CN115785878A - 一种低温聚氨酯单组分溶剂型胶粘剂及其制备方法和应用 - Google Patents
一种低温聚氨酯单组分溶剂型胶粘剂及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种低温粘接金属及塑料聚氨酯单组分溶剂型胶粘剂及其制备方法和应用，制备方法为：在聚酯多元醇、环氧树脂E‑44和抗氧化剂混合脱水后，加入小分子二元醇和扩链剂混合溶解降温后，再加入甲苯二异氰酸酯反应，完毕后经过降温再加入硅烷偶联剂反应，最后加入三聚体固化剂搅拌均匀，放料制得单组分聚氨酯溶剂型胶粘剂。本发明的优点是原料易得，反应条件温和，工艺简单易行。采用本发明制得单组分聚氨酯胶粘剂，黏度低，可操作性能好，固化速度快。其初粘性好，剥离强度高，使金属与塑料粘接剥离强度达到国家标准。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种低温粘接金属及塑料聚氨酯单组分溶剂型胶粘剂及其制备方法和应用。
背景技术
目前，用于金属与塑料的胶粘剂是双组分高温胶粘剂，溶剂是二甲苯、环己酮等的混合溶剂。金属板涂胶后，加温烘道温度是180—220℃，塑料膜复膜粘接后经压辊加压粘接，由于金属板温度高于110℃，造成塑料膜表面花纹被压平，原塑料膜表面立体外观消失，甚至造成塑料膜发白、发脆等现象，金属板表面复塑料的装饰性大打折扣。金属与塑料粘接亟需低温粘接胶。为了满足金属与塑料低温粘接胶应用的需要，并满足金属与塑料粘接性能的要求，生产厂家已使用各种不同的胶粘剂，但一直都未能获得满意的结果。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种低温聚氨酯单组分溶剂型胶粘剂及其制备方法和应用
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种低温聚氨酯单组分溶剂型胶粘剂，包括以下组分：聚酯多元醇、甲苯二异氰酸酯(TDI)、环氧树脂E-44、抗氧化剂、小分子二元醇、羧基扩链剂、三聚体固化剂、硅烷偶联剂和有机溶剂。
进一步的，按质量份数计，包括190～220份聚酯多元醇、41.5～62份甲苯二异氰酸酯、20～28份环氧树脂E-44、0.2～0.3份抗氧化剂、5～8份小分子二元醇、6～9份羧基扩链剂、7～10份三聚体固化剂、0.5～1份硅烷偶联剂、273～335份有机溶剂。
进一步的，所述甲苯二异氰酸酯为TDI-100、TDI-80和TDI-65中的一种或多种。优选为TDI-80。
进一步的，所述聚酯多元醇包括聚己二酸-新戊二醇酯二元醇、聚己二酸-1,4-丁二醇二元醇、聚己二酸-乙二醇二元醇、聚间苯二甲酸-乙二醇-新戊二醇酯二醇酯二元醇中的一种或两种；
更进一步的，所述聚酯多元醇为聚间苯二甲酸-乙二醇-新戊二醇酯二醇和聚己二酸-新戊二醇酯二元醇，聚间苯二甲酸-乙二醇-新戊二醇酯二醇和聚己二酸-新戊二醇酯二元醇重量比为5:5～7:3。
优选的，所述聚间苯二甲酸-乙二醇-新戊二醇酯二醇分子量2000，羟值53-59，聚己二酸-新戊二醇酯二元醇分子量3000，羟值35-39。
进一步的，所述小分子二元醇包括甲基丙二醇(MPD)、乙二醇(EG)、新戊二醇(NGP)、1,3-丙二醇(PDO)和1，4-丁二醇(BDO)，优选所述小分子二元醇为1,4-丁二醇(BDO)。
进一步的，所述羧基扩链剂为二羟甲基丁酸(DMBA)或二羟甲基丙酸(DMPA)。优选为二羟甲基丙酸(DMPA)。
进一步的，所述抗氧化剂为抗氧化剂1010。
进一步的，所述有机溶剂为乙酸乙酯。
进一步的，所述三聚体固化剂为拜耳HDI三聚体固化剂N3600，拜耳HDI三聚体固化剂N3300或拜耳HDI三聚体固化剂N3900；优选为拜耳HDI三聚体固化剂N3300(二甲硫基甲苯二胺)。
进一步的，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-560(γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)、KH-570(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)和KH-171(乙烯基三甲氧基硅烷)，优选所述硅烷偶联剂KH-560(γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)。
本发明还提供一种上述低温聚氨酯单组分溶剂型胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将原料聚酯多元醇和环氧树脂E-44和抗氧化剂进行混合脱水，加入小分子二元醇和扩链剂混合溶解后，得到产物一；
S2、将甲苯二异氰酸酯(TDI)与产物一混合，升温至80～90℃进行反应，再加入部分有机溶剂继续反应，得到产物二；
S3、将硅烷偶联剂溶解于部分有机溶剂中，再与产物二进行反应，得到产物三；
S4、将三聚体固化剂溶解于剩余有机溶剂中，再与产物三进行混合，得到低温聚氨酯单组分溶剂型胶粘剂；
进一步的，所述步骤S1中，所述脱水为真空脱水；优选真空脱水的条件为逐步加热搅拌均匀，升温至105-110℃，脱水2～2.5h，真空度为-0.08～-0.085MPa；
和/或，所述步骤S2中，甲苯二异氰酸酯(TDI)与产物一混合前，需将产物一降温至60-80℃；升温至80～90℃进行反应的时间为0.5～1h，再加入部分有机溶剂继续反应的时间为2～2.5h；
和/或，所述步骤S3中，产物二进行反应前，需要降温至45～55℃；再与产物二进行反应的时间为0.5～1h，反应温度为45～55℃；
和/或，所述步骤S4中，再与产物三进行混合的时间为10～30min；
本发明还提供一种上述的制备方法制备得到的胶粘剂在金属与塑料粘接中的应用。
本发明的有益效果是：
1、本发明制备得到单组分聚氨酯溶剂型胶粘剂适用期长，约4-6h，完全满足工厂生产需要，固化烘道温度低80-110℃，压辊复膜时温度低于110℃，完全不会破坏塑料膜上的立体花纹，粘接性能好，剥离强度高，满足工厂标准、国家标准的要求，特别是采用环保性溶剂乙酸乙酯，有着广阔的发展前景。
2、本发明的原料易得，反应条件温和，工艺简单易行，利于大规模生产应用。
具体实施方式
下面进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1
将200g聚酯多元醇(100g聚间苯二甲酸-乙二醇-新戊二醇酯二醇和100g聚己二酸-新戊二醇酯二元醇)、25g环氧树脂E-44、0.2份抗氧化剂1010加入到三口烧瓶中，逐步加热搅拌均匀，升温至105～110℃真空脱水2.5h，再加入7g BDO、6.5g DMPA混合溶解。降温至65℃，加入49.5g TDI-80，逐步升温至85℃，反应0.5h后，加入100g乙酸乙酯溶剂，继续反应2h。降温至50℃，将0.5g KH-560加入100g乙酸乙酯中混合均匀，加入至反应物料中，在50℃下反应0.5h。将9.4g N3300加入90g乙酸乙酯中混合均匀，加入到所得反应物料中搅拌10min，倒出反应产物即得。
实施例2
将200g聚酯多元醇(120g聚间苯二甲酸-乙二醇-新戊二醇酯二醇和80g聚己二酸-新戊二醇酯二元醇)、25g环氧树脂E-44、0.22份抗氧化剂1010依次加入到三口烧瓶中，逐步加热搅拌均匀，升温至105～110℃真空脱水2.5h，再加入6g BDO、10g DMBA混合溶解。降温至65℃，加入54g TDI-100，逐步升温至85℃，反应0.5h后，加入100g乙酸乙酯溶剂，继续反应2h。降温至50℃，将0.5g KH-560加入120g乙酸乙酯中混合均匀，加入至反应物料中，在50℃下反应0.5h。将9.5g N3300加入87g乙酸乙酯中混合均匀，加入到所得反应物料中搅拌10min，倒出反应产物即得。
实施例3
将200g聚酯多元醇(140g聚间苯二甲酸-乙二醇-新戊二醇酯二醇和60g聚己二酸-新戊二醇酯二元醇)、20g环氧树脂E-44、0.25份抗氧化剂1010依次加入到三口烧瓶中，逐步加热搅拌均匀，升温至105～110℃真空脱水2.5h，再加入8g BDO、8g DMBA混合溶解。降温至65℃，加入56g TDI-65，逐步升温至85℃，反应0.5h后，加入100g乙酸乙酯溶剂，继续反应2h。降温至50℃，将0.7g KH-560加入112g乙酸乙酯中混合均匀，加入至反应物料中，在50℃下反应0.5h。将9.3g N3300加入90g乙酸乙酯中混合均匀，加入到所得反应物料中搅拌10min，倒出反应产物即得。
实施例4
实施例4和实施例1的区别在于没有使用聚己二酸-新戊二醇酯二元醇，其他实验条件均相同。
将200g聚间苯二甲酸-乙二醇-新戊二醇酯二醇酯二醇、25g环氧树脂E-44、0.2份抗氧化剂1010加入到三口烧瓶中，逐步加热搅拌均匀，升温至105～110℃真空脱水2.5h，再加入7g BDO、6.5g DMPA混合溶解。降温至65℃，加入53.5g TDI-80，逐步升温至85℃，反应0.5h后，加入100g乙酸乙酯溶剂，继续反应2h。降温至50℃，将0.5g KH-560加入100g乙酸乙酯中混合均匀，加入至反应物料中，在50℃下反应0.5h。将9.4g N3300加入100g乙酸乙酯中混合均匀，加入到所得反应物料中搅拌10min，倒出反应产物即得。
对比例1
对比例1和实施例1的区别在于没有使用E-44，其他实验条件均相同。
将200g聚酯多元醇(100g聚间苯二甲酸-乙二醇-新戊二醇酯二醇和100g聚己二酸-新戊二醇酯二元醇)、0.2份抗氧化剂1010加入到三口烧瓶中，逐步加热搅拌均匀，升温至105～110℃真空脱水2.5h，再加入7g BDO、6.5g DMPA混合溶解。降温至65℃，加入46.8gTDI-80，逐步升温至85℃，反应0.5h后，加入100g乙酸乙酯溶剂，继续反应2h。降温至50℃，将0.5g KH-560加入100g乙酸乙酯中混合均匀，加入至反应物料中，在50℃下反应0.5h。将9.4gN3300加入70g乙酸乙酯中混合均匀，加入到所得反应物料中搅拌10min，倒出反应产物即得。
对比例2
对比例2和实施例1的区别在于没有使用DMPA，其他实验条件均相同。
将200g聚酯多元醇(100g聚间苯二甲酸-乙二醇-新戊二醇酯二醇和100g聚己二酸-新戊二醇酯二元醇)、25g环氧树脂E-44、0.2份抗氧化剂1010加入到三口烧瓶中，逐步加热搅拌均匀，升温至105～110℃真空脱水2.5h，再加入7g BDO混合溶解。降温至65℃，加入37.8gTDI-80，逐步升温至85℃，反应0.5h后，加入100g乙酸乙酯溶剂，继续反应2h。降温至50℃，将0.5g KH-560加入100g乙酸乙酯中混合均匀，加入至反应物料中，在50℃下反应0.5h。将9.4g N3300加入80g乙酸乙酯中混合均匀，加入到所得反应物料中搅拌10min，倒出反应产物即得。
对比例3
对比例3和实施例1的区别在于没有使用N3300(使用等量的MDI替代TDI-80，反应过程出现白色沉淀有凝胶)，其他实验条件均相同。
将200g聚酯多元醇(100g聚间苯二甲酸-乙二醇-新戊二醇酯二醇和100g聚己二酸-新戊二醇酯二元醇)、25g环氧树脂E-44、0.2份抗氧化剂1010加入到三口烧瓶中，逐步加热搅拌均匀，升温至105～110℃真空脱水2.5h，再加入7g BDO、6.5g DMPA混合溶解。降温至65℃，加入53.8g TDI-80，逐步升温至85℃，反应0.5h后，加入100g乙酸乙酯溶剂，继续反应2h。降温至50℃，将0.5g KH-560加入100g乙酸乙酯中混合均匀，加入至反应物料中，在50℃下反应0.5h，加入90g乙酸乙酯中混合均匀，倒出反应产物即得。
实验例1
检测实施例1、实施例4、对照例1-3和市售商品，测定胶粘剂性能，实验结果如下：
注：1、膜表面凸凹花纹
○完整，与原膜一致⊙局部压平●完全压平
2、膜表面发白、发脆
○与原膜一致⊙偶尔出现发白、发脆◎局部出现发白、发脆●完全发白、发脆
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种低温聚氨酯单组分溶剂型胶粘剂，其特征在于，包括以下组分：聚酯多元醇、甲苯二异氰酸酯、环氧树脂E-44、抗氧化剂、小分子二元醇、羧基扩链剂、三聚体固化剂、硅烷偶联剂和有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种低温聚氨酯单组分溶剂型胶粘剂，其特征在于，按质量份数计，包括190～220份聚酯多元醇、41.5～62份甲苯二异氰酸酯、20～28份环氧树脂E-44、0.2～0.3份抗氧化剂、5～8份小分子二元醇、6～9份羧基扩链剂、7～10份三聚体固化剂、0.5～1份硅烷偶联剂、273～335份有机溶剂。
3.根据权利要求1或2所述的一种低温聚氨酯单组分溶剂型胶粘剂，其特征在于，所述甲苯二异氰酸酯为TDI-100、TDI-80和TDI-65中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的一种低温聚氨酯单组分溶剂型胶粘剂，其特征在于，所述聚酯多元醇包括聚己二酸-新戊二醇酯二元醇、聚己二酸-1,4-丁二醇二元醇、聚己二酸-乙二醇二元醇、聚间苯二甲酸-乙二醇-新戊二醇酯二醇酯二元醇中的一种或两种。
5.根据权利要求4所述的一种低温聚氨酯单组分溶剂型胶粘剂，其特征在于，所述聚酯多元醇为聚间苯二甲酸-乙二醇-新戊二醇酯二醇和聚己二酸-新戊二醇酯二元醇，聚间苯二甲酸-乙二醇-新戊二醇酯二醇和聚己二酸-新戊二醇酯二元醇重量比为5:5～7:3。
6.根据权利要求1或2所述的一种低温聚氨酯单组分溶剂型胶粘剂，其特征在于，所述小分子二元醇包括甲基丙二醇、乙二醇、新戊二醇、1,3-丙二醇和1,4-丁二醇中的一种或多种。
7.根据权利要求1或2所述的一种低温聚氨酯单组分溶剂型胶粘剂，其特征在于，所述有机溶剂为乙酸乙酯；
和/或，所述羧基扩链剂为二羟甲基丁酸或二羟甲基丙酸；
和/或，所述抗氧化剂为抗氧化剂1010；
和/或，所述三聚体固化剂为拜耳HDI三聚体固化剂N3600，拜耳HDI三聚体固化剂N3300或拜耳HDI三聚体固化剂N3900；
和/或，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-560、KH-570和KH-171。
8.一种低温聚氨酯单组分溶剂型胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将原料聚酯多元醇、环氧树脂E-44和抗氧化剂进行混合脱水后，加入小分子二元醇和扩链剂混合溶解，得到产物一；
S2、将甲苯二异氰酸酯与产物一混合，升温至80～90℃进行反应，再加入部分有机溶剂继续反应，得到产物二；
S3、将硅烷偶联剂溶解于部分有机溶剂中，再与产物二进行反应，得到产物三；
S4、将三聚体固化剂溶解于剩余有机溶剂中，再与产物三进行混合，得到低温聚氨酯单组分溶剂型胶粘剂。
9.根据权利要求要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述脱水为真空脱水；
和/或，所述步骤S2中，升温至80～90℃进行反应的时间为0.5～1h，再加入部分有机溶剂继续反应的时间为2～2.5h；
和/或，所述步骤S3中，再与产物二进行反应的时间为0.5～1h；
和/或，所述步骤S4中，再与产物三进行混合的时间为10～30min。
10.权利要求8或9所述的制备方法制备得到的低温聚氨酯单组分溶剂型胶粘剂在金属与塑料粘接中的应用。
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