CN115798613B - 一种聚合物微孔膜在溶液中力学性能的评价方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及聚合物微孔性薄膜材料技术领域，涉及一种聚合物微孔膜在溶液中力学性能的评价方法，包括：1)将待测聚合物微孔膜在未浸泡溶液的状态下进行MD、TD方向的拉伸测试，分别得到拉伸强度、断裂伸长率；2)在溶剂A中充分浸泡，然后表干，并进行MD、TD方向的拉伸测试，分别得到拉伸强度、断裂伸长率；3)在溶剂B中充分浸泡，然后表干，并进行MD和TD方向的拉伸测试，分别得到拉伸强度、断裂伸长率；4)进行接触角测试，得到接触角；5)计算得到聚合物微孔膜在指定溶液S中，沿MD和TD方向上的拉伸强度、断裂伸长率；本发明能较佳地对待测聚合物微孔膜在指定溶液中的力学性能进行计算。

Description

一种聚合物微孔膜在溶液中力学性能的评价方法
技术领域
本发明涉及聚合物微孔性薄膜材料技术领域，具体地说，涉及一种聚合物微孔膜在溶液中力学性能的评价方法。
背景技术
聚合物微孔膜是一类以高分子聚合物材料为基材，经过拉伸、流延、相分离、纺丝等加工方式制备而成的具有固定微孔形态的薄膜产品。聚合物微孔膜被广泛应用于能源、环保、化工等领域，如能源领域的锂离子电池隔膜、燃料电池膜，环保领域的油水分离膜、反渗透膜、超滤膜、纳滤膜、膜生物反应器等，化工领域的氯碱膜等，应用十分广泛。
由于聚合物微孔膜在组装和使用过程中需要面对各种各样的环境，因此，为了满足使用性能，必须具有一定的力学强度、化学稳定性、耐热性等综合性能，因此，对这些性能指标进行精准测试意义重大。进一步讲，上述微孔膜的工作场景往往位于溶液浸泡环境，如锂离子电池隔膜在工作时被电解液(如碳酸二甲酯、碳酸二乙酯)等浸泡，阴离子燃料电池膜在工作时被碱性溶液浸泡，而一般的力学性能测试装置无法实现在酸碱环境、溶剂快速挥发状态下的力学性能参数测定。因此，如何获取其在溶液浸泡状态下的力学性能，是相关研究的重点和难点。
对于聚合物微孔膜物理性质的表征，前人提出了较多的思路。CN101001685A公开了一种用于诊断对多孔材料的处理的有效性的方法和系统。例如，多孔材料可包括多孔低介电常数材料。具体而言，该方法可以利用FTIR光谱仪来表征材料的多孔性，并评价密封材料中的孔的有效性；CN1578806A，CN100564433C提出了一种烯烃制微多孔膜及其评估方法，涉及微孔膜，即使在电池内部温度变高的条件下其安全性也高，并且同时具有高透过性和高机械强度；CN113670972A公开了一种聚烯烃微孔膜闭孔破膜温度测试专用夹具及测试装置和方法，开发了特定夹具，通过夹具直接测试聚烯烃微孔膜自身内阻随温度变化规律，不用组装扣式电池，操作简单，并且减少了测量环境及测试工艺对测试结果的影响，大大提高了测试效率高，使测试结果更加稳定可靠；CN105466777A提出了一种检测微孔膜耐压性能的方法，所述方法将微孔膜制作成压缩测试标准样品并利用压缩测试获得压头以及微孔膜的应力-位移曲线；均匀地选取不同的点绘制出微孔膜的应力-应变曲线；在不同的压力下测试样品的压缩回复率并获得样品的压缩回复率-应力曲线并进一步测试、计算并绘制压缩后样品的吸液率-应力曲线或孔隙率-应力曲线。
然而，许多聚合物微孔膜的工作场景往往是在溶液浸泡状态下，而这些溶液往往挥发性强、具有毒性、甚至腐蚀性较高，难以实际测试其在该工作场景下的力学性能。因此，如何开发专门的方法，对这些液体在该工作场景下的力学性能进行准确测试，是一个重要但尚未解决的难题。
发明内容
本发明的内容是提供一种聚合物微孔膜在溶液中力学性能的评价方法，其能够克服现有技术的某种或某些缺陷。
根据本发明的一种聚合物微孔膜在溶液中力学性能的评价方法，其包括以下步骤：
(1)将待测聚合物微孔膜在未浸泡溶液的状态下进行平行于制造机械方向MD、垂直于制造机械方向TD的拉伸测试，分别得到其在MD、TD方向上的拉伸强度TDryMD和TDryTD，断裂伸长率lDryMD和lDryTD；
(2)将待测聚合物微孔膜在溶剂A中充分浸泡，然后将其表干，并进行MD、TD方向的拉伸测试，分别得到其在MD、TD方向上的拉伸强度TAMD和TATD，断裂伸长率lAMD和lATD；
(3)将待测聚合物微孔膜在溶剂B中充分浸泡，然后将其表干，并进行MD和TD方向的拉伸测试，分别得到其在MD、TD方向上的拉伸强度TBMD和TBTD，断裂伸长率lBMD和lBTD；
(4)对聚合物微孔膜进行水或水/乙醇混合溶液的接触角测试，得到其接触角CA；
(5)直接用下述公式计算得到聚合物微孔膜在指定溶液S中，沿MD和TD方向上的拉伸强度TcalMD和TcalTD，断裂伸长率lcalMD和lcalTD；
指定溶液S的pH值为VpH，指定溶液S中溶剂的溶解度参数为Sreal，如果有溶质则溶质的分子量为m，SA为溶剂A的溶解度参数，SB为溶剂B的溶解度参数。
作为优选，溶剂A是以下液体中的一种液体或多种液体的混合溶液，如果是混合溶液则混合比例为等摩尔比：醋酸异丁酯，甲基环己烷，松节油，正辛醇，甲基异丁基甲酮，异丁醇，二甲基乙酰胺，二甲亚砜，甲酸，四氢萘，环己酮，醋酸戊酯，正己醇。
作为优选，溶剂A如果是混合溶剂，则混合溶剂的溶解度参数为其中所有种类溶剂各自溶解度参数的平均值。
作为优选，溶剂B是以下液体中的一种液体或多种液体的混合溶剂，如果是混合溶剂则混合比例为等摩尔比：甲酚，环己醇，正丁醇，二甲苯，乙酸，苯酚，甘油，正庚烷，异丁酸乙酯，醋酸丁酯，吡啶，哌啶，水，离子液体[PyC5Pi][NTf2]2，离子液体[MpC5Pi][NTf2]2，离子液体[PyC6Pi][NTf2]2。
作为优选，溶剂B如果是混合溶剂，则混合溶剂的溶解度参数为其中所有种类溶剂各自溶解度参数的平均值。
当无法(或很难)将待测聚合物微孔膜在指定溶液中浸泡并进行力学性能测试时，通过测试该聚合物微孔膜在干态及其它溶剂浸泡时的力学性能、表面接触角，以获取其基本物性参数，然后再通过自行设计的公式对待测聚合物微孔膜在指定溶液中的力学性能进行计算，所得结果准确性高。
附图说明
图1为实施例1中一种聚合物微孔膜在溶液中力学性能的评价方法的流程图。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，结合附图和实施例对本发明作详细描述。应当理解的是，实施例仅仅是对本发明进行解释而并非限定。
实施例1
本实施例提供了一种聚合物微孔膜在溶液中力学性能的评价方法，其包括以下步骤：
(1)将待测聚合物微孔膜在未浸泡溶液的状态下进行平行于制造机械方向(Machine direction,简称MD)、垂直于制造机械方向(Transverse direction，简称TD)的拉伸测试，分别得到其在MD、TD方向上的拉伸强度TDryMD和TDryTD，断裂伸长率lDryMD和lDryTD；
(2)将待测聚合物微孔膜在溶剂A中充分浸泡，然后将其表干，并进行MD、TD方向的拉伸测试，分别得到其在MD、TD方向上的拉伸强度TAMD和TATD，断裂伸长率lAMD和lATD；
(3)将待测聚合物微孔膜在溶剂B中充分浸泡，然后将其表干，并进行MD和TD方向的拉伸测试，分别得到其在MD、TD方向上的拉伸强度TBMD和TBTD，断裂伸长率lBMD和lBTD；
(4)对聚合物微孔膜进行水或水/乙醇混合溶液(等摩尔比配混)的接触角测试，得到其接触角CA；
(5)直接用下述公式计算得到聚合物微孔膜在指定溶液S中，沿MD和TD方向上的拉伸强度TcalMD和TcalTD，断裂伸长率lcalMD和lcalTD；
指定溶液S的pH值为VpH，指定溶液S中溶剂的溶解度参数为Sreal，如果有溶质则溶质的分子量为m，SA为溶剂A的溶解度参数，SB为溶剂B的溶解度参数，SA和SB是溶剂的固有物理性质参数，可在相关专业资料中查询获取；。
溶剂A是以下液体中的一种液体或多种液体的混合溶液，如果是混合溶液则混合比例为等摩尔比：醋酸异丁酯，甲基环己烷，松节油，正辛醇，甲基异丁基甲酮，异丁醇，二甲基乙酰胺，二甲亚砜，甲酸，四氢萘，环己酮，醋酸戊酯，正己醇。
溶剂A如果是混合溶剂，则混合溶剂的溶解度参数为其中所有种类溶剂各自溶解度参数的平均值。
溶剂B是以下液体中的一种液体或多种液体的混合溶剂，如果是混合溶剂则混合比例为等摩尔比：甲酚，环己醇，正丁醇，二甲苯，乙酸，苯酚，甘油，正庚烷，异丁酸乙酯，醋酸丁酯，吡啶，哌啶，水，离子液体[PyC5Pi][NTf2]2，离子液体[MpC5Pi][NTf2]2，离子液体[PyC6Pi][NTf2]2。
溶剂B如果是混合溶剂，则混合溶剂的溶解度参数为其中所有种类溶剂各自溶解度参数的平均值。
当无法(或很难)将待测聚合物微孔膜在指定溶液中浸泡并进行力学性能测试时，通过测试该聚合物微孔膜在干态及其它溶剂浸泡时的力学性能、表面接触角，以获取其基本物性参数，然后再通过自行设计的公式对待测聚合物微孔膜在指定溶液中的力学性能进行计算，所得结果准确性高。
实施例2
阴离子质子交换膜应用于碱性溶液中(如KOH水溶液)，使用本发明提出的方法，可准确计算其在碱性溶液浸泡时的MD、TD方向的拉伸强度、断裂伸长率，具体步骤如下：
(1)将阴离子质子交换膜在未浸泡溶液的干态下进行平行于制造机械方向(Machine direction,简称MD)、垂直于制造机械方向(Transverse direction，简称TD)的拉伸测试，分别得到其在MD、TD方向上的拉伸强度TDryMD＝13.2MPa、TDryTD＝6.8MPa，断裂伸长率lDryMD＝43％、lDryTD＝69％；
(2)将阴离子质子交换膜在四氢萘中充分浸泡，然后将其表干，并进行MD、TD方向的拉伸测试，分别得到其在MD、TD方向上的拉伸强度TAMD＝9.9MPa、TATD＝11.2MPa，断裂伸长率lAMD＝57％、lATD＝83％；
经查阅资料得知，步骤(2)中溶剂四氢萘的溶解度参数SA＝9.5；
(3)将阴离子质子交换膜在离子液体[PyC6Pi][NTf2]2中充分浸泡，然后将其表干，并进行MD和TD方向的拉伸测试，分别得到其在MD、TD方向上的拉伸强度TBMD＝6.6MPa、TBTD＝8.8MPa，断裂伸长率lBMD＝128％、lBTD＝91％；
经查阅资料得知，步骤(3)中离子液体[PyC6Pi][NTf2]2的溶解度参数SB＝32.09；
(4)对阴离子质子交换膜进行水/乙醇混合溶液(等摩尔比配混)的接触角测试，得到其接触角CA＝52°；
(5)对所述的指定溶液KOH水溶液的参数进行测试和计算，得到其pH值VpH＝13.1；溶液中溶剂水的溶解度参数为Sreal＝23.4，溶质KOH的分子量为m＝56；
用下列公式计算得到阴离子质子交换膜在KOH水溶液中浸泡状态下，沿MD和TD方向上的拉伸强度TcalMD＝13.4MPa、TcalTD＝11.4MPa，断裂伸长率lcalMD＝109.0％、lcalTD＝109.5％。
使用特殊定制的耐腐蚀溶液池及夹具进行力学性能测试，得出阴离子质子交换膜在KOH水溶液中浸泡状态下，沿MD和TD方向上的拉伸强度分别为13.3MPa和11.4MPa，断裂伸长率分别为109.1％、109.6％，与本发明计算值高度一致，说明本发明计算准确，与实际测试所得结果的一致性好、准确性高。
实施例3
锂离子电池隔膜应用于易挥发有机溶剂碳酸二甲酯的浸泡环境中，使用本发明提出的方法，可准确计算其在碳酸二甲酯浸泡时的MD、TD方向的拉伸强度、断裂伸长率，具体步骤如下：
1)将锂离子电池隔膜在未浸泡溶液的干态下进行平行于制造机械方向(Machinedirection,简称MD)、垂直于制造机械方向(Transverse direction，简称TD)的拉伸测试，分别得到其在MD、TD方向上的拉伸强度TDryMD＝18.8MPa、TDryTD＝14.2MPa，断裂伸长率lDryMD＝118％、lDryTD＝136％；
2)将锂离子电池隔膜在松节油、正辛醇的等摩尔比混合溶剂中充分浸泡，然后将其表干，并进行MD、TD方向的拉伸测试，分别得到其在MD、TD方向上的拉伸强度TAMD＝17.1MPa、TATD＝12.5MPa，断裂伸长率lAMD＝133％、lATD＝172％；
经查阅资料得知，步骤2)中在松节油、正辛醇的等摩尔比混合溶剂的溶解度参数SA＝9.2；
3)将锂离子电池隔膜在正丁醇中充分浸泡，然后将其表干，并进行MD和TD方向的拉伸测试，分别得到其在MD、TD方向上的拉伸强度TBMD＝21.1MPa、TBTD＝19.3MPa，断裂伸长率lBMD＝154％、lBTD＝169％；
经查阅资料得知，步骤3)中溶剂正丁醇的溶解度参数SB＝11.4；
4)对锂离子电池隔膜进行水接触角测试，得到其接触角CA＝82°；
5)对所述的指定溶剂碳酸二甲酯的参数进行测试和计算，得到其pH值VpH＝7.0，溶液中溶剂水的溶解度参数为Sreal＝13.0；
用下列公式计算得到锂离子电池隔膜在碳酸二甲酯中浸泡状态下，沿MD和TD方向上的拉伸强度TcalMD＝7.1MPa、TcalTD＝5.7MPa，断裂伸长率lcalMD＝51.1％、lcalTD＝60.8％。
使用特殊定制的耐腐蚀密闭溶液池及夹具进行力学性能测试，得出锂离子电池隔膜在碳酸二甲酯中浸泡状态下，沿MD和TD方向上的拉伸强度分别为7.1MPa和5.7MPa，断裂伸长率分别为51.3％、60.7％，与本发明计算值高度一致，说明本发明计算准确，与实际测试所得结果的一致性好、准确性高。
实施例4
蛋白质印迹杂交膜在使用时需浸泡于低离子转移缓冲液，使用本发明提出的方法，可准确计算蛋白质印迹杂交膜浸泡于低离子转移缓冲液时MD、TD方向的拉伸强度、断裂伸长率，具体步骤如下：
(1)将蛋白质印迹杂交膜在未浸泡溶液的干态下进行平行于制造机械方向(Machine direction,简称MD)、垂直于制造机械方向(Transverse direction，简称TD)的拉伸测试，分别得到其在MD、TD方向上的拉伸强度TDryMD＝32.6MPa、TDryTD＝21.1MPa，断裂伸长率lDryMD＝35％、lDryTD＝48％；
(2)将蛋白质印迹杂交膜在正己醇中充分浸泡，然后将其表干，并进行MD、TD方向的拉伸测试，分别得到其在MD、TD方向上的拉伸强度TAMD＝30.1MPa、TATD＝17.6MPa，断裂伸长率lAMD＝44％、lATD＝61％；
经查阅资料并计算得知，步骤(2)中正己醇的溶解度参数SA＝10.7；
(3)将蛋白质印迹杂交膜在离子液体[PyC5Pi][NTf2]2中充分浸泡，然后将其表干，并进行MD和TD方向的拉伸测试，分别得到其在MD、TD方向上的拉伸强度TBMD＝15.0MPa、TBTD＝12.0MPa，断裂伸长率lBMD＝77％、lBTD＝92％；
经查阅资料得知，步骤(3)中离子液体[PyC5Pi][NTf2]2的溶解度参数SB＝26.69；
(4)对蛋白质印迹杂交膜进行水接触角测试，得到其接触角CA＝126°；
(5)对所述的指定溶液低离子转移缓冲液的参数进行测试和计算，得到其pH值VpH＝9.2，溶液中溶剂水的溶解度参数为Sreal＝23.4，主要溶质Na2SO4的分子量为m＝142；
用下列公式计算得到蛋白质印迹杂交膜在低离子转移缓冲液浸泡状态下，沿MD和TD方向上的拉伸强度TcalMD＝6.5MPa、TcalTD＝4.3MPa，断裂伸长率lcalMD＝13.1％、lcalTD＝16.8％。
使用特殊定制的耐腐蚀溶液池及夹具进行力学性能测试，得出蛋白质印迹杂交膜在低离子转移缓冲液浸泡状态下，沿MD和TD方向上的拉伸强度分别为6.5MPa和4.3MPa，断裂伸长率分别为13.05％、16.9％，与本发明计算值高度一致，说明本发明计算准确，与实际测试所得结果的一致性好、准确性高。
实施例5
盐水分离用纳滤膜在使用时需浸泡于强酸性高盐离子浓度水溶液，使用本发明提出的方法，可准确计算盐水分离用纳滤膜浸泡于强酸性高盐离子浓度水溶液时MD、TD方向的拉伸强度、断裂伸长率，具体步骤如下：
(1)将盐水分离用纳滤膜在未浸泡溶液的干态下进行平行于制造机械方向(Machine direction,简称MD)、垂直于制造机械方向(Transverse direction，简称TD)的拉伸测试，分别得到其在MD、TD方向上的拉伸强度TDryMD＝62MPa、TDryTD＝87MPa，断裂伸长率lDryMD＝156％、lDryTD＝168％；
(2)将盐水分离用纳滤膜在甲基异丁基甲酮、异丁醇、二甲基乙酰胺的等摩尔比混合溶剂中充分浸泡，然后将其表干，并进行MD、TD方向的拉伸测试，分别得到其在MD、TD方向上的拉伸强度TAMD＝42MPa、TATD＝58MPa，断裂伸长率lAMD＝186％、lATD＝201％；
经查阅资料并计算得知，步骤(2)中甲基异丁基甲酮、异丁醇、二甲基乙酰胺的等摩尔比混合溶剂的溶解度参数SA＝10.1；
(3)将盐水分离用纳滤膜在正庚烷和异丁酸乙酯的混合溶剂中充分浸泡，然后将其表干，并进行MD和TD方向的拉伸测试，分别得到其在MD、TD方向上的拉伸强度TBMD＝71MPa、TBTD＝92MPa，断裂伸长率lBMD＝111％、lBTD＝126％；
经查阅资料得知，步骤(3)中正庚烷和异丁酸乙酯的混合溶剂的溶解度参数SB＝7.65；
(4)对盐水分离用纳滤膜进行水接触角测试，得到其接触角CA＝38°；
(5)对所述的指定溶液强酸性高盐离子浓度水溶液的参数进行测试和计算，得到其pH值VpH＝1.8，溶液中溶剂水的溶解度参数为Sreal＝23.4，主要溶质MgSO4的分子量为m＝120.37；
用下列公式计算得到盐水分离用纳滤膜在强酸性高盐离子浓度水溶液浸泡状态下，沿MD和TD方向上的拉伸强度TcalMD＝27.3MPa、TcalTD＝37.6MPa，断裂伸长率lcalMD＝75.5％、lcalTD＝81.8％。
使用特殊定制的耐腐蚀溶液池及夹具进行力学性能测试，得出盐水分离用纳滤膜在强酸性高盐离子浓度水溶液浸泡状态下沿MD和TD方向上的拉伸强度分别为27.33MPa和37.66MPa，断裂伸长率分别为75.48％、81.82％，与本发明计算值高度一致，说明本发明计算准确，与实际测试所得结果的一致性好、准确性高。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种聚合物微孔膜在溶液中力学性能的评价方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将待测聚合物微孔膜在未浸泡溶液的状态下进行平行于制造机械方向MD、垂直于制造机械方向TD的拉伸测试，分别得到其在MD、TD方向上的拉伸强度TDryMD和TDryTD，断裂伸长率lDryMD和lDryTD；
(2)将待测聚合物微孔膜在溶剂A中充分浸泡，然后将其表干，并进行MD、TD方向的拉伸测试，分别得到其在MD、TD方向上的拉伸强度TAMD和TATD，断裂伸长率lAMD和lATD；
(3)将待测聚合物微孔膜在溶剂B中充分浸泡，然后将其表干，并进行MD和TD方向的拉伸测试，分别得到其在MD、TD方向上的拉伸强度TBMD和TBTD，断裂伸长率lBMD和lBTD；
(4)对聚合物微孔膜进行水或水/乙醇混合溶液的接触角测试，得到其接触角CA；
(5)直接用下述公式计算得到聚合物微孔膜在指定溶液S中，沿MD和TD方向上的拉伸强度TcalMD和TcalTD，断裂伸长率lcalMD和lcalTD；
指定溶液S的pH值为VpH，指定溶液S中溶剂的溶解度参数为Sreal，如果有溶质则溶质的分子量为m，SA为溶剂A的溶解度参数，SB为溶剂B的溶解度参数。
2.根据权利要求1所述的一种聚合物微孔膜在溶液中力学性能的评价方法，其特征在于：溶剂A是以下液体中的一种液体或多种液体的混合溶液，如果是混合溶液则混合比例为等摩尔比：醋酸异丁酯，甲基环己烷，松节油，正辛醇，甲基异丁基甲酮，异丁醇，二甲基乙酰胺，二甲亚砜，甲酸，四氢萘，环己酮，醋酸戊酯，正己醇。
3.根据权利要求2所述的一种聚合物微孔膜在溶液中力学性能的评价方法，其特征在于：溶剂A如果是混合溶剂，则混合溶剂的溶解度参数为其中所有种类溶剂各自溶解度参数的平均值。
4.根据权利要求1所述的一种聚合物微孔膜在溶液中力学性能的评价方法，其特征在于：溶剂B是以下液体中的一种液体或多种液体的混合溶剂，如果是混合溶剂则混合比例为等摩尔比：甲酚，环己醇，正丁醇，二甲苯，乙酸，苯酚，甘油，正庚烷，异丁酸乙酯，醋酸丁酯，吡啶，哌啶，水，离子液体[PyC5Pi][NTf2]2，离子液体[MpC5Pi][NTf2]2，离子液体[PyC6Pi][NTf2]2。
5.根据权利要求4所述的一种聚合物微孔膜在溶液中力学性能的评价方法，其特征在于：溶剂B如果是混合溶剂，则混合溶剂的溶解度参数为其中所有种类溶剂各自溶解度参数的平均值。
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