CN115806277A - 一种超高熔点碳氮化铪粉体的新型制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及超高温陶瓷粉体技术领域，具体涉及一种碳氮化铪超高温陶瓷粉体的制备方法，碳氮化铪超高温陶瓷的化学式HfCxNy，其中x、y分别是C和N的化学计量比。采用氮化铪和碳质材料为原料，湿法球磨+高温渗碳反应工艺来制备C/N含量分布均匀的HfCxNy粉体。本发明超高温熔点粉体为单一相面心立方结构固溶体，纯度高，碳氮含量可控。
Description
技术领域
本发明涉及到超高温陶瓷粉体技术领域，具体涉及到一种超高温碳氮化铪粉体的新型制备工艺。
背景技术
超高温材料在航空航天飞行器、聚变堆、电磁炮、发热元件等方面应用广泛。超高温陶瓷粉体是这些超高温构件的物质基础。随着科技竞争和生产力的发展，其对材料的抗高温性能提出了更严苛的要求，因此，提高材料的熔点也日益迫切。
通常把熔点超过3000℃的材料称为超高温材料。其中熔点4000℃以上的材料目前报道的只有两类：一是碳化钽铪固溶体Ta4HfC5，也可写为(Ta4Hf)C；二是三元碳氮化铪(HfCxNy)。(Ta4Hf)C发现早，其制备和烧结的研究较为充分，但是其熔点数值一直有争议。苏联研究人员采用黑体设计快速电流加热方法测试的熔点在3970～4010℃。但Cedillos等通过激光熔化比较的方法，推测其熔点是 3905℃。最近俄罗斯研究人员采用脉冲电流快速加热方式重新测得其熔点为 4027℃。因此碳化钽铪熔点的精确确定有待进一步研究。
与(Ta4Hf)C相比，HfCxNy发现较晚，但其密度更低，熔点最高，耐温性更好，是极有前途的超高温材料。美国Brown大学Qi-Jun Hong等采用第一性原理计算表明，高熔点的影响因素除调节费米能级外，还有两个：一是熔化焓，二是晶格点缺陷。计算发现Hf-C-N体系具有极高的熔化焓，预测含有20at.％N和 27at.％的C的HfC0.51N0.38比(Ta4Hf)C熔点高200K，是目前熔点最高的物质。
2020年，俄罗斯Moskovskikh等在上述理论计算预测基础上，采用自蔓延燃烧合成了HfCxNy粉末，并采用放电等离子烧结制备HfCxNy块体，采用自设计的高温加热台，对比发现HfCxNy熔点高于HfC，首次从实验上证明了HfCxNy 的超高熔点。HfCN的高熔点和氮含量关系密切，但是上述自蔓延燃烧合成工艺，由于反应速度快，存在氮含量难以控制和纯度偏低的缺陷。另外，因为强共价键和低扩散率的原因，HfCN的烧结致密困难，存在C/N含量分布不均的问题。专利202010091997.1中涉及到了一种长时耐烧蚀超高熔点含氮碳化物超高温陶瓷的制备，采用HfC粉末、HfN粉末混粉，放电等离子烧结而成含氮碳化物超高温陶瓷块体，不涉及碳氮化铪粉体的制备；专利CN202011165632.5中涉及到了一种HfCxNy超高温陶瓷粉体材料的制备方法，该方法采用Hf、C和HfN原料粉末，真空烧结温度为2400～2450℃，烧结温度高，原料昂贵，成本高。因此，超高温HfCN的粉体材料制备的关键技术，有待进一步深入研究。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，首次提出湿法球磨+高温渗碳来制备HfCxNy粉末。该粉末为单一面心立方结构固溶体，C/N含量可控，分布均匀。
本发明所设计和制备的新型高熔点粉体将氮化铪作为原料渗碳的工艺避免了渗氮工艺对温度要求高的缺陷，使其能够在1800℃以下得到碳氮元素分布均匀的碳氮化铪粉体。
本发明一种耐烧蚀超高熔点含氮碳化物超高温粉体，所述超高温熔点粉体为单一相面心立方结构固溶体，其化学式为HfCxNy，其采用的原料中包括HfN粉、碳质材料，通过湿法混合和反应热处理制备得到；原料中，以摩尔比计，HfN：炭黑或石墨＝1:0.5～3；且反应热处理时，控制温度在1300℃～1700℃、优选为1400℃～1700℃、进一步优选为1650～1700℃；所述碳质材料为炭黑和/或石墨粉。
本发明一种耐烧蚀超高熔点含氮碳化物超高温粉体，原料中，以摩尔比计，HfN：碳质材料＝1:1.5～3。
本发明一种耐烧蚀超高熔点含氮碳化物超高温粉体，原料中还包括氮化碳粉，氮化碳粉的加入量不超过混合粉体质量的5.0wt％。
本发明一种耐烧蚀超高熔点含氮碳化物超高温粉体，原料中HfN的纯度≥99.9％，粒径为1～10μm；炭黑或者石墨的纯度≥99％，氮化碳的纯度≥99.9％。
本发明一种耐烧蚀超高熔点含氮碳化物超高温粉体的制备方法，步骤如下：
(1)采用湿法混合的方法将所有原料混合，并干燥，得到混合原料；
(2)将混合原料放入石墨炉中，升温至1300℃～1700℃、优选为1400～1700℃、进一步优选为1600～1700℃，升温速率为10-20℃/min，保温0.5-3h、优选为2.5～3h，冷却后进行研磨，得到超高温碳氮化铪粉体。
作为优选方案，本发明一种耐烧蚀超高熔点含氮碳化物超高温粉体的制备方法，步骤(1)中湿法混合条件为：以无水乙醇作为介质，转速为100-300rpm，时间为3-5h。
作为优选方案，本发明一种耐烧蚀超高熔点含氮碳化物超高温粉体的制备方法，步骤(1)中干燥温度为70-120℃，干燥时间为12-24h。
作为优选方案，本发明一种耐烧蚀超高熔点含氮碳化物超高温粉体的制备方法，步骤(1)中，磨球与粉体的质量比为(5-20):1；
作为优选方案，本发明一种耐烧蚀超高熔点含氮碳化物超高温粉体的制备方法，步骤(2)中石墨炉内的气氛为真空或者高纯氩气，氩气纯度≥99.99％。当选用真空时，炉内的真空度小于5Pa。
本发明的优点为：
1.所需设备要求低，如球磨转速和烧结温度不高，降低制备难度。
2.制备工艺简单，原料种类少，减少杂质引入，只需经过一次较低温度的加热即可获得高纯度的单一相的高熔点碳氮化铪粉末。
3.绿色环保，制备过程无有毒有害气体以及其他副产物产生，生产效率高，节约能源。
附图说明
图1为具体实例1制备的高熔点碳氮化铪粉体的X-射线衍射图谱。
图2为具体实例2制备的高熔点碳氮化铪粉体的透射电镜图片。
图3为具体实例2制备的高熔点碳氮化铪粉体的透射电镜线扫图谱。
具体实施方式
下面对本发明进一步做详细说明，所述是对本发明的解释而非限定。
实施例1
将HfN粉和炭黑按照摩尔比1:2在行星球磨机上用氧化锆珠以300rpm转速球磨5h，HfN粒度为1-3μm，炭黑粒度为100nm，纯度均大于99.0％，球磨介质为无水乙醇，球料比为5:1，球磨后90℃烘干，过筛后得到混合粉体。
将混合粉体放入石墨坩埚中在石墨炉中进行高温热处理，先将炉内抽真空至5Pa，然后通入高纯氩气(炉内压力为0.12MPa)，升温至1700℃保温3h，接着随炉冷却至室温后取出混合粉体，破碎研磨后得到碳氮化铪粉体。
制备的粉体的X-射线衍射图如图1所示，从图中可以看出，经X-射线衍射分析表明为高纯的碳氮化铪粉体。
实施例2
将HfN粉和炭黑按照摩尔比1:1.5在行星球磨机上用氧化锆珠以300rpm转速球磨5h，HfN粒度为1-3μm，炭黑粒度为100nm，纯度均大于99.0％，球磨介质为无水乙醇，球料比为5:1，球磨后90℃烘干，过筛后得到混合粉体。
将混合粉体放入石墨坩埚中在石墨炉中进行高温热处理，先将炉内抽真空至5Pa，然后通入高纯氩气(炉内压力为0.12MPa)，升温至1700℃保温3h，接着随炉冷却至室温后取出混合粉体，破碎研磨，得到碳氮化铪粉体。
制备的粉体的透射电镜如图2、3所示，从图2中可以看出，经透射电镜分析表明为晶粒细小的高熔点碳氮化铪粉体，晶粒尺寸在600nm左右。图3为图2投射照片的成分线扫图，C和N含量分布均匀。
实施例3
将HfN粉和石墨粉按照摩尔比1:3在行星球磨机上用氧化锆珠以300rpm转速球磨5h，HfN和石墨粉粒度为1-3μm，纯度大于99.0％，球磨介质为无水乙醇，球料比为5:1，球磨后90℃烘干，过筛后得到混合粉体。
将混合粉体放入石墨坩埚中在石墨炉中进行高温热处理，先将炉内抽真空至5Pa，然后通入高纯氩气(炉内压力为0.12MPa)，升温至1700℃保温3h，接着随炉冷却至室温后取出混合粉体，破碎研磨，得到碳氮化铪粉体。
实施例4
将HfN粉和石墨粉按照摩尔比1:2在行星球磨机上用氧化锆珠以300rpm转速球磨5h，HfN和石墨粉粒度为1-3μm，纯度大于99.0％，氮化碳粉末的加入量为粉体总质量的5％，球磨介质为无水乙醇，球料比为5:1，球磨后90℃烘干，过筛后得到混合粉体。
将混合粉体放入石墨坩埚中在石墨炉中进行高温热处理，先将炉内抽真空至5Pa，然后通入高纯氩气(炉内压力为0.12MPa)，升温至1700℃保温3h，接着随炉冷却至室温后取出混合粉体，破碎研磨，得到碳氮化铪粉体。
实施例5
将HfN粉和石墨粉按照摩尔比1:2在行星球磨机上用氧化锆珠以300rpm转速球磨5h，HfN和石墨粉粒度为1-3μm，纯度大于99.0％，氮化碳粉末的加入量为粉体总质量的5％，球磨介质为无水乙醇，球料比为5:1，球磨后90℃烘干，过筛后得到混合粉体。
将混合粉体放入石墨坩埚中在石墨炉中进行高温热处理，先将炉内抽真空至5Pa，然后通入高纯氩气(炉内压力为0.12MPa)，升温至1600℃保温3h，接着随炉冷却至室温后取出混合粉体，破碎研磨，得到碳氮化铪粉体。
对比例1
将HfN粉和石墨粉按照摩尔比1:4在行星球磨机上用氧化锆珠以300rpm转速球磨3h，HfN和石墨粉粒度为1-3μm，纯度大于99.0％，氮化碳粉末的加入量为粉体总质量的5％，球磨介质为无水乙醇，球料比为5:1，球磨后90℃烘干，过筛后得到混合粉体。
将混合粉体放入石墨坩埚中在石墨炉中进行高温热处理，先将炉内抽真空至5Pa，然后通入高纯氩气(炉内压力为0.12MPa)，升温至1700℃保温3h，接着随炉冷却至室温后取出混合粉体，破碎研磨后，经检测得到是碳化铪粉体，未形成碳氮化铪三元固溶体结构。
对比例2
将HfN粉和石墨粉按照摩尔比1:2在行星球磨机上用氧化锆珠以300rpm转速球磨3h，HfN和石墨粉粒度为1-3μm，纯度大于99.0％，氮化碳粉末的加入量为粉体总质量的5％，球磨介质为无水乙醇，球料比为5:1，球磨后90℃烘干，过筛后得到混合粉体。
将混合粉体放入石墨坩埚中在石墨炉中进行高温热处理，先将炉内抽真空至5Pa，然后通入高纯氩气(炉内压力为0.12MPa)，升温至1900℃保温3h，接着随炉冷却至室温后取出混合粉体，破碎研磨，得到是碳化铪粉体，未形成碳氮化铪三元固溶体粉末。通过探索实验可以看出，在本发明中，温度过高，反而无法得到产品。
Claims (8)
1.一种耐烧蚀超高熔点含氮碳化物超高温粉体，其特征在于：所述超高温熔点粉体为单一相面心立方结构固溶体，其化学式为HfCxNy，其采用的原料中包括HfN粉、碳质材料，通过湿法混合和反应热处理制备得到；原料中，以摩尔比计，HfN：炭黑或石墨＝1:0.5-3；且反应热处理时，控制温度在1300℃～1700℃；所述碳质材料为炭黑和/或石墨粉。
2.根据权利要求1所述的一种耐烧蚀超高熔点含氮碳化物超高温粉体，其特征在于：原料中，以摩尔比计；HfN：碳质材料＝1:1.5-3。
3.根据权利要求1所述的一种耐烧蚀超高熔点含氮碳化物超高温粉体，其特征在于：原料中还包括氮化碳粉，氮化碳粉的加入量不超过混合粉体质量的5.0wt％。
4.根据权利要求3所述的一种耐烧蚀超高熔点含氮碳化物超高温粉体，其特征在于：原料中HfN的纯度≥99.9％，粒径为1-10μm；炭黑或者石墨的纯度≥99％，氮化碳的纯度≥99.9％。
5.一种权利要求1-4任一项所述的超高温碳氮化铪粉体的制备方法，其特征在于：步骤如下：
(1)采用湿法混合的方法将所有原料混合，并干燥，得到混合原料；
(2)将混合原料放入石墨炉中，升温至1300℃～1700℃，升温速率为10～20℃/min，保温0.5～3h，冷却后进行研磨，得到超高温碳氮化铪粉体。
6.根据权利要求5所述的超高温碳氮化铪粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中湿法混合条件为：以无水乙醇作为介质，转速为100～300rpm，时间为3-5h。
7.根据权利要求5所述的超高温碳氮化铪粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中干燥温度为70～120℃，干燥时间为12～24h。
8.根据权利要求5所述的超高温碳氮化铪粉体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中石墨炉内的气氛为真空或者高纯氩气，氩气纯度≥99.99％。
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