，有机硅聚合物中的原料乙烯基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷采用等量的乙烯基封端的聚苯基硅氧烷代替。
实施例
实施例1
一种高阻隔复合薄膜，参照图1，包括依次设置的基材层1、铝层2、树脂缓冲层3、氧化铝层4以及树脂保护层5。
其中，基材层1为制备例1中制得的BOPP薄膜，BOPP薄膜的厚度为18μm。
铝层2的厚度为400埃；
树脂缓冲层3为聚氨酯涂层；聚氨酯涂层的厚度为1.5μm；
氧化铝层4的厚度为350埃；
树脂保护层5为丙烯酸涂层，丙烯酸涂层的厚度为0.25μm。
另外，本实施例中高阻隔复合薄膜的制备方法包括以下步骤：
S1、将基材层1送入真空镀铝设备，在1300℃加热铝丝，使气态铝沉积在基材层1上形成铝层2；
S2、在铝层2上涂布水性聚氨酯涂料，干燥后，在铝层2上形成树脂缓冲层3；
S3、将S2得到的膜材送入真空镀铝设备，在1300℃加热铝丝，在铝蒸发的过程中通入氧气，使氧气与气态铝反应生成氧化铝，并经过物理气相沉积的作用在树脂缓冲层3上沉积得到氧化铝层4；
S4、在氧化铝层4上涂布水性丙烯酸涂料，干燥后，在氧化铝层4上形成树脂保护层5。
本实施例所采用的水性聚氨酯涂料与水性丙烯酸涂料均可市售获得。
实施例2
一种高阻隔复合薄膜，与制备例1的区别在于：
基材层1为制备例2中制得的BOPP薄膜，BOPP薄膜的厚度为18μm。
实施例3
一种高阻隔复合薄膜，与制备例1的区别在于：
基材层1为制备例3中制得的BOPP薄膜，BOPP薄膜的厚度为18μm。
实施例4
一种高阻隔复合薄膜，与制备例1的区别在于：
基材层1为制备例4中制得的BOPP薄膜，BOPP薄膜的厚度为18μm。
实施例5
一种高阻隔复合薄膜，与制备例1的区别在于：
基材层1为制备例5中制得的BOPP薄膜，BOPP薄膜的厚度为18μm。
实施例6
一种高阻隔复合薄膜，与制备例1的区别在于：
基材层1为制备例6中制得的BOPP薄膜，BOPP薄膜的厚度为18μm。
实施例7
一种高阻隔复合薄膜，与制备例1的区别在于：
基材层1为制备例7中制得的BOPP薄膜，BOPP薄膜的厚度为18μm。
实施例8
一种高阻隔复合薄膜，与制备例1的区别在于：
基材层1为制备例8中制得的BOPP薄膜，BOPP薄膜的厚度为18μm。
对比例
对比例1
一种高阻隔复合薄膜，与制备例1的区别在于：
基材层1为制备例9中制得的BOPP薄膜，BOPP薄膜的厚度为18μm。
对比例2
一种高阻隔复合薄膜，与制备例1的区别在于：
基材层1为制备例10中制得的BOPP薄膜，BOPP薄膜的厚度为18μm。
性能检测数据
1.摩擦系数：按GB/T10006—2021测试BOPP薄膜的摩擦系数。真空高温处理的条件如下：真空度1.3*10-3Pa，温度1300℃，BOPP薄膜的移动速度为4.5m/s。
2.铝层附着牢度：对各实施例与对比例S1制得的样品进行测试铝层附着牢度；附着牢度的测试采用3M公司Scotch牌610号压敏胶粘带，将宽度为25mm，长150mm的胶粘带贴在镀铝面上并用手指压平，然后用一只手压住样品，另一只手以180°方向，以一定的速度匀速剥离胶粘带，用带强光的灯箱检验铝层脱落转移情况，计算剥离面积，每个实施例和对比例分别取5个测试样品，测试结果取平均值，剥离面积不大于10％为合格。
3.氧气透过率测试：根据ASTMD 3985进行测试各实施例与对比例中复合薄膜的氧气透过率，其中，氧气透过率越小说明阻隔氧气的性能越好。本申请氧化透过率≤0.3cc/㎡.day为满足要求。
4.水蒸气透过率测试：根据ASTMF 1249进行测试各实施例与对比例中复合薄膜的水蒸气透过率，其中，水蒸气透过率越小说明阻隔水蒸气的性能越好。本申请水蒸气透过率≤0.3g/㎡.day为满足要求。
表1
表2
结果分析
制备例9-10与制备例1的区别在于有机硅聚合物所采用的原料不同。其中，制备例9中有机硅聚合物中的原料乙烯基封端的聚苯基硅氧烷采用等量的乙烯基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷代替，制备例10中有机硅聚合物中的原料乙烯基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷采用等量的乙烯基封端的聚苯基硅氧烷代替。结合表1中的数据可知：制备例9制得的BOPP薄膜在经真空高温处理后，BOPP薄膜的摩擦系数会明显增大。制备例10制得的BOPP薄膜摩擦系数偏大，同时经真空高温处理后，BOPP薄膜的摩擦系数也明显增大。由此可见，乙烯基封端的聚苯基硅氧烷、乙烯基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷两者同时加入有利于获得摩擦系数小且稳定的BOPP薄膜。
对比例1-2与实施例1的区别在于：对比例1采用的BOPP薄膜为制备例9制得的BOPP薄膜，对比例2采用的BOPP薄膜为制备例10制得的BOPP薄膜，实施例1采用的BOPP薄膜为制备例1制得的BOPP薄膜。结合表2中的数据可知，BOPP薄膜的摩擦系数在真空高温状态下不稳定时，铝层2与BOPP薄膜之间的结合牢度将明显降低，同时会对复合薄膜的阻隔氧气或水蒸气的性能造成影响。
制备例4与制备例1的区别在于聚丙烯的熔体流动速率不同，结合表1中的数据可知：当聚丙烯的熔体流动速度在2.8-3.2g/10min范围内时，BOPP薄膜摩擦系数的稳定性进一步提高，其原因是有机硅聚合物与该聚丙烯的相容性更好，能够进一步降低有机硅聚合物发生迁移的可能性。
实施例4与实施例1的区别在于：实施例4采用的BOPP薄膜为制备例4制得的BOPP薄膜，实施例1采用的BOPP薄膜为制备例1制得的BOPP薄膜。结合表2中的数据可知，BOPP薄膜的稳定性进一步提高时，铝层2与BOPP薄膜之间的结合牢度增强，同时复合薄膜阻隔氧气、水蒸气的性能进一步提高。
制备例5-7与制备例1的区别在于氢化石油树脂的选用不同。其中，制备例1所采用的氢化石油树脂为氢化C5石油树脂，制备例5所采用的氢化石油树脂为氢化C9石油树脂，制备例6所采用的氢化石油树脂为氢化C5石油树脂与氢化C9石油树脂1:3的混合物，制备例7所采用的氢化石油树脂为氢化C5石油树脂与氢化C9石油树脂3:1的混合物。结合表1中的数据可知，当氢化石油树脂为氢化C5石油树脂与氢化C9石油树脂3:1的混合物时，BOPP薄膜真空高温处理前后的摩擦系数几乎不变，由此可见，氢化石油树脂选用氢化C5石油树脂与氢化C9石油树脂3:1的混合物时，更有利于提高BOPP薄膜的摩擦系数稳定性。
实施例5-7与实施例1的区别在于：实施例5采用的BOPP薄膜为制备例5制得的BOPP薄膜，实施例6采用的BOPP薄膜为制备例6制得的BOPP薄膜，实施例7采用的BOPP薄膜为制备例7制得的BOPP薄膜，实施例1采用的BOPP薄膜为制备例1制得的BOPP薄膜。结合表2中的数据可知，氢化石油树脂选用氢化C5石油树脂与氢化C9石油树脂3:1的混合物时，不仅能够有效提高铝层2与BOPP薄膜结合牢度，还能够进一步提高复合薄膜对氧气与水蒸气的阻隔效果。
制备例8与制备例1的区别在于有机硅聚合物的制备方法不同。其中，制备例1中的催化剂分两步加入，制备例8中的催化剂一步加入。结合表1中的数据可知，催化剂分两步加入更有利于提高BOPP薄膜的摩擦系数稳定性。
实施例8与实施例1的区别在于有机硅聚合物的催化剂加入方式不同，结合表1中的数据可知，催化剂分两步加入时，铝层2与BOPP薄膜结合牢度增强，复合薄膜对氧气与水蒸气的阻隔效果也增强。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种高阻隔复合薄膜，其特征在于：包括依次设置的基材层（1）、铝层（2）、树脂缓冲层（3）、氧化铝层（4）以及树脂保护层（5）；其中，所述基材层（1）为BOPP薄膜，所述BOPP薄膜包括以下重量份的原料：
聚丙烯：70-80重量份
氢化石油树脂：12-16重量份
有机硅聚合物：8-14重量份
所述有机硅聚合物包括以下重量份的原料：
含氢硅油：50-60重量份
乙烯基封端的聚苯基硅氧烷：10-20重量份
乙烯基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷：20-30重量份
催化剂：0.5-1.0重量份
四氢呋喃：100重量份。
2.根据权利要求1所述的一种高阻隔复合薄膜，其特征在于：所述含氢硅油的粘度为30-40mm2/s、含氢量为1.55-1.65%。
3.根据权利要求1所述的一种高阻隔复合薄膜，其特征在于：所述催化剂选用氯铂酸、氯铂酸钾中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种高阻隔复合薄膜，其特征在于：所述有机硅聚合物的制备方法包括以下步骤：
将反应器抽真空后，通入高纯氮气，在氮气保护下加入四氢呋喃，然后加入含氢硅油、乙烯基封端的聚苯基硅氧烷以及乙烯基封端的聚甲基三氟丙基硅氧烷，升温至40-50℃，搅拌溶解后，加入第一份催化剂，并将温度缓慢升温至60-70℃，反应3-4h，然后继续补加剩余的催化剂，继续恒温反应3-4h；反应结束后，减压蒸馏除去溶剂，得到有机硅聚合物。
5.根据权利要求4所述的一种高阻隔复合薄膜，其特征在于：所述第一份催化剂的用量为催化剂总用量的50-60%。
6.根据权利要求1所述的一种高阻隔复合薄膜，其特征在于：所述聚丙烯的熔体流动速率为2.8-3.2g/10min，等规度为96.5-97.5wt%。
7.根据权利要求1所述的一种高阻隔复合薄膜，其特征在于：所述氢化石油树脂包括氢化C5石油树脂与氢化C9石油树脂，所述氢化C5石油树脂与氢化C9石油树脂的重量比为3：（1-2）。
8.根据权利要求1所述的一种高阻隔复合薄膜，其特征在于：所述树脂缓冲层和所述树脂保护层选用丙烯酸涂层、聚氨酯涂层中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的一种高阻隔复合薄膜，其特征在于：所述基材层的厚度为10-30µm；所述铝层的厚度为350-450埃；所述树脂缓冲层的厚度为1-2µm；所述氧化铝层的厚度为300-400埃，所述树脂保护层的厚度为0.1-0.5µm。
10.权利要求1-9任意一项所述的一种高阻隔复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将基材层（1）送入真空镀铝设备，加热铝丝，使气态铝沉积在基材层（1）上形成铝层（2）；
S2、在铝层（2）上涂布树脂涂料，干燥后，在铝层（2）上形成树脂缓冲层（3）；
S3、将S2得到的膜材送入真空镀铝设备，加热铝丝，在铝蒸发的过程中通入氧气，使氧气与气态铝反应生成氧化铝，并经过物理气相沉积的作用在树脂缓冲层（3）上沉积得到氧化铝层（4）；
S4、在氧化铝层（4）上涂布树脂涂料，干燥后，在氧化铝层（4）上形成树脂保护层（5）。
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2022
- 2022-11-25 CN CN202211497040.2A patent/CN115806690B/zh active Active
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